CN116253298A - 一种基于流态化技术利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉体的工艺方法、工艺设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于流态化技术利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉体的工艺方法、工艺设备，所述方法：在常温下，以氮气为载体，将硅粉快速流化，硅粉和氮气组成的气‑固两相流；硅粉和氮气组成的气‑固两相流先预热至800K，再在高温1723K、常压下发生燃烧合成反应，反应时间≥7min，冷却并收集反应合成产物，即氮化硅粉体。所述设备由氮气进气控制阀、气体流量计、硅粉供料装置、预加热器、高温悬浮床、热电偶和温控装置、内部芯管、加热装置、冷却装置、收集装置连接构成。制成的氮化硅粉体粒径大、α率低。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料粉体，具体涉及一种基于流态化技术利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉体的工艺方法、工艺设备。
背景技术
国内目前主流的氮化硅粉体生产工艺方法是燃烧合成法（或者叫自蔓延法、爆炸法），该生产工艺生产的粉体缺陷有：粒径大，比表面积小，α率低。使用自蔓延法粉体制成的氮化硅陶瓷制品，在导热性、强度等关键指标上弱于其他方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种基于流态化技术利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉体的工艺方法、工艺设备，制成的氮化硅粉体粒径大、α率低。
本发明的技术方案：
一种基于流态化技术利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉体的工艺方法，所述方法：在常温下，以氮气为载体，将硅粉快速流化，硅粉和氮气组成的气-固两相流；硅粉和氮气组成的气-固两相流先预热至800K，再在高温1723K、常压下发生燃烧合成反应，反应时间≥7min，冷却并收集反应合成产物，即氮化硅粉体。
所述氮气为为99.9999%高纯氮气。
所述硅粉包含Si 99%、Fe 0.5%，其粒径为20μm。
一种基于流态化技术利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉体的工艺设备，所述设备由氮气进气控制阀、气体流量计、硅粉供料装置（流化床）、预加热器、高温悬浮床、热电偶和温控装置、内部芯管、加热装置、冷却装置、收集装置连接构成。
高温悬浮床又称高温氮化炉，采用立式结构，利用缠绕在内心管外表面的电阻丝（或辅助以LPG富氧燃烧）加热，炉体长度10m，其高温区内径为230mm，长度8.0m；硅粉和氮气组成的气-固两相流以稀相气力输送的方式连续穿过高温悬浮床。
本发明优点是，设计合理，构思巧妙，设计形成气-固两相流，这样，有利于把控氮气与硅粉的反应温度、反应时间，制成的氮化硅粉体粒径小，平均直径0.3~1.0um，减少了二次研磨的工作量，减小了杂质的引入；α率高达93%，产品烧结性好。
附图说明
图1是基于流态化技术利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉体的工艺设备连接示意图。
图中 氮气进气控制阀1、气体流量计2、硅粉供料装置3、预加热器4、高温悬浮床5、热电偶和温控装置6、内部芯管7、加热装置8、冷却装置9、收集装置10。
具体实施方式
一种基于流态化技术利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉体的工艺方法，所述方法：在常温下，以氮气为载体，将硅粉快速流化，硅粉和氮气组成的气-固两相流；硅粉和氮气组成的气-固两相流先预热至800K，再在高温1723K、常压下发生燃烧合成反应，反应时间≥7min，冷却并收集反应合成产物，即氮化硅粉体；
所述氮气为为99.9999%高纯氮气；
所述硅粉包含Si 99%、Fe 0.5%，其粒径为20μm。
如图所示，一种基于流态化技术利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉体的工艺设备，所述设备由氮气进气控制阀1、气体流量计2、硅粉供料装置3、预加热器4、高温悬浮床5、热电偶和温控装置6、内部芯管7、加热装置8、冷却装置9、收集装置10连接构成。
以上仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种基于流态化技术利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉体的工艺方法，其特征在于，所述方法：在常温下，以氮气为载体，将硅粉快速流化，硅粉和氮气组成的气-固两相流；硅粉和氮气组成的气-固两相流先预热至800K，再在高温1723K、常压下发生燃烧合成反应，反应时间≥7min，冷却并收集反应合成产物，即氮化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的一种基于流态化技术利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉体的工艺方法，其特征在于，所述氮气为为99.9999%高纯氮气。
3.根据权利要求1所述的一种基于流态化技术利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉体的工艺方法，其特征在于，所述硅粉包含Si 99%、Fe 0.5%，其粒径为20μm。
4.一种基于流态化技术利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉体的工艺设备，其特征在于，所述设备由氮气进气控制阀、气体流量计、硅粉供料装置、预加热器、高温悬浮床、热电偶和温控装置、内部芯管、加热装置、冷却装置、收集装置连接构成。
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