CN116273136A - 一种Cu/氮化硅催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cu/氮化硅催化剂及其制备方法和应用，属于催化剂制备技术领域。Cu/氮化硅催化剂的制备方法，包括以下步骤：将铜的前驱体通过浸渍法负载在氮化硅上，超声后静置、干燥，然后煅烧，得到Cu/氮化硅催化剂。本发明制备的催化剂在140℃左右可以将CO完全氧化成CO2，转化率为100％，催化转化160h后转化率仍然保持在80％以上，可重复利用(做完多次CO氧化循环实验之后，仍然保持着高催化活性，活性甚至优于新鲜样品)，分散性好。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，特别是涉及一种Cu/氮化硅催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
CO氧化催化剂在汽车尾气处理、闭合CO2激光器、航天器和潜艇中痕量CO去除等方面具有重要应用。例如，近年来随着汽车发动机技术不断增进，汽车尾气的排放温度也随之下降，为了达到汽车尾气排放标准，研发出了汽油汽车的三效催化剂和柴油汽车的氧化催化剂，在较低的温度下将一氧化碳(CO)、碳氢化合物(HCs)和氮氧化物(NOx)等转化为无害的产品。此外，人类和其他生物生活的自然环境和社会环境也需要将CO浓度维持在安全阈值以下。通过CO氧化可以将有害的CO浓度降到致命浓度(650～700ppm)以下。并且开发高效的CO氧化催化剂是当前的催化热点问题之一。
CO氧化催化剂的相关研究已经持续了很多年，取得了许多研究成果。众所周知，不同的制备方法、前驱体的选择、煅烧温度等对催化剂的分散度、粒径、金属-载体相互作用都会产生不同的影响，最终使得催化剂表现出不同的催化性能。近年来许多学者对于材料的制备进行了广泛的研究和改进。目前已经报道的CO氧化催化剂，大多数是基于贵金属或过渡金属(TM)氧化物。贵金属(Au、Pt、Pb、Rh等)由于其独特的性质，具有优异的CO催化氧化性能而受到了大量研究。虽然贵金属基催化剂在低温CO氧化方面效率较高，但贵金属的高成本、储量少等因素限制了其应用。另外，纳米尺度特别是原子尺度的部分贵金属颗粒在现实的反应条件下流动性太大，容易烧结。因而开发用于CO低温氧化的活性非贵金属催化剂一直是研究的热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种Cu/氮化硅催化剂及其制备方法和应用，以解决上述现有技术存在的问题，本发明的制备方法简单，制备得到的催化剂活性高、稳定性好，能够高效催化CO氧化成CO2。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明的技术方案之一：一种Cu/氮化硅催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将铜的前驱体通过浸渍法负载在氮化硅上，超声后静置、干燥，然后煅烧，得到所述Cu/氮化硅催化剂(活性相为Cu2(OH)3NO3的Cu/Si3N4催化剂)。
进一步地，所述铜的前驱体为三水合硝酸铜。
进一步地，所述铜的前驱体和氮化硅的质量比为0.3199：2。
进一步地，所述超声的时间为15min。
进一步地，所述静置的时间为12h；所述干燥的温度为110℃，时间为12h。
进一步地，在干燥后，煅烧前还包括：研磨、筛分的步骤；所述筛分的粒径为80～100目。
进一步地，所述煅烧的升温速率为5℃/min，温度为160℃，时间为4h。
本发明的技术方案之二：一种上述制备方法制备的Cu/氮化硅催化剂。
本发明的技术方案之三：一种上述Cu/氮化硅催化剂在CO催化氧化中的应用。
进一步地，所述应用的方法具体包括：将2vol.％CO+1vol.％O2+97vol.％He混合气体通入Cu/氮化硅催化剂中，然后在温度为140℃、压力为常压的条件下，进行CO低温催化氧化。
本发明公开了以下技术效果：
(1)本发明制备的催化剂在140℃左右可以将CO完全氧化成CO2，转化率为100％，传统的负载于惰性载体的铜基催化剂其完全氧化CO的温度通常在220℃以上。并且其CO催化氧化160h后转化率仍然保持在80％以上。可重复利用(做完多次CO氧化循环实验之后，仍然保持着高催化活性，活性甚至优于新鲜样品)。活性甚至优于新鲜样品指的是一次反应结束之后降温后再做活性测定的结果。
(2)传统浸渍法需要高达500℃的煅烧温度，而本发明的制备方法中催化剂的制备温度降低至160℃。
(3)传统浸渍法制备的催化剂在催化CO氧化20～30h后就已经开始失活，而采用本发明的方法制备的催化剂在使用160h后转化率仍然保持在80％以上。
(4)传统浸渍法制备的催化剂颗粒团聚严重，分散性差，而采用本发明制备的催化剂分散性较好，团聚现象较少。
(5)本发明通过浸渍法将铜负载在氮化硅上，然后改变煅烧温度，最终得到活性与部分贵金属催化剂相媲美的Cu/Si3N4催化剂(有文献指出Ag负载在惰性载体上完全转化CO所需温度为150℃；Ru/SiO2催化剂完全转化CO需要200℃)。
(6)本发明制备的催化剂的主要活性相为Cu2(OH)3NO3，该活性相的配体有利于CO氧化，Cu2(OH)3NO3参与CO氧化的能垒较低，可以显著提升CO催化氧化性能。该催化剂不仅能够在140℃完全氧化CO(T140℃＝100％)，其同时具有良好的稳定性，经过160h的活性测试，其CO转化率仍然维持在80％以上，因此，该催化剂具有较好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1和实施例3制备的Cu/氮化硅催化剂的XRD图；
图2为本发明实施例1和实施例3制备的Cu/氮化硅催化剂的CO催化氧化活性对比图；
图3为本发明实施例1制备的Cu/氮化硅催化剂的CO催化氧化稳定性图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
一种Cu/氮化硅催化剂的制备方法：
(1)将0.3199g Cu(NO3)2·3H2O溶解于14mL UP水(超纯水)中，搅拌至溶解均匀，加入2g氮化硅(Si3N4)，搅拌均匀至稠状，然后放入超声仪超声15min，之后静置12h，最后放入100℃烘箱干燥12h，得到中间材料。
(2)将中间材料充分研磨后过80～100目标准检验筛(150～187.5微米)，然后放入马弗炉当中，在静态空气下以5℃/min程序升温至160℃煅烧4h，得到Cu/氮化硅催化剂(Cu/Si3N4-160℃)。
计算过程如下：(与500℃煅烧的催化剂的计算过程保持一致)
其中，Si3N4为2g，由此计算得出铜负载量为5％。
实施例2
同实施例1，区别仅在于，煅烧温度为250℃，得到Cu/氮化硅催化剂(Cu/Si3N4-250℃)。
实施例3
同实施例1，区别仅在于，煅烧温度为500℃，得到Cu/氮化硅催化剂(Cu/Si3N4-500℃)。
对比例1
传统浸渍法：
将前驱体Cu(NO3)·3H2O溶于一定量的离子水当中，该溶液置于坩埚中。接着称取所需一定质量载体，将载体迅速倒入坩埚并搅拌，搅拌至粘稠状使得Cu溶液与载体混合均匀后静置12h。然后将所得混合物在鼓风干燥箱中于110℃干燥12h。所得固体于研钵中研磨成粉末，再进行压片并过标准检验筛，再称取实验所需用量于马弗炉中。
效果例1
采用X射线衍射分析测试实施例1(Cu/Si3N4-160℃)和实施例3(Cu/Si3N4-500℃)制备的Cu/氮化硅催化剂中的物相，结果见图1。
效果例2
CO低温催化氧化实验
在反应器中分别填装100mg本发明实施例1(Cu/Si3N4-160℃)、本发明实施例2(Cu/Si3N4-250℃)、实施例3(Cu/Si3N4-500℃)制备的Cu/氮化硅催化剂以及未经煅烧的Cu/Si3N4，将2vol.％CO+1vol.％O2+97vol.％He混合气通入反应器中，进料总空速为15000h-1，反应体系为常压，初始温度为30℃，通过程序升温至140℃，进行CO低温催化氧化，结果见图2。
从图2中可以看出，煅烧温度为160℃的催化剂在140℃转化率达到100％。而500℃煅烧的催化剂则需要在约360℃才能够完全转化CO。
效果例3
在反应器中分别填装100mg本发明实施例1(Cu/Si3N4-160℃)制备的Cu/氮化硅催化剂，将2vol.％CO+1vol.％O2+97vol.％He混合气通入反应器中，进料总空速为15000h-1，反应体系为常压，初始温度为30℃，通过程序升温至140℃，并在140℃下进行160h的CO低温催化氧化，测定催化剂的催化稳定性，结果见图3。
从图3中可以看出，本发明实施例1制备的Cu/氮化硅催化剂在经过160h的活性测试之后，CO转化率仍然维持在80％以上，具有良好的稳定性。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种Cu/氮化硅催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铜的前驱体通过浸渍法负载在氮化硅上，超声后静置、干燥，然后煅烧，得到所述Cu/氮化硅催化剂。
2.根据权利要求1所述的Cu/氮化硅催化剂的制备方法，其特征在于，所述铜的前驱体为三水合硝酸铜。
3.根据权利要求1所述的Cu/氮化硅催化剂的制备方法，其特征在于，所述铜的前驱体和氮化硅的质量比为0.3199：2。
4.根据权利要求1所述的Cu/氮化硅催化剂的制备方法，其特征在于，所述超声的时间为15min。
5.根据权利要求1所述的Cu/氮化硅催化剂的制备方法，其特征在于，所述静置的时间为12h；所述干燥的温度为110℃，时间为12h。
6.根据权利要求1所述的Cu/氮化硅催化剂的制备方法，其特征在于，在干燥后，煅烧前还包括：研磨、筛分的步骤；所述筛分的粒径为80～100目。
7.根据权利要求1所述的Cu/氮化硅催化剂的制备方法，其特征在于，所述煅烧的升温速率为5℃/min，温度为160℃，时间为4h。
8.一种权利要求1～7任一项所述的制备方法制备的Cu/氮化硅催化剂。
9.一种权利要求8所述的Cu/氮化硅催化剂在CO催化氧化中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用的方法具体包括：在氦气氛围下，将CO和O2的混合气体通入Cu/氮化硅催化剂中，然后在温度为140℃的条件下，催化CO氧化。
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|---|---|
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