CN116230811B - 一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体器件加工制造技术领域，具体为一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，通过机械剥离制备二维α‑In2Se3纳米片，采用光刻工艺在重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面进行对准标记并完成金属电极的溅射，使用剥离工艺，实现金属电极图形化。将二维α‑In2Se3纳米片转移到重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面极间缝隙处，采用湿法转移石墨烯覆盖于α‑In2Se3纳米片表面，最后使用ALD在器件表面生成Al2O3薄膜层完成封装。本发明提供的基于铁电半导体材料的光电响应突触器件通过光刺激对载流子调节实现α‑In2Se3沟道层的电导控制，制得的器件具有低功耗、低延时、结构简单和感存算一体等优点。
Description
技术领域
本发明属于半导体器件加工制造技术领域，涉及突触器件的制备，具体为一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法。
背景技术
目前，光电响应突触器件可应用于视觉识别、类脑模拟等领域。然而，传统的光电响应突触主要通过感光元器件将光信号转化为电信号，再将电信号传到突触器件，导致反应时间延长，能耗增加。此外，石墨烯具有优异的电子效应、热性能和光学效应，在室温下的载流子迁移率约为15000cm2/(V•S)，处于低温环境中甚至能达到室温的17倍，并且具有超宽的波长区间。然而，石墨烯的光敏性较差，在较宽波长范围内吸收率约为2.3%。
发明内容
基于上述研究，本发明目的是提供一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，基于铁电半导体材料的光电性，直接将光信号作为输入信号，省去信号转化和传输时间；并且利用石墨烯的易吸附性将其与光敏材料α-In2Se3结合，设计低功耗、低延时、结构简单和集感存算于一体的铁电半导体材料光电响应突触器件，可以解决传统光电响应突触器件功耗高、体积大及阴暗环境应用的难题。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、采用机械剥离法，利用胶带反复对粘后制备层状α-In2Se3纳米片。
步骤S2、将重掺杂氧化硅片的基底做去氧化层处理。
步骤S3、在重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面制备金属对准标记。
步骤S4、采用磁控溅射工艺，在重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面制备金属电极。
步骤S5、采用湿法剥离工艺，将金属电极图形化。
步骤S6、将层状α-In2Se3纳米片粘连到重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面电极对的极间缝隙处。
步骤S7、采用湿法转移工艺，使石墨烯覆盖于α-In2Se3纳米片表面。
步骤S8、使用原子层沉积工艺，在表面生成Al2O3薄膜层，完成器件封装。
本发明所述的基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，采用光刻工艺在实现基底去氧化处理的重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面进行对准标记制备，并完成金属电极的溅射，采用湿法剥离，将金属电极图形化，将制备好的层状α-In2Se3纳米片转移到重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面电极对的极间缝隙处，采用湿法剥离工艺转移石墨烯覆盖于α-In2Se3表面上层，最后使用原子层沉积工艺（ALD）在器件表面生成Al2O3薄膜层完成封装。
进一步优选的，步骤S1中，通过机械剥离法制得层状α-In2Se3纳米片，具体为：将单晶块体α-In2Se3粘附于胶带，再用干净胶带反复对粘5~8次，所得层状α-In2Se3纳米片厚度范围为10nm~20nm。
进一步优选的，步骤S2中，在重掺杂氧化硅片的基底进行去氧化层处理，具体为：先用500目砂纸进行初次打磨，之后用1000目砂纸进行二次打磨，使基底平整。
进一步优选的，步骤S3中，在重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面制备金属对准标记采用光刻工艺，涉及：前烘、曝光、显影、去底胶和坚膜一系列步骤；电极对的极间距离为20nm。
其中，前烘：热板100℃，将基底朝下置于热板上30s。曝光：利用光照将掩模版上的图形经过光学系统后投影到光刻胶上，实现图形转移。显影：置于显影液中，令正光刻胶的曝光区的光刻胶在显影液中溶解。去底胶：通过打胶机去除显影后多余光刻胶，令结构更加垂直。坚膜：热板120℃，将基底朝下置于热板上1min，使残留的光刻胶溶剂挥发，提高光刻胶与晶圆片表面的附着力和光刻胶的耐腐蚀性，同时去除剩余的显影剂和水。
进一步优选的，步骤S4中，磁控溅射沉积的金属薄膜为：Cr/Au薄膜；其中，Cr厚度为20nm、Au厚度为100nm。
进一步优选的，步骤S5中，湿法剥离使金属电极图形化，所用溶液为丙酮，所用掩膜层为光刻胶，光刻胶的厚度为2~3μm。
进一步优选的，步骤S6中，层状α-In2Se3纳米片将重掺杂氧化硅片表面两电极连通，具体为：将重掺杂氧化硅片的单面抛光侧上电极对的极间缝隙对准制得层状α-In2Se3纳米片中心进行贴合，并匀速撕开，完成层状α-In2Se3纳米片的转移，令其覆盖于电极对上层，将两电极连通。
进一步优选的，步骤S7中，湿法转移石墨烯，具体为：石墨烯采用化学气相沉积法制得，先将PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）溶液旋涂于石墨烯表面，通过硫酸铜溶液腐蚀铜箔基底，随后利用载玻片将石墨烯捞出，最后用去离子水冲洗并将其晾干，将石墨烯转移到α-In2Se3表面后，浸泡丙酮溶液去除PMMA。
进一步优选的，步骤S8中，Al2O3薄膜层厚度为30~31nm，薄膜表面最平整且电学性能良好。
本发明采用仿生器件结构设计和MEMS微纳加工工艺相结合，基于铁电半导体材料光电性能设计晶体管结构并实现突触器件制备。相较于已有突触器件，本发明提供的基于铁电半导体材料的光电响应突触器件，通过光刺激对载流子调节实现α-In2Se3沟道层的电导控制，制得的器件具有低功耗、低延时、结构简单和感存算一体等优点。
本发明设计合理，系统研究铁电半导体材料光电性能的突触响应输出，面向二维材料自身铁电性与光电性结合这一热点进行研究，对低功耗、低延时、“感存算”一体突触器件的研制和推广具有重要科学意义和应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1表示本发明中基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法流程图。
图2表示本发明中磁控溅射薄膜沉积和湿法剥离示意图。
图3表示本发明中突触器件功能层结构图。
图3中附图标记：1-硅层，2-二氧化硅层，3-Cr/Au薄膜层，4-金属电极对，5-α-In2Se3纳米片，6-石墨烯层。
图4表示本发明中层状α-In2Se3纳米片图。
图5表示本发明中α-In2Se3对不同波段光的透射率。
图6表示本发明中突触器件基于狄拉克点理论所得“存”的原理示意图。
图7表示本发明中突触器件“算”的原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施例进行详细说明。
本发明实施例提供一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，首先通过机械剥离法制得二维层状α-In2Se3纳米片，利用光刻工艺在实现基底去氧化层处理的重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面进行金属对准标记，再运用磁控溅射实现金属沉积，随后采用湿法剥离工艺，将金属电极图形化。将制备好的层状α-In2Se3纳米片转移到重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面极间缝隙处，采用湿法转移工艺使石墨烯覆盖于α-In2Se3表面上层，最后使用原子层沉积技术（ALD）在器件表面生成Al2O3薄膜层对该结构完成封装，得到一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件。具体制备方法流程如图1所示，包括如下步骤：
步骤S1、采用机械剥离法，利用3M Scotch tape反复对粘制备层状α-In2Se3纳米片；
具体为：使用3M Scotch tape对α-In2Se3块体进行取样，即将单晶块体α-In2Se3粘附于3M胶带，再用干净胶带反复对粘约5~8次，这样通过3M胶带反复对粘，反复对粘时要用镊子迅速撕开，使得制得的α-In2Se3具有极少的层数，所得层状α-In2Se3纳米片厚度范围为10nm~20nm。如图4所示，在未经任何处理的整个氧化硅片平面均匀溅射Cr/Au（20nm/100nm），后将机械剥离所制α-In2Se3纳米片转移至该氧化片表面，再利用AFM轻敲模式扫描表面形貌，得到对撕8次后的二维硒化铟厚度。
基于铁电半导体材料的光电响应突触器件的光响应性能好坏与器件核心材料层状α-In2Se3纳米片的制备有很大关系。当α-In2Se3在制备过程中产生裂纹和缺陷时会降低其光吸收率、光电转换效率和电子迁移率等，甚至会导致材料断裂和失效。并且层状α-In2Se3随着厚度增加，其矫顽场将减小，剩余极化强度增加。由于采用机械剥离法制备α-In2Se3纳米片，而且样品形貌、厚度观测技术相对完善，该类突触器件在加工制备方面的成本较低，适用范围广，利用后期的大规模拓展实现。
需要说明的是，硒化铟是一种无机化合物，不同的原子层间堆叠方式和空位分布使其存在不同的晶体结构，其中目前已知α相是其能在常温中保持较好铁电性的结构之一，其本身具备光生伏特效应并且响应频谱宽，在阴暗环境中也具备可观的发展潜力。传统铁电材料随着薄膜厚度的减小，其铁电性也随之减弱，而α-In2Se3可突破尺寸效应，在二维状态下仍具备可观铁电性。本发明利用铁电/二维异质结构，通过光刺激令α-In2Se3极化状态改变，电极化将通过诱导不同类型的载流子屏蔽电荷使石墨烯发生显著的掺杂，从而改变其费米能级。
步骤S2、将重掺杂氧化硅片基底做去氧化层处理；
具体为：双面氧化单面抛光的重掺杂氧化硅片的未抛光一侧，先用500目砂纸进行初次打磨，之后用1000目砂纸进行二次打磨，使基底平整。
步骤S3、制备光刻所需对准标记，在重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面制备金属对准标记；
具体为：使用光刻工艺对样品进行金属标记，涉及：前烘、曝光、显影、去底胶和坚膜一系列步骤，其中电极对的极间距离为20nm。
前烘：热板100℃，将基底朝下置于热板上30s。
曝光：利用光照将掩模版上的图形经过光学系统后投影到光刻胶上，实现图形转移。
显影：将样品置于显影液中约30s，令正光刻胶的曝光区的光刻胶在显影液中溶解。
去底胶：通过打胶机去除显影后多余光刻胶，令结构更加垂直。
坚膜：热板120℃，将基底朝下置于热板上1min，使残留的光刻胶溶剂挥发，提高光刻胶与晶圆片表面的附着力和光刻胶的耐腐蚀性，同时去除剩余的显影剂和水。
步骤S4、采用磁控溅射工艺，在重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面制备金属电极；
磁控溅射沉积的金属薄膜为Cr/Au薄膜，具体为：先溅射20nmCr，再溅射100nmAu，其中Cr作为种子层，Au作为导电电极。
磁控溅射沉积的原理为，电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子（或分子）沉积在基片上成膜。
步骤S5、采用湿法剥离技术，将金属电极图形化；
湿法剥离使金属电极图形化，所用溶液为丙酮，所用掩膜层为光刻胶，光刻胶的厚度为2~3μm。具体为：将磁控溅射后的样品置于小花篮内，放入丙酮溶液中浸泡，顺时针晃动花篮，直至非电极处溅射金属掉落后，将样品置于无水乙醇中去掉丙酮。
步骤S4及S5参照图2，为本发明实施例中磁控溅射薄膜沉积和湿法腐蚀示意图。
步骤S6、将层状α-In2Se3纳米片粘连到重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面极间缝隙处；
具体为：掺杂氧化硅片的单面抛光侧上电极对的极间缝隙对准制得层状α-In2Se3纳米片中心进行贴合，并匀速撕开，完成层状α-In2Se3纳米片的转移。最终将制得的层状α-In2Se3纳米片置于重掺杂氧化硅片上的极间缝隙处，令其覆盖于电极对上层，将两电极连通。
步骤S7、采用湿法转移技术使石墨烯覆盖于α-In2Se3纳米片表面；
具体为：所转移石墨烯为化学气相沉积法（CVD）制得，故先将PMMA溶液旋涂于石墨烯表面，通过硫酸铜溶液腐蚀铜箔基底，随后利用载玻片将石墨烯捞出，最后用去离子水冲洗并将其晾干，将石墨烯转移到α-In2Se3纳米片表面后，浸泡丙酮溶液去除PMMA。
步骤S8、使用原子层沉积工艺（ALD）在器件表面生成Al2O3薄膜层完成器件封装。
原子层沉积（ALD）具体反应原理为：三甲基铝作为前驱体吸附于器件表面发生反应；反应后进行吹扫，去除副产物CH4；再利用水蒸气进行吸附反应；反应后再次进行吹扫去除多余H2O和CH4，完成Al2O3薄膜层制备。使用原子层沉积设备，得到适宜厚度的Al2O3薄膜层，具体厚度约为30~31nm的薄膜表面最平整且电学性能良好。
本发明采用仿生器件结构设计和MEMS微纳加工工艺相结合的技术制备基于铁电半导体材料的光电响应突触器件，器件结构由基座和功能层组成，参照图3，为本发明实施例制备的突触器件功能层结构图，器件功能层由下至上依次为硅层1、二氧化硅层2、Cr/Au薄膜层3（中部形成金属电极对4）、α-In2Se3纳米片5、石墨烯层6、Al2O3薄膜层（图中未示出）。
本发明中制备光电响应突触器件的核心材料采用层状α-In2Se3纳米片，硒化铟作为一种无机化合物，为黑色晶体或暗黑色鳞片状物质，具有极高的光吸收率、柔性、机械稳定性、宽带隙、光存储和良好的面外压电系数等显著的光学和电学性能优势，受到越来越多的关注，不仅具有极宽的光谱响应区间（300nm~1100nm），较高的光响应灵敏度（395A/W），具有较好的电子转移和光电特性，且制备工艺成熟，应用广泛，是制备光电突出器件的优选材料。
需要说明的是，将本发明实施例制得层状α-In2Se3纳米片应用于制备光电响应突触器件中，面向视觉识别、触觉仿生、类脑模拟等领域，探索同时兼容二维材料稳定性与MEMS纳米加工的可行性，即利用晶体管结构储存电荷以及层状α-In2Se3纳米片宽频带和高光电响应效率制备基于铁电半导体材料的光电响应突触器件，制得的器件具有低功耗、低延时、结构简单和感存算一体等优点。
为使得本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。本发明实施例所使用的试剂和原料均为市售或自制。
实施例1
一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，包括如下步骤：
1、使用3M Scotch tape反复对粘制备层状α-In2Se3纳米片，具体为将α-In2Se3置于一条 3M Scotch tape胶带中心，用另一条3M胶带对粘，得到母胶带，将母胶带固定，使用新的3M胶带对粘后迅速撕开，重复8次，所得层状α-In2Se3纳米片厚度为20nm左右。
2、双面氧化单面抛光的重掺杂氧化硅片的未抛光侧，先用500目砂纸进行初次打磨，之后用1000目砂纸进行二次打磨，使基底平整。
3、对重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面进行光刻工艺，涉及：前烘、曝光、显影、去底胶和坚膜一系列步骤，实现金属对准标记的制备。
4、使用磁控溅射工艺在金属对准标记处进行金属电极的沉积，溅射Cr（20nm）和Au（100nm）。
5、使用湿法剥离工艺，将金属电极图形化。
6、将制备好的层状α-In2Se3纳米片转移到重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面的电极对的极间缝隙处。
7、采用湿法转移工艺，使石墨烯覆盖于α-In2Se3纳米片表面上层。
8、利用原子层沉积工艺（ALD），在器件表面生成Al2O3薄膜层，完成器件封装。
本申请实施例制得器件经测试，通过光刺激以及栅极电压调控令α-In2Se3极化状态改变，此步骤可视为突触前膜激励，电极化将通过诱导不同类型的载流子屏蔽电荷使石墨烯发生显著的掺杂，从而改变其费米能级，使石墨烯具备不同阻态，在不同阻态下的源漏电流可视为突触后膜信号，后续可通过施加脉冲循环进一步进行突触长期增强和抑制等仿生模拟，也可将阻态最高、最低值作为“0”和“1”信号，进行逻辑行为模拟。
本发明所述的基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，通过晶体管结构实现突触响应，且本发明集感、存、算于一体。基于α-In2Se3光电响应特性，深入分析库仑屏蔽效应，通过光刺激实现对其内部载流子控制，即为“感”，如图5所示，傅里叶红外光谱分析仪主要用于测试物质对红外光的吸收，由硒化铟傅里叶红外测试图可知，硒化铟材料在中红外区仍然具备一定透射率。通过光刺激以及电极化，使石墨烯费米能级发生偏移，根据狄拉克点理论，可得到石墨烯的最大阻值状态，不同的外部环境和栅极电压可维持不同的沟道电导率，实现低功耗非易失存储，即为“存”，如图6所示，图中曲线代表栅压调控下的石墨烯费米能级变化状态，当施加不同的栅压使得费米能级偏移置狄拉克点时，达到石墨烯最大阻态。基于人体突触生物原理，作为神经元间传播媒介，将所“记忆”电导率与外围电路集成，即为“算”，如图7所示，通过不同神经元层之间各神经元实现全连接，即下层的每一个神经元与上层的每一个神经元都实现全连接，而每一层各神经元之间无连接。通过沟道石墨烯不同阻态所致不同源漏电流作为模拟信号导入输入神经元层，在输出神经元层实现视觉识别。
本发明实施例的制备方法采用微纳加工工艺，基于二维α-In2Se3纳米片本身具备的高光电响应性能，采用晶体管结构的设计方法，相较于传统沟道材料所制光电突触器件，有效提升了节能性和突触响应效率，制得的器件测量精度高、使用寿命长、抗疲劳性强，具有低功耗、宽频带、低延时和微型化等优点，尤其是实现了光学感存算一体化，显著增强了设计器件的光电突触响应。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖本发明的权利要求保护范围中。
Claims (10)
1.一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1、采用机械剥离法，利用胶带反复对粘制备层状α-In2Se3纳米片；
步骤S2、将重掺杂氧化硅片的基底做去氧化层处理；
步骤S3、在重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面制备金属对准标记；
步骤S4、采用磁控溅射工艺，在重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面制备金属电极；
步骤S5、采用湿法剥离工艺，将金属电极图形化；
步骤S6、将层状α-In2Se3纳米片粘连到重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面电极对的极间缝隙处；
步骤S7、采用湿法转移工艺，使石墨烯覆盖于α-In2Se3纳米片表面；
步骤S8、使用原子层沉积工艺，在表面生成Al2O3薄膜层，最后完成器件封装。
2.根据权利要求1所述的一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，其特征在于：步骤S1中，通过机械剥离法制得层状α-In2Se3纳米片；具体为：将单晶块体α-In2Se3粘附于胶带，再用干净胶带反复对粘5~8次，所得层状α-In2Se3纳米片厚度范围为10nm~20nm。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，其特征在于：步骤S2中，先用500目砂纸进行初次打磨，之后用1000目砂纸进行二次打磨，使基底平整。
4.根据权利要求3所述的一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，其特征在于：步骤S3中，电极对的极间距离为20nm。
5.根据权利要求4所述的一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，其特征在于：步骤S4中，磁控溅射沉积的金属薄膜为：Cr/Au薄膜；其中，Cr厚度为20nm、Au厚度为100nm。
6.根据权利要求5所述的一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，其特征在于：步骤S5中，湿法剥离使金属电极图形化，所用溶液为丙酮，所用掩膜层为光刻胶，光刻胶的厚度为2~3μm。
7.根据权利要求6所述的一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，其特征在于：步骤S6中，将重掺杂氧化硅片的单面抛光侧表面上电极对的极间缝隙对准制得层状α-In2Se3纳米片中心进行贴合，并匀速撕开，完成层状α-In2Se3纳米片的转移，令其覆盖于电极对上层，将两电极连通。
8.根据权利要求7所述的一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，其特征在于：步骤S7中，石墨烯采用化学气相沉积法制得，先将PMMA溶液旋涂于石墨烯表面，通过硫酸铜溶液腐蚀铜箔基底，随后利用载玻片将石墨烯捞出，最后用去离子水冲洗并将其晾干，将石墨烯转移到α-In2Se3表面后，浸泡丙酮溶液去除PMMA。
9.根据权利要求8所述的一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，其特征在于：步骤S8中，Al2O3薄膜层厚度为30~31nm。
10.根据权利要求4所述的一种基于铁电半导体材料的光电响应突触器件制备方法，其特征在于：步骤S3中，制备金属对准标记涉及：前烘、曝光、显影、去底胶和坚膜一系列步骤；
其中，前烘：热板100℃，将基底朝下置于热板上30s；
曝光：利用光照将掩模版上的图形经过光学系统后投影到光刻胶上，实现图形转移；
显影：置于显影液中30s，令正光刻胶的曝光区的光刻胶在显影液中溶解；
去底胶：通过打胶机去除显影后多余光刻胶，令结构更加垂直；
坚膜：热板120℃，将基底朝下置于热板上1min，使残留的光刻胶溶剂挥发，提高光刻胶与晶圆片表面的附着力和光刻胶的耐腐蚀性，同时去除剩余的显影剂和水。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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