CN116223090A - 一种蠕变试验标准样品的研制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料性能测试技术领域，具体为一种蠕变试验标准样品的研制方法，具体包括如下步骤：选取奥氏体不锈钢作为研制蠕变试验标准样品的对象；制备蠕变试验标准样品原材料；确定蠕变试验标准样品的尺寸；采用线切割机切取板材中心部位的圆柱试棒。本发明的蠕变试验标准样品的研制方法，提供了研制蠕变试验标准样品的科学路径，可以缩短标准样品研制周期；按照本方法研制的标准样品试验周期不超过50h，相比国外试验周期为100h的能力研制样品能缩短50％的试验时间，能够降低使用该标准样品的质量控制成本。

Description

一种蠕变试验标准样品的研制方法
技术领域
本发明涉及金属材料性能测试技术领域，具体为一种蠕变试验标准样品的研制方法，用于开展蠕变试验时对蠕变试验设备测试结果准确性的核查。
背景技术
随着中国电力需求的不断增长和节能减排要求的不断提高，火电站和核电站的装备都在不断升级；火电用及核电用钢的服役温度和压力越来越高，对奥氏体不锈钢等耐热钢研发及其性能评价提出了更高的要求，而高温蠕变试验是评价火电核电用钢服役寿命和可靠性的重要评价方式；随着国内航空航天产业的发展和航空发动机制造的需要，中国对高温合金的需求也急剧增长，高温合金研发生产过程中需要对其在高温条件下长时间服役性能评价金进行评价。因此数据准确、可靠的蠕变试验数据对奥氏体不锈钢和高温合金产品的高温服役性能评价显得尤为重要。
由于蠕变试验过程材料变形缓慢、试验试验长(动辄几百个小时，甚至长达数万小时)等自身特点，实验室往往采用多台设备同时开展蠕变试验。为了核查设备检测结果的准确性，同时掌握不同设备之间的差异情况，一般采用蠕变试验标准样品对检测结果的差异进行识别，因此需要性能可靠的蠕变试验标准样品。目前国内外仅有极少数厂商提供蠕变试验标准样品，且存在价格昂贵、质控成本高等缺点；自行研制成本高、周期长，本技术能提供一种研制蠕变试验标准样品的方法，为自主研制蠕变试验标准样品提供路径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蠕变试验标准样品的研制方法，以解决上述背景技术中提出现如今蠕变试验标准样品研制成本高、周期长的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种蠕变试验标准样品的研制方法，具体包括如下步骤：
S10：选取奥氏体不锈钢作为研制蠕变试验标准样品的对象；
S20：制备蠕变试验标准样品原材料；
S30：确定蠕变试验标准样品的尺寸；
S40：采用线切割机切取板材中心部位的圆柱试棒；
S50：测量圆柱试棒的屈服强度；
S60：测试圆柱试棒的蠕变性能；
S70：确定蠕变试验标准样品的试验条件；
S80：在步骤S70确定的试验条件下开展均匀性检验；
S90：定值。
作为优选，用于研制研制标样所用的材料为奥氏体不锈钢。
作为优选，步骤S20的具体步骤为：采用ESR电渣重熔法对铸锭进行二次精炼，冶炼完成后经过锻造、热轧、固溶处理工艺，轧制最终厚度为20-40mm，固溶处理条件为在1000-1100℃保温30-60分钟。
作为优选，步骤S30中蠕变试验标准样品的平行段尺寸为10mm或6.25mm。
作为优选，步骤S40中在厚度方向切取的圆柱试棒中心偏离板材中心的距离不大于2mm。
作为优选，步骤S50中测量圆柱试棒的屈服强度是选取奥氏体不锈钢耐热极限温以下3-5个温度点测量圆柱试棒的屈服强度，为确定蠕变试验的温度、应力试验条件做参考。
作为优选，步应力大小选择准则为屈服强度以下30-50MPa。
作为优选，步骤S70中确定蠕变试验标准样品试验条件的准则为：在规定的试验条件下样品的蠕变伸长率大于0.2％，试验时长不超过50h。
作为优选，步骤S80开展均匀性检验的具体步骤为：
S81：随机选取30支样品，将样品分为10组每组3支；
S82：对所抽取样品的蠕变伸长率采用F检验法(方差分析)做均匀性检验；
S83：如果检测结果不能通过F检验，则表明此批次样品均匀性不能满足要求；应更换原材料或重新取样，重新开展步骤S40-步骤S70，直至检测结果通过均匀性检验。
作为优选，S90中具体是采用至少6个CNAS认可实验室协作研究的方式对蠕变试验标准样品进行定值。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的蠕变试验标准样品的研制方法，提供了研制蠕变试验标准样品的科学路径，可以缩短蠕变试验标准样品研制周期，降低蠕变试验标准样品研制成本。此外，按照本方法研制的标准样品试验周期不超过50h，相比国外试验周期为100h的能力研制样品能缩短50％的试验时间，降低使用该标准样品的质量控制成本，本发明的目的在于提供一种蠕变试验标准样品的研制方法，该方法科学可靠，采用该方法可以缩短蠕变试验标准样品研制周期，降低蠕变试验标准样品研制成本，同时降低使用该标准样品的质量控制成本。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起做进一步的详细解释，但并不构成对本发明的限制。
图1为本发明的工作原理图；
图2为本发明直径10mm的蠕变试验标准样品的尺寸图；
图3为本发明直径6.25m的蠕变试验标准样品的尺寸图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例和说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
具体如下:
选取核电用316H不锈钢作为研制蠕变试验标准样品的对象。
为了制备出性能均匀的奥氏体不锈钢，采用ESR电渣重熔法对铸锭进行二次精炼，冶炼完成后经过锻造、热轧、固溶处理等工艺，轧制最终厚度为28mm，固溶处理条件为在1060℃保温50分钟，以此工艺制备的不锈钢板作为加工蠕变试验标准样品的原材料；
确定蠕变试验标准样品的尺寸，采用平行段直径为10mm和平行段直径为6.25mm等2种样品，试样具体尺寸详见图2和图3，以满足在不同吨位的蠕变试验机采用该材料开展蠕变试验的要求；
考虑奥氏体不锈钢板在厚度方向的性能差异，为了尽可能避免取样位置导致的圆柱试棒蠕变性能差异，要求在厚度方向切取的圆柱试棒中心偏离板材中心的距离不应大于2mm；
以核电用316H不锈钢为例，进行了550℃、650℃、700℃、725℃和750℃等5个温度条件的高温拉伸试验，测得屈服强度分别为158MPa、175MPa、161MPa、151MPa和144MPa。应力大小选择准则为屈服强度以下30-50MPa，；
开展系列探索性试验充分了解材料的蠕变性能。试验温度选取了550℃、650℃、700℃、725℃和750℃等5个温度点，应力选取了120MPa、140MPa等。下表为探索25h蠕变伸长率和50h蠕变伸长率的测试结果：
Figure SMS_1
为了起到良好的质量监控效果，蠕变试验标准样品在规定的试验条件下应有较小的初始塑性伸长率和较大的蠕变伸长率(大于0.2％)；为了控制质量控制实验成本，控制试验时长不超过50h。根据表1可知，在550℃条件下应力从120MPa提高到140MPa，蠕变伸长率提升很小，不满足蠕变伸长率不低于0.2％的预期要求；在120MPa条件下温度从550℃提高到650℃，蠕变伸长率提升很小，25h蠕变伸长率不满足的预期要求；当温度超过750℃，初始伸长率已超过0.2％，即材料实际承受的力接近或已超过材料的屈服强度，故不选用该试验条件。当蠕变当试验温度超过650℃且应力超过140MPa，蠕变伸长率有明显的提升。为了更直观的观察650℃-140MPa、700℃-120Mpa和725℃-120MPa三种不同试验条件下的试验结果，绘制了50h蠕变伸长率-时间曲线见图3。由下图(三种不同试验条件下50h蠕变伸长率-时间曲线)可知725℃-120Mpa条件下蠕变速率最大、蠕变伸长量最高；蠕变速率越大，检测结果随时间的敏感性最大从而适合作为质控样品；蠕变伸长量越大，对应蠕变伸长率的相对精度越高。综上确定蠕变试验标准样品的试验条件为725℃-120MPa。
Figure SMS_2
三种不同试验条件下50h蠕变伸长率-时间曲线选取尺寸约为400*300*28mm的316H不锈钢板材，按标准要求制备成规格为Φ17mm×140mm的圆柱试棒，取样方式见下图(不锈钢板取样位置及样品编号示意图)。按取样位置顺序选取30支样品开展均匀性检验。由于一般情况下开展质控时测试一组3支试样，因此将样品按取样顺序分为10组每组3支，
对所抽取样品的蠕变伸长率做均匀性检验。
Figure SMS_3
不锈钢板取样位置及样品编号示意图
在上述确定的试验条件下开展均匀性检验。所抽取样品的25h蠕变伸长率和50h蠕变伸长率测试结果如下表：
Figure SMS_4
对以上结果进行F检验。经计算样品的25h蠕变伸长率和50h蠕变伸长率的统计量F值分别为0.80和0.94，均小于临界值F0.05(9,20)2.39，检测结果通过均匀性检验，同时该样品均匀性满足JJG113-2013要求，表明该批次316H不锈钢板心部材料蠕变性能均匀性良好。
采用9个实验室协作研究的方式对该蠕变试验标准样品进行定值，比对结果如下：
Figure SMS_5
根据以上比对结果，确定该批次不锈钢板的25h蠕变伸长率和50h蠕变伸长率分别为0.526％和0.976％。
综上，采用核电用316H不锈钢按照本专利提供的方法成功研制了一种蠕变试验标准样品，该标准样品满足开展蠕变试验质控试验的使用要求，且研制周期和成本均得到了有效控制。
本发明的蠕变试验标准样品的研制方法，提供了研制蠕变试验标准样品的科学路径，可以缩短标准样品研制周期；确定的标准样品试验周期不超过50h，相比国外试验周期为100h的能力验证样品能缩短50％的试验时间，降低使用该标准样品的质量控制成本，本发明的目的在于提供一种蠕变试验标准样品的研制方法，该方法科学可靠，采用该方法能够缩短蠕变试验质控样品的研制周期，同时降低使用该标准样品的质量控制成本。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种蠕变试验标准样品的研制方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
S10：选取奥氏体不锈钢作为研制蠕变试验标准样品的对象；
S20：制备蠕变试验标准样品原材料；
S30：确定蠕变试验标准样品的尺寸；
S40：采用线切割机切取板材中心部位的圆柱试棒；
S50：测量圆柱试棒的屈服强度；
S60：测试圆柱试棒的蠕变性能；
S70：确定蠕变试验标准样品的试验条件；
S80：在步骤S70确定的试验条件下开展均匀性检验；
S90：定值。
2.根据权利要求1所述的蠕变试验标准样品的研制方法，其特征在于：研制标样所用的材料为奥氏体不锈钢。
3.根据权利要求1所述蠕变试验标准样品的研制方法，其特征在于：步骤S20的具体步骤为：采用ESR电渣重熔法对铸锭进行二次精炼，冶炼完成后经过锻造、热轧、固溶处理工艺，轧制最终厚度为20-40mm，固溶处理条件为在1000-1100℃保温30-60分钟。
4.根据权利要求1所述的蠕变试验标准样品的研制方法，其特征在于：步骤S30中蠕变试验标准样品的平行段尺寸为10mm或6.25mm。
5.根据权利要求1所述的蠕变试验标准样品的研制方法，其特征在于：步骤S40中在厚度方向切取的圆柱试棒中心偏离板材中心的距离不大于2mm。
6.根据权利要求1所述的蠕变试验标准样品的研制方法，其特征在于：步骤S50中测量圆柱试棒的屈服强度是选取奥氏体不锈钢耐热极限温以下3-5个温度点测量圆柱试棒的屈服强度，为确定蠕变试验的温度、应力试验条件做参考。
7.根据权利要求1所述的蠕变试验标准样品的研制方法，其特征在于：应力大小选择准则为屈服强度以下30-50MPa。
8.根据权利要求1所述的蠕变试验标准样品的研制方法，其特征在于：步骤S70中确定蠕变试验标准样品试验条件的准则为：在规定的试验条件下样品的蠕变伸长率大于0.2％，试验时长不超过50h。
9.根据权利要求1所述的蠕变试验标准样品的研制方法，其特征在于：步骤S80开展均匀性检验的具体步骤为：
S81：随机选取30支样品，将样品分为10组每组3支；
S82：对所抽取样品的蠕变伸长率采用F检验法(方差分析)做均匀性检验；
S83：如果检测结果不能通过F检验，则表明此批次样品均匀性不能满足要求；应更换原材料或重新取样，重新开展步骤S40-步骤S70，直至检测结果通过均匀性检验。
10.根据权利要求1所述的蠕变试验标准样品的研制方法，其特征在于：S90中具体是采用至少6个CNAS认可的实验室协作研究的方式对蠕变试验标准样品进行定值。
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