CN116234415A - 一种定点产生磁斯格明子的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于自旋电子技术领域，具体涉及一种定点产生磁斯格明子的方法。本发明通过聚光离子束增加磁性多层膜的无序度，降低垂直磁各向异性(PMA)，并通过离子束辐照产生人工缺陷，使其Pt、Co、Ta相混合形成合金，从而改变Dzyaloshinskii‑Moriya(DM)相互作用，使磁性多层膜定点产生磁斯格明子。磁性多层膜的薄膜界面Pt、Co、Ta混合层数与离子束辐照剂量有关，本发明可以通过调节离子束辐照剂量来调整磁斯格明子的密度。该方法不仅可应用于基础研究，还可应用于自旋电子器件，如基于磁斯格明子的赛道存储器件中。

Description

一种定点产生磁斯格明子的方法

技术领域

本发明属于自旋电子技术领域，具体涉及一种定点产生磁斯格明子的方法。

背景技术

磁斯格明子的拓扑特性促进了赛道存储器的发展，在理论和实验上都引起了极大的关注。研究人员首次在B20材料(如MnSi₄，FeCoSi₅和FeGe₆)中观察到斯格明子，然后在重金属/铁磁超薄膜中也观察到斯格明子，并确定界面驱动的垂直磁各向异性(PMA)和Dzyaloshinskii-Moriya(DM)相互作用的结合使Neel型斯格明子更稳定。但这些材料大多数只有在低温和外加磁场条件下才能稳定生成斯格明子。

为了使材料制备与工业生产相适应，并实现在室温下产生斯格明子，控制特定位置的斯格明子密度是提高赛道储存效率的关键，也是一个有待解决的问题。有人提出通过调节材料结构、电流或局部加热来增加斯格明子的密度。然而，这些方法很难实现磁学体系中斯格明子的有序分布。同时，对于斯格明子在赛道存储器中的应用，人们提出了各种成核方法来控制在室温下特定位置的产生稳定的斯格明子，如引入约束结构和施加外部磁场。然而，这些方法在工业生产中的应用并不容易。因此，目前需要一种建立高密度斯格明子的定点生成调控方法，使得形成的斯格明子能用于非易失性的高密度磁存储器件中。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种定点产生磁斯格明子的方法，该方法能定点产生磁斯格明子，并调控磁斯格明子的密度。

为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供了一种定点产生磁斯格明子的方法，包括以下步骤：

在普通碳支持膜上第一磁控溅射Ta形成Ta基层；

在所述Ta基层表面第二磁控溅射制备磁性多层膜，所述磁性多层膜包括多层重复单元，所述重复单元包括依次层叠的Pt层、Co层和Ta层，得到具有磁斯格明子的磁性多层膜；所述磁性多层膜的外层为Ta层；

利用若干束离子束在所述磁性多层膜上进行辐照绘制图案。

优选的，所述第一磁控溅射和第二磁控溅射的真空度独立≤5×10^-8Pa，工作压力独立为0.4～0.5Pa。

优选的，所述重复单元的数量为12层。

优选的，所述离子束为镓离子束。

优选的，所述离子束的电压为30kV，电流为5PA。

优选的，所述离子束的光斑直径为37～60nm。

优选的，所述光斑之间的间距为光斑直径的0.6～0.7倍。

优选的，所述离子束的辐照剂量为0.5×10¹⁴～10¹⁶个离子/cm²。

优选的，所述普通碳支持膜的厚度为20～30μm。

优选的，所述Ta基层的厚度为5nm；每一重复单元中Pt层的厚度为3nm，Co层的厚度为2.1nm，Ta层的厚度为1.9nm。

本发明提供了一种定点产生磁斯格明子的方法，包括以下步骤：在普通碳支持膜上第一磁控溅射Ta形成Ta基层；在所述Ta基层表面第二磁控溅射制备磁性多层膜，所述磁性多层膜包括多层重复单元，所述重复单元包括依次层叠的Pt层、Co层和Ta层，得到具有磁斯格明子的磁性多层膜；所述磁性多层膜的外层为Ta层；利用若干束离子束在所述磁性多层膜上进行辐照绘制图案。本发明通过聚焦离子束增加磁性多层膜的无序度，降低垂直磁各向异性(PMA)，并通过离子束辐照产生人工缺陷，使其Pt、Co、Ta相混合形成合金，从而改变Dzyaloshinskii-Moriya(DM)相互作用，使磁性多层膜定点产生磁斯格明子。磁性多层膜的薄膜界面Pt、Co、Ta混合层数与离子束辐照剂量有关，本发明可以通过调节离子束辐照剂量来调整磁斯格明子的密度。该方法不仅可应用于基础研究，还可应用于自旋电子器件，如基于磁斯格明子的赛道存储器件中。

附图说明

图1为实施例1得到的磁性多层膜中磁斯格明子的磁畴结构图；

图2为实施例2得到的磁性多层膜中磁斯格明子的磁畴结构图；

图3为实施例3得到的磁性多层膜中磁斯格明子的磁畴结构图；

图4为实施例4得到的磁性多层膜中磁斯格明子的磁畴结构图；

图5为实施例5得到的磁性多层膜中磁斯格明子的磁畴结构图。

图6为实施例1～3得到的磁性多层膜辐照后结构的定性示意图，其中，a为辐照后多层膜结构的定性示意图，b为不同辐照剂量下磁性多层膜的横断面HAADF图像，c为放大后的HAADF图像；

图7为实施例1～3得到的磁性多层膜的微磁学模拟结果图；

图8为实施例1～3得到的磁性多层膜在不同辐照时间下的斯格明子密度统计图；

图9为实施例1～3中未经过离子束辐照的磁性多层膜的微观结构图，其中，a为磁性多层膜模型，b为横断面HAADF图像。

具体实施方式

本发明提供了一种定点产生磁斯格明子的方法，包括以下步骤：

在普通碳支持膜上第一磁控溅射Ta形成Ta基层；

在所述Ta基层表面第二磁控溅射制备磁性多层膜，所述磁性多层膜包括多层重复单元，所述重复单元包括依次层叠的Pt层、Co层和Ta层，得到具有磁斯格明子的磁性多层膜；所述磁性多层膜的外层为Ta层；

利用若干束离子束在所述磁性多层膜上进行辐照绘制图案。

如无特殊说明，本发明对所用原料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。

在本发明中，所述普通碳支持膜的厚度优选为20～30μm。在本发明实施例中，所述普通碳支持膜具体为中镜科仪的普通碳支持膜，其由铜载网、方华膜和碳膜组成，其铜载网的直径为3.05mm，厚度为25±5μm，碳膜厚度为10～20nm。

本发明在普通碳支持膜上第一磁控溅射Ta形成Ta基层。

在本发明中，所述第一磁控溅射的真空度优选≤5×10^-8Pa，更优选1×10^-8～5×10^-8Pa；所述第一磁控溅射的工作压力优选为0.4～0.5Pa，更优选为0.4～0.45Pa；所述第一磁控溅射过程中装有普通碳支持膜的托盘的转速优选为37rad/min；所述第一磁控溅射的保护气体优选为氩气；所述保护气体的压强为3mtorr；所述第一磁控溅射中靶材优选为Ta靶；所述Ta靶的功率优选为50W。

在本发明中，所述Ta基层的厚度优选为5nm。

得到所述Ta基层后，本发明在所述Ta基层表面第二磁控溅射制备磁性多层膜，所述磁性多层膜包括多层重复单元，所述重复单元包括依次层叠的Pt层、Co层和Ta层，得到具有磁斯格明子的磁性多层膜。

在本发明中，所述第二磁控溅射的真空度优选≤5×10^-8Pa，更优选为1×10^-8～5×10^-8Pa；所述第二磁控溅射的工作压力优选为0.4～0.5Pa，更优选为0.4～0.45Pa；所述第二磁控溅射过程中装有Ta基层的托盘的转速优选为37rad/min；所述第二磁控溅射的保护气体优选为氩气；所述保护气体的压强为3mtorr；所述第二磁控溅射中靶材优选包括Pt靶、Co靶和Ta靶；所述Pt靶的功率优选为35W；所述Co靶的功率优选为100W；所述Ta靶的功率优选为50W。

在本发明中，每一重复单元中Pt层的厚度优选为3nm，Co层的厚度优选为2.1nm，Ta层的厚度优选为1.9nm。

在本发明中，所述重复单元的数量优选为12层。

得到具有磁斯格明子的磁性多层膜后，本发明利用若干束离子束在所述磁性多层膜上进行辐照绘制图案。

在本发明的实施例中，产生离子束的设备优选为聚焦电子束离子束系统(TESCANLYRA3FIB-SEM,TESCAN，捷克)；所述绘制图案优选采用聚焦电子束离子束系统的cut功能进行。

在本发明中，所述离子束优选为镓离子束，更优选为Ga⁺离子束；所述离子束的电压优选为30kV，电流优选为5PA；所述离子束的光斑直径优选为37～60nm，更优选为40～50nm，所述光斑之间的间距优选为光斑直径的0.6～0.7倍，更优选为0.6倍；所述离子束辐照的时间优选为20～400μs，更优选为50～200μs；所述离子束的辐照剂量优选为0.5×10¹⁴～10¹⁶个离子/cm²，更优选为1×10¹⁴～10¹⁵个离子/cm²。本发明通过改变每个点的离子束辐照时间来控制辐照剂量，并在辐照过程中，关闭电子的成像系统以减少电子和离子相互作用引起的干扰。

本发明对所述图案没有特殊限定，根据实际需要确定即可。

本发明通过聚光离子束增加磁性多层膜的无序度，降低垂直磁各向异性(PMA)，并通过离子束辐照产生人工缺陷，使其Pt、Co、Ta相混合形成合金，从而改变Dzyaloshinskii-Moriya(DM)相互作用，使磁性多层膜定点产生磁斯格明子。磁性多层膜的薄膜界面Pt、Co、Ta混合层数与离子束辐照剂量有关，本发明可以通过调节离子束辐照剂量来调整磁斯格明子的密度。

此外，该方法不仅可应用于基础研究，还可应用于自旋电子器件。本发明提供的定点产生磁斯格明子的方法能定点产生高密度的磁性斯格明子，可应用于基于磁斯格明子的赛道存储器件中。

所述绘制图案后，本发明优选对绘制有图案的磁性多层膜施加外加磁场至磁畴部分或全部转变为磁斯格明子状态。

在本发明中，所述外加磁场的强度优选为500～1500Oe，更优选为1120～1320Oe。

随着外加磁场的增加，由于交换相互作用，磁各向异性，DM相互作用与塞曼能之间的相互竞争，磁性多层膜中的磁畴结构随之演变，条纹畴断裂然后开始生成磁斯格明子，继续增大磁场至所有条纹磁畴完全转变生成斯格明子状态。

在本发明实施例中，所述图案内磁斯格明子的密度具体为14.75μm^-2或15.25μm^-2；所述图案外磁斯格明子的密度具体为7.11μm^-2或7.52μm^-2。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限制。

实施例1

先在普通碳支持膜(中镜科仪的普通碳支持膜，其由铜载网、方华膜和碳膜组成，其直径为3.05mm，厚度为25±5μm，碳膜厚度为10～20nm)上磁控溅射Ta，形成5nm的Ta基层，然后依次在Ta基层表面磁控溅射Pt、Co和Ta，制备具有斯格明子的磁性多层膜，磁性多层膜包括12层重复单元，每层重复单元包括依次重叠的Pt层(3nm)、Co层(2.1nm)和Ta层(1.9nm)，磁控溅射系统的本底真空度为5×10^-8Pa，工作压力为0.45Pa，Pt靶功率为35W，Co靶功率为100W，Ta靶功率为50W，保护气体为氩气，保护气体的压强为3mtorr，托盘以37rad/min的速度匀速旋转，确保薄膜生长的均匀性；

在室温下样品由聚焦离子束系统(TESCANLYRA3FIB-SEM,TESCAN，捷克)照射，使用30kVGa⁺束流能量和5PA电流(离子光斑直径为40nm，光斑之间的间距为光斑直径的0.6倍)，绘制边长为2μm的正方形，辐照时间为20μs，Ga⁺辐照剂量为10¹⁴个离子/cm²，得到具有高密度磁斯格明子的磁性多层膜。

实施例2

与实施例1的区别在于，Ga⁺辐照剂量为0.8×10¹⁴个离子/cm²，其余内容与实施例1一致。

实施例3

与实施例1的区别在于，Ga⁺辐照剂量为1.6×10¹⁴个离子/cm²，其余内容与实施例1一致。

实施例4

与实施例1的区别在于，绘制图形为直线，其余内容与实施例1一致。

实施例5

与实施例1的区别在于，绘制图形为“lzu”，其余内容与实施例1一致。

性能测试

(1)利用洛伦兹透射电子显微镜(Lorentztransmissionelectron microscope，LTEM)对实施例1～5得到的具有高密度磁斯格明子的磁性多层膜施加磁场，在施加磁场过程中，随着磁场的增加，由于交换相互作用，磁各向异性，DM相互作用与塞曼能之间的相互竞争，实施例1得到的具有高密度磁斯格明子的磁性多层膜中的磁畴结构随之演变，条纹畴断裂然后开始生成磁斯格明子，继续增大磁场至所有条纹畴完全转变生成磁斯格明子状态进行拍摄，拍摄时洛伦兹透射电子显微镜样品台倾斜角度为30°，离焦参数设置为3～6mm，通过改变显微镜物镜的电流，可以施加和调节所施加的磁场的强度大小。结果分别如图1～5所示。

由图1可知，在磁场为1138Oe下辐照区域为斯格明子单畴态，未辐照区域为斯格明子和条纹畴共存状态，辐照区域斯格明子的成核场明显低于未辐射区。当磁场为1324Oe，磁斯格明子密度从7μm^-2增加到17μm^-2。由此可知，离子束辐照可以局部控制磁性多层膜系统中磁斯格明子的成核和密度。

由图2可知，当磁场为1320Oe，斯格明子密度从19.6μm^-2增加到34.7μm^-2。由此可知，离子束辐照可以局部控制磁性多层膜系统中斯格明子的成核和密度。

由图3可知，当磁场为1280Oe，斯格明子密度56.23μm^-2。由此可知，离子束辐照可以局部控制磁性多层膜系统中斯格明子的成核和密度。

由图4可知，施加外加磁场使样品的磁畴结构饱和，完全磁化成铁磁态，然后再退磁场，形成了单链的斯格明子。斯格明子以非常高的密度排列成有序的链。说明，离子束辐照可以局部控制磁性多层膜系统中斯格明子的成核和密度。

由图5可知，施加外加磁场使样品饱和，然后再退磁场，形成了“lzu”的斯格明子。斯格明子在指定位置诱导成核。说明，离子束辐照可以局部控制磁性多层膜系统中斯格明子的成核和密度。

(2)对实施例1～3得到的磁性多层膜辐照后结构进行定性测试，其结果如图6所示，其中，Co原子用绿色表示，Ta原子用粉色表示，Pt原子用紫色表示，a为辐照后多层膜结构的定性示意图，b为不同辐照剂量下磁性多层膜的横断面HAADF图像，9.0×10¹⁴离子/cm²辐照剂量下选定区域Pt、Co和Ta元素的EELS制图，c为放大后的HAADF图像。

为了探究这种磁现象的起源，采用不同的辐射剂量对样品的几个区域进行了辐射。利用FIB制备了横截面电子透明片层。为了保护样品在制造过程中不受损伤，该区域首先涂上了二氧化硅。图6中b显示了从不同离子剂量产生的缺陷部位选取的HAADF图像。HAADF图像显示薄膜的厚度不会因辐照而改变，这证明了辐照对薄膜结构的损伤可以忽略不计。而随着辐照时间的增加，样品中晶粒的生长导致图像中样品的层状结构不再明显。此外，图6中b中的EELS-Mapping也证实了靠近基底的Pt、Co和Ta层的周期性排列，并且在表面附近的原子扩散是明显的。进一步放大辐照区域，发现辐照区域增加了结晶，如图6中c所示。因此最具代表性的区域用蓝色标出。通过对晶界间距的测量，发现形成了Pt₃Ta和Co₃Ta合金，该合金在标准晶界间距中不是铂、钴、钽的元素。Pt、Co、Ta原子被敲向基底侧移动，导致合金的形成。这种现象的示意图如图6中a所示。而界面的消失和合金的形成正是磁性改变的来源。

(3)对实施例1～3得到的磁性多层膜进行微磁学模拟测试，结果如图7所示，其中a为不同disorder常数下斯格明子密度的模拟图像，b为(不同Ku常数下斯格明子密度的模拟图像。

为了更好地理解辐照诱导的垂直磁各向异性(perpendicular magneticanisotropy，PMA)和无序度(disorder)对斯格明子密度的内在依赖性，基于Landau-Lifshitz-Gilbert方程进行了微磁模拟。从模拟结果来看，斯格明子密度随disorder的增大而增大，见图7中a，随PMA常数Ku的降低而增大，见图7中b，因此可以得出斯格明子密度的改变与各向异性减弱密切相关。同时可以看到增大disorder引起的斯格明子密度的增长速度远远降低PMA引起的斯格明子密度的增长速度。这些结果表明，Ga⁺照射引起的斯格明子密度的增加主要以disorder的增加为主。

(4)对实施例1～3得到的磁性多层膜在不同辐照时间下的斯格明子密度进行统计测试，结果如图8所示。

由图8可知，根据实施例1～3，通过控制剂量辐照一系列样品，统计结果表明斯格明子密度和剂量的依赖关系为高斯分布类型，在辐照时间为100μs(辐照剂量为1.3×10¹⁴Ga⁺/cm²)时斯格明子密度达到最大，此后密度逐渐下降。由此说明，辐照时间为100μs(辐照剂量为1.3×10¹⁴Ga⁺/cm²)是适度破坏多层结构以产生最适配的相互作用的临界值.

(5)对实施例1～3中磁控溅射得到的磁性多层膜(未经过离子束辐照)的微观结构进行测试，结果如图9所示，其中，a为磁性多层膜模型，b为横断面HAADF图像。

由图9可知，利用磁控溅射制备的多层膜具有良好的界面，相邻层间没有明显的原子扩散现象。

尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种定点产生磁斯格明子的方法，其特征在于，包括以下步骤：

在普通碳支持膜上第一磁控溅射Ta形成Ta基层；

在所述Ta基层表面第二磁控溅射制备磁性多层膜，所述磁性多层膜包括多层重复单元，所述重复单元包括依次层叠的Pt层、Co层和Ta层，得到具有磁斯格明子的磁性多层膜，所述磁性多层膜的外层为Ta层；

利用若干束离子束在所述磁性多层膜上进行辐照绘制图案。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一磁控溅射和第二磁控溅射的真空度独立≤5×10^-8Pa，工作压力独立为0.4～0.5Pa。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重复单元的数量为12层。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子束为镓离子束。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述离子束的电压为30kV，电流为5PA。

6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述离子束的光斑直径为37～60nm。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述光斑之间的间距为光斑直径的0.6～0.7倍。

8.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述离子束的辐照剂量为0.5×10¹⁴～10¹⁶个离子/cm²。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述普通碳支持膜的厚度为20～30μm。

10.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述Ta基层的厚度为5nm；每一重复单元中Pt层的厚度为3nm，Co层的厚度为2.1nm，Ta层的厚度为1.9nm。

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