CN116219510A - 高耐腐蚀性电镀锌铁板及其生产方法 - Google Patents

高耐腐蚀性电镀锌铁板及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及钢铁板表面处理的技术领域，具体提供了一种高耐腐蚀性电镀锌铁板；具体的采用冷轧碳钢薄板作为基材，依次成型于所述基材表面的预镀锌层和镀锌外层；所述预镀锌层采用含醇类有机物的电镀液电镀成型，所述镀锌外层采用含氯化物电镀液电镀成型，预镀锌层的厚度0.4‑1.2μm，镀锌外层的厚度为3‑80μm；基材表面先在含醇类有机物的电解液中形成的均匀排列的晶核层，为后续的镀锌外层提供了均匀成型以及厚度沉积的膜层基础，并且预镀锌层与基材表面具有强的表面作用力，外部表现为基材与镀锌层之间具有强的结合强度，提高了基材的整体的防腐蚀能力，进而提高了电镀锌铁板的寿命。

Description

高耐腐蚀性电镀锌铁板及其生产方法
技术领域
本发明涉及钢铁板表面处理的技术领域，具体而言，涉及一种高耐腐蚀性电镀锌铁板及其生产方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展，对钢铁的使用寿命要求越来越高，提高钢铁的耐腐蚀性能是提高钢铁强度、改善钢铁寿命的重要途径。经过实践证明，采用镀锌防腐蚀是目前一种有效的钢铁板材防腐方式。镀锌防腐蚀工艺主要包括热镀锌工艺及冷镀锌工艺；热镀锌铁板，将被镀件浸入熔解的锌槽中，通过剧烈的高温化学反应过程使其表面粘附锌层的过程；而冷镀锌铁板则是采用电镀的方法，将被镀件放置于通电的液池中，在电流磁场作用下，锌原子失去电子变成离子，从锌块上游离出去，或者是溶液里的锌离子逐渐吸附到被镀件上，形成锌层的过程。
采用热镀锌工艺所得的热镀锌铁板镀锌层较厚，厚度最低能达45微米，相较于电镀锌铁板只有3-15微米的锌层，热镀锌铁板较电镀锌铁板有更好的防腐蚀性能以及强度性能；然而热镀锌铁板的价格是普通电镀锌铁板价格的 2-3 倍，电镀锌铁板则是性价比较高的替代方式，而目前市面上的电镀锌制品因为锌层很薄，导致电镀锌铁板的耐腐蚀性不好，影响了电镀锌铁板的寿命，因此目前亟需研发一种通过电镀工艺制备的镀锌铁板，使其具有较高的防腐蚀性能以保证电镀锌铁板的使用寿命。
发明内容
本申请的目的之一在于提供一种高耐腐蚀性电镀锌铁板，相比于现有的电镀工艺成型的铁板，成型的镀锌层突破传统锌层的厚度，且与基材层具有较强的结合强度。
一种高耐腐蚀性电镀锌铁板，采用冷轧碳钢薄板作为基材，依次成型于所述基材表面的预镀锌层和镀锌外层；所述预镀锌层采用含醇类有机物的电镀液电镀成型，所述镀锌外层采用含氯化物电镀液电镀成型，预镀锌层的厚度0.4-1.2μm，镀锌外层的厚度为3-80μm。
通过上述技术方案，基材表面先在含醇类有机物的电解液中，电镀成型一层预镀锌层，预镀锌层的厚度范围在0.4-1.2μm之间，预镀锌层为在基材表面形成的均匀排列的晶核层，为后续的镀锌外层提供了均匀成型以及厚度沉积的膜层基础，最终成型的镀锌层的厚度突破传统电镀锌工艺的镀锌层的厚度，最大厚度能够达到80μm，并且通过采用含醇类有机物的电镀液形成的预镀锌层，在基材表面形成的晶核细致无孔隙，与基材表面具有强的表面作用力，外部表现为基材与镀锌层之间具有强的结合强度，提高了基材的整体的防腐蚀能力，进而提高了电镀锌铁板的寿命。
进一步的，所述含醇类有机物的电镀液包括锌离子和醇类有机化合物；其中，所述醇类有机化合物为1级、2级、3级的饱和一元醇类有机化合物。
发明人在对提高电镀锌镀层的研究过程中，主要从电镀液的配方以及电镀的工艺进行改进。发现在电解液中加入醇类有机化合物时，在对基材进行初镀时，发现采用含有醇类有机化合物的电解液进行电镀能够在基材表面形成一层厚度较薄，但均匀程度高的镀锌层，通过对各种有机醇类进行试验发现，当醇类有机化合物优选为1级、2级、3级的饱和一元醇时，镀锌层的平整程度好、外观优异性佳，具体可以包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇，同时此四种有机醇进行复配混合同样具有良好的镀锌效果。发明人猜测此种原因是由于小分子醇类中含有电负性较强的元素，氧元素，在电镀液中易与锌离子存在一定的分子间作用力，使之发生一定的结合，加上饱和分子链的空间位阻作用和基材的电负性，使得与醇分子结合的锌离子极易被基材表面吸附，并与基材表面形成强的分子作用力，并且作用于整个基材表面，呈现出均匀的预镀锌层，当基材表面完全吸附与醇分子结合的锌离子时，该类吸附反应则停止，因此预镀锌层的厚度在0.4-1.2μm范围内。但是此时成型的预镀锌层在基材上形成了细致且均匀的晶核，为后续的镀锌外层形成提供了晶格沉积的基础。
进一步的，所述含醇类有机物的电镀液中锌离子的浓度为60-200g/L。
进一步的，所述含醇类有机物的电镀液中所述醇类有机化合物的浓度为0.001-0.5g/L。
进一步的，所述含醇类有机物的电镀液的pH值范围为3.0-5.5。
通过采用上述技术方案，含醇类有机物的电镀液中锌离子的浓度、醇类有机化合物的浓度以及pH值在上述范围时，形成的预镀锌层均匀且有光泽，且对后续电沉积形成晶核的过程效果好。
进一步的，所述含氯化物电镀液为氯化钾镀锌电镀液；其中，锌离子的浓度为60-90g/L，钾离子的浓度为180-210g/L，硼酸浓度25-35g/L及其他必要添加剂；pH值范围为5.0-6.0。
本申请的另一个目的在于提供一种高耐腐蚀性电镀锌铁板的生产方法，具体的：
高耐腐蚀性电镀锌铁板的生产方法，包括以下步骤：
S1：对基材表面进行脱脂及酸洗处理，形成待镀基材；
S2：将所述待镀基材浸入含醇类有机物的电镀液内进行预镀处理，在待镀基材表面形成预镀锌层；
S3：将形成预镀锌层的待镀基材浸入含氯化物电镀液中进行电镀锌处理；
S4：将S3步骤处理后的电镀锌板进行清洗和后处理；
其中，含醇类有机物的电镀液为上述配方的含醇类有机物的电镀液；含氯化物电镀液上述的含氯化物电镀液。
通过先形成预镀锌层，后形成镀锌外层的方式对基材进行两次电镀，使得本申请工艺制备的镀锌铁板相较于传统的镀锌板具有优异的镀锌层厚度，以及成型的锌层与基材之间具有较强的连接强度。
进一步的，所述S2步骤中，预镀锌层电镀时的电镀温度25-35℃，阴极电流密度1-80A/dm2、镀锌量1-500mg/m2。
电结晶析出的动力（成核与生长所欲的能量），来源于偏离平衡状态下的电位差值，预镀锌层成型时。阴极电流密度在1-80A/dm2范围内时，晶核的形成，并且成型状态好。
进一步的，所述S3步骤中，镀锌外层电镀时的电镀温度10-70℃，阴极电流密度为0.5-4A/dm2，镀锌量100-1500mg/m2。
进一步的，所述S3步骤中，清洗用水采用纯水；后处理步骤包括磷化处理。
有益效果：
1.基材表面先在含醇类有机物的电解液中形成的均匀排列的晶核层，为后续的镀锌外层提供了均匀成型以及厚度沉积的膜层基础，并且预镀锌层与基材表面具有强的表面作用力，外部表现为基材与镀锌层之间具有强的结合强度，提高了基材的整体的防腐蚀能力，进而提高了电镀锌铁板的寿命。
2.通过先形成预镀锌层，后形成镀锌外层的方式对基材进行两次电镀，使得本申请工艺制备的镀锌铁板相较于传统的镀锌板具有优异的镀锌层厚度，以及成型的锌层与基材之间具有较强的连接强度，增加了镀锌层的剥离难度，提高电镀锌铁板整体的耐腐蚀性能。
附图说明
图1是本发明实施例高耐腐蚀性电镀锌铁板的生产方法的流程图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
下面将结合本申请实施例中的附图，对申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
申请人在对电镀锌铁板的耐腐蚀性能进行研究时发现，目前市面上多数的电镀锌铁板的耐腐蚀性能多受电镀锌层的厚度影响，当镀锌层被破坏露出大面积基材时，会加速铁板的腐蚀，影响铁板的强度以及使用寿命。由于电镀锌铁板相较于热镀锌铁板有镀液简单、成本较低、不含配位剂，废水处理同意、镀层平整性和光亮度好等的优点，发明人从电镀锌的电镀液以及工艺对电镀锌铁板进行改良。申请人发现，对基材进行二次电镀，并且在预镀时采用含醇类有机物的电镀液电镀成型预镀锌层时，成型的点镀锌铁板的锌层具有优异的厚度、平整性以及光亮性。
以下对本申请进行详细说明：
一种高耐腐蚀性电镀锌铁板，采用冷轧碳钢薄板作为基材，依次成型于所述基材两个表面的预镀锌层和镀锌外层；所述预镀锌层采用含醇类有机物的电镀液电镀成型，所述镀锌外层采用含氯化物电镀液电镀成型，预镀锌层的厚度0.4-1.2μm，具体可以为0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1.0μm、1.1μm、1.2μm，预镀锌层的厚度受基材表面完全吸附与醇分子结合的锌离子作用力影响；镀锌外层的厚度为3-80μm，具体可以为3-80μm中的任意一个厚度，具体受阴极电流密度以及电镀时间影响。
本申请采用冷轧碳钢薄板作为基材。此处先对基材电镀前进行的前处理进行说明。
首先，对基材表面的油污、油脂进行脱脂处理，此时的脱脂处理包括常规的化学脱脂和电解脱脂，以将基材表面的油脂彻底重刷干净，减少由于脱脂不完全引起的电镀涂层与基材表面结合力差的问题。接着对完成脱脂之后的基材进行酸洗，减少基材暴露在空气中表面产生的轻微氧化的问题，形成待镀基材进行下述实施例的验证。
本申请采用的含氯化物电镀液和含醇类有机物的电镀液配方中，锌离子可来源于硫酸锌、氯化锌等易溶于水的电解质；
本申请采用的含氯化物电镀液为氯化钾镀锌电镀液；配方中，钾离子可来源于氯化钾等易溶于水的电解质；具体的，氯化钾镀锌电镀液中，锌离子的浓度为60-90g/L，钾离子的浓度为180-210g/L，硼酸浓度25-35g/L及其他必要添加剂；pH值调节范围为5.0-6.0。
形成镀锌外层的工艺中，控制电镀液的温度在10-70℃范围，根据所需要在基材上的镀锌量范围，来控制阴极电流密度和电镀时间，此为本领域技术人员的常规操作，此处不再进行论述。镀锌外层成型过程中，镀锌量范围100-1500mg/m2，阴极电流密度在0.5-4A/dm2范围，电镀时间为2s-20s。
实施例1
本实施例中，含醇类有机物的电镀液中，选用甲醇溶液且使得醇的浓度为0.001-0.01g/L；选用氯化锌溶解使得锌离子的浓度为60-100g/L，添加硼酸来使得电镀液的pH值在3.0-4.5之间，后将本实施例含醇类有机物的电镀液的温度保持在25-35℃范围内；
将待镀基材浸渍于上述含醇类有机物的电解液中，并控制阴极电流密度为1-55A/dm2、以及电镀时间以使得待镀基材表面的镀锌量达到1-150mg/m2，在3s-6s时间内将基材取出后再次浸渍进入氯化钾镀锌电镀液中，控制锌离子的浓度为60-90g/L、电镀时间在15s，阴极电流密度在0.5-4A/dm2使得镀锌外层成型，最后再用纯水进行冲洗，以及进行磷化处理（磷化处理后形成磷化膜的存在能大大提高涂装的附着力，而且可以进一步增加耐蚀性）。
本实施例中，预镀锌层的厚度0.6μm，镀锌外层的厚度为78μm。
整体镀层平整，无斑驳，颜色偏差小，平均白度88.47%。
失重率：0.08%；表面无锈蚀。
注：本申请的锌镀层厚度采用《QB/T 3816-1999轻工产品金属镀层和铝氧化膜的厚度测试方法测重法》进行检测；用相应的溶液溶解去除镀锌层,或称量镀前与镀后的增重。镀层厚度根据其表面积与称重或化学分析法所测得的该去除或增加部分的重量来计算确定,所得的为平均厚度。
外观检测采用《QB/T 3814-1999轻工产品金属镀层和化学处理层的外观质量测试方法》进行测定。
本申请的耐腐蚀检测采用两种，1.对镀层样品进行浸泡试验，然后根据表面状态与失重进行评定。失重率为进行腐蚀试验的结果，失重率越大则说明不耐腐蚀。2.腐蚀膏试验，将腐蚀介质调制成膏状，涂到被试验制件表面，在无凝露恒湿箱中经过24h后，检测其表面锈蚀状态。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例选用的含醇类有机物为乙醇溶液。
本实施例中，预镀锌层的厚度0.6μm，镀锌外层的厚度为79μm。
整体镀层平整，无斑驳，颜色偏差小，平均白度89.22%。
失重率：0.09%；表面无锈蚀。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例选用的含醇类有机物为正丙醇溶液。
本实施例中，预镀锌层的厚度0.5μm，镀锌外层的厚度为76μm。
整体镀层平整，无斑驳，颜色偏差小，平均白度89.14%。
失重率：0.09%；表面无锈蚀。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例选用的含醇类有机物为异丙醇溶液。
本实施例中，预镀锌层的厚度0.5μm，镀锌外层的厚度为78μm。
整体镀层平整，无斑驳，颜色偏差小，平均白度88.45%。
失重率：0.1%；表面无锈蚀。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例含醇类有机物的电解液中，甲醇溶液的浓度为0.015-0.25g/L。
本实施例中，预镀锌层的厚度0.8μm，镀锌外层的厚度为79μm。
整体镀层平整，无斑驳，颜色偏差小，平均白度88.22%。
失重率：0.08%；表面无锈蚀。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例含醇类有机物的电解液中，甲醇溶液的浓度为0.03-0.45g/L。
本实施例中，预镀锌层的厚度1.0μm，镀锌外层的厚度为80μm。
整体镀层平整，无斑驳，颜色偏差小，平均白度90.10%。
失重率：0.07%；表面无锈蚀。
实施例7
本实施例与实施例5的的区别在于，本实施例含醇类有机物的电解液中，锌离子的浓度为120-200g/L
本实施例中，预镀锌层的厚度1.0μm，镀锌外层的厚度为80μm。
整体镀层平整，无斑驳，颜色偏差小，平均白度90.20%。
失重率：0.09%；表面无锈蚀。
实施例8
本实施例与实施例7的的区别在于，预镀锌层成型时的电解工艺略有不同，具体的：
控制阴极电流密度为45-80A/dm2、以及电镀时间以使得待镀基材表面的镀锌量达到125-250mg/m2，在3s-6s时间内将基材取出后再进行氯化钾镀锌电镀液的电镀处理。
本实施例中，预镀锌层的厚度1.1μm，镀锌外层的厚度为79μm。
整体镀层平整，无斑驳，颜色偏差小，平均白度90.54%。
失重率：0.1%；表面无锈蚀。
实施例9
本实施例与实施例7的的区别在于，预镀锌层成型时的电解工艺略有不同，具体的：
控制阴极电流密度为35-65A/dm2、以及电镀时间以使得待镀基材表面的镀锌量达到200-450mg/m2，在6s-10s时间内将基材取出后再进行氯化钾镀锌电镀液的电镀处理。
本实施例中，预镀锌层的厚度1.2μm，镀锌外层的厚度为77μm。
整体镀层平整，无斑驳，颜色偏差小，平均白度91.67%。
失重率：0.08%；表面无锈蚀。
实施例 1-9中，电镀锌铁板的镀锌层表面平整，采用SJ 20130-1992金属镀层附着强度试验方法中的弯曲法和划痕法进行测定；弯曲法中，镀层均不与基体分离；划痕法中，直线划痕的交叉处没有镀层起皮、脱落现象，镀锌层与基材之间的结合力好；
根据QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中热震法规定，在220℃保温1h后投入冷水的条件下进行热震测试，测试后金镀层无起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象；将实施例1-9得到的电镀锌铁板经400℃高温烘烤30min后，锌镀层未出现起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，本实施例选用的含醇类有机物为正丁醇溶液。
本对比例中，未检测有预镀锌层，或预镀锌层厚度极小，无法通过QB/T 3816-1999进行检测，虽然未有预镀锌层，但电镀锌层的厚度高于传统工艺的镀锌层的厚度，整体镀锌层的厚度为21μm。
整体镀层多处出现细孔，表面粗糙，光亮程度低，平均白度61.20%。
失重率：2.8%；表面轻微锈蚀。
采用SJ 20130-1992对对比例1进行附着强度测定，其中，弯曲法中，镀层均不与基体分离；而划痕法中，直线划痕的交叉处出现镀层起皮、脱落现象；将制得的电镀锌铁板在220℃保温1h后投入冷水的条件下进行热震测试，电镀锌铁板的边缘起泡严重。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例没有进行采用本申请的二次电镀工艺，只进行了预镀锌层的电镀。
本对比例中，预镀锌层的厚度0.6μm，
整体镀层表面光滑且细腻，平均白度61.20%。
失重率：2.2%；表面锈蚀严重。
采用SJ 20130-1992对对比例1进行附着强度测定，其中，弯曲法中，镀层均不与基体分离；而划痕法中，直线划痕的交叉处出现镀层起皮、脱落现象；将制得的电镀锌铁板在220℃保温1h后投入冷水的条件下进行热震测试，电镀锌铁板的边缘起泡严重。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例没有进行采用本申请的二次电镀工艺，只进行了镀锌外层的电镀，也即常规的电镀锌板。
本对比例中，镀锌层的厚度8μm，
整体镀层表面粗糙，有细孔，平均白度54.12%。
失重率：10.8%；表面锈蚀严重。
通过上述实施例和对比例的检测数据说明，采用本申请二次电镀的方法制备的电镀铁板，锌层与基材表面具有强的结合力，表面平整，外观合格，整体防腐蚀性能强。
通过先形成预镀锌层，后形成镀锌外层的方式对基材进行两次电镀的方式，使得本申请工艺制备的镀锌铁板相较于传统的镀锌板具有优异的镀锌层厚度，增加了镀锌层的剥离难度，进一步提高电镀锌铁板整体的耐腐蚀性能。
此处做一个说明，以上仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高耐腐蚀性电镀锌铁板，采用冷轧碳钢薄板作为基材，其特征在于：依次成型于所述基材表面的预镀锌层和镀锌外层；所述预镀锌层采用含醇类有机物的电镀液电镀成型，所述镀锌外层采用含氯化物电镀液电镀成型，预镀锌层的厚度0.4-1.2μm，镀锌外层的厚度为3-80μm。
2.根据权利要求1所述的高耐腐蚀性电镀锌铁板，其特征在于：所述含醇类有机物的电镀液包括锌离子和醇类有机化合物；其中，所述醇类有机化合物为1级、2级、3级的饱和一元醇类有机化合物。
3.根据权利要求2所述的高耐腐蚀性电镀锌铁板，其特征在于：所述含醇类有机物的电镀液中锌离子的浓度为60-200g/L。
4.根据权利要求3所述的高耐腐蚀性电镀锌铁板，其特征在于：所述含醇类有机物的电镀液中所述醇类有机化合物的浓度为0.001-0.5g/L。
5.根据权利要求4所述的高耐腐蚀性电镀锌铁板，其特征在于：所述含醇类有机物的电镀液的pH值范围为3.0-5.5。
6.根据权利要求1所述的高耐腐蚀性电镀锌铁板，其特征在于：所述含氯化物电镀液为氯化钾镀锌电镀液；其中，锌离子的浓度为60-90g/L，钾离子的浓度为180-210g/L，硼酸浓度25-35g/L及其他必要添加剂；pH值范围为5.0-6.0。
7.高耐腐蚀性电镀锌铁板的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对基材表面进行脱脂及酸洗处理，形成待镀基材；
S2：将所述待镀基材浸入含醇类有机物的电镀液内进行预镀处理，在待镀基材表面形成预镀锌层；
S3：将形成预镀锌层的待镀基材浸入含氯化物电镀液中进行电镀锌处理；
S4：将S3步骤处理后的电镀锌板进行清洗和后处理；
其中，含醇类有机物的电镀液为权利要求2-4任意一项所述的含醇类有机物的电镀液；含氯化物电镀液为权利要求5所述的含氯化物电镀液。
8.根据权利要求7所述的高耐腐蚀性电镀锌铁板的生产方法，其特征在于，所述S2步骤中，预镀锌层电镀时的电镀温度25-35℃，阴极电流密度1-80A/dm2、镀锌量1-500mg/m2。
9.根据权利要求7所述的高耐腐蚀性电镀锌铁板的生产方法，其特征在于，所述S3步骤中，镀锌外层电镀时的电镀温度10-70℃，阴极电流密度为0.5-4A/dm2，镀锌量100-1500mg/m2。
10.根据权利要求7所述的高耐腐蚀性电镀锌铁板的生产方法，其特征在于，所述S3步骤中，清洗用水采用纯水；后处理步骤包括磷化处理。
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