CN116253616B - 一种超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声吸附去除1,2‑丙二醇中微量醛的方法，属于污染物去除技术领域。其包括以下步骤：（1）首先，准备1,2‑丙二醇，在40℃‑100℃温度下加入质量百分比为0.5%‑5%的酸性固体吸附剂进行处理；（2）接着，在超声波条件下，对上述处理后的1,2‑丙二醇进行吸附处理；（3）最后，将吸附处理的1,2‑丙二醇，进行过滤及精馏处理，即可得到醛含量低的1,2‑丙二醇。制备低醛含量1,2‑丙二醇，该工艺操作简便，吸附剂加入量低，1,2‑丙二醇中醛含量≤10ppm。
Description
技术领域
本发明属于污染物去除技术领域，具体地说，涉及一种超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法。
背景技术
1,2-丙二醇结构简单，是合成聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂的重要原料，也广泛用于食品、医药、化妆品中，作为抗冻剂、保湿剂、润滑剂和溶剂使用，主要的合成方法有水合法、酯交换反应联产法、甘油催化氢解法、碳酸丙烯酯水解等。
1,2-丙二醇在生产和存储过程中，会产生少量乙醛、丙烯醛等醛类物质，醛类物质残留影响后端材料合成，影响食品、化妆品及医药应用。现有技术多采用减压精馏、酸类催化剂或酸性沸石催化剂、离子交换树脂等方法去除丙二醇中的醛类杂质。
公开号为CN1345710A的中国专利公开了用颗粒白土吸附，可使残余醛含量降至50ppm以下；公开号为CN1417184A的中国专利公开了用磺酸型阳离子交换树脂进行处理，可使醛含量降至20ppm以下；公开号为 CN1417185A的中国专利公开了用强碱性阴离子交换树脂进行处理，可使醛含量下降至10ppm以下；公开号为CN1708467A的中国专利公开了用酸性沸石、酸式阳离子交换树脂或可溶性酸处理丙二醇的方法；公开号为CN1803744A的中国专利公开了用固体超强酸催化剂在一定温度下进行脱醛处理，制得醛含量低于10ppm的丙二醇；公开号为CN1810750A的中国专利公开了一种用杂多酸、杂多酸盐或者固载型杂多酸类催化剂，得到醛含量低于10ppm的丙二醇产品；授权公告号为CN110790636B的中国专利公开了通过磺酸类离子液体催化醛基进行脱醛基反应，得到醛含量低于10ppm的丙二醇。
以上去除丙二醇中醛类物质技术，主要有两种：催化反应脱醛和反应吸附脱醛，酸性催化脱醛反应去除醛基，会产生其他物质，残留在产品中，影响1,2-丙二醇在医药、化妆品、食品中应用；通过反应吸附脱醛，吸附剂加入量≥2%，且无法有效去除醛含量至小于5ppm。
因此，亟需开发出一种高效吸附脱除1,2-丙二醇中醛类物质的技术，制备低醛含量1,2-丙二醇。
发明内容
1、要解决的问题
本发明的目的在于克服现有技术的不足，并提供一种超声辅助吸附法，制备低醛含量1,2-丙二醇，该工艺操作简便，吸附剂加入量低，1,2-丙二醇中醛含量≤10ppm。
2、技术方案
一种超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
包括以下步骤：
（1）首先，准备1,2-丙二醇，在40℃-100℃温度下加入质量百分比为0.5%-5%的酸性固体吸附剂进行处理；
（2）接着，在超声波条件下，对上述处理后的1,2-丙二醇进行吸附处理；
（3）最后，将吸附处理的1,2-丙二醇，进行过滤及精馏处理，即可得到醛含量低的1,2-丙二醇。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（1）中温度为60℃；
步骤（1）中酸性固体吸附剂的质量百分比为2%；
步骤（1）中酸性固体吸附剂为酸式阳离子交换树脂。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（2）中吸附处理的时间为0.5h-6h；
步骤（2）中吸附处理的方式为超声搅拌吸附方式或超声流化吸附方式。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的超声波条件的参数如下：
超声波功率为100W/L-500W/L；
超声波频率为20KHz-60KHz。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
木质素 5份-15份，
苯酚 10份-25份，
氢氧化钠溶液 30份-50份，
还原性葡萄糖 8份-16份，
氨基磺酸 6份-12份；
其中氢氧化钠溶液的浓度为0.6mol/L。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
木质素 8份-12份，
苯酚 14份-22份，
氢氧化钠溶液 35份-50份，
还原性葡萄糖 8份-16份，
氨基磺酸 6份-12份。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
木质素 10份，
苯酚 17份，
氢氧化钠溶液 45份，
还原性葡萄糖 12份，
氨基磺酸 10份。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂的制备方法如下：
先将木质素、苯酚及氢氧化钠溶液混合，接着加入还原性葡萄糖及氨基磺酸，控制混合的温度为110℃，并不断搅拌混合3.5h，最后冷却至室温，即可。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
在酸式阳离子交换树脂的制备后还包括制备的酸式阳离子交换树脂的检测过程，所述酸式阳离子交换树脂的检测过程包括以下具体步骤：
S1、将搅拌完成的酸式阳离子交换树脂放置在阵列式激光发射器和阵列式激光接收器之间，激光发射器工作发射激光，光强检测模块对每个激光发射器发射出的激光进行光强检测，检测的发射光强序列为，其中n为激光发射器的数量，/>为第i个激光发射器的发射光强，同时采集激光接收器的接收光强，检测的接收光强序列为，其中，/>为第i个激光接收器的接收光强，计算对应的i位置的透光率/>，计算公式为：/>；
S2、计算搅拌完成的酸式阳离子交换树脂的平均透光率，计算公式为：/>；
S3、计算搅拌完成的酸式阳离子交换树脂的透光率的方差值S，计算公式为：；
S4、提取平均透光率和透光率方差的合格范围，设定为和/>，其中/>为平均透光率合格范围的最小值，/>为平均透光率合格范围的最大值，/>为透光率方差合格范围的最大值，/>为透光率方差合格范围的最小值，计算酸式阳离子交换树脂的不合格值，不合格值的计算公式为：/>，其中a为平均透光率占比系数，b为透光率方差占比系数，/>为平均透光率的合格范围中最靠近S的值，而/>为透光率方差的合格范围中最靠近/>的值，a+b=1，将p与设定的不合格值阈值比较，若p大于等于不合格值阈值，则说明制备的酸式阳离子交换树脂不满足要求，需要继续搅拌，若p小于不合格值阈值，则说明制备酸式阳离子交换树脂满足要求。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明对于微量醛的去除具有明显的提升作用，使用后可以有效降低醛含量。具体来说，利用特定的酸式阳离子交换树脂来实现对微量醛的有效处理，在酸式阳离子交换树脂中，掺杂木质素后可以利于酸式阳离子交换树脂的定型，促使内部形成三维网络结构从而有效固化；同时，还原性葡萄糖利于结构的稳定，避免高温下坍塌，原料易于获取，操作也非常简单。此外，氨基磺酸相对其他磺化剂，不会占用木质素的磺化位点。总的来说，具有以下优势：
（1）吸附效率高，固体吸附剂加入量比传统吸附少，减少“三废”产生。
（2）醛类物质脱除效率高，能制备醛含量≤10ppm的1,2-丙二醇产品。
（3）该技术可应用于流化床动态吸附和常规搅拌吸附，缩短吸附时间，易于工业化。
附图说明
图1为本发明实施例3样品处理前甲醛乙醛的含量图；
图2为本发明实施例3样品处理后甲醛乙醛的含量图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
包括以下步骤：
（1）首先，准备1,2-丙二醇，在40℃温度下加入质量百分比为0.5%的酸性固体吸附剂进行处理；
（2）接着，在超声波条件下，对上述处理后的1,2-丙二醇进行吸附处理；
（3）最后，将吸附处理的1,2-丙二醇，进行过滤及精馏处理，即可得到醛含量低的1,2-丙二醇。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（1）中酸性固体吸附剂为酸式阳离子交换树脂。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（2）中吸附处理的时间为0.5h；
步骤（2）中吸附处理的方式为超声搅拌吸附方式。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的超声波条件的参数如下：
超声波功率为100W/L；
超声波频率为20KHz。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
木质素 5份，
苯酚 25份，
氢氧化钠溶液 30份，
还原性葡萄糖 16份，
氨基磺酸 6份；
其中氢氧化钠溶液的浓度为0.6mol/L。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂的制备方法如下：
先将木质素、苯酚及氢氧化钠溶液混合，接着加入还原性葡萄糖及氨基磺酸，控制混合的温度为110℃，并不断搅拌混合3.5h，最后冷却至室温，即可。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
在酸式阳离子交换树脂的制备后还包括制备的酸式阳离子交换树脂的检测过程，所述酸式阳离子交换树脂的检测过程包括以下具体步骤：
S1、将搅拌完成的酸式阳离子交换树脂放置在阵列式激光发射器和阵列式激光接收器之间，激光发射器工作发射激光，光强检测模块对每个激光发射器发射出的激光进行光强检测，检测的发射光强序列为，其中n为激光发射器的数量，/>为第i个激光发射器的发射光强，同时采集激光接收器的接收光强，检测的接收光强序列为，其中，/>为第i个激光接收器的接收光强，计算对应的i位置的透光率/>，计算公式为：/>；
S2、计算搅拌完成的酸式阳离子交换树脂的平均透光率，计算公式为：/>；
S3、计算搅拌完成的酸式阳离子交换树脂的透光率的方差值S，计算公式为：；
S4、提取平均透光率和透光率方差的合格范围，设定为和/>，其中为平均透光率合格范围的最小值，/>为平均透光率合格范围的最大值，/>为透光率方差合格范围的最大值，/>为透光率方差合格范围的最小值，计算酸式阳离子交换树脂的不合格值，不合格值的计算公式为：/>，其中a为平均透光率占比系数，b为透光率方差占比系数，/>为平均透光率的合格范围中最靠近S的值，而/>为透光率方差的合格范围中最靠近/>的值，a+b=1，将p与设定的不合格值阈值比较，若p大于等于不合格值阈值，则说明制备的酸式阳离子交换树脂不满足要求，需要继续搅拌，若p小于不合格值阈值，则说明制备酸式阳离子交换树脂满足要求。
实施例2
超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
包括以下步骤：
（1）首先，准备1,2-丙二醇，在100℃温度下加入质量百分比为5%的酸性固体吸附剂进行处理；
（2）接着，在超声波条件下，对上述处理后的1,2-丙二醇进行吸附处理；
（3）最后，将吸附处理的1,2-丙二醇，进行过滤及精馏处理，即可得到醛含量低的1,2-丙二醇。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（1）中酸性固体吸附剂为酸式阳离子交换树脂。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（2）中吸附处理的时间为6h；
步骤（2）中吸附处理的方式为超声搅拌吸附方式。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的超声波条件的参数如下：
超声波功率为500W/L；
超声波频率为60KHz。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
木质素 15份，
苯酚 10份，
氢氧化钠溶液 50份，
还原性葡萄糖 8份，
氨基磺酸 12份；
其中氢氧化钠溶液的浓度为0.6mol/L。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂的制备方法如下：
先将木质素、苯酚及氢氧化钠溶液混合，接着加入还原性葡萄糖及氨基磺酸，控制混合的温度为110℃，并不断搅拌混合3.5h，最后冷却至室温，即可。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
在酸式阳离子交换树脂的制备后还包括制备的酸式阳离子交换树脂的检测过程，所述酸式阳离子交换树脂的检测过程包括以下具体步骤：
S1、将搅拌完成的酸式阳离子交换树脂放置在阵列式激光发射器和阵列式激光接收器之间，激光发射器工作发射激光，光强检测模块对每个激光发射器发射出的激光进行光强检测，检测的发射光强序列为，其中n为激光发射器的数量，/>为第i个激光发射器的发射光强，同时采集激光接收器的接收光强，检测的接收光强序列为，其中，/>为第i个激光接收器的接收光强，计算对应的i位置的透光率/>，计算公式为：/>；
S2、计算搅拌完成的酸式阳离子交换树脂的平均透光率，计算公式为：/>；
S3、计算搅拌完成的酸式阳离子交换树脂的透光率的方差值S，计算公式为：；
S4、提取平均透光率和透光率方差的合格范围，设定为和/>，其中为平均透光率合格范围的最小值，/>为平均透光率合格范围的最大值，/>为透光率方差合格范围的最大值，/>为透光率方差合格范围的最小值，计算酸式阳离子交换树脂的不合格值，不合格值的计算公式为：/>，其中a为平均透光率占比系数，b为透光率方差占比系数，/>为平均透光率的合格范围中最靠近S的值，而/>为透光率方差的合格范围中最靠近/>的值，a+b=1，将p与设定的不合格值阈值比较，若p大于等于不合格值阈值，则说明制备的酸式阳离子交换树脂不满足要求，需要继续搅拌，若p小于不合格值阈值，则说明制备酸式阳离子交换树脂满足要求。
实施例3
超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
包括以下步骤：
（1）首先，准备1,2-丙二醇，在50℃温度下加入质量百分比为3%的酸性固体吸附剂进行处理；
（2）接着，在超声波条件下，对上述处理后的1,2-丙二醇进行吸附处理；
（3）最后，将吸附处理的1,2-丙二醇，进行过滤及精馏处理，即可得到醛含量低的1,2-丙二醇。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（1）中酸性固体吸附剂为酸式阳离子交换树脂。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（2）中吸附处理的时间为1.5h；
步骤（2）中吸附处理的方式为超声搅拌吸附方式。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的超声波条件的参数如下：
超声波功率为200W/L；
超声波频率为30KHz。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
木质素 8份，
苯酚 22份，
氢氧化钠溶液 35份，
还原性葡萄糖 16份，
氨基磺酸 6份。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂的制备方法如下：
先将木质素、苯酚及氢氧化钠溶液混合，接着加入还原性葡萄糖及氨基磺酸，控制混合的温度为110℃，并不断搅拌混合3.5h，最后冷却至室温，即可。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
在酸式阳离子交换树脂的制备后还包括制备的酸式阳离子交换树脂的检测过程，所述酸式阳离子交换树脂的检测过程包括以下具体步骤：
S1、将搅拌完成的酸式阳离子交换树脂放置在阵列式激光发射器和阵列式激光接收器之间，激光发射器工作发射激光，光强检测模块对每个激光发射器发射出的激光进行光强检测，检测的发射光强序列为，其中n为激光发射器的数量，/>为第i个激光发射器的发射光强，同时采集激光接收器的接收光强，检测的接收光强序列为，其中，/>为第i个激光接收器的接收光强，计算对应的i位置的透光率/>，计算公式为：/>；
S2、计算搅拌完成的酸式阳离子交换树脂的平均透光率，计算公式为：/>；
S3、计算搅拌完成的酸式阳离子交换树脂的透光率的方差值S，计算公式为：；
S4、提取平均透光率和透光率方差的合格范围，设定为和/>，其中为平均透光率合格范围的最小值，/>为平均透光率合格范围的最大值，/>为透光率方差合格范围的最大值，/>为透光率方差合格范围的最小值，计算酸式阳离子交换树脂的不合格值，不合格值的计算公式为：/>，其中a为平均透光率占比系数，b为透光率方差占比系数，/>为平均透光率的合格范围中最靠近S的值，而/>为透光率方差的合格范围中最靠近/>的值，a+b=1，将p与设定的不合格值阈值比较，若p大于等于不合格值阈值，则说明制备的酸式阳离子交换树脂不满足要求，需要继续搅拌，若p小于不合格值阈值，则说明制备酸式阳离子交换树脂满足要求。
实施例4
超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
包括以下步骤：
（1）首先，准备1,2-丙二醇，在80℃温度下加入质量百分比为4%的酸性固体吸附剂进行处理；
（2）接着，在超声波条件下，对上述处理后的1,2-丙二醇进行吸附处理；
（3）最后，将吸附处理的1,2-丙二醇，进行过滤及精馏处理，即可得到醛含量低的1,2-丙二醇。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（1）中酸性固体吸附剂为酸式阳离子交换树脂。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（2）中吸附处理的时间为5h；
步骤（2）中吸附处理的方式为超声搅拌吸附方式。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的超声波条件的参数如下：
超声波功率为400W/L；
超声波频率为50KHz。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
木质素 12份，
苯酚 14份，
氢氧化钠溶液 50份，
还原性葡萄糖 8份，
氨基磺酸 12份。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂的制备方法如下：
先将木质素、苯酚及氢氧化钠溶液混合，接着加入还原性葡萄糖及氨基磺酸，控制混合的温度为110℃，并不断搅拌混合3.5h，最后冷却至室温，即可。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
在酸式阳离子交换树脂的制备后还包括制备的酸式阳离子交换树脂的检测过程，所述酸式阳离子交换树脂的检测过程包括以下具体步骤：
S1、将搅拌完成的酸式阳离子交换树脂放置在阵列式激光发射器和阵列式激光接收器之间，激光发射器工作发射激光，光强检测模块对每个激光发射器发射出的激光进行光强检测，检测的发射光强序列为，其中n为激光发射器的数量，/>为第i个激光发射器的发射光强，同时采集激光接收器的接收光强，检测的接收光强序列为，其中，/>为第i个激光接收器的接收光强，计算对应的i位置的透光率/>，计算公式为：/>；
S2、计算搅拌完成的酸式阳离子交换树脂的平均透光率，计算公式为：/>；
S3、计算搅拌完成的酸式阳离子交换树脂的透光率的方差值S，计算公式为：；
S4、提取平均透光率和透光率方差的合格范围，设定为和/>，其中为平均透光率合格范围的最小值，/>为平均透光率合格范围的最大值，/>为透光率方差合格范围的最大值，/>为透光率方差合格范围的最小值，计算酸式阳离子交换树脂的不合格值，不合格值的计算公式为：/>，其中a为平均透光率占比系数，b为透光率方差占比系数，/>为平均透光率的合格范围中最靠近S的值，而/>为透光率方差的合格范围中最靠近/>的值，a+b=1，将p与设定的不合格值阈值比较，若p大于等于不合格值阈值，则说明制备的酸式阳离子交换树脂不满足要求，需要继续搅拌，若p小于不合格值阈值，则说明制备酸式阳离子交换树脂满足要求。
实施例5
超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
包括以下步骤：
（1）首先，准备1,2-丙二醇，在60℃温度下加入质量百分比为2%的酸性固体吸附剂进行处理；
（2）接着，在超声波条件下，对上述处理后的1,2-丙二醇进行吸附处理；
（3）最后，将吸附处理的1,2-丙二醇，进行过滤及精馏处理，即可得到醛含量低的1,2-丙二醇。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（1）中酸性固体吸附剂为酸式阳离子交换树脂。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（2）中吸附处理的时间为2h；
步骤（2）中吸附处理的方式为超声搅拌吸附方式。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的超声波条件的参数如下：
超声波功率为250W/L；
超声波频率为40KHz。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
木质素 10份，
苯酚 17份，
氢氧化钠溶液 45份，
还原性葡萄糖 12份，
氨基磺酸 10份。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂的制备方法如下：
先将木质素、苯酚及氢氧化钠溶液混合，接着加入还原性葡萄糖及氨基磺酸，控制混合的温度为110℃，并不断搅拌混合3.5h，最后冷却至室温，即可。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
在酸式阳离子交换树脂的制备后还包括制备的酸式阳离子交换树脂的检测过程，所述酸式阳离子交换树脂的检测过程包括以下具体步骤：
S1、将搅拌完成的酸式阳离子交换树脂放置在阵列式激光发射器和阵列式激光接收器之间，激光发射器工作发射激光，光强检测模块对每个激光发射器发射出的激光进行光强检测，检测的发射光强序列为，其中n为激光发射器的数量，/>为第i个激光发射器的发射光强，同时采集激光接收器的接收光强，检测的接收光强序列为，其中，/>为第i个激光接收器的接收光强，计算对应的i位置的透光率/>，计算公式为：/>；
S2、计算搅拌完成的酸式阳离子交换树脂的平均透光率，计算公式为：/>；
S3、计算搅拌完成的酸式阳离子交换树脂的透光率的方差值S，计算公式为：；
S4、提取平均透光率和透光率方差的合格范围，设定为和/>，其中为平均透光率合格范围的最小值，/>为平均透光率合格范围的最大值，/>为透光率方差合格范围的最大值，/>为透光率方差合格范围的最小值，计算酸式阳离子交换树脂的不合格值，不合格值的计算公式为：/>，其中a为平均透光率占比系数，b为透光率方差占比系数，/>为平均透光率的合格范围中最靠近S的值，而/>为透光率方差的合格范围中最靠近/>的值，a+b=1，将p与设定的不合格值阈值比较，若p大于等于不合格值阈值，则说明制备的酸式阳离子交换树脂不满足要求，需要继续搅拌，若p小于不合格值阈值，则说明制备酸式阳离子交换树脂满足要求。
对比例1
超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
包括以下步骤：
（1）首先，准备1,2-丙二醇，在60℃温度下加入质量百分比为2%的酸性固体吸附剂进行处理；
（2）接着，在超声波条件下，对上述处理后的1,2-丙二醇进行吸附处理；
（3）最后，将吸附处理的1,2-丙二醇，进行过滤及精馏处理，即可得到醛含量低的1,2-丙二醇。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（1）中酸性固体吸附剂为酸式阳离子交换树脂。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（2）中吸附处理的时间为2h；
步骤（2）中吸附处理的方式为超声搅拌吸附方式或超声流化吸附方式。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的超声波条件的参数如下：
超声波功率为250W/L；
超声波频率为40KHz。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
木质素 10份，
苯酚 17份，
氢氧化钠溶液 45份，
乙醛 12份，
氨基磺酸 10份。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂的制备方法如下：
先将木质素、苯酚及氢氧化钠溶液混合，接着加入乙醛及氨基磺酸，控制混合的温度为110℃，并不断搅拌混合3.5h，最后冷却至室温，即可。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
在酸式阳离子交换树脂的制备后还包括制备的酸式阳离子交换树脂的检测过程，所述酸式阳离子交换树脂的检测过程包括以下具体步骤：
S1、将搅拌完成的酸式阳离子交换树脂放置在阵列式激光发射器和阵列式激光接收器之间，激光发射器工作发射激光，光强检测模块对每个激光发射器发射出的激光进行光强检测，检测的发射光强序列为，其中n为激光发射器的数量，/>为第i个激光发射器的发射光强，同时采集激光接收器的接收光强，检测的接收光强序列为，其中，/>为第i个激光接收器的接收光强，计算对应的i位置的透光率/>，计算公式为：/>；
S2、计算搅拌完成的酸式阳离子交换树脂的平均透光率，计算公式为：/>；
S3、计算搅拌完成的酸式阳离子交换树脂的透光率的方差值S，计算公式为：；
S4、提取平均透光率和透光率方差的合格范围，设定为和/>，其中为平均透光率合格范围的最小值，/>为平均透光率合格范围的最大值，/>为透光率方差合格范围的最大值，/>为透光率方差合格范围的最小值，计算酸式阳离子交换树脂的不合格值，不合格值的计算公式为：/>，其中a为平均透光率占比系数，b为透光率方差占比系数，/>为平均透光率的合格范围中最靠近S的值，而/>为透光率方差的合格范围中最靠近/>的值，a+b=1，将p与设定的不合格值阈值比较，若p大于等于不合格值阈值，则说明制备的酸式阳离子交换树脂不满足要求，需要继续搅拌，若p小于不合格值阈值，则说明制备酸式阳离子交换树脂满足要求。
对比例2
超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
包括以下步骤：
（1）首先，准备1,2-丙二醇，在60℃温度下加入质量百分比为2%的酸性固体吸附剂进行处理；
（2）接着，在超声波条件下，对上述处理后的1,2-丙二醇进行吸附处理；
（3）最后，将吸附处理的1,2-丙二醇，进行过滤及精馏处理，即可得到醛含量低的1,2-丙二醇。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（1）中酸性固体吸附剂为酸式阳离子交换树脂。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（2）中吸附处理的时间为2h；
步骤（2）中吸附处理的方式为超声搅拌吸附方式或超声流化吸附方式。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的超声波条件的参数如下：
超声波功率为250W/L；
超声波频率为40KHz。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
炭黑 10份，
苯酚 17份，
氢氧化钠溶液 45份，
还原性葡萄糖 12份，
氨基磺酸 10份。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂的制备方法如下：
先将炭黑、苯酚及氢氧化钠溶液混合，接着加入还原性葡萄糖及氨基磺酸，控制混合的温度为110℃，并不断搅拌混合3.5h，最后冷却至室温，即可。
对比例3
超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
包括以下步骤：
（1）首先，准备1,2-丙二醇，在60℃温度下加入质量百分比为2%的酸性固体吸附剂进行处理；
（2）接着，在超声波条件下，对上述处理后的1,2-丙二醇进行吸附处理；
（3）最后，将吸附处理的1,2-丙二醇，进行过滤及精馏处理，即可得到醛含量低的1,2-丙二醇。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（1）中酸性固体吸附剂为酸式阳离子交换树脂。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（2）中吸附处理的时间为2h；
步骤（2）中吸附处理的方式为超声搅拌吸附方式或超声流化吸附方式。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的超声波条件的参数如下：
超声波功率为250W/L；
超声波频率为40KHz。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
木质素 10份，
苯酚 17份，
氢氧化钠溶液 45份，
还原性葡萄糖 12份，
浓硫酸 10份。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂的制备方法如下：
先将木质素、苯酚及氢氧化钠溶液混合，接着加入还原性葡萄糖及浓硫酸，控制混合的温度为110℃，并不断搅拌混合3.5h，最后冷却至室温，即可。
对比例4
超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
包括以下步骤：
（1）首先，准备1,2-丙二醇，在60℃温度下加入质量百分比为2%的酸性固体吸附剂进行处理；
（2）接着，在超声波条件下，对上述处理后的1,2-丙二醇进行吸附处理；
（3）最后，将吸附处理的1,2-丙二醇，进行过滤及精馏处理，即可得到醛含量低的1,2-丙二醇。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（1）中酸性固体吸附剂为酸式阳离子交换树脂。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（2）中吸附处理的时间为2h；
步骤（2）中吸附处理的方式为超声搅拌吸附方式或超声流化吸附方式。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的超声波条件的参数如下：
超声波功率为250W/L；
超声波频率为40KHz。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
木质素 10份，
苯酚 17份，
氢氧化钠溶液 45份，
还原性葡萄糖 12份，
氨基磺酸 10份。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂的制备方法如下：
先将木质素、苯酚及氢氧化钠溶液混合，接着加入还原性葡萄糖及氨基磺酸，控制混合的温度为110℃，并不断搅拌混合3.5h，最后冷却至室温，即可。
对比例5
超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
包括以下步骤：
（1）首先，准备1,2-丙二醇，在60℃温度下加入质量百分比为2%的酸性固体吸附剂进行处理；
（2）接着，在超声波条件下，对上述处理后的1,2-丙二醇进行吸附处理；
（3）最后，将吸附处理的1,2-丙二醇，进行过滤及精馏处理，即可得到醛含量低的1,2-丙二醇。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（1）中酸性固体吸附剂为酸式阳离子交换树脂。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
步骤（2）中吸附处理的时间为2h；
步骤（2）中吸附处理的方式为超声搅拌吸附方式或超声流化吸附方式。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的超声波条件的参数如下：
超声波功率为250W/L；
超声波频率为40KHz。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
木质素 10份，
苯酚 17份，
氢氧化钠溶液 45份，
还原性葡萄糖 12份，
氨基磺酸 10份。
上述所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，
所述的酸式阳离子交换树脂的制备方法如下：
先将木质素、苯酚及氢氧化钠溶液混合，接着加入还原性葡萄糖及氨基磺酸，控制混合的温度为110℃，并不断搅拌混合3.5h，最后冷却至室温，即可。
实施例6
选择实施例1-5的工艺及对比例1-5的工艺，进行下述测试。
甲醛乙醛方法（参考本公司先前专利，申请号：CN202110474071.5，公开号：CN113189235A），其中色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱，乙腈-水（55：45）为流动相，流速1.0ml/min，柱温35℃，紫外检测器波长350nm。分别取供试品溶液和标准曲线溶液20μl注入液相色谱仪进行测定。测试前，1,2-丙二醇中醛含量为56.1ppm±5.6ppm。
测试结果如下：
实施例1：醛含量为4.2ppm；
实施例2：醛含量为3.9ppm；
实施例3：醛含量为4.1ppm；
实施例4：醛含量为4.1ppm；
实施例5：醛含量为3.9ppm；
对比例1：醛含量为8.8ppm；
对比例2：醛含量为11.7ppm；
对比例3：醛含量为17.2ppm；
对比例4：醛含量为12.9ppm；
对比例5：醛含量为13.4ppm.
从以上结果可以看出，本发明的工艺方法对于微量醛的去除具有明显的提升作用，使用后可以有效降低醛含量。具体来说，利用特定的酸式阳离子交换树脂来实现对微量醛的有效处理，在酸式阳离子交换树脂中，通常使用苯酚、氢氧化钠溶液及还原性物质，但效果不太理想，不仅去除醛的能力有限，而且还会致使新的残留杂质生成。经推测，掺杂木质素后可以利于酸式阳离子交换树脂的定型，促使内部形成三维网络结构从而有效固化；同时，还原性葡萄糖利于结构的稳定，避免高温下坍塌，原料易于获取，操作也非常简单。此外，氨基磺酸相对其他磺化剂，不会占用木质素的磺化位点。
此外，如图1与图2所示，其为本发明实施例5进行处理前与处理后的结果图，可以看出甲醛乙醛含量得到有效消除，满足后续正常使用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术专利，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术专利也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (3)
1.一种超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，其特征在于：
包括以下步骤：
（1）准备1,2-丙二醇，在60℃温度下加入质量百分比为2%的酸性固体吸附剂进行处理；
（2）在超声波条件下，对上述处理后的1,2-丙二醇进行吸附处理；
（3）将吸附处理的1,2-丙二醇，进行过滤及精馏处理，得到醛含量低的1,2-丙二醇；
步骤（1）中酸性固体吸附剂为酸式阳离子交换树脂；
步骤（2）中吸附处理的时间为0.5h-6h；
步骤（2）中吸附处理的方式为超声搅拌吸附方式或超声流化吸附方式；
所述的超声搅拌吸附方式或超声流化吸附方式中超声波条件的参数如下：
超声波功率为100W/L-500W/L；
超声波频率为20KHz-60KHz；
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
木质素 5份-15份，
苯酚 10份-25份，
氢氧化钠溶液 30份-50份，
还原性葡萄糖 8份-16份，
氨基磺酸 6份-12份；
其中氢氧化钠溶液的浓度为0.6mol/L;
所述的酸式阳离子交换树脂的制备方法如下：
先将木质素、苯酚及氢氧化钠溶液混合，接着加入还原性葡萄糖及氨基磺酸，控制混合的温度为110℃，并不断搅拌混合3.5h，最后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，其特征在于：
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
木质素 8份-12份，
苯酚 14份-22份，
氢氧化钠溶液 35份-50份，
还原性葡萄糖 8份-16份，
氨基磺酸 6份-12份。
3.根据权利要求2所述的超声吸附去除1,2-丙二醇中微量醛的方法，其特征在于：
所述的酸式阳离子交换树脂，以重量份计，包括以下原料：
木质素 10份，
苯酚 17份，
氢氧化钠溶液 45份，
还原性葡萄糖 12份，
氨基磺酸 10份。
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