CN116254430A - 一种高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种高弹热效应的Ti‑Zr‑Nb‑Sn合金及其制备方法，包括如下步骤：按照Ti‑Zr‑Nb‑Sn合金的原子百分比配置原料；将配置好的原料进行高真空熔炼得到成分均匀的合金铸锭；选取合适工艺将制备的合金铸锭在高真空/高纯惰性气体保护环境下进行退火热处理；采用极速冷却工艺进行淬火处理抑制冷却过程中有害相析出。本发明制备的高弹热效应的Ti‑Zr‑Nb‑Sn合金不仅绝热温变大，而且具有临界应力低、应力滞后小和弹热循环稳定性好等优点，满足弹热固态制冷应用需求，是极具发展潜力的弹热制冷材料。
Description
技术领域
本发明属于弹热固态制冷技术领域，涉及一种高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金及其制备方法。
背景介绍
随着全球对制冷的需求逐渐增加，制冷能耗占全球电力比例已超过20％，然而传统的蒸汽压缩制冷技术无法满足未来对能源消耗和对环境保护的要求，因此开发新型制冷技术迫在眉睫。近年来，基于弹热效应的固态制冷技术由于具有零室温气体排放、实际操作简单、应用成本低廉和转换效率良好等优点，被认为是最具发展潜力的非气-液压缩制冷技术。形状记忆合金的一阶马氏体相变伴随着巨大的相变潜热，在单轴加载和卸载应力的作用下与外界发生可逆热交换从而实现制冷效果，是最常见的弹热固态制冷材料之一。
亚稳态β型Ti基形状记忆合金具有弹性模量低、生物兼容性好和耐腐蚀性能高等优点而被广泛应用在生物医疗领域。在单轴加载和卸载应力的作用下现有Ti-Zr-Nb-Sn合金虽然也表现出弹热效应，但是弹热效应的绝热温变小，驱动相变的临界应力大，不能满足固态制冷应用需求，不适宜作为弹热固态制冷材料。因此，实现Ti-Zr-Nb-Sn合金的高弹热效应和低临界应力在推进弹热固态制冷的发展与应用上具有重要的意义。针对上述存在的问题，研究设计一种新型的高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金的制备方法，解决现有弹热制冷技术中所存在的问题是十分必要的。
发明内容
本发明为解决现有Ti-Zr-Nb-Sn合金存在的弹热效应差，临界应力高等问题，提出了一种高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金的制备方法。该方法通过优化合金成分及改变热处理工艺，获得寡晶微观组织和强晶体学织构并抑制冷却过程有害相析出，实现综合性能优异的高弹热效应，使Ti-Zr-Nb-Sn合金有望成为性能优异的新型弹热制冷材料。
本发明提供了一种高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金的制备方法，包括如下步骤：
S1.按照Ti-Zr-Nb-Sn合金的原子百分比配置原料；
S2.将步骤S1中配置好的原料进行高真空熔炼，得到成分均匀的合金铸锭；
S3.将步骤S2中制备的所述合金铸锭在高真空或惰性气体保护环境下进行退火热处理；
S4.采用极速冷却工艺将步骤S3中热处理后的所述合金铸锭进行淬火处理，得到具有β单相的所述Ti-Zr-Nb-Sn合金。
优选的，所述步骤S1中，所述Ti-Zr-Nb-Sn合金的化学通式为Ti97-x-yZrxNbySn3，且16≤x≤20，10≤y≤12。
优选的，所述步骤S1中，所述Ti-Zr-Nb-Sn合金的化学通式为Ti68Zr18Nb11Sn3。
优选的，所述步骤S1中，将纯度高于99.9％的Ti、Zr、Nb、Sn金属原料按照所述Ti-Zr-Nb-Sn合金的原子百分比进行配置。
优选的，所述步骤S2中，进行熔炼操作前先将真空度抽至1×10-2Pa以下，通入高纯Ar气进行洗气并重复多次；洗气完成后，将真空度抽至3×10-3Pa以下，准备熔炼原料；熔炼原料之前，在高纯Ar气环境下熔炼高纯钛锭并冷却，以除去炉内残留的氧气。
优选的，所述步骤S2中，原料在熔炼过程中翻转不少于4次，且熔炼过程中施加磁搅拌，为了保证合金铸锭的成分均匀性。
优选的，所述步骤S2中，合金熔炼过程中，熔炼炉通过循环水进行冷却，循环水温度为20～25℃。
优选的，所述步骤S3中，所述高纯惰性气体包括纯度在99.99％以上的氦气、氩气中的任一种或两种的组合。
优选的，所述步骤S3中，所述退火热处理温度为900～1100℃，退火时间为2～6h。
优选的，所述步骤S4中，热处理后的所述合金铸锭在冰盐水中进行极速淬火。
本发明的有益效果为，本发明制备的高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金不仅绝热温变大，而且具有临界应力低、应力滞后小和弹热循环稳定性好等优点，满足弹热固态制冷应用需求，是极具发展潜力的弹热制冷材料。
本发明的一种高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金的制备方法，通过优化合金成分及改变热处理工艺，使Ti-Zr-Nb-Sn合金获得寡晶微观组织和强晶体学织构，并且该方法抑制了冷却过程中有害相的析出，从而实现了Ti-Zr-Nb-Sn合金的高弹热效应，对优化弹热制冷材料的弹热性能具有重要的指导意义。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Ti68Zr18Nb11Sn3合金的晶粒SEM图。
图2为本发明实施例1制备的Ti68Zr18Nb11Sn3合金的DSC曲线图。
图3为本发明实施例1制备的Ti68Zr18Nb11Sn3合金的的应力-应变曲线图。
图4为本发明实施例1制备的Ti68Zr18Nb11Sn3合金在绝热卸载下的温度变化图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1
S1.将纯度高于99.9％的Ti、Zr、Nb、Sn金属原料按照Ti68Zr18Nb11Sn3合金的原子百分比进行配置。
S2.将步骤S1中配置好的原料置于高真空电弧熔炼炉中进行熔炼。先将真空度抽至1×10-2Pa以下，再通入高纯Ar气进行洗气并重复多次，随后将真空度抽至3×10-3Pa以下，准备熔炼原料。熔炼原料之前，在高纯Ar气保护环境下熔炼高纯钛锭并冷却，以除去炉内残留的氧气。为了保证合金铸锭的成分均匀性，原料在熔炼过程中翻转不少于4次，且熔炼过程中施加磁搅拌。合金熔炼过程中，熔炼炉通过循环水进行冷却，循环水温度为20℃。
S3.将步骤S2中得到的合金铸锭在高纯Ar气保护环境下封管，随后放入预先升温至1000℃的箱式退火炉中退火2h；
S4.将步骤S3中完成退火处理的合金铸锭在冰盐水中进行极速淬火处理。
最终获得的高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金，测得到绝热温变为10.7K，驱动相变的临界应力为50MPa，应力滞后为12MPa，在2000次弹热循环中保持良好的稳定性。图1为本实施例制备的Ti68Zr18Nb11Sn3合金的晶粒SEM图；图2为本实施例制备的Ti68Zr18Nb11Sn3合金的DSC曲线图；图3为本实施例制备的Ti68Zr18Nb11Sn3合金的的应力-应变曲线图；图4为本实施例制备的Ti68Zr18Nb11Sn3合金在绝热卸载下的温度变化图。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是：步骤S3中将合金铸锭放入预先升温至1100℃的箱式退火炉中退火2h，其它与实施例1均相同。
最终获得的高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金所测得的绝热温变为9.4K，驱动相变的临界应力为100MPa，应力滞后为20MPa。
实施例3
本实施例与实施例1不同的是：步骤S3中将合金铸锭放入预先升温至900℃的箱式退火炉中退火6h。其它与实施例1均相同。
最终获得的高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金所测得的绝热温变为8.4K，驱动相变的临界应力为75MPa，应力滞后为15MPa。
实施例4
本实施例与实施例1不同的是：步骤S1按照Ti67Zr20Nb10Sn3合金的原子百分比配置原料。其它与实施例1均相同。
最终获得的高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金所测得的绝热温变为10.2K，驱动相变的临界应力为80MPa，应力滞后为19MPa。
实施例5
本实施例与实施例1不同的是：步骤S1按照Ti69Zr16Nb12Sn3合金的原子百分比配置原料。其它与实施例1均相同。
最终获得的高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金所测得的绝热温变为9.5K，驱动相变的临界应力为108MPa，应力滞后为30MPa。
对比例1
本对比例与实施例1的合金相同，为Ti68Zr18Nb11Sn3，但本对比例采用现有技术制备该合金，制备方法具体包括：
S1.与实施例1步骤S1和S2得到合金铸锭的方法完全相同，得到Ti68Zr18Nb11Sn3合金铸锭；
S2.将步骤S1中得到的合金铸锭通过电火花线切割机切割成厚度8mm的长方形铸锭，并用砂纸打磨去除表面氧化层；
S3.将步骤S2中打磨后的长方形铸锭进行多次室温重复冷轧，累计冷轧压下量为96％，打磨表面氧化层后得到0.3mm厚的板材；
S4.将步骤S3中得到的冷轧板材样品在Ar环境下封管，之后在650℃进行退火，退火时间为10min。
S5.将S4中热处理后的样品进行室温水淬。
最终获得的Ti-Zr-Nb-Sn合金所测得的绝热温变为2.8K，驱动相变的临界应力为120MPa，应力滞后为110MPa。
下表1给出的是通过实施例1-5和对比例1制备出的Ti-Zr-Nb-Sn合金弹热材料的弹热性能对比。
表1各实施例的性能对比
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | |
| 绝热温变/K | 10.7 | 9.4 | 8.4 | 10.2 | 9.5 | 2.8 |
| 临界应力/MPa | 50 | 100 | 75 | 80 | 108 | 120 |
| 应力滞后/MPa | 12 | 20 | 15 | 19 | 30 | 110 |
与对比例1通过现有技术制备出的Ti-Zr-Nb-Sn合金相比，实施例1-5提供的Ti-Zr-Nb-Sn合金的弹热效应均得到大幅提升，绝热卸载温度变化值最高可达10.7K。与此同时，实施例1-5提供的Ti-Zr-Nb-Sn合金还有低的应力驱动场、小的应力滞后和优异的弹热循环稳定性等优点，满足固态制冷应用需求，是极具发展潜力的弹热制冷材料。
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
Claims (10)
1.一种高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.按照Ti-Zr-Nb-Sn合金的原子百分比配置原料；
S2.将步骤S1中配置好的原料进行高真空熔炼，得到成分均匀的合金铸锭；
S3.将步骤S2中制备的所述合金铸锭在高真空或惰性气体保护环境下进行退火热处理；
S4.采用极速冷却工艺将步骤S3中热处理后的所述合金铸锭进行淬火处理，得到具有β单相的所述Ti-Zr-Nb-Sn合金。
2.根据权利要求1所述的一种高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述Ti-Zr-Nb-Sn合金的化学通式为Ti97-x-yZrxNbySn3，且16≤x≤20，10≤y≤12。
3.根据权利要求1所述的一种高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述Ti-Zr-Nb-Sn合金的化学式为Ti68Zr18Nb11Sn3。
4.根据权利要求1所述的一种高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，进行熔炼操作前先将真空度抽至1×10-2Pa以下，通入高纯Ar气进行洗气并重复多次；洗气完成后，将真空度抽至3×10-3Pa以下，准备熔炼原料；熔炼原料之前，在高纯Ar气环境下熔炼高纯钛锭并冷却，以除去炉内残留的氧气。
5.根据权利要求1所述的一种高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，原料在熔炼过程中翻转不少于4次，且熔炼过程中施加磁搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，合金熔炼过程中，熔炼炉通过循环水进行冷却，循环水温度为20～25℃。
7.根据权利要求1所述的一种高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述惰性气体包括纯度在99.99％以上的氦气、氩气中的任一种或两种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述退火热处理温度为900～1100℃，退火时间为2～6h。
9.根据权利要求1所述的一种高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，热处理后的所述合金铸锭在冰盐水中进行极速淬火。
10.权利要求1-9任一所述制备方法制备的一种高弹热效应的Ti-Zr-Nb-Sn合金。
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|---|---|---|---|---|
| CN117888002A (zh) * | 2023-12-05 | 2024-04-16 | 哈尔滨理工大学 | 一种高弹热性能的Ti-Nb-Al轻质形状记忆合金及其制备方法 |
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2022
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