CN220737562U - 一种草铵膦中间体的制备系统 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种草铵膦中间体的制备系统，包括催化氧化反应罐、反应物储罐、催化剂储罐、氧化剂储罐、淬灭剂储罐、降温冷却装置和降膜负压蒸发装置。本申请的一种草铵膦中间体的制备系统可以实现反应物、催化剂、氧化剂以及猝灭剂的连续液态进料，且可以准确控制各物料的进料量和进料速度，以保证高质量的制备出2‑羰基‑3‑丁烯酸酯产品。本申请的一种草铵膦中间体的制备系统构成简单，且可以实现工业化大规模制备2‑羰基‑3‑丁烯酸酯产品。
Description
技术领域
本申请属于草铵膦中间体制备技术领域，更具体地说，是涉及一种草铵膦中间体的制备系统。
背景技术
2-羰基-3-丁烯酸酯属于α-酮酸前体化合物，是制备除草剂草铵膦及L-草胺膦的关键中间体。α-酮酸制备草铵膦及L-草铵膦已有大量的文献和专利报道，例如专利CN103665032公开了一种草铵膦的制备方法，通过使用氰化物与含膦五元环状化合物反应，然后在酸性条件下水解的方法制得α-酮酸，专利CN108047270中公开了一种草铵膦中间体的合成方法，通过使用草酸二烷基酯或草酰氯单烷基酯与含膦五元环状化合物反应，然后在酸性条件下水解的方法制得α-酮酸，专利CN105175443公开了一种含磷α酮酸酯的制备方法，通过乙烯基格式试剂与草酸二烷基酯或草酰氯单烷基酯在-78℃下反应后水解制备α-酮酸。
然后，目前的这些制备方法均存在制备步骤繁琐，使用的制备系统比较复杂，且不适宜工业化大规模制备的问题。
实用新型内容
本申请的目的在于提供一种草铵膦中间体的制备系统，以解决现有技术中的草铵膦中间体的制备系统比较复杂，且不适宜工业化大规模制备的技术问题。
为实现上述目的，本申请采用的技术方案是：提供一种草铵膦中间体的制备系统，包括：
催化氧化反应罐，其内设有搅拌器和温度传感器；所述催化氧化反应罐设有排液口和排渣口，所述排液口处设有过滤装置；所述催化氧化反应罐的底部呈锥形，所述排液口位于锥形底上方，所述排渣口设于锥形底下部；
反应物储罐，其内装有含2-羟基-3-丁烯酸酯的溶液；所述反应物储罐通过反应物添加管与所述催化氧化反应罐相连通；
催化剂储罐，其内装有含钌催化剂的溶液；所述催化剂储罐通过催化剂添加管与所述催化氧化反应罐相连通；
氧化剂储罐，其内装有含氧化剂的溶液；所述氧化剂储罐通过氧化剂添加管与所述催化氧化反应罐相连通；
淬灭剂储罐，其内装有含亚硫酸钠猝灭剂的溶液；所述淬灭剂储罐通过猝灭剂添加管与所述催化氧化反应罐相连通；
降温冷却装置，包括缠绕在所述催化氧化反应罐外壁上的冷却管，所述冷却管内循环流动有冷却介质；以及，
降膜负压蒸发装置，其进料口与所述排液口相连通，催化氧化反应后生成的2-羰基-3-丁烯酸酯经过所述降膜负压蒸发装置浓缩后得到2-羰基-3-丁烯酸酯产品。
进一步地，所述催化氧化反应罐内还设有环状均液盘，所述环状均液盘的外壁与所述催化氧化反应罐的内壁抵接，所述环状均液盘下侧设有多个均匀排布的出液孔，所述环状均液盘的进液口与所述氧化剂添加管相连通。
进一步地，还包括N2储罐，所述N2储罐通过气体输送管与所述催化剂储罐相连通；所述N2储罐用于向所述催化剂储罐内充入N2。
进一步地，所述气体输送管上设有脱水、脱氧吸附柱。
进一步地，还包括真空抽滤器，所述排渣口与所述真空抽滤器进料口相连通；所述真空抽滤器的出液口通过回流管路与所述降膜负压蒸发装置的进料口相连通。
进一步地，所述反应物添加管、所述催化剂添加管、所述氧化剂添加管和所述猝灭剂添加管上均设有流量计和阀门。
进一步地，所述温度传感器在所述催化氧化反应罐内的不同位置处设有多个。
进一步地，所述反应物储罐、所述催化剂储罐、所述氧化剂储罐和所述淬灭剂储罐内均使用同种溶剂。
进一步地，所述溶剂选自苯、甲苯或乙腈中的一种。
进一步地，所述钌催化剂为三氯化钌或三(三苯基膦)二氯化钌，所述氧化剂选自叔丁基过氧化氢、特戊基过氧化氢、异丙苯基过氧化氢中的一种。
与现有技术相比，本申请具有以下的技术效果：
本申请的一种草铵膦中间体的制备系统可以实现反应物、催化剂、氧化剂以及猝灭剂的连续液态进料，且可以准确控制各物料的进料量和进料速度，以保证高质量的制备出2-羰基-3-丁烯酸酯产品。本申请的一种草铵膦中间体的制备系统构成简单，且可以实现工业化大规模制备2-羰基-3-丁烯酸酯产品。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种草铵膦中间体的制备系统的结构示意图。
其中，图中各附图标记：
1、催化氧化反应罐，2、反应物储罐，3、催化剂储罐，4、氧化剂储罐，5、猝灭剂储罐，6、降温冷却装置，7、降膜负压蒸发装置，8、反应物添加管，9、催化剂添加管，10、氧化剂添加管，11、猝灭剂添加管，12、N2储罐，13、气体输送管，14、脱水、脱氧吸附柱，15、真空抽滤器，16、回流管路，17、流量计、18、阀门，101、搅拌器，102、温度传感器，103、排液口，104、排渣口，105、过滤装置，106、环状均液盘，1061、出液孔。
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
需要理解的是，术语“长度”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
请参阅图1，现对本申请实施例提供的一种草铵膦中间体的制备系统进行说明。
在本申请的一个实施例中，本申请实施例的一种草铵膦中间体的制备系统，包括催化氧化反应罐1、反应物储罐2、催化剂储罐3、氧化剂储罐4、淬灭剂储罐5、降温冷却装置6和降膜负压蒸发装置7。催化氧化反应罐1内设有搅拌器101和温度传感器102；催化氧化反应罐1设有排液口103和排渣口104，排液口103处设有过滤装置105，过滤装置105为滤网；催化氧化反应罐1的底部呈锥形，排液口103位于锥形底上方，排渣口104设于锥形底下部。反应物储罐2内装有含2-羟基-3-丁烯酸酯的溶液；反应物储罐2通过反应物添加管8与催化氧化反应罐1相连通；催化剂储罐3内装有含钌催化剂的溶液；催化剂储罐3通过催化剂添加管9与催化氧化反应罐1相连通；氧化剂储罐4内装有含氧化剂的溶液；氧化剂储罐4通过氧化剂添加管10与催化氧化反应罐1相连通；淬灭剂储罐5内装有含亚硫酸钠猝灭剂的溶液；淬灭剂储罐5通过猝灭剂添加管11与催化氧化反应罐1相连通；降温冷却装置6包括缠绕在催化氧化反应罐1外壁上的冷却管，冷却管内循环流动有冷却介质；降膜负压蒸发装置7的进料口与催化氧化反应罐1的排液口103相连通，催化氧化反应后生成的2-羰基-3-丁烯酸酯经过降膜负压蒸发装置7浓缩后得到2-羰基-3-丁烯酸酯产品。
本申请实施例的制备系统可以制备2-羰基-3-丁烯酸酯草铵膦中间体，2-羰基-3-丁烯酸酯包括2-羰基-3-丁烯酸乙酯、2-羰基-3-丁烯酸甲酯、2-羰基-3-丁烯酸异丙酯等。反应物2-羟基-3-丁烯酸酯可以由丙烯氰醇乙酸酯与相应的醇类(例如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇等)反应获得。
本申请实施例的催化氧化反应罐1的底部呈锥形，且将排液口103设于锥形底上方，排渣口104设于锥形底下部，这样在通过排液口103将催化氧化反应罐1内反应完成后的产品排出时，排液口103处设置的过滤装置105可将反应体系中的不溶物过滤掉，不溶物在自身重力作用下掉落到催化氧化反应罐1的锥形底内，可避免不溶物在过滤装置105处堆积影响产品的排出。
本申请实施例的催化氧化反应罐1内的催化氧化反应需要在低于25℃的反应条件下进行反应，当通过氧化剂添加管10向催化氧化反应罐1内添加氧化剂后，催化氧化反应罐1内的反应物2-羟基-3-丁烯酸酯和氧化剂接触在催化剂的催化作用下发生放热反应，可能会造成局部温度瞬时过高，影响产品质量。为了避免氧化剂加入后造成的局部瞬时温度过高，本申请实施例在催化氧化反应罐1内还设有环状均液盘106，环状均液盘106的外壁与催化氧化反应罐1的内壁抵接，环状均液盘106下侧设有多个均匀排布的出液孔1061，环状均液盘106的进液口与氧化剂添加管10相连通。这样从氧化剂添加管10输送过来的氧化剂会被环状均液盘106快速均匀分配到催化氧化反应罐1内部各处不同位置，配合搅拌器101的搅拌作用以及降温冷却装置6的降温作用，可避免单点加料造成的局部瞬时温度过高发生，提高产品质量。
为了保证催化剂储罐3内催化剂的质量，防止其受空气或水汽的影响，本申请实施例还设置了N2储罐12，N2储罐12通过气体输送管13与催化剂储罐3相连通；N2储罐12用于向催化剂储罐3内充入N2，使得催化剂始终处于N2保护氛围下。进一步地，在气体输送管13上设有脱水、脱氧吸附柱14，以对充入的N2进行净化处理。
本申请实施例的制备系统还包括真空抽滤器15，催化氧化反应罐1底部的排渣口104与真空抽滤器15进料口相连通；真空抽滤器15的出液口通过回流管路16与降膜负压蒸发装置7的进料口相连通。通过真空抽滤器15可将排渣口104排出的不溶物中含有的液体产品进一步分离，经过分离后的液体产品通过回流管路16返回到降膜负压蒸发装置7内进行浓缩，以进一步提高产品的收率。
在本申请实施例中，反应物添加管8、催化剂添加管9、氧化剂添加管10和猝灭剂添加管11上均设有流量计17和阀门18，以控制各个物料的进料量及进料速度。
在本申请实施例中，温度传感器102在催化氧化反应罐1内的不同位置处设有多个，以同时监测催化氧化反应罐1内不同位置的温度情况，确保催化氧化反应在控制的温度下进行。
在本申请实施例中，反应物储罐2、催化剂储罐3、氧化剂储罐4和淬灭剂储罐5内均使用同种溶剂。溶剂可以选自苯、甲苯或乙腈中的一种。本申请实施例的钌催化剂为三氯化钌或三(三苯基膦)二氯化钌，氧化剂可以选自叔丁基过氧化氢、特戊基过氧化氢、异丙苯基过氧化氢中的一种。具体地，可以在反应物储罐2内装2-羟基-3-丁烯酸甲酯/甲苯溶液，催化剂储罐3内装三(三苯基膦)二氯化钌/甲苯溶液，氧化剂储罐4内装叔丁基过氧化氢/甲苯溶液，淬灭剂储罐5内装亚硫酸钠/甲苯溶液。
需要说明的是，当反应物储罐2、催化剂储罐3、氧化剂储罐4和淬灭剂储罐5内不能形成均一、溶解完全的溶液时，可以在反应物储罐2、催化剂储罐3、氧化剂储罐4和淬灭剂储罐5内增加搅拌装置，通过搅拌形成混合均匀的混合液即可。
本申请实施例的一种草铵膦中间体的制备系统在使用时，先打开反应物添加管8和催化剂添加管9上的阀门18，向催化氧化反应罐1内加入反应物2-羟基-3-丁烯酸甲酯/甲苯和催化剂三(三苯基膦)二氯化钌/甲苯，启动搅拌器101；再打开氧化剂添加管10上的阀门18，向催化氧化反应罐1内加入氧化剂叔丁基过氧化氢/甲苯，此时排液口103和排渣口104均关闭。氧化剂加入的过程中，启动降温冷却装置6对催化氧化反应罐1内进行降温，使得催化氧化反应罐1内温度不超过25℃，利用温度传感器102检测催化氧化反应罐1内的温度。催化氧化反应完成后，打开猝灭剂添加管10上的阀门18，向催化氧化反应罐1内加入猝灭剂亚硫酸钠/甲苯，添加过程保持搅拌。之后，关闭搅拌器101，打开排液口103，反应完的产物进入到降膜负压蒸发装置7内蒸发浓缩后得到产品2-羰基-3-丁烯酸甲酯，降膜负压蒸发装置7内温度不超过30℃，负压在3.9KPa左右。
当催化氧化反应罐1底部的不溶物沉积高度快达到排液口103位置时，打开排渣口104，启动真空抽滤器15，经真空抽滤分离出的液体通过回流管路16返回到降膜负压蒸发装置7内。
本申请实施例的一种草铵膦中间体的制备系统可以实现反应物、催化剂、氧化剂以及猝灭剂的连续液态进料，且可以准确控制各物料的进料量和进料速度，以保证高质量的制备出2-羰基-3-丁烯酸酯产品。本申请实施例的一种草铵膦中间体的制备系统构成简单，且可以实现工业化大规模制备2-羰基-3-丁烯酸酯产品。
以上实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种草铵膦中间体的制备系统，其特征在于，包括：
催化氧化反应罐，其内设有搅拌器和温度传感器；所述催化氧化反应罐设有排液口和排渣口，所述排液口处设有过滤装置；所述催化氧化反应罐的底部呈锥形，所述排液口位于锥形底上方，所述排渣口设于锥形底下部；
反应物储罐，其内装有含2-羟基-3-丁烯酸酯的溶液；所述反应物储罐通过反应物添加管与所述催化氧化反应罐相连通；
催化剂储罐，其内装有含钌催化剂的溶液；所述催化剂储罐通过催化剂添加管与所述催化氧化反应罐相连通；
氧化剂储罐，其内装有含氧化剂的溶液；所述氧化剂储罐通过氧化剂添加管与所述催化氧化反应罐相连通；
淬灭剂储罐，其内装有含亚硫酸钠猝灭剂的溶液；所述淬灭剂储罐通过猝灭剂添加管与所述催化氧化反应罐相连通；
降温冷却装置，包括缠绕在所述催化氧化反应罐外壁上的冷却管，所述冷却管内循环流动有冷却介质；以及，
降膜负压蒸发装置，其进料口与所述排液口相连通，催化氧化反应后生成的2-羰基-3-丁烯酸酯经过所述降膜负压蒸发装置浓缩后得到2-羰基-3-丁烯酸酯产品。
2.如权利要求1所述的一种草铵膦中间体的制备系统，其特征在于，所述催化氧化反应罐内还设有环状均液盘，所述环状均液盘的外壁与所述催化氧化反应罐的内壁抵接，所述环状均液盘下侧设有多个均匀排布的出液孔，所述环状均液盘的进液口与所述氧化剂添加管相连通。
3.如权利要求1所述的一种草铵膦中间体的制备系统，其特征在于，还包括N2储罐，所述N2储罐通过气体输送管与所述催化剂储罐相连通；所述N2储罐用于向所述催化剂储罐内充入N2。
4.如权利要求3所述的一种草铵膦中间体的制备系统，其特征在于，所述气体输送管上设有脱水、脱氧吸附柱。
5.如权利要求1所述的一种草铵膦中间体的制备系统，其特征在于，还包括真空抽滤器，所述排渣口与所述真空抽滤器进料口相连通；所述真空抽滤器的出液口通过回流管路与所述降膜负压蒸发装置的进料口相连通。
6.如权利要求1所述的一种草铵膦中间体的制备系统，其特征在于，所述反应物添加管、所述催化剂添加管、所述氧化剂添加管和所述猝灭剂添加管上均设有流量计和阀门。
7.如权利要求1所述的一种草铵膦中间体的制备系统，其特征在于，所述温度传感器在所述催化氧化反应罐内的不同位置处设有多个。
8.如权利要求1所述的一种草铵膦中间体的制备系统，其特征在于，所述反应物储罐、所述催化剂储罐、所述氧化剂储罐和所述淬灭剂储罐内均使用同种溶剂。
9.如权利要求8所述的一种草铵膦中间体的制备系统，其特征在于，所述溶剂选自苯、甲苯或乙腈中的一种。
10.如权利要求1所述的一种草铵膦中间体的制备系统，其特征在于，所述钌催化剂为三氯化钌或三(三苯基膦)二氯化钌，所述氧化剂选自叔丁基过氧化氢、特戊基过氧化氢、异丙苯基过氧化氢中的一种。
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| CN202322341455.7U CN220737562U (zh) | 2023-08-29 | 2023-08-29 | 一种草铵膦中间体的制备系统 |
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