CN116251542A - 一种连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及氧化反应装置技术领域,尤其是涉及一种连续化生产2‑丁烯酸用缠绕管反应器,其包括混合筒节、多个反应筒节、溶剂注入管、静态混合元件、多个氧气分布管和氧气分布器;多个反应筒节依次串联,混合筒节和第一个反应筒节连接,混合筒节远离第一个反应筒节的一端设置有原料注入口,混合筒节内部形成有混合腔室,溶剂注入管与混合腔室连通;静态混合元件安装在混合腔室内,各反应筒节内部均形成有反应腔室,最后一个反应筒节上设置有出料口,多个氧气分布管安装在混合筒节和各反应筒节上且一一对应设置,氧气分布器设置在氧气分布管内。本申请具有实现连续化生产2‑丁烯酸,以提高2‑丁烯酸的生产效率和生产质量的效果。
Description
技术领域
本申请涉及氧化反应装置技术的领域,尤其是涉及一种连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器。
背景技术
2-丁烯酸的商品名称是巴豆酸,它的理化性质:白色结晶,具有酸性气味;2-丁烯酸有顺反两种同分异构体,其中反式同分异构体易溶于醇、丙酮、甲苯、乙醚等溶剂,它对皮肤、眼睛有刺激性,它可用于合成树脂、杀菌剂、表面涂料、增塑剂、橡胶软化剂、热熔性胶黏剂。
2-丁烯酸的工业制备均以2-丁烯醛为原料、经氧化制得,在反应过程中2-丁烯醛被氧化成过氧2-丁烯酸中间体,然后生成2-丁烯酸。
根据中国专利CN101979371B中记载的2-丁烯酸的生产方法,采用氧化反应器(包括氧化反应釜和喷射泵)生产2-丁烯酸。具体过程是利用喷射泵向氧化反应釜内喷入混合料液,再通入氧气,在保持氧化反应釜中的反应压力为0.1~0.6MPa、温度为25℃~35℃的条件下进行氧化反应,得到氧化反应液。本申请中需要将反应原料送至氧化反应釜内,再通入氧气,反应多个小时后,停止搅拌,再将得到的氧化反应液输送出去,这样便实现了2-丁烯酸的批次生产。但是,这种生产方式是间歇式的,这种生产方式的生产效率较低,而且批次得到的氧化反应液中的2-丁烯酸质量具有不稳定性,即由于氧化环境的不同,每批次得到的氧化反应液中的2-丁烯酸的质量可能存在差异,为后续2-丁烯酸的分离增加了麻烦。
发明内容
为了实现连续化生产2-丁烯酸,以提高2-丁烯酸的生产效率和生产质量,本申请提供一种连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器。
本申请提供的一种连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器采用如下的技术方案:
一种连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器,包括混合筒节、多个反应筒节、溶剂注入管、静态混合元件、多个氧气分布管和氧气分布器;
多个所述反应筒节依次串联,所述混合筒节和第一个所述反应筒节连接,所述混合筒节远离第一个所述反应筒节的一端设置有用于注入原料的原料注入口,所述混合筒节内部形成有用于混合溶剂和原料的混合腔室,所述溶剂注入管与所述混合腔室连通;
所述静态混合元件安装在所述混合腔室内,用于将原料和溶剂均匀混合;
各所述反应筒节内部均形成有反应腔室,最后一个所述反应筒节上设置有出料口,所述氧气分布管与外部空气连通,多个所述氧气分布管分别安装在所述混合筒节和各所述反应筒节上且一一对应设置,所述氧气分布管与所述混合腔室或者各所述反应腔室连通,所述氧气分布器设置在所述氧气分布管内,所述氧气分布器用于将氧气均匀分布在所述混合腔室或者各所述反应腔室内。
通过采用上述技术方案,将溶剂和原料注入混合筒节中,在静态混合元件的作用下,溶剂和原料实现均匀混合,在氧气分布管和氧气分布器的作用下,氧气在混合筒节和反应筒节内实现均布,从而形成生产2-丁烯酸所需的稳定的氧化环境,原料沿混合筒节和反应筒节布设方向流动,在流动过程中,原料发生氧化形成2-丁烯酸,在多个反应筒节的作用下,原料能够实现充分氧化,最终得到带有2-丁烯酸的混合液。由于氧气分布管和氧气分布器能够保证氧气的连续稳定供给,并利用混合筒节和反应筒节的特殊性,溶剂和原料始终处于流动状态,所以溶剂和原料便可以实现连续注入。这样,便可以实现连续进料和出料,即实现连续化生产2-丁烯酸的目的,从而提高2-丁烯酸的生产效率和生产质量。
可选的,所述混合筒节和所述反应筒节的直径相同,所述混合筒节和所述反应筒节同轴连接,所述混合筒节和各所述反应筒节的总管长大于所述混合筒节或者所述反应筒节的直径。
通过采用上述技术方案,当混合筒节和各反应筒节的总管长远大于混合筒节或者反应筒节的直径时,溶剂和原料将以接近平推流的形式在混合筒节和各反应筒节中流动,减少了管内物料的返混,避免了原料的深度氧化。
可选的,还包括U型管,所述混合筒节和各所述反应筒节呈蛇形排布,两个流向相反的所述反应筒节之间通过所述U型管连接。
通过采用上述技术方案,这种形状的排布,便于溶剂、原料以及最终混合液的流动,进一步降低原料过度氧化的可能性,而且这种形式的布设能够大大节省安装空间。
可选的,还包括多个连接管、多个软管和多个安装在反应筒节上的夹套,所述夹套与所述反应筒节一一对应设置,所述夹套与所述反应筒节外壁之间形成有用于储水的储水腔室,第一个所述夹套和最后一个所述夹套上分别设置有与所述储水腔室连通的进水管和出水管,相邻的所述储水腔室通过所述连接管和所述软管连通。
通过采用上述技术方案,由于氧化反应会产生热量,通过进水管向储水腔室内注入冷水,以实现冷却,使得反应腔室内处于相对稳定的反应温度范围,从而提高2-丁烯酸的生产质量。
可选的,所述进水管连接在最后一个所述夹套上,所述出水管连接在第一个所述夹套上。
通过采用上述技术方案,便实现了逆流换热,即水流自下而上流动,这样,冷水在与反应筒节的外壁接触时,能够实现更充分的换热过程。
可选的,各所述反应腔室内均放置有催化剂。
通过采用上述技术方案,催化剂加快了氧化反应的速率,明显地缩短了反应所需要时间,从而提高了生产效率。
可选的,各所述反应筒节内部形成有用于固定所述催化剂的置物腔室,所述置物腔室与所述反应腔室连通。
通过采用上述技术方案,催化剂实现固定,不会随混合液流动,一方面,便于连续化生产,另一方面,催化剂无需分离就可以得到回收,提高便捷性。
可选的,所述氧气分布管远离所述反应筒节或所述混合筒节的一端设置有封盖,所述封盖上开设有多个通气孔,多个所述通气孔呈环形分布。
通过采用上述技术方案,通气孔使氧气以鼓泡的形式在物料中分布,增加了氧气与物料的接触面积。提高反应的速率。
可选的,所述溶剂注入管的轴线和所述混合筒节的轴线呈角度设置,从所述溶剂注入管与所述混合筒节的连接处到所述溶剂注入管的管口,所述溶剂注入管与所述原料注入口之间的直线距离逐渐变小。
通过采用上述技术方案,原料的流向与溶剂的流向接近相同,这样,当原料和溶剂一同注入时,溶剂不会对原料产生较大阻碍,更易于原料和溶剂一同进入到混合腔室内。
可选的,所述原料注入口和所述出料口处均设置有法兰盘。
通过采用上述技术方案,通过法兰盘,便于原料注入口与原料供给源连接,也便于出料口与收集装置连接。
综上所述,本申请包括以下至少一种有益技术效果:
本申请中设置有混合筒节和反应筒节,混合筒节和反应筒节串联,混合筒节上设置有原料注入口、溶剂注入管和静态混合元件,反应筒节上设置有出料口,混合筒节和反应筒节上均连接有氧气分布管,氧气分布管内安装有氧气分布器。在氧气分布管和氧气分布器的作用下,氧气在混合筒节和反应筒节内实现均布,从而实现稳定的氧化环境,溶剂和原料进入到混合筒节后,在静态混合元件的作用下,溶剂和原料实现均匀混合,形成的混合液便可以在氧气的作用下实现氧化反应,以得到带有2-丁烯酸的氧化反应液。这样,便可以实现连续进料和出料,以实现连续化生产2-丁烯酸的目的,从而提高生产效率和生产质量;
本申请中还设置有夹套,夹套设置在反应筒节上,夹套和反应筒节外壁之间形成有储水腔室,向储水腔室内通入冷却水,以控制反应温度,从而提高得到的2-丁烯酸的质量;
本申请中的反应筒节上形成有置物腔室,置物腔室内可以放置催化剂,催化剂可以提高催化反应速率,以提高生产效率,而且本申请中将催化剂固定化处理,即不会随混合液流动,一方面,便于连续化生产,另一方面,催化剂无需分离就可以得到回收,提高便捷性。
附图说明
图1是本申请中的连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器的局部剖视图;
图2是图1中A处的放大图;
图3是本申请中的连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器将软管隐藏后的结构示意图;
图4是本申请中的冷却水的流向示意图。
附图标记说明:1、反应器管组;101、混合筒节;102、反应筒节;103、溶剂注入管;104、混合腔室;105、反应腔室;106、U型管;2、静态混合元件;3、氧气分布管;4、氧气分布器;5、原料注入口;6、出料口;7、封盖;8、通气孔;9、法兰盘;10、连接管;11、软管;12、夹套;13、储水腔室;14、进水管;15、出水管;16、催化剂;17、置物腔室。
具体实施方式
以下结合附图1-4对本申请做进一步详细说明。
本申请实施例公开一种连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器,参照图1和图2,连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器包括反应器管组1、静态混合元件2、多个氧气分布管3和氧气分布器4,静态混合元件2用于将原料和溶剂均匀混合,氧气分布器4设置在氧气分布管3内,氧气分布管3与外部空气连通,氧气分布器4用于将氧气均匀分布在反应器管组1内。
反应时,将原料和溶剂均匀注入至反应器管组1内,在静态混合元件2的作用下,溶剂和原料实现均匀混合,在氧气分布管3和氧气分布器4的作用下,氧气在反应器管组1内实现均布,从而形成生产2-丁烯酸所需的稳定的氧化环境,原料和溶剂沿反应器管组1布设方向流动,在流动过程中,原料发生氧化形成2-丁烯酸。溶剂和原料始终在反应器管组1中处于流动状态,这样溶剂和原料便可以实现连续注入,即实现连续化生产2-丁烯酸的目的,从而提高2-丁烯酸的生产效率和生产质量。
具体的,参照图1和图2,反应器管组1包括混合筒节101、多个反应筒节102和溶剂注入管103,多个反应筒节102依次串联,混合筒节101和第一个反应筒节102连通。混合筒节101远离第一个反应筒节102的一端设置有用于注入原料的原料注入口5,最后一个反应筒节102上设置有出料口6。这样,混合筒节101、多个反应筒节102之间可以通过法兰连接,连接方便快捷;而且利用混合筒节101和多个反应筒节102连接的特殊性,即通过混合筒节101和多个反应筒节102,在实现连续氧化的前提下,可以实现混合液的流动,以实现连续化生产。
当然,反应筒节102的数量可以根据实际情况进行调整,本实施例中,以十四个反应筒节102为例进行说明。需要指出的是,溶剂可以采用乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、甲酸乙酯中的一种,也可以采用混合后的溶剂。
参照图1和图2,混合筒节101内部形成有用于混合溶剂和原料的混合腔室104,静态混合元件2安装在混合腔室104内,溶剂注入管103与混合腔室104连通且位于原料注入口5与静态混合元件2之间。各反应筒节102内部均形成有反应腔室105,多个氧气分布管3分别安装在混合筒节101和各反应筒节102上且一一对应设置,氧气分布管3与混合腔室104或者各反应腔室105连通。这样,将溶剂和原料注入至混合腔室104后,静态混合元件2将溶剂和原料混匀,形成的混合液依次流经每个反应腔室105,以保证原料的充分氧化。氧气分布管3的这种布设方式,能够提高整体氧化环境的稳定性,即每个反应腔室105内的氧气浓度接近,同时增加氧气与物料的接触面积,从而可以提高最后得到的2-丁烯酸的质量。
静态混合元件2可以采用SV型混合器、SK型混合器、SX型混合器等,上述静态混合元件2类型均为现有产品,本实施例中,不再做具体说明。当然,本实施例中,静态混合元件2的具体类型也不限定。
需要特别指出的是,参照图1和图3,氧气分布管3远离反应筒节102或混合筒节101的一端设置有封盖7,封盖7上开设有多个通气孔8,多个通气孔8呈环形分布。通气孔8使氧气以鼓泡的形式在原料和溶剂中分布,增加了氧气与原料的接触面积,从而提高反应的速率,进而提高生产效率。
溶剂注入管103的轴线和混合筒节101的轴线呈角度设置,从溶剂注入管103与混合筒节101的连接处到溶剂注入管103的管口,溶剂注入管103与原料注入口5之间的直线距离逐渐变小。这样,原料的流向与溶剂的流向接近相同,这样,当原料和溶剂一同注入时,溶剂不会对原料产生较大的反向阻碍,当溶剂和原料汇集时,降低出现涡流的可能性,更易于原料和溶剂一同进入到混合腔室104内。为了便于连接,原料注入口5和出料口6处均设置有法兰盘9,这样,原料注入口5和出料口6便于与其他机构连接。
参照图1和图3,混合筒节101和反应筒节102的直径相同,混合筒节101和反应筒节102同轴连接,混合筒节101和各反应筒节102的总管长远大于混合筒节101或者反应筒节102的直径。这样,原料和溶剂容易以平推流形式流动,在流动方向上不存在混合,在垂直于流动方向的横截面上,其流速均一,减少了管内物料和溶剂的返混的可能性,降低了物料深度氧化的可能性,提高了反应的收率。需要指出的是,本实施例中,混合筒节101和反应筒节102的直径和长度均不做限定,可以实际情况选择。当总管长与直径的比值不小于50时,更接近平推流。
反应器管组1还包括U型管106,混合筒节101和各反应筒节102呈蛇形排布,两个流向相反的反应筒节102之间通过U型管106连接。这种形状的排布,便于溶剂、原料以及最终混合液的流动,增加了气液两相的扰动,从而提高反应的传热传质,而且这种形式的布设能够大大节省安装空间。
参照图1和图3,进一步地,连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器还包括多个连接管10、多个软管11和多个安装在反应筒节102上的夹套12,夹套12与反应筒节102一一对应设置,夹套12与反应筒节102外壁之间形成有用于储水的储水腔室13,第一个夹套12和最后一个夹套12上分别设置有与储水腔室13连通的进水管14和出水管15,相邻的储水腔室13通过连接管10和软管11连通。在储水腔室13内通入冷却水以控制反应温度,即冷却水将氧化反应产生的热量带走,这样便可以使得反应腔室105内处于相对稳定的反应温度范围,降低温度变化对2-丁烯酸生产质量的影响。
当然,两个相邻的储水腔室13可以直接通过软管11连通,本实施例中,以连接管10和软管11的组合形式为例进行说明,这样更加便于安装和密封。
参照图1和图4,进水管14连接在最后一个夹套12上,出水管15连接在第一个夹套12上。这样,冷却水的流向为自下而上,以实现逆流换热的目的,这样可以实现更加稳定的换热过程,可以降低热量的残留量。
参照图1,为了进一步提高原料的氧化速率,每个反应腔室105内还放置有催化剂16,催化剂16缩短了反应所需要的时间,大大提高生产效率。催化剂16可以采用雷尼银催化剂16、电解银催化剂16、负载醋酸锰的硅藻土等,本实施例中,对催化剂16的类型不做限定。
参照图1,各反应筒节102内壁上均成型有用于放置催化剂16的置物腔室17,置物腔室17与反应腔室105连通。这样,催化剂16便实现了固定,不会随混合液一起流动,一方面,便于连续化生产,另一方面,催化剂16无需分离就可以得到回收,提高便捷性。具体的,固定催化剂16可以采用催化剂16固定专用弹簧,催化剂16固定专用弹簧为现有产品,本实施例中,不再做具体说明。当然,也可以采用其他可以满足要求的方式。
需要指出的是,本实施例中的2-丁烯酸用缠绕管反应器的物料的单程转化率可达91.3%、收率可达89.5%,大大提高了2-丁烯酸的生产效率和生产质量。
本申请实施例一种连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器的实施原理为:使用时,在氧气分布管3和氧气分布器4的作用下,氧气在反应筒节102和混合筒节101内实现连续均布,在将原料和溶剂一同注入至混合腔室104内,静态混合元件2将原料和溶剂混匀,在蛇形盘管方式下,原料和溶剂以接近平推流的形式向前流动,在流动过程中,原料发生氧化形成2-丁烯酸,同时设置的催化剂16可以提高反应速率,同时利用冷却水实现换热。这样,便可以实现接近恒定氧气浓度、恒定温度的氧化环境,利用混合筒节101和反应筒节102的特殊结构性,溶剂和原料始终处于流动状态。溶剂和原料便可以实现连续注入,以实现连续化生产2-丁烯酸的目的,从而提高2-丁烯酸的生产效率和生产质量。
以上均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器,其特征在于:包括混合筒节(101)、多个反应筒节(102)、溶剂注入管(103)、静态混合元件(2)、多个氧气分布管(3)和氧气分布器(4);
多个所述反应筒节(102)依次串联,所述混合筒节(101)和第一个所述反应筒节(102)连接,所述混合筒节(101)远离第一个所述反应筒节(102)的一端设置有用于注入原料的原料注入口(5),所述混合筒节(101)内部形成有用于混合溶剂和原料的混合腔室(104),所述溶剂注入管(103)与所述混合腔室(104)连通;
所述静态混合元件(2)安装在所述混合腔室(104)内,用于将原料和溶剂均匀混合;
各所述反应筒节(102)内部均形成有反应腔室(105),最后一个所述反应筒节(102)上设置有出料口(6),所述氧气分布管(3)与外部空气连通,多个所述氧气分布管(3)分别安装在所述混合筒节(101)和各所述反应筒节(102)上且一一对应设置,各所述氧气分布管(3)与所述混合腔室(104)和各所述反应腔室(105)连通,所述氧气分布器(4)设置在所述氧气分布管(3)内,所述氧气分布器(4)用于将氧气均匀分布在所述混合腔室(104)和各所述反应腔室(105)内。
2.根据权利要求1所述的连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器,其特征在于:所述混合筒节(101)和所述反应筒节(102)的直径相同,所述混合筒节(101)和所述反应筒节(102)同轴连接,所述混合筒节(101)和各所述反应筒节(102)的总管长大于所述混合筒节(101)或者所述反应筒节(102)的直径。
3.根据权利要求2所述的连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器,其特征在于:还包括U型管(106),所述混合筒节(101)和各所述反应筒节(102)呈蛇形排布,两个流向相反的所述反应筒节(102)之间通过所述U型管(106)连接。
4.根据权利要求3所述的连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器,其特征在于:还包括多个连接管(10)、多个软管(11)和多个安装在反应筒节(102)上的夹套(12),所述夹套(12)与所述反应筒节(102)一一对应设置,所述夹套(12)与所述反应筒节(102)外壁之间形成有用于储水的储水腔室(13),第一个所述夹套(12)和最后一个所述夹套(12)上分别设置有与所述储水腔室(13)连通的进水管(14)和出水管(15),相邻的所述储水腔室(13)通过所述连接管(10)和所述软管(11)连通。
5.根据权利要求4所述的连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器,其特征在于:所述进水管(14)连接在最后一个所述夹套(12)上,所述出水管(15)连接在第一个所述夹套(12)上。
6.根据权利要求1所述的连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器,其特征在于:各所述反应腔室(105)内均放置有催化剂(16)。
7.根据权利要求6所述的连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器,其特征在于:各所述反应筒节(102)内部形成有用于固定所述催化剂(16)的置物腔室(17),所述置物腔室(17)与所述反应腔室(105)连通。
8.根据权利要求1所述的连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器,其特征在于:所述氧气分布管(3)远离所述反应筒节(102)或所述混合筒节(101)的一端设置有封盖(7),所述封盖(7)上开设有多个通气孔(8),多个所述通气孔(8)呈环形分布。
9.根据权利要求1所述的连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器,其特征在于:所述溶剂注入管(103)的轴线和所述混合筒节(101)的轴线呈角度设置,从所述溶剂注入管(103)与所述混合筒节(101)的连接处到所述溶剂注入管(103)的管口,所述溶剂注入管(103)与所述原料注入口(5)之间的直线距离逐渐变小。
10.根据权利要求1所述的连续化生产2-丁烯酸用缠绕管反应器,其特征在于:所述原料注入口(5)和所述出料口(6)处均设置有法兰盘(9)。
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