CN116235983A - 一种从烟草净油中萃取尼古丁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从烟草净油中萃取尼古丁的方法。采用离子液体‑水混合溶剂作为萃取剂，乙酸乙酯作为原料溶剂，利用烟草净油中不同组分与三种溶剂亲和力的差异，实现从烟草净油中高效提取尼古丁的目标。包括以下步骤：使用乙酸乙酯溶解烟草净油，配制原料液；取一定量的原料液，加入一定量离子液体[EMIm][BF4]‑水混合萃取剂，振荡萃取，静置得到分层的两相，上层为萃余相，下层为萃取相；将两相分离后，向萃取相加入AB‑8大孔树脂，使用氢氧化钠调整萃取相的pH，振荡吸附溶液中的尼古丁；回收树脂并使用无水乙醇洗脱，除去乙醇即可得到尼古丁。本发明的方法实现了尼古丁的高效、绿色、可循环萃取，在保证高萃取率的同时，大大降低了溶剂对人体及环境的危害。
Description
技术领域
本发明属于有效成分的分离提取技术领域，具体涉及一种利用混合萃取剂从烟草净油中萃取尼古丁的方法。
背景技术
随着我国烟草工业技术的发展，从烟丝或烟草提取物中提取尼古丁的工艺日渐成熟。现阶段所用的尼古丁提取方法主要是溶剂萃取法，即利用尼古丁和其他杂质组分在酸溶液及氯仿、石油醚等有机溶剂中的溶解度不同，逐步达到提取纯化尼古丁的目的。该方法操作简便且尼古丁萃取率高。然而，大量挥发性有机溶剂的使用严重危害人体健康，污染环境。因此，亟需开发一种操作简便、绿色高效的尼古丁提取方法。
近几年来，离子液体(Ionic Liquid)因其具有不挥发、低毒性、结构可设计性等优势，在萃取分离、催化、电化学等领域具有广泛应用。特别是在萃取分离应用中，离子液体可通过与目标物之间的范德华力、氢键以及静电作用，将目标物从复杂体系中分离。本发明基于离子液体的上述特性，开发了一种乙酸乙酯-离子液体-水三溶剂体系从烟草净油中高效提取尼古丁的方法。乙酸乙酯作为原料烟草净油的溶剂，离子液体-水混合溶剂作为萃取剂，其中水的存在不仅降低了萃取剂的黏度，还降低了部分疏水性杂质在萃取剂中的溶解度；而乙酸乙酯则降低了离子液体在原料中的溶解度，有利于离子液体的回收。该萃取方法可实现尼古丁的高效、绿色、可循环萃取，在保证高萃取率的同时，大大降低了溶剂对人体及环境的危害。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种pH响应型农药缓释水凝胶球及其制备方法，通过制备有机无机复合的水凝胶以提高其机械性能和负载能力，并赋予水凝胶pH响应性，以提高其使用价值。
本发明通过以下技术方案实现：
一种从烟草净油中萃取尼古丁的方法，包括以下步骤：
(1)尼古丁的萃取
准确称取烟草净油，加入乙酸乙酯作为溶剂，混匀，得到黄色透明溶液，即为待萃取的烟草净油原料液；再取烟草净油原料液于容器中，加入离子液体[EMIm][BF4]-水的复合萃取剂，搅拌萃取一定时间后，离心并静置分层，上层为萃余相(含乙酸乙酯)，下层为萃取相(含离子液体-水)，收集萃余相，使用气相色谱检测检测其尼古丁的含量；
(2)尼古丁的分离及提纯实验
把(1)得到的尼古丁萃取相(离子液体-水相)收集起来，使用氢氧化钠调整萃取相溶液pH，加入一定量的AB-8大孔树脂，机械摇床振荡吸附，然后回收大孔树脂，使用无水乙醇洗脱，洗脱液使用气相色谱检测尼古丁含量。收集经过大孔树脂吸附后的剩余溶液，使用盐酸调整pH＝4～5，可再次作为萃取剂循环使用。
作为方案的进一步优选，所述步骤(1)中，离子液体-水混合萃取剂中的[EMIm][BF4]含量为10～40g/L。
作为方案的进一步优选，所述步骤(1)中，加入的离子液体-水复合萃取剂的体积比为5:1(v/v)。
作为方案的进一步优选，所述步骤(1)中，搅拌萃取温度为5～45℃，萃取时间为10～90min。
作为方案的进一步优选，所述步骤(1)中，所述搅拌萃取采用的磁力搅拌器的转速为350～400r/min，离心机转速为6000～8000r/min。
作为方案的进一步优选，所述步骤(2)中，原萃取相的pH约为4，使用氢氧化钠固体调整原萃取相的pH＝4～12。
作为方案的进一步优选，所述步骤(2)中，根据萃取相的体积，确定AB-8大孔树脂的加入量为0.03～0.05g/ml萃取相。因为所用的AB-8大孔树脂对水溶液中尼古丁的饱和吸附量约为0.016mg/mg，所有保证尼古丁的吸附效果，AB-8大孔树脂要略多一些。
作为方案的进一步优选，所述步骤(2)中，大孔树脂的吸附时间为30～270min，摇床震荡速度为150～200r/min；吸附后，经过乙醇洗脱的时间为30～270min。
与现有技术相比，本发明优势之处在于：
1.本发明利用离子液体-水混合萃取剂提取烟草净油乙酸乙酯溶液中的尼古丁，所用的萃取剂不仅能够利用离子液体实现尼古丁的高效萃取，又利用水降低了萃取剂的黏度，使萃取剂同时具有优秀的热力学及动力学特性。
2.相比于现有烟草生物碱的提取工艺，该方法利用溶剂萃取法实现尼古丁的萃取，工艺流程简洁，工艺设备要求低，操作简便，适用于工业化生产。
3.本发明提出的尼古丁萃取方法，运用在工业生产中，不仅能够实现尼古丁的高效提取，也能有效的减少有毒、挥发性有机溶剂以及酸溶液的使用，使用本发明更为绿色环保，减少或避免了对环境的危害。
4.本发明使用的离子液体[EMIm][BF4]具有亲水性而几乎不溶于乙酸乙酯，因此在经过萃取后，原料液中几乎没有离子液体的残留。且该离子液体性质稳定，对尼古丁的萃取效率高，可实现萃取剂的循环利用。
附图说明
图1为离子液体含量、萃取时间及温度对尼古丁萃取率的影响，其中(a)为离子液体含量对尼古丁萃取率的影响，(b)为萃取时间对尼古丁萃取率的影响，(c)为温度对尼古丁萃取率的影响。
图2为萃取相pH对尼古丁收率的影响。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步地详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种从烟草净油中提取尼古丁的方法，包括如下步骤，
(1)尼古丁的萃取
天平准确称取1g烟草净油于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得到黄色透明溶液，即为待萃取的烟草净油原料液。取50mL原料液于锥形瓶中，加入离子液体浓度为10g/L的[EMIm][BF4]-水复合萃取剂，在25℃下磁力搅拌60min，离心并静置12h分层，上层为萃余相(含乙酸乙酯)，下层为萃取相(含离子液体-水)，收集萃余相，使用气相色谱检测检测其尼古丁的含量，并计算萃取率。
(2)尼古丁的分离及提纯
把(1)得到的尼古丁萃取相(离子液体-水相)收集起来(10ml)，为保证尼古丁吸附效果，将萃取相稀释至30mL，使用氢氧化钠调整萃取相溶液pH＝9，加入2.0g的AB-8大孔树脂，机械摇床振荡吸附180min，震荡速度为150r/min；然后回收大孔树脂，使用无水乙醇洗脱12min，洗脱液使用气相色谱检测尼古丁含量，并计算大孔树脂对尼古丁的收率。
实施例2
(1)尼古丁的萃取
天平准确称取1g烟草净油于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得到黄色透明溶液，即为待萃取的烟草净油原料液。取50mL原料液于锥形瓶中，加入离子液体浓度为40g/L的[EMIm][BF4]-水复合萃取剂，在25℃下磁力搅拌60min，离心并静置12h分层，上层为萃余相(含乙酸乙酯)，下层为萃取相(含离子液体-水)，收集萃余相，使用气相色谱检测检测其尼古丁的含量，并计算萃取率。
(2)尼古丁的分离及提纯
把(1)得到的尼古丁萃取相(离子液体-水相)收集起来(10ml)，为保证尼古丁吸附效果，将萃取相稀释至30mL，使用氢氧化钠调整萃取相溶液pH＝9，加入2.0g的AB-8大孔树脂，机械摇床振荡吸附180min，震荡速度为150r/min；然后回收大孔树脂，使用无水乙醇洗脱180min，洗脱液使用气相色谱检测尼古丁含量，并计算大孔树脂对尼古丁的收率。
实施例3
(1)尼古丁的萃取
天平准确称取1g烟草净油于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得到黄色透明溶液，即为待萃取的烟草净油原料液。取50mL原料液于锥形瓶中，加入离子液体浓度为40g/L的[EMIm][BF4]-水复合萃取剂，在25℃下磁力搅拌30min，离心并静置12h分层，上层为萃余相(含乙酸乙酯)，下层为萃取相(含离子液体-水)，收集萃余相，使用气相色谱检测检测其尼古丁的含量，并计算萃取率。
(2)尼古丁的分离及提纯
把(1)得到的尼古丁萃取相(离子液体-水相)收集起来(10ml)，为保证尼古丁吸附效果，将萃取相稀释至30mL，使用氢氧化钠调整萃取相溶液pH＝9，加入2.0g的AB-8大孔树脂，机械摇床振荡吸附180min，震荡速度为150r/min；然后回收大孔树脂，使用无水乙醇洗脱180min，洗脱液使用气相色谱检测尼古丁含量，并计算大孔树脂对尼古丁的收率。
实施例4
(1)尼古丁的萃取
天平准确称取1g烟草净油于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得到黄色透明溶液，即为待萃取的烟草净油原料液。取50mL原料液于锥形瓶中，加入离子液体浓度为40g/L的[EMIm][BF4]-水复合萃取剂，在5℃下磁力搅拌60min，离心并静置12h分层，上层为萃余相(含乙酸乙酯)，下层为萃取相(含离子液体-水)，收集萃余相，使用气相色谱检测检测其尼古丁的含量,并计算萃取率。
(2)尼古丁的分离及提纯
把(1)得到的尼古丁萃取相(离子液体-水相)收集起来(10ml)，为保证尼古丁吸附效果，将萃取相稀释至30mL，使用氢氧化钠调整萃取相溶液pH＝9，加入2.0g的AB-8大孔树脂，机械摇床振荡吸附180min，震荡速度为150r/min；然后回收大孔树脂，使用无水乙醇洗脱180min，洗脱液使用气相色谱检测尼古丁含量，并计算大孔树脂对尼古丁的收率。
实施例5
(1)尼古丁的萃取
天平准确称取1g烟草净油于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得到黄色透明溶液，即为待萃取的烟草净油原料液。取50mL原料液于锥形瓶中，加入离子液体浓度为40g/L的[EMIm][BF4]-水复合萃取剂，在25℃下磁力搅拌60min，离心并静置12h分层，上层为萃余相(含乙酸乙酯)，下层为萃取相(含离子液体-水)，收集萃余相，使用气相色谱检测检测其尼古丁的含量,并计算萃取率。
(2)尼古丁的分离及提纯
把(1)得到的尼古丁萃取相(离子液体-水相)收集起来(10ml)，为保证尼古丁吸附效果，将萃取相稀释至30mL，使用氢氧化钠调整萃取相溶液pH＝6，加入2.0g的AB-8大孔树脂，机械摇床振荡吸附180min，震荡速度为150r/min；然后回收大孔树脂，使用无水乙醇洗脱180min，洗脱液使用气相色谱检测尼古丁含量，并计算大孔树脂对尼古丁的收率。
实施例6
(1)尼古丁的萃取
天平准确称取1g烟草净油于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得到黄色透明溶液，即为待萃取的烟草净油原料液。取50mL原料液于锥形瓶中，加入离子液体浓度为40g/L的[EMIm][BF4]-水复合萃取剂，在25℃下磁力搅拌60min，离心并静置12h分层，上层为萃余相(含乙酸乙酯)，下层为萃取相(含离子液体-水)，收集萃余相，使用气相色谱检测检测其尼古丁的含量，并计算萃取率。
(2)尼古丁的分离及提纯
把(1)得到的尼古丁萃取相(离子液体-水相)收集起来(10ml)，为保证尼古丁吸附效果，将萃取相稀释至30mL，使用氢氧化钠调整萃取相溶液pH＝9，加入2.0g的AB-8大孔树脂，机械摇床振荡吸附90min，震荡速度为150r/min；然后回收大孔树脂，使用无水乙醇洗脱180min，洗脱液使用气相色谱检测尼古丁含量，并计算大孔树脂对尼古丁的收率。
实施例7
(1)尼古丁的萃取
天平准确称取1g烟草净油于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得到黄色透明溶液，即为待萃取的烟草净油原料液。取50mL原料液于锥形瓶中，加入离子液体浓度为40g/L的[EMIm][BF4]-水复合萃取剂，在25℃下磁力搅拌60min，离心并静置12h分层，上层为萃余相(含乙酸乙酯)，下层为萃取相(含离子液体-水)，收集萃余相，使用气相色谱检测检测其尼古丁的含量，并计算萃取率。
(2)尼古丁的分离及提纯
把(1)得到的尼古丁萃取相(离子液体-水相)收集起来(10ml)，为保证尼古丁吸附效果，将萃取相稀释至30mL，使用氢氧化钠调整萃取相溶液pH＝9，加入2.0g的AB-8大孔树脂，机械摇床振荡吸附180min，震荡速度为150r/min；然后回收大孔树脂，使用无水乙醇洗脱90min，洗脱液使用气相色谱检测尼古丁含量，并计算大孔树脂对尼古丁的收率。
尼古丁的萃取及分离提纯效果测试
均采用Agilent 7890B气相色谱仪测定萃余相以及乙醇洗脱液中尼古丁的含量，并计算萃取剂对尼古丁的萃取率以及大孔树脂对尼古丁的收率，考察萃取剂中离子液体含量、萃取时间及萃取温度对萃取率的影响。
(一)不同因素对尼古丁萃取率影响考察实验
考察萃取过程中的离子液体-水复合萃取剂的浓度、萃取温度、萃取时间对尼古丁萃取率的影响。
天平准确称取1g烟草净油于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得到黄色透明溶液，即为待萃取的烟草净油原料液。取50mL原料液于锥形瓶中，加入一定离子液体浓度的[EMIm][BF4]-水复合萃取剂，在不同温度下磁力搅拌一定时间后，离心并静置12h分层，上层为萃余相(含乙酸乙酯)，下层为萃取相(含离子液体-水)，收集萃余相，使用气相色谱检测检测其尼古丁的含量。考察萃取过程中的离子液体-水复合萃取剂的浓度、萃取温度、萃取时间对尼古丁萃取率的影响，结果如图1所示。
图1a中是固定萃取温度在25℃下磁力搅拌60min萃取，添加不同离子液体含量对尼古丁萃取率的影响曲线图。由图1a可知，离子液体含量达到40g/L后，尼古丁的萃取率升高不明显了，基本达到平衡，因此基于成本的考虑，离子液体含量选择范围为10～40g/L。
图1b中为加入40g/L离子液体浓度的[EMIm][BF4]-水复合萃取剂，在25℃下进行磁力搅拌萃取不同时间后，获得的不同萃取时间对尼古丁萃取率的影响曲线图。由图1b可知，萃取60min后，萃取率增长不明显。因此选择最佳的萃取时间为60min。
图1c中为加入40g/L离子液体浓度的[EMIm][BF4]-水复合萃取剂，在不同温度下进行磁力搅拌萃取60min后，获得的不同萃取温度对尼古丁萃取率的影响曲线图。由图1c可知，萃取温度在5～55℃均能保持80％以上的萃取率，萃取温度在5～35℃之间，萃取率能达到90％以上。基于萃取条件、萃取成本等考虑，萃取温度最佳选择温度为25℃，较为趋于常温状态。
(二)萃取相在不同pH值下对尼古丁收率的影响
把得到的尼古丁萃取相(离子液体-水相)收集起来(10ml)，为保证尼古丁吸附效果，将萃取相稀释至30mL，使用氢氧化钠调整成不同pH值的萃取相溶液，加入等量的AB-8大孔树脂，机械摇床振荡吸附180min，然后回收大孔树脂，使用无水乙醇洗脱180min，洗脱液使用气相色谱检测尼古丁含量，并计算大孔树脂对尼古丁的收率，结果如图2所示。
由图2可知，萃取相在pH值＝9时，尼古丁的收率为最佳。因为当溶液呈现酸性时，尼古丁发生质子化，使其与离子液体的静电力增大，更易于溶解在萃取相中。当溶液呈碱性时，尼古丁发生去质子化，削弱了尼古丁分子与离子液体的静电作用，进而被大孔树脂捕获。因此过酸或过碱都不合适，萃取相pH对尼古丁收率有很大影响。
(三)尼古丁萃取工艺的综合考察
对实施案例1～7所测得的数据进行分析整理。
表1.七种实施例所得的尼古丁萃取率及收率
通过对实施例1-7的萃取率及收率测试，绘制如上表1，从表分析可知：实施例2的尼古丁萃取率较高，收率也较高。这是由于随着离子液体含量的增大，尼古丁与更多离子液体接触，产生更强的相互作用力。
由图1和表1还可知，当在离子液体含量一定时，随着萃取时间的增加，离子液体与尼古丁分子充分接触的时间增加，故萃取率增大。此外，低温与高温均不利于萃取，这是由于低温导致萃取剂黏度增大，传质效率降低，而高温破坏了尼古丁与离子液体的相互作用力，故而萃取率降低。
本发明的上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员而言，在上述说明的基础上还可以作其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种从烟草净油中萃取尼古丁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)尼古丁的萃取
准确称取烟草净油，加入乙酸乙酯作为溶剂，混匀，得到黄色透明溶液，即为待萃取的烟草净油原料液；再取烟草净油原料液于容器中，加入离子液体-水的复合萃取剂，搅拌萃取一定时间后，离心并静置分层，上层为萃余相，下层为萃取相，收集萃余相，使用气相色谱检测检测其尼古丁的含量；
(2)尼古丁的分离及提纯实验
把(1)得到的尼古丁萃取相收集起来，使用氢氧化钠调整萃取相溶液pH，加入一定量的AB-8大孔树脂，机械摇床振荡吸附，然后回收大孔树脂，使用无水乙醇洗脱，洗脱液使用气相色谱检测尼古丁含量。
2.根据权利要求1所述的从烟草净油中萃取尼古丁的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，离子液体-水混合萃取剂中的[EMIm][BF4]含量为10～40g/L。
3.根据权利要求2所述的从烟草净油中萃取尼古丁的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，加入的离子液体-水复合萃取剂的体积比为5:1(v/v)。
4.根据权利要求1所述的从烟草净油中萃取尼古丁的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，搅拌萃取温度为5～45℃，萃取时间为10～90min。
5.根据权利要求4所述的从烟草净油中萃取尼古丁的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述搅拌萃取采用的磁力搅拌器的转速为350～400r/min，离心机转速为6000～8000r/min。
6.根据权利要求4所述的从烟草净油中萃取尼古丁的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，使用氢氧化钠固体调整原萃取相的pH＝4～12。
7.根据权利要求1所述的从烟草净油中萃取尼古丁的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，根据萃取相的体积，确定AB-8大孔树脂的加入量为0.03～0.05g/ml萃取相。
8.根据权利要求1所述的从烟草净油中萃取尼古丁的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，大孔树脂的吸附时间为30～270min，摇床的震荡速度为150～200r/min；吸附后，经过乙醇洗脱的时间为30～270min。
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