CN116275089A - 一种钴铬铁镍高熵合金及其墨水直写增材制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种钴铬铁镍高熵合金及其墨水直写增材制造方法，属于墨水直写增材制造领域，采用带有控温料筒的墨水直写增材制造设备进行制备，增材制造模型由软件Cinema 4D绘制，操作参数由Cura软件进行设置；挤出针头直径为0.2mm~1mm，层高设为0.2mm~0.7mm，填充密度40%~100%，运行速度10mm/s~50mm/s，初始层厚0.2mm~1mm；打印过程中压力不高于0.5MPa，料筒温度控制在130℃~160℃；将增材制造后的样品在空气中加热至100℃~120℃并保温48h~72h，随后在氩气气氛中加热至600℃~800℃并保温脱粘；最后在氩气气氛中加热至烧结温度，制得增材制造产品。
Description
技术领域
本发明涉及墨水直写增材制造领域，特别提供一种钴铬铁镍高熵合金及其墨水直写增材制造方法。
背景技术
目前高熵合金主流制备方法有以下几种：
（1）熔炼法：该方法是指多种金属原料经过电弧熔炼由铸造方法获得高熵合金铸件。该方法的优点在于得到的高熵合金组织致密，也方便进行后期的再加工，如轧制、机械加工等。但对于制备复杂精密的结构，铸造高熵合金难以实现。
（2）机械合金化法：该方法属于粉末冶金的一种，具体方法为：将高熵合金粉末进行机械压实，随后烧结或热压烧结。该方法的优点在于产品的组织较为均匀，经过加压后的产品较为致密。但无法制备具有复杂结构的精密高熵合金产品。
（3）熔覆法：也可理解为增材制造的一种，该方法是将高熵合金粉末熔化后迅速沉积在基材表面。优点在于可以制备较大尺寸的产品，但由于熔化的金属在基材上的快速凝固，届时形成巨大的温度梯度，产品内部会产生很大的应力，严重者导致产品的变形甚至开裂。通常熔覆设备的价格昂贵，并且该方法并不适合制备具有精密、复杂结构的产品。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供了一种钴铬铁镍高熵合金及其墨水直写增材制造方法。
本发明技术方案如下：
一种采用墨水直写增材制造制备钴铬铁镍高熵合金的方法，采用带有控温料筒的墨水直写增材制造设备进行制备，具体为：
采用的浆料由聚乙烯醇、甘油、钴铬铁镍高熵合金粉末组成，所述钴铬铁镍高熵合金中钴、铬、铁、镍的原子比为25 : 25 : 25 : 25；
增材制造模型由软件Cinema 4D绘制，操作参数由Cura软件进行设置；挤出针头直径为0.2mm~1mm，层高设为0.2mm~0.7mm，填充密度40%~100%，运行速度10mm/s~50mm/s，初始层厚0.2mm~1mm；
将浆料填入增材制造设备料筒中静置除去气泡后开始打印，打印过程中压力不高于0.5MPa，料筒温度控制在130℃~160℃；
将增材制造后的样品在空气中加热至100℃~120℃并保温48h~72h，随后在氩气气氛中加热至600℃~800℃并保温1h~2h脱粘；最后在氩气气氛中加热至烧结温度，制得增材制造产品。
作为优选的技术方案：
所述带有控温料筒的墨水直写增材制造设备的挤出装置结构为：打印喷嘴与料筒的出料口相连，料筒外套有带控温功能的加热套，料筒顶部与气泵相连。
相对于每100重量份的高熵合金粉末，甘油的添加量为18~25重量份，聚乙烯醇的添加量为1.2~1.8重量份。进一步优选为：相对于每100重量份的高熵合金粉末，甘油的添加量为22重量份，聚乙烯醇的添加量为1.52重量份。
所述高熵合金粉末的粒径为2μm~4μm。
所述浆料在温度为130℃~160℃时软化为泥浆状，冷却至室温发生硬化为橡皮状。
所述样品的烧结温度为1450℃~1500℃，保温时间1h。
采用上述方法制备得到的钴铬铁镍高熵合金产品为网状多孔结构，具有金属光泽，压缩断裂极限为229MPa。
本发明和现有技术相比具有如下显著特点：
1. 本发明可在室温下制备高熔点金属的增材制造样品，室温增材制造后期烧结过程相比于直接熔化增材制造方法，产生的应力大幅减小，使增材制造高熔点金属更加简易化。
2. 本发明提供了一种低成本的制备复杂多孔结构高熵合金的方法。
3. 本发明所述浆料中不含有有毒物质，浆料具有很好的安全性，并且环保，仅在脱粘过程中产生废气，废气的收集很方便。
4. 本发明使用无挥发的增材制造浆料，浆料便于保存，打印过程中浆料稳定、均匀，对增材制造设备的要求更低，并且操作简单，对防护设施要求很低，安全、环保，降低了产品的生产成本。
5. 采用本发明所述浆料制备得到的高熔点金属增材制造产品为网状多孔结构，具有金属光泽；压缩断裂极限为229MPa。
附图说明
图1为实施例1制备所得3D打印产品。
图2为实施例2刚打印出的片状产品。
图3为对比例2制备所得3D打印产品。
图4为实施例1产品的显微结构。
图5为实施例1产品的压缩力学性能曲线。
图6为本发明实施例所用带有控温料筒的墨水直写增材制造设备的挤出装置结构简图。
附图标记：1、打印喷嘴，2、料筒，3、带控温功能的加热套，4、气泵，5、浆料，6、打印板。
具体实施方式
下面将详细的介绍本发明的优选实施方式，虽然以下描述为本发明的优选实施方案，然而应该理解，可以以其他方式实现本发明，而不应该被本方法所限制。
本发明所用带有控温料筒的墨水直写增材制造设备为在现有已知通用设备基础上对挤出装置进行简单改造而成，改造方式不唯一，如图6所示为本发明实施例所用设备挤出装置的结构简图，具体结构为：打印喷嘴1与料筒2的出料口相连，料筒2外套有带控温功能的加热套3，料筒2顶部与气泵4相连。由于本发明所述浆料在温度为130℃~160℃时软化为泥浆状，挤出后冷却至室温发生硬化变为橡皮状，因此打印时，料筒2中的浆料5经加热后变为泥浆状，在气泵的气压下即可挤出，挤出的浆料5在室温下冷却后又变成橡皮状，因此该挤出装置结构较为简单。
实施例1
（1）配置浓度为90mg/ml的PVA/Gl溶液混合物，将PVA/Gl的混合物在油浴锅中加热至150℃并搅拌3h，得到果冻状的PVA/Gl溶液混合物。将粒径为2μm~4μm的钴、铬、铁、镍粉末以25 : 25 : 25 : 25的原子比例进行混合。
（2）将混合好的CoCrFeNi粉末与PVA/Gl溶液混合物在80℃下进行混合，该浆料相对于100重量份的钴铬铁镍高熵合金粉末，甘油的含量为22重量份，聚乙烯醇的含量为1.52重量份。该种浆料在室温下性状接近橡皮状。
（3）通过Cinema 4D软件绘制多孔正方体，绘制后导出为STL格式的模型。将STL格式模型导入Cura切片软件，通过Cura软件设置打印参数，具体增材制造参数如下：挤出针头直径为0.4mm，层高设为0.3mm，填充密度60%，运行速度50mm/s，初始层厚0.5mm；设置完成全部增材制造参数，导出为Gcode格式模型，导入带有控温料筒的墨水直写增材制造设备待用。
（4）将浆料填入增材制造设备料筒中，并静置24h以除去气泡，随后将料筒前端安装在打印喷嘴上，后端连接气泵，调节气压为0.3MPa，调节料筒的温度控制在150℃，随后开始增材制造产品。刚制造的产品性状接近橡皮状。
（5）将增材制造好的样品在空气气氛加热到120℃并保温48小时，经过保温后大部分Gl蒸发，随后将样品在氩气气氛中加热至800℃并保温1h进行脱粘。使用MRF5299高温高真空热压炉进行最终烧结，脱粘后的产品在氩气气氛下1450℃烧结，保温1h，最终获得具有金属光泽的网状多孔钴铬铁镍高熵合金复合材料增材制造产品，如图1所示，可见产品外形规整，没有明显变形。图4为产品的显微结构，产品烧结状况良好，金属粉末发生融合。产品的压缩断裂极限为229MPa，压缩力学性能曲线如图5所示。
实施例2
与实施例1的区别在于打印模型为实心薄片结构，薄片模型厚度为1mm。挤出针头直径为0.6mm，层高0.5mm，运行速度40mm/s，填充密度100%。刚打印出的产品具有韧性，其性状接近橡皮状，如图2所示，薄片状产品可以随意蜷曲不会发生断裂。
实施例3
（1）配置浓度为90mg/ml的PVA/Gl溶液混合物，将PVA/Gl的混合物在油浴锅中加热至150℃并搅拌3h，得到果冻状的PVA/Gl溶液混合物。将粒径为2μm~4μm的钴、铬、铁、镍粉末以25 : 25 : 25 : 25的原子比例进行混合。
（2）将混合好的CoCrFeNi粉末与PVA/Gl溶液混合物在80℃下进行混合，该浆料相对于100重量份的钴铬铁镍高熵合金粉末，甘油的含量为18重量份，聚乙烯醇的含量为1.76重量份。该种浆料在室温下性状接近橡皮状。
（3）通过Cinema 4D软件绘制多孔正方体，绘制后导出为STL格式的模型。将STL格式模型导入Cura切片软件，通过Cura软件设置打印参数，具体增材制造参数如下：挤出针头直径为1mm，层高设为0.7mm，填充密度40%，运行速度10mm/s，初始层厚1mm；设置完成全部增材制造参数，导出为Gcode格式模型，导入带有控温料筒的墨水直写增材制造设备待用。
（4）将浆料填入增材制造设备料筒中，并静置24h以除去气泡，随后将料筒前端安装在打印喷嘴上，后端连接气泵，调节气压为0.4MPa，调节料筒的温度控制在130℃，随后开始增材制造产品。刚制造的产品性状接近橡皮状。
（5）将增材制造好的样品在空气气氛加热到100℃并保温72小时，经过保温后大部分Gl蒸发，随后将样品在氩气气氛中加热至600℃并保温2h进行脱粘。使用MRF5299高温高真空热压炉进行最终烧结，脱粘后的产品在氩气气氛下1500℃烧结，保温1h，最终获得具有金属光泽的网状多孔钴铬铁镍高熵合金复合材料增材制造产品，所得产品外形规整，没有明显变形，产品烧结状况良好，金属粉末发生融合。
实施例4
（1）配置浓度为90mg/ml的PVA/Gl溶液混合物，将PVA/Gl的混合物在油浴锅中加热至150℃并搅拌3h，得到果冻状的PVA/Gl溶液混合物。将粒径为2μm~4μm的钴、铬、铁、镍粉末以25 : 25 : 25 : 25的原子比例进行混合。
（2）将混合好的CoCrFeNi粉末与PVA/Gl溶液混合物在80℃下进行混合，该浆料相对于100重量份的钴铬铁镍高熵合金粉末，甘油的含量为25重量份，聚乙烯醇的含量为1.23重量份。该种浆料在室温下性状接近橡皮状。
（3）通过Cinema 4D软件绘制多孔正方体，绘制后导出为STL格式的模型。将STL格式模型导入Cura切片软件，通过Cura软件设置打印参数，具体增材制造参数如下：挤出针头直径为0.2mm，层高设为0.5mm，填充密度80%，运行速度30mm/s，初始层厚0.2mm；设置完成全部增材制造参数，导出为Gcode格式模型，导入带有控温料筒的墨水直写增材制造设备待用。
（4）将浆料填入增材制造设备料筒中，并静置24h以除去气泡，随后将料筒前端安装在打印喷嘴上，后端连接气泵，调节气压为0.3MPa，调节料筒的温度控制在160℃，随后开始增材制造产品。刚制造的产品性状接近橡皮状。
（5）将增材制造好的样品在空气气氛加热到100℃并保温60小时，经过保温后大部分Gl蒸发，随后将样品在氩气气氛中加热至700℃并保温2h进行脱粘。使用MRF5299高温高真空热压炉进行最终烧结，脱粘后的产品在氩气气氛下1500℃烧结，保温1h，最终获得具有金属光泽的网状多孔钴铬铁镍高熵合金复合材料增材制造产品，所得产品外形规整，没有明显变形，产品烧结状况良好，金属粉末发生融合。
对比例1
打印参数的设定以及浆料的配置方法参照实施例1，区别在于：打印过程中不对料筒进行加热，即浆料温度为室温，压力设为0.5MPa。无法挤出浆料。
对比例2
与实施例1的区别在于：
（1）料筒温度为180℃。
（2）气压为0.2MPa。
（3）挤出针头直径为0.8mm
（4）层高为0.5mm
该产品由于在打印过程中浆料温度过高，且针头直径过大，导致挤出的丝料无法在短时间内冷却并凝固成型，造成产品坍塌，层与层之间发生融合，无法得到和模型一致的产品，如图3所示。
对比例3
与实施例1的区别在于，气压为0.7MPa。该产品在打印过程中由于气压过高，挤出量增加，导致挤出丝堆积，网状多孔结构的孔隙被填满。无法得到所设计的结构。
对比例4
与实施例1的区别在于运行速度设为5mm/s。该产品在打印过程中速度过慢，造成挤出丝堆积，无法实现所设计的结构。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种采用墨水直写增材制造制备钴铬铁镍高熵合金的方法，其特征在于，采用带有控温料筒的墨水直写增材制造设备进行制备，具体为：
采用的浆料由聚乙烯醇、甘油、钴铬铁镍高熵合金粉末组成，所述钴铬铁镍高熵合金中钴、铬、铁、镍的原子比为25 : 25 : 25 : 25；
增材制造模型由软件Cinema 4D绘制，操作参数由Cura软件进行设置；挤出针头直径为0.2mm~1mm，层高设为0.2mm~0.7mm，填充密度40%~100%，运行速度10mm/s~50mm/s，初始层厚0.2mm~1mm；
将浆料填入增材制造设备料筒中静置除去气泡后开始打印，打印过程中压力不高于0.5MPa，料筒温度控制在130℃~160℃；
将增材制造后的样品在空气中加热至100℃~120℃并保温48h~72h，随后在氩气气氛中加热至600℃~800℃并保温1h~2h脱粘；最后在氩气气氛中加热至烧结温度，制得增材制造产品。
2.按照权利要求1所述采用墨水直写增材制造制备钴铬铁镍高熵合金的方法，其特征在于，所述带有控温料筒的墨水直写增材制造设备的挤出装置结构为：打印喷嘴（1）与料筒（2）的出料口相连，料筒（2）外套有带控温功能的加热套（3），料筒（2）顶部与气泵（4）相连。
3.按照权利要求1所述采用墨水直写增材制造制备钴铬铁镍高熵合金的方法，其特征在于：相对于每100重量份的高熵合金粉末，甘油的添加量为18~25重量份，聚乙烯醇的添加量为1.2~1.8重量份。
4.按照权利要求3所述采用墨水直写增材制造制备钴铬铁镍高熵合金的方法，其特征在于：相对于每100重量份的高熵合金粉末，甘油的添加量为22重量份，聚乙烯醇的添加量为1.52重量份。
5.按照权利要求1所述采用墨水直写增材制造制备钴铬铁镍高熵合金的方法，其特征在于：所述高熵合金粉末的粒径为2μm~4μm。
6.按照权利要求1所述采用墨水直写增材制造制备钴铬铁镍高熵合金的方法，其特征在于：所述浆料在温度为130℃~160℃时软化为泥浆状，冷却至室温发生硬化为橡皮状。
7.按照权利要求1所述采用墨水直写增材制造制备钴铬铁镍高熵合金的方法，其特征在于：所述样品的烧结温度为1450℃~1500℃，保温时间1h。
8.一种采用权利要求1所述方法制备得到的钴铬铁镍高熵合金产品，其特征在于：所述钴铬铁镍高熵合金产品为网状多孔结构，具有金属光泽。
9.按照权利要求8所述钴铬铁镍高熵合金产品，其特征在于：所述钴铬铁镍高熵合金产品的压缩断裂极限为229MPa。
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