CN116236206A - 一种神经微电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及神经微电极制备领域，为解决石墨烯电极记录点受到刻蚀损伤、制备成功率低的问题，公开了一种神经微电极及其制备方法，包括获得神经微电极的前驱结构体；在前驱结构体的上表面形成待处理石墨烯，得到处理后结构体；待处理石墨烯覆盖电极记录点支撑体；在处理后结构体的上表面形成图形化光刻胶；去除未被图形化光刻胶覆盖的待处理石墨烯形成石墨烯信号采集部，并去除图形化光刻胶，得到再处理结构体；在再处理结构体的上表面形成第二绝缘层，并露出局部信号传递部；腐蚀去除电极记录点支撑体并分离衬底，得到神经微电极。本发明中石墨烯电极记录点始终处于被保护的状态，最后将支撑体腐蚀掉才将其暴露出来，保护其免受损伤，具有完整性。
Description
技术领域
本发明涉及神经微电极制备领域，特别是涉及一种神经微电极及其制备方法。
背景技术
神经微电极是一种用来记录神经活动状态的神经电信号采集器件，广泛应用于探究大脑的功能结构，构建神经环路图谱。当神经微电极被放置在神经元细胞附近时，可以探测到因神经电活动引发的细胞外部附近的电势的变化，从而可以在不伤害神经细胞的前提下进行神经元动作电位或局部场电位的记录。同样也可以通过电极电位的改变，诱发神经元产生动作电位。
目前的神经微电极一般采用三明治（上绝缘层-传导层-下绝缘层）结构，传导层包括电信号采集部和信号传递部。石墨烯由于具有良好的导电性能和界面特性，可以作为神经微电极的信号采集部，采集脑电信号。相关技术中在制备神经微电极时，在下绝缘层上制备传导层，在传导层上制备上绝缘层，然后在上绝缘层上涂覆光刻胶并进行图形化处理，在采用刻蚀工艺刻蚀上绝缘层，以将石墨烯中的电极记录点暴露出来。采用刻蚀工艺将石墨烯中的电极记录点暴露出来时，非常容易刻到石墨烯，对石墨烯造成损伤，从而使其导电性变差，甚至记录不到脑电信号；另外，如果基于传统的光刻图形化方式，在整个制备过程中需要4-5次的光刻，多次光刻也会造成石墨烯电极记录点的破损，导致制备石墨烯电极记录点的成功率很低。
因此，如何解决上述技术问题应是本领域技术人员重点关注的。
发明内容
本发明的目的是提供一种神经微电极及其制备方法，以保护石墨烯电极记录点的完整性，避免受到刻蚀损伤，同时提高石墨烯电极记录点制备成功率。
为解决上述技术问题，本发明提供一种神经微电极的制备方法，包括：
获得神经微电极的前驱结构体；所述前驱结构体包括衬底、第一绝缘层、信号传递部和电极记录点支撑体，所述第一绝缘层和所述信号传递部依次层叠在所述衬底的上表面，所述电极记录点支撑体嵌于所述第一绝缘层未被所述信号传递部覆盖的区域，且所述电极记录点支撑体的上表面外露；
在所述前驱结构体的上表面形成待处理石墨烯，得到处理后结构体；所述待处理石墨烯覆盖所述电极记录点支撑体；
在所述处理后结构体的上表面形成图形化光刻胶；所述电极记录点支撑体上的所述待处理石墨烯在所述图形化光刻胶的覆盖区域内；
去除未被所述图形化光刻胶覆盖的所述待处理石墨烯形成石墨烯信号采集部，并去除所述图形化光刻胶，得到再处理结构体；
在所述再处理结构体的上表面形成第二绝缘层，并露出局部信号传递部；
腐蚀去除所述电极记录点支撑体并分离所述衬底，得到神经微电极。
作为一种可实施方式，在所述前驱结构体的上表面形成待处理石墨烯包括：
利用水转移法将所述待处理石墨烯转移至所述前驱结构体的上表面。
作为一种可实施方式，在所述再处理结构体的上表面形成第二绝缘层包括：
在所述再处理结构体的上表面形成柔性绝缘层。
作为一种可实施方式，在所述再处理结构体的上表面形成柔性绝缘层包括：
在所述再处理结构体的上表面旋涂聚酰亚胺液体；
固化所述聚酰亚胺液体，形成聚酰亚胺绝缘层。
作为一种可实施方式，固化所述聚酰亚胺液体包括：
利用阶梯型升高的温度对所述聚酰亚胺液体进行固化。
作为一种可实施方式，在所述再处理结构体的上表面形成柔性绝缘层包括：
在所述再处理结构体的上表面沉积派瑞林绝缘层。
作为一种可实施方式在所述再处理结构体的上表面沉积派瑞林绝缘层包括：
利用化学气相沉积方式在所述再处理结构体的上表面沉积派瑞林绝缘层。
作为一种可实施方式，在所述前驱结构体的上表面形成待处理石墨烯之前，还包括：
清洁所述前驱结构体，去除所述前驱结构体表面的脏污。
作为一种可实施方式，清洁所述前驱结构体包括：
依次使用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗所述前驱结构体，并干燥所述前驱结构体。
作为一种可实施方式，露出局部信号传递部包括：
在所述第二绝缘层的上表面涂覆光刻胶；
对所述光刻胶进行套刻和图形化处理，形成图形化光刻胶；
以所述图形化光刻胶作为掩膜，利用干法刻蚀方式刻蚀所述第二绝缘层，形成第一通孔，以露出局部信号传递部；
在所述第二绝缘层的上表面再次涂覆光刻胶；
对再次涂覆的所述光刻胶进行套刻图形化处理，再次形成图形化光刻胶；
以再次形成的所述图形化光刻胶作为掩膜，利用干法刻蚀方式刻蚀所述第一绝缘层，形成第二通孔，以露出局部信号传递部，所述第二通孔在所述衬底上的投影位于所述第一通孔在所述衬底上的投影范围内。
作为一种可实施方式，利用干法刻蚀方式刻蚀所述第二绝缘层和所述第一绝缘层包括：
利用反应离子刻蚀方式或者电感耦合等离子刻蚀方式，刻蚀所述第二绝缘层和所述第一绝缘层。
作为一种可实施方式，获得神经微电极的前驱结构体包括：
在所述衬底的上表面形成所述电极记录点支撑体；
在形成有所述电极记录点支撑体的所述衬底的上表面形成所述第一绝缘层；
刻蚀所述电极记录点支撑体上的所述第一绝缘层，以使所述电极记录点支撑体的上表面外露；
在所述第一绝缘层的上表面制备所述信号传递部，得到所述前驱结构体；所述信号传递部和所述电极记录点支撑体在所述衬底上的投影无重叠。
作为一种可实施方式，在所述衬底的上表面形成所述电极记录点支撑体之前，还包括：
清洁所述衬底，去除所述衬底表面的脏污。
作为一种可实施方式，在形成有所述电极记录点支撑体的所述衬底的上表面形成所述第一绝缘层包括：
在形成有所述电极记录点支撑体的所述衬底的上表面形成柔性绝缘层。
作为一种可实施方式，在形成有所述电极记录点支撑体的所述衬底的上表面形成柔性绝缘层包括：
在形成有所述电极记录点支撑体的所述衬底的上表面旋涂聚酰亚胺液体；
固化所述聚酰亚胺液体，形成聚酰亚胺绝缘层。
作为一种可实施方式，在形成有所述电极记录点支撑体的所述衬底的上表面形成柔性绝缘层包括：
在形成有所述电极记录点支撑体的所述衬底的上表面沉积派瑞林绝缘层。
作为一种可实施方式，在所述衬底的上表面形成所述电极记录点支撑体包括：
在硅衬底表面生长二氧化硅层；
在所述二氧化硅层的表面形成图形化光刻胶；
以所述图形化光刻胶作为掩膜，刻蚀所述二氧化硅层，形成二氧化硅支撑体。
作为一种可实施方式，在硅衬底表面生长二氧化硅层包括：
利用干氧氧化方式，在硅衬底表面生长二氧化硅层。
作为一种可实施方式，在所述第一绝缘层的上表面制备所述信号传递部包括：
在所述第一绝缘层的上表面形成图形化光刻胶；
以所述图形化光刻胶作为掩膜，依次沉积金属黏附层和金属导电层；
剥离所述图形化光刻胶，以在所述第一绝缘层的上表面形成图形化的信号传递部。
作为一种可实施方式，所述第一绝缘层和所述第二绝缘层为材料相同的柔性绝缘层。
本发明还提供一种神经微电极，所述神经微电极采用上述任一种所述的神经微电极的制备方法制得。
本发明所提供的一种神经微电极的制备方法，包括：获得神经微电极的前驱结构体；所述前驱结构体包括衬底、第一绝缘层、信号传递部和电极记录点支撑体，所述第一绝缘层和所述信号传递部依次层叠在所述衬底的上表面，所述电极记录点支撑体嵌于所述第一绝缘层未被所述信号传递部覆盖的区域，且所述电极记录点支撑体的上表面外露；在所述前驱结构体的上表面形成待处理石墨烯，得到处理后结构体；所述待处理石墨烯覆盖所述电极记录点支撑体；在所述处理后结构体的上表面形成图形化光刻胶；所述电极记录点支撑体上的所述待处理石墨烯在所述图形化光刻胶的覆盖区域内；去除未被所述图形化光刻胶覆盖的所述待处理石墨烯形成石墨烯信号采集部，并去除所述图形化光刻胶，得到再处理结构体；在所述再处理结构体的上表面形成第二绝缘层，并露出局部信号传递部；腐蚀去除所述电极记录点支撑体并分离所述衬底，得到神经微电极。
可见，本发明在制备神经微电极时，待处理石墨烯覆盖区域包括电极记录点支撑体，即石墨烯电极记录点的下方有电极记录点支撑体支撑保护；然后在待处理石墨烯上形成图形化光刻胶，电极记录点支撑体上的待处理石墨烯在图形化光刻胶覆盖区域内，即石墨烯电极记录点的上方有图形化光刻胶覆盖保护。将起保护作用的图形化光刻胶去除后制作第二绝缘层，再将电极记录支撑体腐蚀去掉，使得石墨烯电极记录点暴露，避免采用刻蚀方式使其暴露，避免受到刻蚀损伤，既保护了石墨烯电极记录点的完整性，增强石墨烯电极记录点导电性，同时也提高了石墨烯电极记录点制备成功率。
此外，本发明还提供一种具有上述优点的神经微电极。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所提供的一种神经微电极的制备方法的流程图一；
图2为本发明实施例所提供的一种神经微电极的制备方法的流程图二；
图3为本发明实施例所提供的一种神经微电极的制备方法的流程图三；
图4为本发明实施例所提供的一种神经微电极的制备方法的流程图四；
图5为本发明实施例所提供的一种神经微电极的制备方法的流程图五；
图6为本发明实施例所提供的一种神经微电极的制备方法的流程图六；
图7为本发明实施例在制备神经微电极过程中的工艺结构图；
图8为本发明实施例所提供的一种神经微电极的截面结构示意图；
图中，1、第一绝缘层，2、第二绝缘层，3、石墨烯电极记录点，4、信号传递部，5、衬底，6、电极记录点支撑体，11、第二通孔，21、第一通孔。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
正如背景技术部分，相关技术中在制备神经微电极时，采用刻蚀工艺将石墨烯中的电极记录点暴露出来，非常容易刻到石墨烯，对石墨烯造成损伤，从而使其导电性变差，甚至记录不到脑电信号。如果基于传统的光刻图形化方式，在整个制备过程中需要4-5次的光刻，多次光刻也会造成石墨烯电极记录点的破损，导致制备石墨烯电极记录点的成功率很低。
有鉴于此，本发明提供了一种神经微电极的制备方法，请参考图1，该方法包括：
步骤S101：获得神经微电极的前驱结构体；
前驱结构体包括衬底、第一绝缘层、信号传递部和电极记录点支撑体，第一绝缘层和信号传递部依次层叠在衬底的上表面，电极记录点支撑体嵌于第一绝缘层未被信号传递部覆盖的区域，且电极记录点支撑体的上表面外露。
本实施例中对获得神经微电极的前驱结构体的方式不做限定，视情况而定。例如，可以直接获得已经制备完成的神经微电极的前驱结构体，或者，自行制备神经微电极的前驱结构体，从而得到神经微电极的前驱结构体。
在神经微电极的前驱结构体中，第一绝缘层位于衬底的上表面，信号传递部位于第一绝缘层的上表面，且信号传递部仅位于第一绝缘层上表面的局部区域。
电极记录点支撑体嵌于第一绝缘层未被信号传递部覆盖的区域，即信号传递部和电极记录点支撑体在衬底上的投影没有重叠区域。
电极记录点支撑体的上表面外露目的是，使得石墨烯电极记录点与电极记录点支撑体的上表面直接接触，后续将电极记录点支撑体腐蚀掉后，使得石墨烯电极记录点暴露，从而保证石墨烯电极记录点可以采集到脑电信号。若电极记录点支撑体的上表面被第一绝缘层覆盖的话，电极记录点支撑体腐蚀掉后，石墨烯电极记录点被第一绝缘层阻挡，则无法实现脑电信号的采集。
电极记录点支撑体的数量本发明中不做限定，电极记录点支撑体的数量可以1个，也可以在2个以上，具体数量可以根据需要设置。
信号传递部用于传输石墨烯信号采集部采集的脑电信号至外部信号处理设备。信号传递部可以金属传递部，本实施例中对金属传递部的材料不做具体限定，可自行设置。
步骤S102：在前驱结构体的上表面形成待处理石墨烯，得到处理后结构体；待处理石墨烯覆盖电极记录点支撑体。
待处理石墨烯为单层的石墨烯，与电极记录点支撑体对应的待处理石墨烯即石墨烯电极记录点。
石墨烯电极记录点的数量与电极记录点支撑体的数量相等。一个石墨烯电极记录点可以称为一个通道，石墨烯电极记录点的数量在两个以上时，神经微电极即为多通道的神经微电极。
作为一种可实施方式，可以在神经微电极的前驱结构体上表面直接生长待处理石墨烯。或者采用其他方式，具体参见下述实施例中的阐述。
步骤S103：在处理后结构体的上表面形成图形化光刻胶；电极记录点支撑体上的待处理石墨烯在图形化光刻胶的覆盖区域内。
图形化光刻胶覆盖区域内的待处理石墨烯即为后续形成的石墨烯信号采集部。
电极记录点支撑体上的待处理石墨烯被图形化光刻胶覆盖的目的是，利用图形化光刻胶保护石墨烯电极记录点。
在处理后结构体的上表面形成图形化光刻胶的过程包括：
在处理后结构体的上表面旋涂光刻胶，对光刻胶进行套刻并图形化，形成图形化光刻胶。其中，光刻胶可以为正性光刻胶，或者负性光刻胶，只要保证需要保护的石墨烯区域（石墨烯信号采集部）上覆盖有图形化光刻胶即可。其中，正性光刻胶曝光部分溶于显影液，而未曝光部分不溶于显影液，显影后剩余的光刻胶图形与光罩图形相同；负性光刻胶曝光部分不溶于显影液，而未曝光部分溶于显影液，显影后剩余的光刻胶图形与光罩图形为互补关系。
步骤S104：去除未被图形化光刻胶覆盖的待处理石墨烯形成石墨烯信号采集部，并去除图形化光刻胶，得到再处理结构体。
可以使用去胶机将未被图形化光刻胶覆盖的待处理石墨烯去除，保留被图形化光刻胶覆盖的待处理石墨烯。
图形化光刻胶的去除方式可以为使用丙酮溶液去除图形化光刻胶。
石墨烯信号采集部可以提高记录到的脑电信号的信噪比，得到高质量的脑电信号，有利于解析神经元的电活动，构建脑图谱和人机交互系统。
石墨烯信号采集部与信号传递部之间电连接，以便石墨烯信号采集部中的石墨烯电极记录点采集脑电信号后，由信号传递部进行传递，传递至外部信号处理设备。
步骤S105：在再处理结构体的上表面形成第二绝缘层，并露出局部信号传递部。
第二绝缘层的厚度可以在3~5微米之间，例如，第二绝缘层的厚度可以为3微米、4微米、5微米等。
第二绝缘层覆盖于信号传递部和石墨烯信号采集部的上表面。
露出的局部信号传递部作为焊盘，目的是后续通过铆焊工艺与外部电路连通。
需要指出的是，本步骤在刻蚀露出局部信号传递部时，还会露出神经微电极的轮廓。
步骤S106：腐蚀去除电极记录点支撑体并分离衬底，得到神经微电极。
腐蚀电极记录点支撑体所用的腐蚀液根据电极记录点支撑体的材料而定。
电极记录点支撑体被腐蚀后，石墨烯电极记录点是朝下的，下方没有支撑，“悬浮”在神经微电极中。
将第一绝缘层、信号传递部、石墨烯信号采集部和第二绝缘层从衬底上取下即得到神经微电机。
本实施例中在制备神经微电极时，待处理石墨烯覆盖区域包括电极记录点支撑体，即石墨烯电极记录点的下方有电极记录点支撑体支撑保护；然后在待处理石墨烯上形成图形化光刻胶，电极记录点支撑体上的待处理石墨烯在图形化光刻胶覆盖区域内，即石墨烯电极记录点的上方有图形化光刻胶覆盖保护。将起保护作用的图形化光刻胶去除后制作第二绝缘层，再将电极记录支撑体腐蚀去掉，使得石墨烯电极记录点暴露，避免采用刻蚀方式使其暴露，避免受到刻蚀损伤，既保护了石墨烯电极记录点的完整性，增强石墨烯电极记录点导电性，同时也提高了石墨烯电极记录点制备成功率。
请参考图2，在上述实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，神经微电极的制备方法包括：
步骤S201：获得神经微电极的前驱结构体；
前驱结构体包括衬底、第一绝缘层、信号传递部和电极记录点支撑体，第一绝缘层和信号传递部依次层叠在衬底的上表面，电极记录点支撑体嵌于第一绝缘层未被信号传递部覆盖的区域，且电极记录点支撑体的上表面外露。
步骤S202：利用水转移法将待处理石墨烯转移至前驱结构体的上表面，得到处理后结构体；待处理石墨烯覆盖电极记录点支撑体。
待处理石墨烯已经提前制备完成，然后利用水转移法将已经制备好的待处理石墨烯转移到前驱结构体的上表面。
由于待处理石墨烯已经提前制备完成，利用水转移方式转移待处理石墨烯的方式更简单，且更容易在前驱结构体上形成待处理石墨烯。
步骤S203：在处理后结构体的上表面形成图形化光刻胶；电极记录点支撑体上的待处理石墨烯在图形化光刻胶的覆盖区域内。
步骤S204：去除未被图形化光刻胶覆盖的待处理石墨烯形成石墨烯信号采集部，并去除图形化光刻胶，得到再处理结构体。
步骤S205：在再处理结构体的上表面形成第二绝缘层，并露出局部信号传递部。
步骤S206：腐蚀去除电极记录点支撑体并分离衬底，得到神经微电极。
请参考图3，在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，神经微电极的制备方法包括：
步骤S301：获得神经微电极的前驱结构体；
前驱结构体包括衬底、第一绝缘层、信号传递部和电极记录点支撑体，第一绝缘层和信号传递部依次层叠在衬底的上表面，电极记录点支撑体嵌于第一绝缘层未被信号传递部覆盖的区域，且电极记录点支撑体的上表面外露。
步骤S302：利用水转移法将待处理石墨烯转移至前驱结构体的上表面，得到处理后结构体；待处理石墨烯覆盖电极记录点支撑体。
待处理石墨烯已经提前制备完成，然后利用水转移法将已经制备好的待处理石墨烯转移到前驱结构体的上表面。
相较于在前驱结构体上直接制备待处理石墨烯，制备条件比较严格，利用水转移方式转移已经提前制备完成的待处理石墨烯的方式更简单，且更容易在前驱结构体上形成待处理石墨烯。
步骤S303：在处理后结构体的上表面形成图形化光刻胶；电极记录点支撑体上的待处理石墨烯在图形化光刻胶的覆盖区域内。
步骤S304：去除未被图形化光刻胶覆盖的待处理石墨烯形成石墨烯信号采集部，并去除图形化光刻胶，得到再处理结构体。
步骤S305：在再处理结构体的上表面形成柔性绝缘层，并露出局部信号传递部。
将第二绝缘层设置为柔性绝缘层，柔性材料包括但不限于聚酰亚胺、派瑞林、SU-8负性光刻胶。柔性材料具有与大脑组织相适配的杨氏模量，相比于硬质材料，使用柔性材料制备的植入式神经微电极能引起更小的免疫排斥反应，减少植入损伤。
作为一种可实施方式，在再处理结构体的上表面形成柔性绝缘层包括：
在再处理结构体的上表面旋涂聚酰亚胺液体；
固化聚酰亚胺液体，形成聚酰亚胺绝缘层。
聚酰亚胺（Polyimide，简称PI）指主链上含有酰亚胺环（-CO-NR-CO-）的一类聚合物，是综合性能最佳的有机高分子材料之一，其耐高温达400℃以上，长期使用温度范围-200~300°C，部分无明显熔点，高绝缘性能。
聚酰亚胺绝缘层为固态，由聚酰亚胺液体固化过程中使聚酰亚胺液体中的液体组分挥发掉后形成。
在本发明的一个实施例中，固化聚酰亚胺液体包括：利用阶梯型升高的温度对聚酰亚胺液体进行固化，此种固化方式可以使得聚酰亚胺液体中的液体组分更充分、更彻底的挥发掉，使得聚酰亚胺绝缘层的质量更好，同时使得聚酰亚胺绝缘层的柔性更好，降低脆性。但是，本发明中对固化聚酰亚胺液体的方式不做具体限定，在本发明的其他实施例中，固化聚酰亚胺液体时，还可以使用连续升高的温度对聚酰亚胺液体进行固化。
作为另一种可实施方式，在再处理结构体的上表面形成柔性绝缘层包括：
在再处理结构体的上表面沉积派瑞林绝缘层。
派瑞林（Parylene，聚对二甲苯）是一种对二甲苯的聚合物，根据分子结构的不同，派瑞林可分为N型、C型、D型、F型、HT型等多种类型。
在再处理结构体的上表面沉积派瑞林绝缘层包括：
利用化学气相沉积方式在再处理结构体的上表面沉积派瑞林绝缘层。
化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，简称CVD）方式是反应物质在气态条件下发生空间气相化学反应，在固态基体表面直接生成固态物质，进而在基材表面形成涂层的一种工艺技术。
派瑞林绝缘层制备过程分为三步：单体的汽化、裂解、在基材表面进行附着沉积。
（1）在真空环境下，固体四氯代对二甲苯环二体在150℃左右升华为气态；
（2）在650℃左右四氯代对二甲苯环二体裂解成带自由基的活性2,5-二氯对二亚甲基苯；
（3）在室温(25℃)条件下，游离态的2,5-二氯对二亚甲基苯在固态基材表面沉积聚合，形成一层无针孔的保形性薄膜，即派瑞林绝缘层。
步骤S306：腐蚀去除电极记录点支撑体并分离衬底，得到神经微电极。
为了增强石墨烯信号采集部与前驱结构体之间的粘附性，提升神经微电极的质量，在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，在前驱结构体的上表面形成待处理石墨烯之前，还包括：
清洁前驱结构体，去除前驱结构体表面的脏污。
其中，清洁前驱结构体包括：
依次使用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗前驱结构体，并干燥前驱结构体。
干燥前驱结构体时，可以先使用氮气枪吹干前驱结构体，再在120℃下热烘30分钟。
请参考图4，在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，神经微电极的制备方法包括：
步骤S401：获得神经微电极的前驱结构体；
前驱结构体包括衬底、第一绝缘层、信号传递部和电极记录点支撑体，第一绝缘层和信号传递部依次层叠在衬底的上表面，电极记录点支撑体嵌于第一绝缘层未被信号传递部覆盖的区域，且电极记录点支撑体的上表面外露。
步骤S402：在前驱结构体的上表面形成待处理石墨烯，得到处理后结构体；待处理石墨烯覆盖电极记录点支撑体。
步骤S403：在处理后结构体的上表面形成图形化光刻胶；电极记录点支撑体上的待处理石墨烯在图形化光刻胶的覆盖区域内。
步骤S404：去除未被图形化光刻胶覆盖的待处理石墨烯形成石墨烯信号采集部，并去除图形化光刻胶，得到再处理结构体。
步骤S405：在再处理结构体的上表面形成第二绝缘层。
步骤S406：在第二绝缘层的上表面涂覆光刻胶。
光刻胶可以采用旋涂的方式进行涂覆，以提升光刻胶厚度均匀性。光刻胶既可以为正性光刻胶，也可以为负性光刻胶，均在本发明的保护范围内。
步骤S407：对光刻胶进行套刻和图形化处理，形成图形化光刻胶。
可以根据光刻胶的种类确定曝光区域，最后保证需要刻蚀的区域的光刻胶被去除即可，即图形化光刻胶保护不需要刻蚀的区域。
步骤S408：以图形化光刻胶作为掩膜，利用干法刻蚀方式刻蚀第二绝缘层，形成第一通孔，以露出局部信号传递部。
作为一种可实施方式，利用干法刻蚀方式刻蚀第二绝缘层和第一绝缘层包括：
利用反应离子刻蚀（Reaction Ion Etching，简称RIE）方式或者电感耦合等离子（Inductive Coupled Plasma，简称ICP）刻蚀方式，刻蚀第二绝缘层和第一绝缘层。
步骤S409：在第二绝缘层的上表面再次涂覆光刻胶。
步骤S410：对再次涂覆的光刻胶进行套刻图形化处理，再次形成图形化光刻胶。
步骤S411：以再次形成的图形化光刻胶作为掩膜，利用干法刻蚀方式刻蚀第一绝缘层，形成第二通孔，以露出局部信号传递部；
第二通孔在衬底上的投影位于第一通孔在衬底上的投影范围内。
第二通孔的直径小于第一通孔，第二通孔的直径与信号传递部上预留的间隙大小相同。也就是说，第一通孔和第二通孔的位置是根据信号传递部上预留的间隙位置而定的，信号传递部上预留的间隙是在制备信号传递部的过程中形成的。
步骤S412：腐蚀去除电极记录点支撑体并分离衬底，得到神经微电极。
在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，请参考图5，神经微电极的制备方法包括：
步骤S501：在衬底的上表面形成电极记录点支撑体。
作为一种可实施方式，在衬底的上表面形成电极记录点支撑体包括：
步骤S5011：在硅衬底表面生长二氧化硅层。
二氧化硅层的厚度可以为3~5微米，例如，二氧化硅层的厚度为3微米、4微米、5微米等。
作为一种具体实施方式，在硅衬底表面生长二氧化硅层包括：利用干氧氧化方式，在硅衬底表面生长二氧化硅层。具体的，将将硅衬底置入氧化炉中，通入高纯氧气，流量0.2~0.21 L/min，在1050℃~1060℃高温下氧化反应，生成二氧化硅层。
作为另一种具体实施方式，在硅衬底的表面生长二氧化硅层时，还可以采用湿氧氧化的方式。相较于湿氧氧化方式，干氧氧化的方式生长的二氧化硅层质量更好。
步骤S5012：在二氧化硅层的表面形成图形化光刻胶。
在二氧化硅层的表面旋涂光刻胶，并对光刻胶进行图形化处理，形成图形化光刻胶。
步骤S5013：以图形化光刻胶作为掩膜，刻蚀二氧化硅层，形成二氧化硅支撑体。
刻蚀方式可以为反应离子刻蚀方式或者电感耦合等离子刻蚀方式，均在本发明的保护范围内。
二氧化硅支撑体的形状可以为圆柱状，柱顶的直径可以在10~15微米之间，例如，柱顶的直径可以为10微米、11微米、12微米、13微米、14微米、15微米等。
在本发明的一个实施例中，在衬底的上表面形成电极记录点支撑体之前，还可以包括：
清洁衬底，去除衬底表面的脏污。
清洁衬底可以依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗，随后使用氮气将衬底表面的水珠吹走，再放在150℃的热板上烘烤30分钟，去除衬底表面的水分子。
步骤S502：在形成有电极记录点支撑体的衬底的上表面形成第一绝缘层。
第一绝缘层的厚度可以在3~5微米之间，例如，第一绝缘层的厚度可以为3微米、4微米、5微米等。
作为一种可实施方式，在形成有电极记录点支撑体的衬底的上表面形成第一绝缘层包括：
在形成有电极记录点支撑体的衬底的上表面形成柔性绝缘层。
将第一绝缘层设置为柔性绝缘层，柔性材料具有与大脑组织相适配的杨氏模量，相比于硬质材料，使用柔性材料制备的植入式神经微电极能引起更小的免疫排斥反应，减少植入损伤。
作为一种可实施方式，在形成有电极记录点支撑体的衬底的上表面形成柔性绝缘层包括：
在形成有电极记录点支撑体的衬底的上表面旋涂聚酰亚胺液体；
固化聚酰亚胺液体，形成聚酰亚胺绝缘层。
在本发明的一个实施例中，固化聚酰亚胺液体包括：利用阶梯型升高的温度对聚酰亚胺液体进行固化，此种固化方式可以使得聚酰亚胺液体中的液体组分更充分、更彻底的挥发掉，使得聚酰亚胺绝缘层的质量更好，同时使得聚酰亚胺绝缘层的柔性更好，降低脆性。但是，本发明中对固化聚酰亚胺液体的方式不做具体限定，在本发明的其他实施例中，固化聚酰亚胺液体时，还可以使用连续升高的温度对聚酰亚胺液体进行固化。
作为另一种可实施方式，在形成有电极记录点支撑体的衬底的上表面形成柔性绝缘层包括：
在形成有电极记录点支撑体的衬底的上表面沉积派瑞林绝缘层。
本实施例中第一绝缘层为派瑞林绝缘层时，派瑞林绝缘层的生长过程参考上述实施例中第二绝缘层为派瑞林绝缘层时的生长方式，此处不再详细赘述。
步骤S503：刻蚀电极记录点支撑体上的第一绝缘层，以使电极记录点支撑体的上表面外露。
步骤S504：在第一绝缘层的上表面制备信号传递部，得到前驱结构体；信号传递部和电极记录点支撑体在衬底上的投影无重叠。
步骤S505：利用水转移法将待处理石墨烯转移至前驱结构体的上表面，得到处理后结构体；待处理石墨烯覆盖电极记录点支撑体。
步骤S506：在处理后结构体的上表面形成图形化光刻胶；电极记录点支撑体上的待处理石墨烯在图形化光刻胶的覆盖区域内。
步骤S507：去除未被图形化光刻胶覆盖的待处理石墨烯形成石墨烯信号采集部，并去除图形化光刻胶，得到再处理结构体。
步骤S508：在再处理结构体的上表面形成第二绝缘层，并露出局部信号传递部。
步骤S509：腐蚀去除电极记录点支撑体并分离衬底，得到神经微电极。
本实施例中电极记录点支撑体为二氧化硅支撑体，腐蚀时可以采用氢氟酸溶液进行腐蚀。
请参考图6，在上述实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，神经微电极的制备方法包括：
步骤S601：在衬底的上表面形成电极记录点支撑体。
步骤S602：在形成有电极记录点支撑体的衬底的上表面形成第一绝缘层。
步骤S603：刻蚀电极记录点支撑体上的第一绝缘层，以使电极记录点支撑体的上表面外露。
步骤S604：在第一绝缘层的上表面形成图形化光刻胶。
在第一绝缘层的上表面旋涂光刻胶，然后对光刻胶进行图形化处理，形成图形化光刻胶。图形化光刻胶未覆盖区域即为信号传递部的生长区域。其中，光刻胶可以为负性光刻胶，也可以为正性光刻胶。
步骤S605：以图形化光刻胶作为掩膜，依次沉积金属黏附层和金属导电层。
金属黏附层和金属导电层的沉积方式包括但不限于热蒸发法、溅射法。
金属黏附层的作用是增强金属导电层与第一绝缘层之间的粘附性，提升神经微电极的质量。
金属黏附层可以为钛层，厚度可以在10~15纳米之间。
金属导电层可以为金层，金的导电性和稳定性很好，且制备工艺成熟，可以提升金属导电层的导电性能和品质。金属导电层的厚度可以在200~250纳米之间。
步骤S606：剥离图形化光刻胶，以在第一绝缘层的上表面形成图形化的信号传递部，得到前驱结构体；信号传递部和电极记录点支撑体在衬底上的投影无重叠。
剥离图形化光刻胶时，可以将图形化光刻胶上的金属黏附层和金属导电层一起剥离掉，从而形成图形化的信号传递部。图形化的信号传递部包括金属黏附层和金属导电层。
步骤S607：利用水转移法将待处理石墨烯转移至前驱结构体的上表面，得到处理后结构体；待处理石墨烯覆盖电极记录点支撑体。
步骤S608：在处理后结构体的上表面形成图形化光刻胶；电极记录点支撑体上的待处理石墨烯在图形化光刻胶的覆盖区域内。
步骤S609：去除未被图形化光刻胶覆盖的待处理石墨烯形成石墨烯信号采集部，并去除图形化光刻胶，得到再处理结构体。
步骤S610：在再处理结构体的上表面形成第二绝缘层，并露出局部信号传递部。
步骤S611：腐蚀去除电极记录点支撑体并分离衬底，得到神经微电极。
在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，第一绝缘层和第二绝缘层为材料相同的柔性绝缘层。
由于柔性材料具有与大脑组织相适配的杨氏模量，相比于硬质材料，使用柔性材料制备的植入式神经微电极能引起更小的免疫排斥反应，减少植入损伤。
例如，第一绝缘层和第二绝缘层均为聚酰亚胺绝缘层，或者均为派瑞林绝缘层等。
第一绝缘层和第二绝缘层采用相同的材料，可以减小应力不匹配问题，防止神经微电极出现卷曲，方便植入到脑组织中。
下面以一具体情况对本发明的神经微电极制备方法进行阐述。
步骤1、衬底清洗：将硅衬底依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗，随后使用氮气将硅衬底表面的水珠吹走，放在150℃的热板上烘烤30 min，用于去除硅衬底表面的水分子；
步骤2、图形化SiO2支撑柱：通过干氧氧化的方式在硅衬底上生长3 um厚的二氧化硅层，旋涂光刻胶，并对其图形化，再通过ICP刻蚀工艺对二氧化硅层进行刻蚀，只留下石墨烯电极记录点处的二氧化硅层，形成SiO2支撑柱，柱顶的直径为10um，用于后续支撑石墨烯电极记录点；
步骤3、制备第一绝缘层：在硅衬底上旋涂PI液体，通过阶梯型升温固化，得到3um厚的PI层作为第一绝缘层，在PI层上进行套刻，再通过RIE刻蚀，暴露出石墨烯电极记录点的位置；
步骤4、制备金属导线层：在第一绝缘层上旋涂负光刻胶作为掩膜，图形化金属线条部分，随后，热蒸发钛（Ti）层和金（Au）层，Ti层厚度为10 nm，Au层厚度为200 nm，通过剥离工艺形成图形化的金属导线层，作为信号传递部。金属导线层制备完后，依次使用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，氮气枪吹干后，再120℃热烘30 min 后备用；利用水转移法转移单层石墨烯，单层石墨烯覆盖电极记录点区域，旋涂正性光刻胶，进行套刻并图形化，随后使用去胶机，去掉除光刻胶未覆盖区域的单层石墨烯，形成石墨烯信号采集部；
步骤5、制备并图形化第二绝缘层：继续旋涂PI液体，通过阶梯型升温固化，得到3um厚的PI层作为第二绝缘层。旋涂正性光刻胶，进行套刻并图形化，通过RIE刻蚀，暴露出部分金属导线层作为焊盘，并暴露出神经微电极的轮廓，暴露焊盘为了后续电极与外界导通；
制备完第二绝缘层之后、图形化第二绝缘层之前，制备的结构示意图如图7所示，第一绝缘层1和电极记录点支撑体6位于衬底5的上表面，石墨烯信号采集部中的石墨烯电极记录点3上方被第二绝缘层覆盖2，下方由电极记录点支撑体6支撑；
步骤6、图形化第一绝缘层：旋涂正性光刻胶，进行套刻并图形化，通过RIE刻蚀，暴露焊盘和神经微电极轮廓；
步骤7、电极释放：将硅衬底放入氢氟酸溶液中，用于腐蚀SiO2支撑柱，随后，将神经微电极从硅衬底上取下，得到神经微电极单体。
本发明还提供一种神经微电极，神经微电极采用上述任一实施例的神经微电极的制备方法制得。
神经微电极的截面结构示意图如图8所示，神经微电极包括第一绝缘层1、信号传递部4、石墨烯信号采集部和第二绝缘层2。
其中，信号传递部4和石墨烯信号采集部电连接，石墨烯信号采集部包括石墨烯电极记录点3，图7中包括三个石墨烯电极记录点3。第二绝缘层2上分布有套刻刻蚀形成的第一通孔21，第一绝缘层1上分布有套刻刻蚀形成的第二通孔11，通过刻蚀形成的第一通孔21和第二通孔11使得信号传递部4的局部区域露出，露出的局部信号传递部作为与外部电路连接的焊盘。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。
以上对本发明所提供的神经微电极及其制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (21)
1.一种神经微电极的制备方法，其特征在于，包括：
获得神经微电极的前驱结构体；所述前驱结构体包括衬底、第一绝缘层、信号传递部和电极记录点支撑体，所述第一绝缘层和所述信号传递部依次层叠在所述衬底的上表面，所述电极记录点支撑体嵌于所述第一绝缘层未被所述信号传递部覆盖的区域，且所述电极记录点支撑体的上表面外露；
在所述前驱结构体的上表面形成待处理石墨烯，得到处理后结构体；所述待处理石墨烯覆盖所述电极记录点支撑体；
在所述处理后结构体的上表面形成图形化光刻胶；所述电极记录点支撑体上的所述待处理石墨烯在所述图形化光刻胶的覆盖区域内；
去除未被所述图形化光刻胶覆盖的所述待处理石墨烯形成石墨烯信号采集部，并去除所述图形化光刻胶，得到再处理结构体；
在所述再处理结构体的上表面形成第二绝缘层，并露出局部信号传递部；
腐蚀去除所述电极记录点支撑体并分离所述衬底，得到神经微电极。
2.如权利要求1所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，在所述前驱结构体的上表面形成待处理石墨烯包括：
利用水转移法将所述待处理石墨烯转移至所述前驱结构体的上表面。
3.如权利要求1所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，在所述再处理结构体的上表面形成第二绝缘层包括：
在所述再处理结构体的上表面形成柔性绝缘层。
4.如权利要求3所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，在所述再处理结构体的上表面形成柔性绝缘层包括：
在所述再处理结构体的上表面旋涂聚酰亚胺液体；
固化所述聚酰亚胺液体，形成聚酰亚胺绝缘层。
5.如权利要求4所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，固化所述聚酰亚胺液体包括：
利用阶梯型升高的温度对所述聚酰亚胺液体进行固化。
6.如权利要求3所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，在所述再处理结构体的上表面形成柔性绝缘层包括：
在所述再处理结构体的上表面沉积派瑞林绝缘层。
7.如权利要求6所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，在所述再处理结构体的上表面沉积派瑞林绝缘层包括：
利用化学气相沉积方式在所述再处理结构体的上表面沉积派瑞林绝缘层。
8.如权利要求1所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，在所述前驱结构体的上表面形成待处理石墨烯之前，还包括：
清洁所述前驱结构体，去除所述前驱结构体表面的脏污。
9.如权利要求8所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，清洁所述前驱结构体包括：
依次使用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗所述前驱结构体，并干燥所述前驱结构体。
10.如权利要求1所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，露出局部信号传递部包括：
在所述第二绝缘层的上表面涂覆光刻胶；
对所述光刻胶进行套刻和图形化处理，形成图形化光刻胶；
以所述图形化光刻胶作为掩膜，利用干法刻蚀方式刻蚀所述第二绝缘层，形成第一通孔，以露出局部信号传递部；
在所述第二绝缘层的上表面再次涂覆光刻胶；
对再次涂覆的所述光刻胶进行套刻图形化处理，再次形成图形化光刻胶；
以再次形成的所述图形化光刻胶作为掩膜，利用干法刻蚀方式刻蚀所述第一绝缘层，形成第二通孔，以露出局部信号传递部，所述第二通孔在所述衬底上的投影位于所述第一通孔在所述衬底上的投影范围内。
11.如权利要求10所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，利用干法刻蚀方式刻蚀所述第二绝缘层和所述第一绝缘层包括：
利用反应离子刻蚀方式或者电感耦合等离子刻蚀方式，刻蚀所述第二绝缘层和所述第一绝缘层。
12.如权利要求1所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，获得神经微电极的前驱结构体包括：
在所述衬底的上表面形成所述电极记录点支撑体；
在形成有所述电极记录点支撑体的所述衬底的上表面形成所述第一绝缘层；
刻蚀所述电极记录点支撑体上的所述第一绝缘层，以使所述电极记录点支撑体的上表面外露；
在所述第一绝缘层的上表面制备所述信号传递部，得到所述前驱结构体；所述信号传递部和所述电极记录点支撑体在所述衬底上的投影无重叠。
13.如权利要求12所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，在所述衬底的上表面形成所述电极记录点支撑体之前，还包括：
清洁所述衬底，去除所述衬底表面的脏污。
14.如权利要求12所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，在形成有所述电极记录点支撑体的所述衬底的上表面形成所述第一绝缘层包括：
在形成有所述电极记录点支撑体的所述衬底的上表面形成柔性绝缘层。
15.如权利要求14所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，在形成有所述电极记录点支撑体的所述衬底的上表面形成柔性绝缘层包括：
在形成有所述电极记录点支撑体的所述衬底的上表面旋涂聚酰亚胺液体；
固化所述聚酰亚胺液体，形成聚酰亚胺绝缘层。
16.如权利要求14所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，在形成有所述电极记录点支撑体的所述衬底的上表面形成柔性绝缘层包括：
在形成有所述电极记录点支撑体的所述衬底的上表面沉积派瑞林绝缘层。
17.如权利要求12所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，在所述衬底的上表面形成所述电极记录点支撑体包括：
在硅衬底表面生长二氧化硅层；
在所述二氧化硅层的表面形成图形化光刻胶；
以所述图形化光刻胶作为掩膜，刻蚀所述二氧化硅层，形成二氧化硅支撑体。
18.如权利要求17所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，在硅衬底表面生长二氧化硅层包括：
利用干氧氧化方式，在硅衬底表面生长二氧化硅层。
19.如权利要求12所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，在所述第一绝缘层的上表面制备所述信号传递部包括：
在所述第一绝缘层的上表面形成图形化光刻胶；
以所述图形化光刻胶作为掩膜，依次沉积金属黏附层和金属导电层；
剥离所述图形化光刻胶，以在所述第一绝缘层的上表面形成图形化的信号传递部。
20.如权利要求1至19任一项所述的神经微电极的制备方法，其特征在于，所述第一绝缘层和所述第二绝缘层为材料相同的柔性绝缘层。
21.一种神经微电极，其特征在于，所述神经微电极采用如权利要求1至20任一项所述的神经微电极的制备方法制得。
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