CN116272809A - 一种高效无污染的高纯砷制备装置和制备方法 - Google Patents

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CN116272809A CN202310417322.5A CN202310417322A CN116272809A CN 116272809 A CN116272809 A CN 116272809A CN 202310417322 A CN202310417322 A CN 202310417322A CN 116272809 A CN116272809 A CN 116272809A
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Abstract

本发明公开了一种高效无污染的高纯砷制备装置和制备方法,属于高纯砷制备技术领域,通过驱动电机的输出轴带动螺旋杆旋转,螺旋杆能够带动原料砷向上输送同时对原料砷进行初步破碎处理,同时打开流量阀,硫化氢气体则进入导流管内,并且从导流管底部的四个喷管喷出,原料砷移动至出料孔的位置时,喷管喷出的硫化氢气体直接对原料砷充分接触,由于螺旋杆持续旋转,原料砷能够从四个出料孔排出,破碎且混合后的原料砷能够再次集中在罐体内底部,由螺旋杆将原料砷向上输送,并且硫化氢气体再次喷向原料砷,增加硫化氢气体与原料砷的接触面积,如此循环,进而增加原料砷在罐体内的流动性,提高高纯砷制备效率的同时提高产品的品质。

Description

一种高效无污染的高纯砷制备装置和制备方法
技术领域
本发明属于高纯砷制备技术领域,具体为一种高效无污染的高纯砷制备装置和制备方法。
背景技术
砷,俗称砒,元素符号As,是一种非金属元素,在化学元素周期表中位于第4周期、第VA族,原子序数33,单质以灰砷、黑砷和黄砷这三种同素异形体的形式存在。砷元素广泛地存在于自然界,共有数百种的砷矿物已被发现,砷与其化合物被运用在农药、除草剂、杀虫剂,与许多种的合金中。其化合物三氧化二砷被称为砒霜,是种毒性很强的物质。
(1)目前制备高纯砷的主要方法为升华蒸馏法和氯化还原,升华蒸馏法尽管流程短,但存在铅、锑等杂质易污染产品的缺陷,氯化还原法存在氯化氢对设备腐蚀及环境污染的问题,生产条件苛刻,能耗高,设备投入大操作条件控制不当容易造成泄漏,对人身和环境造成巨大危害;
(2)在高纯砷制备的过程中通常需将破碎的砷与反应剂进行混合反应,采用的混料方式较为单一,搅拌机构通常在水平方向进行旋转进行混料,使罐体底部原料和罐体内上层原料无法充分混均,同时反应剂难以与原料充分接触,使原料的流动性较差,使其制备效率大打折扣,进而影响产品的品质。
有鉴于此,提出一种高效无污染的高纯砷制备装置和制备方法来解决上述问题。
发明内容
为了克服上述缺陷,本发明提供了一种高效无污染的高纯砷制备装置和制备方法,解决了氯化还原法存在氯化氢对设备腐蚀及环境污染的问题,生产条件苛刻,能耗高,设备投入大操作条件控制不当容易造成泄漏,对人身和环境造成巨大危害;同时,在高纯砷制备的过程中通常需将破碎的砷与反应剂进行混合反应,采用的混料方式较为单一,搅拌机构通常在水平方向进行旋转进行混料,使罐体底部原料和罐体内上层原料无法充分混均,同时反应剂难以与原料充分接触,使原料的流动性较差的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种高效无污染的高纯砷制备装置,包括罐体,所述罐体内设有输送组件,所述输送组件的顶部连接有驱动电机,所述驱动电机机身与罐体的顶部固定连接,所述输送组件的顶部嵌有导流组件,所述导流组件位于输送组件与驱动电机之间,所述罐体顶部的一侧设有进料管,所述罐体内上方卡接有旋转组件,所述旋转组件的顶部连接有驱动组件,所述驱动组件贯穿罐体与罐体的外壁固定连接。
作为本发明的进一步方案:所述旋转组件内设有两个齿盘,所述齿盘的中部卡接有连接轴,所述连接轴外设有若干个搅拌机构,所述搅拌机构和挡刀形成交错设置,所述连接轴的顶部通过轴套与滑动块连接,所述搅拌机构包括六组搅拌杆,且每组搅拌杆的数量为三个,所述搅拌杆的一端通过销轴与连接轴外铰接,所述搅拌杆的前后方均设有挡条,所述挡条与连接轴相固定,其中一个挡条与搅拌杆搭接,所述搅拌杆的另一端设有刮杆。
作为本发明的进一步方案:所述罐体内顶部开设有滑轨,所述滑动块滑动连接在滑轨内,所述滑动块为T形设计,且形状与滑轨的形状相适配。
作为本发明的进一步方案:所述罐体内部开设有空腔,所述罐体的底部设有六个支撑腿,六个支撑腿之间设有排放阀,所述排放阀与罐体的顶部连通,所述罐体内底部为斜面设计,所述罐体顶部设有排气阀管。
作为本发明的进一步方案:所述输送组件包括输送筒,所述输送筒外通过固定架与罐体内壁固定连接,所述输送筒内连接有螺旋杆,所述螺旋杆的底部伸出输送筒,所述输送筒外壁的上方开设有四个出料孔,所述输送筒外固定连接有若干个挡刀。
作为本发明的进一步方案:所述导流组件包括导流管,所述导流管的背面连通有输入管,所述输入管外装设有流量阀,所述导流管为环形设计,且底部连接有四个喷管,四个喷管卡接在输送筒内部并且与输送筒内部连通。
作为本发明的进一步方案:所述旋转组件包括轴承,所述轴承卡接在罐体内部,所述轴承内设有齿圈,所述齿圈内壁和顶部均设有一组齿牙,所述齿牙的数量为若干个,所述齿圈的内部齿牙与两个齿盘啮合,所述齿圈顶部的齿牙与驱动组件啮合。
作为本发明的进一步方案:所述驱动组件包括固定块,所述固定块上卡接有驱动机,所述驱动机与罐体的侧壁固定连接,所述驱动机的输出轴固定连接有驱动齿轮,所述驱动齿轮与齿圈顶部的齿牙相啮合。
一种高效无污染的高纯砷制备方法,包括以下步骤:
S1、将砷原料通过进料管装入罐体内,在真空度为10-2-10-3pa,升华温度为400-750℃,冷凝温度为230-380℃的环境下使原料砷升华和冷凝,再向输入管内通入硫化氢气体,此时流量阀处于闭合状态;
S2、当装完砷原料后封闭两个进料管,控制驱动电机工作,驱动电机的输出轴带动螺旋杆旋转,由于罐体的底部为斜面设计,部分原料砷则在罐体内底部集中并且与螺旋杆的底部接触,螺旋杆能够带动原料砷向上输送同时对原料砷进行初步破碎处理;
S3、同时打开流量阀,硫化氢气体则进入导流管内,并且从导流管底部的四个喷管喷出,原料砷移动至出料孔的位置时,喷管喷出的硫化氢气体直接对原料砷充分接触,由于螺旋杆持续旋转,原料砷能够从四个出料孔排出;
S4、当原料砷从出料孔排出后,驱动机则与驱动电机同步工作,驱动机带动驱动齿轮旋转,由于驱动齿轮与齿圈顶部的齿牙相互啮合,使齿圈能够在轴承内旋转,齿圈内部的齿牙能够带动两个齿盘旋转,齿盘在旋转的过程中能够围绕齿圈内圈做圆周运动,则齿盘通过连接轴带动多个搅拌机构旋转,连接轴则通过轴套带动滑动块在滑轨内移动,且搅拌机构能够打散从出料孔排出的原料砷,配合输送筒外的挡刀,使搅拌机构在相邻两个挡刀之间持续转动,提高原料砷破碎效果以及混合效果,加快采用硫化氢气体还原法制备砷的速率;
S5、破碎且混合后的原料砷能够再次集中在罐体内底部,由螺旋杆将原料砷向上输送,并且硫化氢气体再次喷向原料砷,增加硫化氢气体与原料砷的接触面积,如此循环,进而增加原料砷在罐体内的流动性,在同S1中环境下进行反应,且升华时间为5-8h,采用硫化氢还原三氧化二砷原料,再通氢气将多硫化物还原成单质砷,反应过程如下:
As2O3+3H2S→2As2+3H2O
AsnSm+mH2→nAs+mH2S
即完成高纯砷的制备。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明中,通过设置罐体来放置原料砷,装完砷原料后封闭两个进料管,控制驱动电机工作,驱动电机的输出轴带动螺旋杆旋转,由于罐体的底部为斜面设计,部分原料砷则在罐体内底部集中并且与螺旋杆的底部接触,螺旋杆能够带动原料砷向上输送同时对原料砷进行初步破碎处理,同时打开流量阀,硫化氢气体则进入导流管内,并且从导流管底部的四个喷管喷出,原料砷移动至出料孔的位置时,喷管喷出的硫化氢气体直接对原料砷充分接触,由于螺旋杆持续旋转,原料砷能够从四个出料孔排出,破碎且混合后的原料砷能够再次集中在罐体内底部,由螺旋杆将原料砷向上输送,并且硫化氢气体再次喷向原料砷,增加硫化氢气体与原料砷的接触面积,如此循环,进而增加原料砷在罐体内的流动性,提高高纯砷制备效率的同时提高产品的品质。
2、本发明中,通过设置输送筒对原料砷进行输送并且从出料孔排出,驱动机则与驱动电机同步工作,驱动机带动驱动齿轮旋转,由于驱动齿轮与齿圈顶部的齿牙相互啮合,使齿圈能够在轴承内旋转,齿圈内部的齿牙能够带动两个齿盘旋转,齿盘在旋转的过程中能够围绕齿圈内圈做圆周运动,则齿盘通过连接轴带动多个搅拌机构旋转,连接轴则通过轴套带动滑动块在滑轨内移动,且搅拌机构能够打散从出料孔排出的原料砷,配合输送筒外的挡刀,使搅拌机构在相邻两个挡刀之间持续转动,提高原料砷破碎效果以及混合效果,加快采用硫化氢气体还原法制备砷的速率,在对罐体内壁进行清理时,控制驱动电机反向工作,使齿盘在围绕齿圈做圆周运动的过程中能够带动若干个搅拌杆顺时针旋转,搅拌杆能够在连接轴外发生偏转并且与其中一个挡条接触,实现对搅拌杆限位的目的;使搅拌杆上的刮杆能够与罐体内壁接触,随着连接轴持续转动,使刮杆能够刮刷罐体内壁残留物,便于对罐体内壁清理,防止因罐体内长期附着杂质影响正常反应;当连接轴反向转动时,则搅拌杆在旋转的过程中能够与另一个挡条接触,搅拌杆在围绕着连接轴上的销轴旋转,由于搅拌杆发生偏转,使刮杆能够脱离罐体内壁,则不会影响正常对物料的混合反应工作。
3、本发明中,通过设置T形设计的滑动块对连接轴进行限位,连接轴则通过轴套带动滑动块在滑轨内移动,轴套则能够保证连接轴、齿盘和搅拌机构正常旋转,提高装置运行的稳定性,因设有流量阀,能够根据生产需要以及原料砷的颗粒大小自由调节硫化氢气体喷出的量,增加还原反应的效果,且多方位喷管的设置能够保证硫化氢气体与原料砷接触更加充分、均匀,进一步提高反应效果,在利用硫化砷氢还原法来制备高纯砷,制备过程中无废液、废气和废弃物产生,降低对人身和环境造成的危害,降低安全隐患。
附图说明
图1为本发明立体的结构示意图;
图2为本发明剖面的结构示意图;
图3为本发明输送组件剖面的结构示意图;
图4为本发明导流组件的结构示意图;
图5为本发明旋转组件与驱动组件连接的结构示意图;
图6为本发明罐体剖面的结构示意图;
图7为本发明图2中A处放大的结构示意图;
图8为本发明搅拌机构的结构示意图;
图中:1、罐体;2、输送组件;201、输送筒;202、螺旋杆;203、固定架;204、出料孔;3、驱动电机;4、导流组件;401、导流管;402、喷管;403、输入管;404、流量阀;5、进料管;6、旋转组件;601、轴承;602、齿圈;603、齿牙;7、驱动组件;701、固定块;702、驱动机;703、驱动齿轮;8、连接轴;9、齿盘;10、搅拌机构;101、搅拌杆;102、挡条;103、刮杆;11、轴套;12、滑动块;13、滑轨;14、空腔;15、排放阀;16、支撑腿;17、挡刀。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本申请的技术方案作进一步详细地说明。
如图1-8所示,本发明提供一种技术方案:一种高效无污染的高纯砷制备装置,包括罐体1,罐体1内部开设有空腔14,罐体1的底部设有六个支撑腿16,六个支撑腿16之间设有排放阀15,排放阀15与罐体1的顶部连通,罐体1内底部为斜面设计,罐体1顶部设有排气阀管,由于罐体1的底部为斜面设计,部分原料砷则在罐体1内底部集中并且与螺旋杆202的底部接触,螺旋杆202能够带动原料砷向上输送,防止部分原料砷堆积在罐体1内底部无法混合。
罐体1内设有输送组件2,输送组件2的顶部连接有驱动电机3,输送组件2包括输送筒201,输送筒201外通过固定架203与罐体1内壁固定连接,输送筒201内连接有螺旋杆202,螺旋杆202的底部伸出输送筒201,输送筒201外壁的上方开设有四个出料孔204,输送筒201外固定连接有若干个挡刀17,因设有螺旋杆202,螺旋杆202能够带动原料砷向上输送同时对原料砷进行初步破碎处理,使罐体1内底部的原料砷能够叠加在罐体1内上层原料砷上,使原料砷能够多方位充分混合,提高反应效果。
驱动电机3机身与罐体1的顶部固定连接,输送组件2的顶部嵌有导流组件4,导流组件4位于输送组件2与驱动电机3之间,导流组件4包括导流管401,导流管401的背面连通有输入管403,输入管403外装设有流量阀404,导流管401为环形设计,且底部连接有四个喷管402,四个喷管402卡接在输送筒201内部并且与输送筒201内部连通,因设有流量阀404,能够根据生产需要以及原料砷的颗粒大小自由调节硫化氢气体喷出的量,增加还原反应的效果,且多方位喷管402的设置能够保证硫化氢气体与原料砷接触更加充分、均匀,进一步提高反应效果。
通过向输入管403内通入硫化氢气体,利用硫化砷氢还原法来制备高纯砷,制备过程中无废液、废气和废弃物产生,降低对人身和环境造成的危害,降低安全隐患。
罐体1顶部的一侧设有进料管5,罐体1内上方卡接有旋转组件6,旋转组件6内设有两个齿盘9,齿盘9的中部卡接有连接轴8,连接轴8外设有若干个搅拌机构10,搅拌机构10和挡刀17形成交错设置,连接轴8的顶部通过轴套11与滑动块12连接。
搅拌机构10包括六组搅拌杆101,且每组搅拌杆101的数量为三个,搅拌杆101的一端通过销轴与连接轴8外铰接,搅拌杆101的前后方均设有挡条102,挡条102与连接轴8相固定,实现搅拌杆101可以保持水平左右摆动并分别被两个搅拌杆101左右抵接挡住。其中一个挡条102与搅拌杆101搭接,搅拌杆101的另一端设有刮杆103,刮杆103和挡刀17形成交错设置不会影响正常工作。
初始状态时,一个档条与搅拌杆101抵接,此时搅拌杆101的长度等于罐体1内壁到连接轴8的距离,此时搅拌杆101末端的挂杆103与罐体内壁正好接触(搅拌杆101沿罐体内径方向);随着图8所示逆时针转动,由于右侧的档条102抵接搅拌杆101保持不变,搅拌杆101末端的挂杆103可以对罐体内壁进行刮刷;反向转动时,搅拌杆101朝另一个方向水平摆动,并最终被另一个挡条102接触,此时搅拌杆101末端的挂杆103不与罐体内壁接触,不会影响正常工作使用。
在对罐体1内壁进行清理时,控制驱动电机3反向工作,使齿盘9在围绕齿圈602做圆周运动的过程中能够带动若干个搅拌杆101顺时针旋转,搅拌杆101能够在连接轴8外发生偏转并且与其中一个挡条102接触,实现对搅拌杆101限位的目的;进而在旋转过程中使搅拌杆101上的刮杆103能够与罐体1内壁接触,随着连接轴8持续转动,使刮杆103能够刮刷罐体1内壁残留物,便于对罐体1内壁清理,防止因罐体1内长期附着杂质影响正常反应;当连接轴8反向转动时,则搅拌杆101在旋转的过程中能够与另一个挡条102接触,搅拌杆101在围绕着连接轴8上的销轴旋转,由于搅拌杆101发生偏转,使刮杆103能够脱离罐体1内壁,则不会影响正常对物料的混合反应工作。
罐体1内顶部开设有滑轨13,滑动块12滑动连接在滑轨13内,滑动块12为T形设计,且形状与滑轨13的形状相适配,通过设置T形设计的滑动块12对连接轴8进行限位,连接轴8则通过轴套11带动滑动块12在滑轨13内移动,轴套11则能够保证连接轴8、齿盘9和搅拌机构10正常旋转,提高装置运行的稳定性。
旋转组件6的顶部连接有驱动组件7,驱动组件7贯穿罐体1与罐体1的外壁固定连接,旋转组件6包括轴承601,轴承601卡接在罐体1内部,轴承601内设有齿圈602,齿圈602内壁和顶部均设有一组齿牙603,齿牙603的数量为若干个,齿圈602的内部齿牙603与两个齿盘9啮合,齿圈602顶部的齿牙603与驱动组件7啮合,通过齿盘9与搅拌机构10之间的相互配合,齿圈602能够在轴承601内旋转,齿圈602内部的齿牙603能够带动两个齿盘9旋转,齿盘9在旋转的过程中能够围绕齿圈602内圈做圆周运动,则齿盘9通过连接轴8带动多个搅拌机构10旋转,搅拌机构10能够打散从出料孔204排出的原料砷,配合输送筒201外的挡刀17,使搅拌机构10在相邻两个挡刀17之间持续转动,提高原料砷破碎效果以及混合效果。
驱动组件7包括固定块701,固定块701上卡接有驱动机702,驱动机702与罐体1的侧壁固定连接,驱动机702的输出轴固定连接有驱动齿轮703,驱动齿轮703与齿圈602顶部的齿牙603相啮合,因设有齿圈602,由于齿圈602的顶部和内部均设有齿牙603,能够联动齿盘9与驱动齿轮703同步旋转,使齿盘9在旋转的过程中能够围绕齿圈602内圈做圆周运动,大大提高其搅拌机构10混合工作的稳定性。
一种高效无污染的高纯砷制备方法,包括以下步骤:
S1、将砷原料通过进料管5装入罐体1内,在真空度为10-2-10-3pa,升华温度为400-750℃,冷凝温度为230-380℃的环境下使原料砷升华和冷凝,再向输入管403内通入硫化氢气体,此时流量阀404处于闭合状态;
S2、当装完砷原料后封闭两个进料管5,控制驱动电机3工作,驱动电机3的输出轴带动螺旋杆202旋转,由于罐体1的底部为斜面设计,部分原料砷则在罐体1内底部集中并且与螺旋杆202的底部接触,螺旋杆202能够带动原料砷向上输送同时对原料砷进行初步破碎处理;
S3、同时打开流量阀404,硫化氢气体则进入导流管401内,并且从导流管401底部的四个喷管402喷出,原料砷移动至出料孔204的位置时,喷管402喷出的硫化氢气体直接对原料砷充分接触,由于螺旋杆202持续旋转,原料砷能够从四个出料孔204排出;
S4、当原料砷从出料孔204排出后,驱动机702则与驱动电机3同步工作,驱动机702带动驱动齿轮703旋转,由于驱动齿轮703与齿圈602顶部的齿牙603相互啮合,使齿圈602能够在轴承601内旋转,齿圈602内部的齿牙603能够带动两个齿盘9旋转,齿盘9在旋转的过程中能够围绕齿圈602内圈做圆周运动,则齿盘9通过连接轴8带动多个搅拌机构10旋转,连接轴8则通过轴套11带动滑动块12在滑轨13内移动,且搅拌机构10能够打散从出料孔204排出的原料砷,配合输送筒201外的挡刀17,使搅拌机构10在相邻两个挡刀17之间持续转动,提高原料砷破碎效果以及混合效果,加快采用硫化氢气体还原法制备砷的速率;
S5、破碎且混合后的原料砷能够再次集中在罐体1内底部,由螺旋杆202将原料砷向上输送,并且硫化氢气体再次喷向原料砷,增加硫化氢气体与原料砷的接触面积,如此循环,进而增加原料砷在罐体1内的流动性,在同S1中环境下进行反应,且升华时间为5-8h,采用硫化氢还原三氧化二砷原料,再通氢气将多硫化物还原成单质砷,反应过程如下:
As2O3+3H2S→2As2+3H2O
AsnSm+mH2→nAs+mH2S
即完成高纯砷的制备。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
上面对本申请的较佳实施方式作了详细说明,但是本申请并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本申请宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (9)

1.一种高效无污染的高纯砷制备装置,包括罐体(1),其特征在于:所述罐体(1)内设有输送组件(2),所述输送组件(2)的顶部连接有驱动电机(3),所述驱动电机(3)机身与罐体(1)的顶部固定连接,所述输送组件(2)的顶部嵌有导流组件(4),所述导流组件(4)位于输送组件(2)与驱动电机(3)之间,所述罐体(1)顶部的一侧设有进料管(5),所述罐体(1)内上方卡接有旋转组件(6),所述旋转组件(6)的顶部连接有驱动组件(7),所述驱动组件(7)贯穿罐体(1)与罐体(1)的外壁固定连接。
2.根据权利要求1所述的一种高效无污染的高纯砷制备装置,其特征在于:所述旋转组件(6)内设有两个齿盘(9),所述齿盘(9)的中部卡接有连接轴(8),所述连接轴(8)外设有若干个搅拌机构(10),所述搅拌机构(10)和挡刀(17)形成交错设置,所述连接轴(8)的顶部通过轴套(11)与滑动块(12)连接,所述搅拌机构(10)包括六组搅拌杆(101),且每组搅拌杆(101)的数量为三个,所述搅拌杆(101)的一端通过销轴与连接轴(8)外铰接,所述搅拌杆(101)的前后方均设有挡条(102),所述挡条(102)与连接轴(8)相固定,其中一个挡条(102)与搅拌杆(101)搭接,所述搅拌杆(101)的另一端设有刮杆(103)。
3.根据权利要求2所述的一种高效无污染的高纯砷制备装置,其特征在于:所述罐体(1)内顶部开设有滑轨(13),所述滑动块(12)滑动连接在滑轨(13)内,所述滑动块(12)为T形设计,且形状与滑轨(13)的形状相适配。
4.根据权利要求1所述的一种高效无污染的高纯砷制备装置,其特征在于:所述罐体(1)内部开设有空腔(14),所述罐体(1)的底部设有六个支撑腿(16),六个支撑腿(16)之间设有排放阀(15),所述排放阀(15)与罐体(1)的顶部连通,所述罐体(1)内底部为斜面设计,所述罐体(1)顶部设有排气阀管。
5.根据权利要求1所述的一种高效无污染的高纯砷制备装置,其特征在于:所述输送组件(2)包括输送筒(201),所述输送筒(201)外通过固定架(203)与罐体(1)内壁固定连接,所述输送筒(201)内连接有螺旋杆(202),所述螺旋杆(202)的底部伸出输送筒(201),所述输送筒(201)外壁的上方开设有四个出料孔(204),所述输送筒(201)外固定连接有若干个挡刀(17)。
6.根据权利要求5所述的一种高效无污染的高纯砷制备装置,其特征在于:所述导流组件(4)包括导流管(401),所述导流管(401)的背面连通有输入管(403),所述输入管(403)外装设有流量阀(404),所述导流管(401)为环形设计,且底部连接有四个喷管(402),四个喷管(402)卡接在输送筒(201)内部并且与输送筒(201)内部连通。
7.根据权利要求2所述的一种高效无污染的高纯砷制备装置,其特征在于:所述旋转组件(6)包括轴承(601),所述轴承(601)卡接在罐体(1)内部,所述轴承(601)内设有齿圈(602),所述齿圈(602)内壁和顶部均设有一组齿牙(603),所述齿牙(603)的数量为若干个,所述齿圈(602)的内部齿牙(603)与两个齿盘(9)啮合,所述齿圈(602)顶部的齿牙(603)与驱动组件(7)啮合。
8.根据权利要求7所述的一种高效无污染的高纯砷制备装置,其特征在于:所述驱动组件(7)包括固定块(701),所述固定块(701)上卡接有驱动机(702),所述驱动机(702)与罐体(1)的侧壁固定连接,所述驱动机(702)的输出轴固定连接有驱动齿轮(703),所述驱动齿轮(703)与齿圈(602)顶部的齿牙(603)相啮合。
9.一种利用权利要求1-8任一项所述高效无污染的高纯砷制备装置制备高纯砷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将砷原料通过进料管(5)装入罐体(1)内,在真空度为10-2-10-3pa,升华温度为400-750℃,冷凝温度为230-380℃的环境下使原料砷升华和冷凝,再向输入管(403)内通入硫化氢气体,此时流量阀(404)处于闭合状态;
S2、当装完砷原料后封闭两个进料管(5),控制驱动电机(3)工作,驱动电机(3)的输出轴带动螺旋杆(202)旋转,由于罐体(1)的底部为斜面设计,部分原料砷则在罐体(1)内底部集中并且与螺旋杆(202)的底部接触,螺旋杆(202)能够带动原料砷向上输送同时对原料砷进行初步破碎处理;
S3、同时打开流量阀(404),硫化氢气体则进入导流管(401)内,并且从导流管(401)底部的四个喷管(402)喷出,原料砷移动至出料孔(204)的位置时,喷管(402)喷出的硫化氢气体直接对原料砷充分接触,由于螺旋杆(202)持续旋转,原料砷能够从四个出料孔(204)排出;
S4、当原料砷从出料孔(204)排出后,驱动机(702)则与驱动电机(3)同步工作,驱动机(702)带动驱动齿轮(703)旋转,由于驱动齿轮(703)与齿圈(602)顶部的齿牙(603)相互啮合,使齿圈(602)能够在轴承(601)内旋转,齿圈(602)内部的齿牙(603)能够带动两个齿盘(9)旋转,齿盘(9)在旋转的过程中能够围绕齿圈(602)内圈做圆周运动,则齿盘(9)通过连接轴(8)带动多个搅拌机构(10)旋转,连接轴(8)则通过轴套(11)带动滑动块(12)在滑轨(13)内移动,且搅拌机构(10)能够打散从出料孔(204)排出的原料砷,配合输送筒(201)外的挡刀(17),使搅拌机构(10)在相邻两个挡刀(17)之间持续转动,提高原料砷破碎效果以及混合效果,加快采用硫化氢气体还原法制备砷的速率;
S5、破碎且混合后的原料砷能够再次集中在罐体(1)内底部,由螺旋杆(202)将原料砷向上输送,并且硫化氢气体再次喷向原料砷,增加硫化氢气体与原料砷的接触面积,如此循环,进而增加原料砷在罐体(1)内的流动性,在同S1中环境下进行反应,且升华时间为5-8h,采用硫化氢还原三氧化二砷原料,再通氢气将多硫化物还原成单质砷,反应过程如下:
As2O3+3H2S→2As2+3H2O
AsnSm+mH2→nAs+mH2S
即完成高纯砷的制备。
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