CN116219548A - 一种大尺寸碳化硅单晶生长方法及装置 - Google Patents

一种大尺寸碳化硅单晶生长方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明为一种大尺寸碳化硅单晶生长方法及装置，包括保温层、石墨坩埚、第一加热装置、第二加热装置，将石墨坩埚放置在保温层的空腔内，石墨坩埚包括结晶区和原料气化区，石墨坩埚的外表面还设有第一加热装置和第二加热装置，分别对原料气化区和结晶区加热，通过控制装置控制第一加热装置和第二加热装置分别对原料气化区和结晶区进行单独加热，使得原料气化区的第一温度场和结晶区的第二温度场的温度更加容易控制，而且控制的更加精准，并防止籽晶表面的石墨化。其次在保温层的顶部设置多组偏心设置的散热孔，不仅使得保温层内的热量能够有效散失，起到增大轴线温度梯度的作用，而且对籽晶边缘部的散热效果更佳，进一步减小了径向温度梯度。

Description

一种大尺寸碳化硅单晶生长方法及装置
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶生长技术领域，尤其涉及一种大尺寸碳化硅单晶生长方法及装置。
背景技术
碳化硅是典型的宽禁带半导体材料，是继硅、砷化镓之后的第三代半导体材料。与硅、砷化镓相比，碳化硅材料具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率等优异性能，在高温、高频、高功率及抗辐射器件方面拥有巨大的应用前景。以高纯半绝缘碳化硅为衬底的氮化镓射频器件，主要应用于5G通讯领域；以导电型碳化硅为衬底的高压大电流电力电子器件，可应用于大型变电系统，电动汽车，充电桩等领域。
目前商用碳化硅衬底的生长方法是物理气相传输法（简称PVT）。即将碳化硅粉料放在密闭的石墨坩埚中，在坩埚顶部放置碳化硅籽晶。采用电阻炉或者感应炉加热，合理设计单晶炉热场分布，使粉源区温度高于籽晶区温度，且粉源区达到碳化硅粉源升华温度点。碳化硅粉源升华产生的Si、C、Si2C、SiC2、SiC分子经扩散或对流效应被输运至籽晶区附近。由于籽晶区温度较低，上述气氛形成一定的过冷度并在籽晶表面结晶为SiC晶体。通过相关的实验表明较低的籽晶径向温度梯度可以有效改善晶体的生长形状，而轴向温度梯度则直接控制晶体的生长速率，而满足这两个要求是碳化硅PVT法长晶炉热场设计的首要需求。
发明内容
本发明公开了一种大尺寸碳化硅单晶生长方法及装置，以解决上述背景技术中如何在碳化硅PVT法长晶炉形成符合大尺寸碳化硅生长的热场的问题。
为解决上述技术问题，现提出以下技术方案：
一种大尺寸碳化硅单晶生长装置，包括：
保温层；所述保温层内设有空腔；
石墨坩埚，置于所述空腔内，所述石墨坩埚包括结晶区和原料气化区，所述原料气化区用于放置原料，所述结晶区用于放置籽晶；
第一加热装置，置于所述空腔内，且设置在与所述原理气化区对应的位置，用于使所述原料气化区形成第一温度场；
第二加热装置，置于所述空腔内，且设置在与所述结晶区对应的位置，用于使所述结晶区形成第二温度场；
控制装置，与所述第一加热装置和所述第二加热装置电连接，用于控制第一加热装置和第二加热装置的加热温度，使所述原料气化区内原料气化生成的热质向所述结晶区运输，并在在所述籽晶上生成晶锭结晶；
其中，所述保温层设有散热孔，所述散热孔偏心设置在所述保温层的顶端。
作为优选，还包括第一温度传感器和第二温度传感器，所述第一温度传感器用于检测所述原料气化区的第一温度场的温度信息，所述第二温度传感器用于检测所述结晶区的第二温度场的温度信息，所述第一温度传感器和所述第二温度传感器与所述控制装置电连接。。
作为优选，通过所述控制装置控制第一加热装置和第二加热装置，使得所述第一温度场和所述第二温度场的温差恒定。
作为优选，所述第二加热装置内还设有冷却介质，通过调节第二加热装置内冷却介质的流速形成冷阱，以消散所述晶锭结晶的潜热。
作为优选，还包括真空装置，用于使所述石墨坩埚处于真空环境中。
还公开了一种大尺寸碳化硅单晶生长方法，应用上述任一项所述的大尺寸碳化硅单晶生长装置，包括：
将原料放置在所述原料气化区内，并将籽晶安装在所述结晶区；
所述控制装置控制所述第一加热装置和所述第二加热装置分别对所述原料气化区和所述结晶区，并在所述原料气化区和所述结晶区形成轴线温度梯度大、径向梯度小的第一温度场和第二温度场；
所述原料气化区内的原料加热升华气化生成的热质，热质向所述结晶区运输，并在在所述籽晶上生成晶锭结晶。
作为优选，通过所述第一温度传感器检测所述原料气化区的第一温度场的温度信息，通过所述第二温度传感器检测所述结晶区的第二温度场的温度信息，并将所述原料气化区的第一温度场的温度信息和所述结晶区的第二温度场的温度信息传输至所述控制装置。
作为优选，所述控制装置通过所述第一温度传感器和所述第二传感器反馈的温度信息控制所述第一加热装置和第二加热装置的加热效率，使得所述第一温度场和所述第二温度场的温差恒定。
有益效果：本发明为一种大尺寸碳化硅单晶生长装置，包括保温层、石墨坩埚、第一加热装置、第二加热装置，将石墨坩埚放置在保温层的空腔内，石墨坩埚包括结晶区和原料气化区，石墨坩埚的外表面还设有第一加热装置和第二加热装置，分别对原料气化区和结晶区加热，通过控制装置控制第一加热装置和第二加热装置分别对原料气化区和结晶区进行单独加热，使得原料气化区的第一温度场和结晶区的第二温度场的温度更加容易控制，而且控制的更加精准，并防止籽晶表面的石墨化。其次在保温层的顶部设置多组偏心设置的散热孔，不仅使得保温层内的热量能够有效散失，起到增大轴线温度梯度的作用，而且对籽晶边缘部的散热效果更佳，进一步减小了径向温度梯度。
附图说明
图1为本发明整体结构图；
图2为本发明散热孔在保温层上的分布图；
图3为本发明整体框架图。
主要元件符号说明如下：
1、保温层；11、散热孔；2、石墨坩埚； 21、原料气化区；22、结晶区；23、籽晶；24、原料；3、第一加热装置；4、第二加热装置；5、控制装置；6、第一温度传感器；7、第二温度传感器；8、真空装置。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明为一种大尺寸碳化硅单晶生长装置，请参阅图1-3，包括：保温层1、石墨坩埚2、第一加热装置3、第二加热装置4、控制装置5，保温层1内设有用于放置石墨坩埚2的空腔，将石墨坩埚2放置在空腔内，石墨坩埚2包括结晶区22和原料气化区21，原料气化区21用于放置原料24，结晶区22用于放置籽晶23，石墨坩埚2的外表面还设有第一加热装置3和第二加热装置4，第一加热装置3用于对原料气化区21加热，使原料气化区21形成第一温度场，而第二加热装置4用于对结晶区22加热并在结晶区22形成第二温度场，第一加热装置3和第二加热装置4与控制装置5电连接，控制装置5通过控制第一加热装置3和第二加热装置4的加热温度，在使用过程中，将原料放置在原料气化区21内，并将籽晶安装在结晶区22，通过控制装置5控制第一加热装置3和第二加热装置4分别对原料气化区21和结晶区22进行单独加热，使得原料气化区21的第一温度场和结晶区22的第二温度场的温度更加容易控制，而且控制的更加精准，而当第一加热装置3和第二加热装置4对原料气化区21和结晶区22加热后，原料气化区21的温度高于结晶区22的温度，且原料气化区21达到原料升华气化的温度点，原料在升华气化过程中产生的的Si、C、Si2C、SiC2、SiC等热质经扩散或者对流效应被运输至结晶区22，而由于结晶区22的温度较低，热质在籽晶表面结晶形成晶锭。同时第一加热装置3和第二加热装置4加热原料气化区21和结晶区22时均采用单独的升温制式，结晶区22升温速度和长晶温度低于原料气化区21，以防止籽晶表面的石墨化。其次，保温层1设有散热孔11，在碳化硅单晶生长过程中，保温层1顶部的散热孔是主要的散热通道，其孔径越小，晶体的径向温度梯度越低，但无法建立较大的轴向温度梯度（即籽晶与原料间温差），而在生产大尺寸的碳化硅单晶时要求较小的径向温度梯度和较大的轴向温度梯度，在现有的技术中通过扩大散热孔的直径，这样虽然能增大热量的散失进而获得较大的径向温度梯度，但是这也导致了中部过冷、径向温度梯度较大等一系列问题，因此在本申请中在保温层1的顶部设置多组偏心设置的散热孔11，不仅使得保温层1内的热量能够有效散失，起到增大轴线温度梯度的作用，而且由于散热孔11是偏心设置的，对籽晶边缘部的散热效果更佳，进一步减小了径向温度梯度。
本实施例中，还包括第一温度传感器6和第二温度传感器7，第一温度传感器6用于检测原料气化区21的第一温度场的温度信息，第二温度传感器7用于检测结晶区22的第二温度场的温度信息，第一温度传感器6和第二温度传感器7与控制装置5电连接，通过第一温度传感器6和第二温度传感器7实施监测原料气化区21和结晶区22的温度信息，并将温度信息反馈给控制装置5，以便于控制装置5控制第一加热装置3和第二加热装置4的加热效率。
在本实施例中，通过控制装置5控制第一加热装置3和第二加热装置4，使得第一温度场和第二温度场的温差恒定，已确保实现原料气化后稳定输送的条件，进而使晶体稳定生长。
在本实施例中，第二加热装置4内还设有冷却介质，通过调节第二加热装置4内冷却介质的流速形成冷阱，以消散晶锭结晶的潜热。
在本实施例中，由于在大气中含有大量的杂质，其中含量最高的氮是尤其需要避免的杂质，热质在先结晶区22运输过程中，若这些些氮将掺入到碳化硅单晶中非常容易在晶体内引入缺陷，因此为保障碳化硅晶体的高纯度，本装置中还包括真空装置8，用于使石墨坩埚2处于真空环境中，进而防止大气中氮对碳化硅单晶纯度照成影响。更优的，在本装置中在持续抽真空后，待装置内压力达到稳定后，向腔内缓慢通入惰性保护气体。将惰性气体通入到碳化硅生长的石墨坩埚2内， 在惰性气体的保护下进行晶体生长，在生长的过程中，调节气相压强及气相中惰性气体的分压，可控制碳化硅粉体的分解升华、气相组分输运及结晶等过程，其次，将惰性气体通入到碳化硅生长的石墨坩埚2内能够在尽可能短的时间内使石墨坩埚2内部达到足够高的真空度，对坩埚内的压强实时控制，从而满足碳化硅单晶体生长所需的条件。
在实施例中，由于第一加热装置3和第二加热装置4均是通过电磁感应的方式对石墨坩埚2进行加热的，这也就导致了第一加热装置3和第二加热装置4在加热石墨坩埚2时，会在石墨坩埚2表面产生趋肤效应，具体的，当在第一加热装置3和第二加热装置4两端施加交流电压时，由于电磁感应现象，石墨坩埚2内产生交变涡流，该涡流又感应出交变磁场，进而又感应出另一个方向相反的感应电动势。因为靠近石墨坩埚2中心位置处穿过的磁通量比边缘穿过多，使得中心的感应电动势大于边缘的感应电动势，最后导致感应电流趋于石墨坩埚2的外侧，因此在设计石墨坩埚2时应当考虑趋肤效应对石墨坩埚2的影响，在本实施例中，根据中频感应电源频率的范围和石墨坩埚2的导电率， 计算出感应电流在石墨坩埚2的趋肤效应深度，坩埚壁厚度应当大于趋肤效应深度，因此依据趋肤效应电流的穿透深度来设计石墨坩埚2的厚度，进而确定石墨坩埚2的外径。
还公开了一种大尺寸碳化硅单晶生长方法，应用上述任一项的大尺寸碳化硅单晶生长装置，包括：
将原料放置在原料气化区21内，并将籽晶安装在结晶区22；
控制装置5控制第一加热装置3和第二加热装置4分别对原料气化区21和结晶区22，并在原料气化区21和结晶区22形成轴线温度梯度大、径向梯度小的第一温度场和第二温度场；
原料气化区21内的原料加热升华气化生成的热质，热质向结晶区22运输，并在在籽晶上生成晶锭结晶。
在本实施例中，通过第一温度传感器6检测原料气化区21的第一温度场的温度信息，通过第二温度传感器7检测结晶区22的第二温度场的温度信息，并将原料气化区21的第一温度场的温度信息和结晶区22的第二温度场的温度信息传输至控制装置5。
在本实施例中，控制装置5通过第一温度传感器6和第二传感器反馈的温度信息控制第一加热装置3和第二加热装置4的加热效率，使得第一温度场和第二温度场的温差恒定。
优势之处：
（1）本发明通过控制装置控制第一加热装置和第二加热装置分别对原料气化区和结晶区进行单独加热，使得原料气化区的第一温度场和结晶区的第二温度场的温度更加容易控制，而且控制的更加精准，同时还能防止籽晶表面的石墨化。
（2）本发明通过在保温层的顶部设置多组偏心设置的散热孔，不仅使得保温层内的热量能够有效散失，起到增大轴线温度梯度的作用，而且由于散热孔是偏心设置的，对籽晶边缘部的散热效果更佳，进一步减小了径向温度梯度。
（3）本发明第二加热装置内还设有冷却介质，通过调节第二加热装置内冷却介质的流速形成冷阱，以消散晶锭结晶的潜热
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种大尺寸碳化硅单晶生长装置，其特征在于，包括：
保温层；所述保温层内设有空腔；
石墨坩埚，置于所述空腔内，所述石墨坩埚包括结晶区和原料气化区，所述原料气化区用于放置原料，所述结晶区用于放置籽晶；
第一加热装置，置于所述空腔内，且设置在与所述原理气化区对应的位置，用于使所述原料气化区形成第一温度场；
第二加热装置，置于所述空腔内，且设置在与所述结晶区对应的位置，用于使所述结晶区形成第二温度场；
控制装置，与所述第一加热装置和所述第二加热装置电连接，用于控制第一加热装置和第二加热装置的加热温度，使所述原料气化区内原料气化生成的热质向所述结晶区运输，并在在所述籽晶上生成晶锭结晶；
其中，所述保温层设有散热孔，所述散热孔偏心设置在所述保温层的顶端。
2.根据权利要求1所述的大尺寸碳化硅单晶生长装置，其特征在于，还包括第一温度传感器和第二温度传感器，所述第一温度传感器用于检测所述原料气化区的第一温度场的温度信息，所述第二温度传感器用于检测所述结晶区的第二温度场的温度信息，所述第一温度传感器和所述第二温度传感器与所述控制装置电连接。
3.根据权利要求2所述的大尺寸碳化硅单晶生长装置，其特征在于，通过所述控制装置控制第一加热装置和第二加热装置，使得所述第一温度场和所述第二温度场的温差恒定。
4.根据权利要求1所述的大尺寸碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述第二加热装置内还设有冷却介质，通过调节第二加热装置内冷却介质的流速形成冷阱，以消散所述晶锭结晶的潜热。
5.根据权利要求1所述的大尺寸碳化硅单晶生长装置，其特征在于，还包括真空装置，用于使所述石墨坩埚处于真空环境中。
6.一种大尺寸碳化硅单晶生长方法，应用权利要求1-5任一项所述的大尺寸碳化硅单晶生长装置，其特征在于，包括：
将原料放置在所述原料气化区内，并将籽晶安装在所述结晶区；
所述控制装置控制所述第一加热装置和所述第二加热装置分别对所述原料气化区和所述结晶区，并在所述原料气化区和所述结晶区形成轴线温度梯度大、径向梯度小的第一温度场和第二温度场；
所述原料气化区内的原料加热升华气化生成的热质，热质向所述结晶区运输，并在在所述籽晶上生成晶锭结晶。
7.根据权利要求6所述的大尺寸碳化硅单晶生长方法，其特征在于，通过所述第一温度传感器检测所述原料气化区的第一温度场的温度信息，通过所述第二温度传感器检测所述结晶区的第二温度场的温度信息，并将所述原料气化区的第一温度场的温度信息和所述结晶区的第二温度场的温度信息传输至所述控制装置。
8.根据权利要求7所述的大尺寸碳化硅单晶生长方法，其特征在于，所述控制装置通过所述第一温度传感器和所述第二温度传感器反馈的温度信息控制所述第一加热装置和第二加热装置的加热效率，使得所述第一温度场和所述第二温度场的温差恒定。
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