CN116218308A - 一种木材表面抗裂阻燃型涂料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及木材表面涂料技术领域，具体公开一种木材表面抗裂阻燃型涂料及其制备工艺。该涂料的原料组成包括基体乳液70~95重量份、抗裂剂10~16重量份、强化剂5~7重量份、复合阻燃填料悬浮液14~20重量份、防腐剂15~18重量份、颜料11~15重量份、抗老化剂3.5~5.0份。所述制备工艺包括：将所述抗裂剂和强化剂加到复合阻燃填料悬浮液中混匀，然后将其加到所述基体乳液中，混匀后再加入所述防腐剂、颜料和抗老化剂，混合均匀，即得所述木材表面抗裂阻燃型涂料。本发明的木材表面抗裂阻燃型涂料不仅提高了木材表面涂料的抗裂性，而且提高了抗裂添加剂在涂料中的分散性，保证了涂料获得更加均匀、有效的抗裂能力。

Description

一种木材表面抗裂阻燃型涂料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及木材表面涂料技术领域，尤其涉及一种木材表面抗裂阻燃型涂料及其制备工艺。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
木材是唯一一种具有结构性能的可再生自然资源，其具有悠久的使用历史，广泛用于制作各种建筑、家具、室内装饰、乐器等，是一种环保、可再生、易加工成各种形状的多功能材料。然而，由于木材的主要成分是纤维素、木质素以及半纤维素，三者占比达到木材体积的90%以上，具有明显的生物特性。因此木材制作的产品普遍存在易吸潮后腐烂、燃烧、遭受虫蛀、脱水干裂等方面的缺陷，因此，通常需要在木材制作的产品表面涂刷一层涂料，可以起到防腐、杀菌、防虫、防水、美化产品等方面的作用。目前，木材涂料的类型主要包括溶剂型涂料、水性涂料和无溶剂涂料三大类，相对于溶剂型涂料，这些涂料各有优劣。但无论哪种类型的涂料，由于其主要成分是成膜材料等各种有机物，存在形成的涂料层抗裂性不足和易燃的问题，尤其是长期在比较干燥的环境中和随着服役时间的增加涂料层逐渐老化后更容易开裂，从而失去对木材表面的保护。因此，提高木材表面涂料的抗裂性，延长涂料层的寿命是一项重要的课题。
发明内容
本发明提供一种木材表面抗裂阻燃型涂料及其制备工艺，该涂料不仅提高了木材表面涂料的抗裂性，而且提高了抗裂添加剂在涂料中的分散性，保证了涂料获得更加均匀、有效的抗裂能力。具体地，本发明的技术方案如下所示。
第一方面，本发明提供一种木材表面抗裂阻燃型涂料，其原料组成包括如下组分：基体乳液70~95重量份、抗裂剂10~16重量份、强化剂5~7重量份、复合阻燃填料悬浮液14~20重量份、防腐剂15~18重量份、颜料11~15重量份、抗老化剂3.5~5.0份。其中：所述抗裂剂、强化剂、复合阻燃填料悬浮液的制备工艺包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯分散在含有Ca2+、Mg2+、Al3+的饱和液中进行连续搅拌，完成后进行固液分离，分别收集石墨烯固体产物和液相A，备用。
（2）将所述石墨烯固体产物分散在去离子水中，然后加入CO3 2-并在连续搅拌条件下进行水热反应。完成后进行固液分离，得到的固体产物即为所述抗裂剂，得到的液相B备用。
（3）将多壁碳纳米管分散在所述液相A中后静置。完成后进行固液分离，分别收集多壁碳纳米管固体产物和液相C，备用。将该多壁碳纳米管固体产物加到碱性乙醇液中进行反应。完成后分离出固相产物，即得所述强化剂。
（4）将增稠剂加到所述液相C中形成胶液，然后在搅拌条件下逐滴加入所述液相B至沉淀物析出结束，即得所述复合阻燃填料悬浮液。
进一步地，步骤（1）中，所述氧化石墨烯与饱和液的比例为1g：20~30ml。可选地，所述Ca2+、Mg2+、Al3+可分别由氯化钙、硝酸钙、乙酸钙，氯化镁、硫酸镁、硝酸镁，氯化铝、硫酸铝、硝酸铝等水溶性金属盐提供。
进一步地，步骤（1）中，所述连续搅拌的时间为20~45min，本步骤利用氧化石墨烯表面含有的大量羧基等官能团实现氧化石墨烯与金属离子的络合，将氧化石墨烯（GO）转变为表面携带大量金属离子的改性氧化石墨烯（MGO）。
进一步地，步骤（2）中，所述石墨烯固体产物与去离子水的比例为1g：30~45ml，所述CO3 2-的初始加入质量分数为5~13%。可选地，所述CO3 2-由碳酸钠、碳酸钾等水溶性碳酸盐提供。
进一步地，步骤（2）中，所述水热反应温度为140~160℃，反应时间为60~120min。通过所述碳酸根将石墨烯固体产物表面的金属离子转换为固相颗粒物，使氧化石墨烯兼具阻燃和提高涂料层抗裂能力的作用。
进一步地，步骤（3）中，所述多壁碳纳米管与液相A的比例为1g：20~25ml。可选地，所述静置时间为25~40min，便于所述液相A中的金属离子被多壁碳纳米管充分吸附。
进一步地，步骤（3）中，所述多壁碳纳米管固体产物和碱性乙醇液的比例为1g：30~40ml。所述碱性乙醇液为含有氢氧化钠或氢氧化钾的无水乙醇，其中所述氢氧化钠或氢氧化钾的质量分数为12~15%。
进一步地，步骤（3）中，所述反应温度为80~90℃，反应时间为50~100min。在此过程中所述多壁碳纳米管固体产物表现吸附的金属离子转换为固相氢氧化物，从而使所述多壁碳纳米管兼具阻燃和提高涂料层抗裂能力的作用。
进一步地，步骤（4）中，所述增稠剂与液相C的比例1g：10~13ml。可选地，所述增稠剂包括但不限于羧甲基纤维素、羟甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等中的任意一种。通过利用所述增稠剂使液相C中的金属离子与液相B中的碳酸根的反应在粘性体系中进行，从而抑制生成的固体产物的聚集长大，使其形成更加均匀分散的细小复合阻燃填料。
进一步地，所述基体乳液包括但不限于水性聚丙烯酸乳液、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、水性聚氨酯乳液、水性环氧树脂乳液等中的任意一种。可选地，所述基体乳液的含固量在40~50%之间，水性乳液更加环保，异味小。
进一步地，所述防腐剂包括但不限于季铵铜(ACQ)、烷基铵化合物(AAC)、酸性铬酸铜(ACC)、柠檬酸铜(CC)等中的任意一种，这些防腐剂对木材具有良好的渗透性，可增强木材防霉、防腐、防虫的能力。
进一步地，所述颜料包括但不限于氧化铁红、氧化铁黄、铁黑（Fe3O4）、钛白粉（TiO2）、氧化铬绿、铁蓝等中的至少一种，所述颜料的主要作用是配置不同色彩的涂料，增加产品的丰富性。
进一步地，所述抗老化剂包括但不限于UV-531、UV-292、抗氧化剂1010等中的至少一种，由于本发明的涂料主要成分是基体乳液，加入抗老化剂有助于增加涂料层抗氧化、抗紫外老化的能力，提高涂料层的寿命。
第二方面，本发明提供所述木材表面抗裂阻燃型涂料的制备工艺，包括如下步骤：将所述抗裂剂和强化剂加到复合阻燃填料悬浮液中混合均匀，然后将其加到所述基体乳液中，混合均匀后再加入所述防腐剂、颜料和抗老化剂，混合均匀，即得所述木材表面抗裂阻燃型涂料。
与现有技术相比，本发明至少取得了以下方面的有益技术效果：虽然在涂料中添加石墨烯有助于增加涂料的抗裂能力，然而，由于石墨烯存在易团聚的特点，再加上涂料本身粘度较大，很容易造成石墨烯在涂料中分散不均匀，导致涂料的抗裂性能无法得到均匀有效的提升。为此，本发明首先以氧化石墨烯为基础，并利用氧化石墨烯表面存在大量羧基等官能团的特点，将金属离子（Ca2+、Mg2+、Al3+）络合在氧化石墨烯上，奔放进一步将该氧化石墨烯与含有CO3 2-的溶液进行水热反应，从而在氧化石墨烯表面形成碳酸钙、碳酸镁和氢氧化铝的沉淀物。在此过程中，一方面将所述Ca2+、Mg2+转换为碳酸钙、碳酸镁，并利用碳酸铝的水解特点使其形成氢氧化铝，其中，所述碳酸镁和氢氧化铝在受热后分解产生水汽和二氧化碳，可以起到良好的阻燃剂作用。另一方面，利用所述碳酸铝的水解特点使氧化石墨烯上同时形成两种不同类型的阻燃剂，其中所述氢氧化铝主要通过分解释放水分需要吸热的方式进行阻燃，而所述碳酸镁主要通过分解释放二氧化碳要吸热，且二氧化碳有助于隔绝涂料层处氧气的方式进行阻燃，两种类型的阻燃剂相互配合能够更好地发挥阻燃作用。再一方面，由于氧化石墨烯为纳米级厚度的片状结构，表面积大，相互接触后容易发生吸附团聚的问题，而通过负载在氧化石墨烯上的上述沉淀物可在氧化石墨烯片之间相互接触时形成阻隔，降低氧化石墨烯片之间的相互吸附作用，从而有效降低氧化石墨烯的团聚，提高分散性。又一方面，可显著增加氧化石墨烯的表面粗糙度，使氧化石墨烯与涂料基体之间结合更加牢固，显著增强涂料层的抗裂性，使本发明的氧化石墨烯经过上述处理后兼具阻燃和提高涂料层抗裂能力的作用。
其次，本发明利用上述对氧化石墨烯进行表面改性处理的过程中产生的含有大量所述金属离子的残液对多壁碳纳米管进行改性处理，一方面解决残液处理的问题，另一方面得到改性多壁碳纳米管与所述氧化石墨烯协同，在涂料层中形成多维的相互交叉的结构，可进一步提高涂料层的抗裂性，同时在所述多壁碳纳米管表面形成的上述金属离子的氢氧化物沉淀也有助于提高多壁碳纳米管的分散性，降低团聚，使本发明的多壁碳纳米管兼具阻燃和提高涂料层抗裂能力的作用。同时，本发明发现由于所述多壁碳纳米管上的金属离子主要通过物理吸附的方式负载，在直接与碱液进行反应时存在这些吸附在多壁碳纳米管上的金属离子容易脱附，从而在多壁碳纳米管上形成的氢氧化物沉淀负载降低的问题。为此，本发明提出了在乙醇中加入碳酸盐形成碱性乙醇液的方式，使多壁碳纳米管上形成更多的氢氧化物沉淀负载。
再次，本发明将所述液相C与增稠剂配置成胶液后再加入所述液相B制备复合阻燃填料悬浮液的制备，一方面，利用所述增稠剂形成的粘性体系使液相C中的残余的金属离子与液相B中残余的碳酸根的反应在粘性体系中进行，从而抑制生成的碳酸钙、碳酸镁和氢氧化铝沉淀物的聚集长大，使其形成更加均匀分散的细小复合阻燃填料，这些复合阻燃填料即可作为涂料的阻燃剂，又作为涂料的填料有助于提高涂料层的硬度、耐磨性和强度。另一方面，由于得到的复合阻燃填料悬浮液具有较高的粘度，其同时可作为增稠剂增加涂料的粘度。再一方面，本发明通过上述工艺将各阶段产生的废液转换为涂料的功能组分，其中的水分直接作为涂料的水相，减少废液的产生，提高原料的利用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应当理解的是，下列实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。另外，除非另行定义，本发明中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。
本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。本发明中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。现结合具体实施例对本发明木材表面水性涂料技术进一步举例说明。
实施例1
一种木材表面抗裂阻燃型涂料的制备工艺，包括如下步骤：
（1）准备如下原料：含固量为45%的水性聚丙烯酸乳液85重量份、抗裂剂14重量份、强化剂6重量份、复合阻燃填料悬浮液17重量份、柠檬酸铜防腐剂16重量份、钛白粉颜料12重量份、UV-531抗老化剂4.5份。其中：所述抗裂剂、强化剂、复合阻燃填料悬浮液的制备工艺包括如下步骤：
（2）按照1g：25ml的比例将氧化石墨烯分散在含有CaCl2、MgCl2、AlCl3的饱和液中连续搅拌30min，完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，分别收集离心管底部的氧化石墨烯固体产物和上部液相A，备用。
（3）按照1g：40ml的比例将所述氧化石墨烯固体产物置于去离子水中快速搅拌分散均匀，然后加入Na2CO3形成质量分数为10%的混合液，然后在连续搅拌条件下进行水热反应（温度150℃，时间95min）。完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，收集离心管底部的固体产物即为所述抗裂剂，离心管上部的液相B备用。
（4）按照1g：25ml的比例将多壁碳纳米管分散在所述液相A中后静置30min。完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，分别收集离心管底部的多壁碳纳米管固体产物和上部的液相C，备用。按照1g：35ml的比例将该多壁碳纳米管固体产物加到氢氧化钠的乙醇液（其中氢氧化钠质量分数为13%）中在85℃反应80min。完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，收集离心管底部的固相产物，即得所述强化剂。
（5）按照1g：12ml的比例将羟甲基纤维素钠增稠剂加到所述液相C中形成胶液，然后在搅拌条件下逐滴加入所述液相B至沉淀物析出结束，即得所述复合阻燃填料悬浮液。
（6）按比例将步骤（1）所述的抗裂剂和强化剂加到复合阻燃填料悬浮液中搅拌15min混匀，然后将得到的混合液加到所述水性聚丙烯酸乳液中，搅拌10min后再加入所述防腐剂、颜料、抗老化剂，继续搅拌10min，即得木材表面抗裂阻燃型涂料。
性能测试：按照GB 12441-2005测试本实施例制备的木材表面抗裂阻燃型涂料的阻燃性能和耐冲击性进行测试。其中，所述阻燃性能以耐燃时间、火焰传播比值、质量损失三个指标进行反映，所述耐冲击性=用来反应固化后涂料层的抗裂能力。测试结果显示：耐燃时间=168min、火焰传播比值=4.1、质量损失=1.04g、耐冲击性=77cm。
实施例2
一种木材表面抗裂阻燃型涂料的制备工艺，包括如下步骤：
（1）准备如下原料：含固量为50%的水性聚氨酯乳液70重量份、抗裂剂10重量份、强化剂5重量份、复合阻燃填料悬浮液14重量份、季铵铜防腐剂15重量份、氧化铁红颜料15重量份、抗老化剂3.5份（2.0重量份UV-531+1.0重量份抗氧化剂1010）。其中：所述抗裂剂、强化剂、复合阻燃填料悬浮液的制备工艺包括如下步骤：
（2）按照1g：30ml的比例将氧化石墨烯分散在含有Ca(NO3)2、Mg(NO3)2、Al(NO3)3的饱和液中连续搅拌45min，完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，分别收集离心管底部的氧化石墨烯固体产物和上部液相A，备用。
（3）按照1g：45ml的比例将所述氧化石墨烯固体产物置于去离子水中快速搅拌分散均匀，然后加入Na2CO3形成质量分数为5%的混合液，然后在连续搅拌条件下进行水热反应（温度140℃，时间120min）。完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，收集离心管底部的固体产物即为所述抗裂剂，离心管上部的液相B备用。
（4）按照1g：20ml的比例将多壁碳纳米管分散在所述液相A中后静置25min。完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，分别收集离心管底部的多壁碳纳米管固体产物和上部的液相C，备用。按照1g：30ml的比例将该多壁碳纳米管固体产物加到氢氧化钠的乙醇液（其中氢氧化钠质量分数为15%）中在90℃反应50min。完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，收集离心管底部的固相产物，即得所述强化剂。
（5）按照1g：13ml的比例将羧甲基纤维素增稠剂加到所述液相C中形成胶液，然后在搅拌条件下逐滴加入所述液相B至沉淀物析出结束，即得所述复合阻燃填料悬浮液。
（6）按比例将步骤（1）所述的抗裂剂和强化剂加到复合阻燃填料悬浮液中搅拌15min混匀，然后将得到的混合液加到所述水性聚氨酯乳液中，搅拌10min后再加入所述防腐剂、颜料、抗老化剂，继续搅拌10min，即得木材表面抗裂阻燃型涂料。
性能测试：按照GB 12441-2005测试本实施例制备的木材表面抗裂阻燃型涂料的阻燃性能和耐冲击性进行测试。其中，所述阻燃性能以耐燃时间、火焰传播比值、质量损失三个指标进行反映，所述耐冲击性=用来反应固化后涂料层的抗裂能力。测试结果显示：耐燃时间=163min、火焰传播比值=4.9、质量损失=1.26g、耐冲击性=74cm。
实施例3
一种木材表面抗裂阻燃型涂料的制备工艺，包括如下步骤：
（1）准备如下原料：含固量为40%的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液95重量份、抗裂剂16重量份、强化剂7重量份、复合阻燃填料悬浮液20重量份、酸性铬酸铜防腐剂18重量份、氧化铬绿颜料11重量份、UV-292抗老化剂5.0份。其中：所述抗裂剂、强化剂、复合阻燃填料悬浮液的制备工艺包括如下步骤：
（2）按照1g：20ml的比例将氧化石墨烯分散在含有Ca(CH3COO)2、MgSO4、AlSO4的饱和液中连续搅拌20min，完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，分别收集离心管底部的氧化石墨烯固体产物和上部液相A，备用。
（3）按照1g：30ml的比例将所述氧化石墨烯固体产物置于去离子水中快速搅拌分散均匀，然后加入K2CO3形成质量分数为13%的混合液，然后在连续搅拌条件下进行水热反应（温度160℃，时间60min）。完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，收集离心管底部的固体产物即为所述抗裂剂，离心管上部的液相B备用。
（4）按照1g：25ml的比例将多壁碳纳米管分散在所述液相A中后静置40min。完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，分别收集离心管底部的多壁碳纳米管固体产物和上部的液相C，备用。按照1g：40ml的比例将该多壁碳纳米管固体产物加到氢氧化钾的乙醇液（其中氢氧化钾质量分数为12%）中在80℃反应100min。完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，收集离心管底部的固相产物，即得所述强化剂。
（5）按照1g：10ml的比例将羟丙基甲基纤维素增稠剂加到所述液相C中形成胶液，然后在搅拌条件下逐滴加入所述液相B至沉淀物析出结束，即得所述复合阻燃填料悬浮液。
（6）按比例将步骤（1）所述的抗裂剂和强化剂加到复合阻燃填料悬浮液中搅拌15min混匀，然后将得到的混合液加到所述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液中，搅拌10min后再加入所述防腐剂、颜料、抗老化剂，继续搅拌10min，即得木材表面抗裂阻燃型涂料。
性能测试：按照GB 12441-2005测试本实施例制备的木材表面抗裂阻燃型涂料的阻燃性能和耐冲击性进行测试。其中，所述阻燃性能以耐燃时间、火焰传播比值、质量损失三个指标进行反映，所述耐冲击性=用来反应固化后涂料层的抗裂能力。测试结果显示：耐燃时间=166min、火焰传播比值=4.3、质量损失=1.17g、耐冲击性=75cm。
实施例4
一种木材表面抗裂阻燃型涂料的制备工艺，同上述实施例1，区别在于，所述抗裂剂、强化剂、复合阻燃填料悬浮液的制备工艺采用如下步骤：
（1）按照1g：40ml的比例将氧化石墨烯置于去离子水中快速搅拌分散均匀，然后在连续搅拌条件下进行水热反应（温度150℃，时间95min）。完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，收集离心管底部的固体产物即为所述抗裂剂，离心管上部的液相B备用。
（2）按照1g：25ml的比例将多壁碳纳米管分散在去离子水中后静置30min。完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，分别收集离心管底部的多壁碳纳米管固体产物和上部的液相C，备用。按照1g：35ml的比例将该多壁碳纳米管固体产物加到氢氧化钠的乙醇液（其中氢氧化钠质量分数为13%）中在85℃反应80min。完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，收集离心管底部的固相产物，即得所述强化剂。
（3）按照1g：12ml的比例将羟甲基纤维素钠增稠剂加到所述液相C中形成胶液，然后在搅拌条件下逐滴加入与实施例1相同比例的所述液相B，完成后即得所述复合阻燃填料悬浮液。
性能测试：按照GB 12441-2005测试本实施例制备的木材表面抗裂阻燃型涂料的阻燃性能和耐冲击性进行测试。其中，所述阻燃性能以耐燃时间、火焰传播比值、质量损失三个指标进行反映，所述耐冲击性=用来反应固化后涂料层的抗裂能力。测试结果显示：耐燃时间=36min、火焰传播比值=35.4、质量损失=9.72g、耐冲击性=61cm。
实施例5
一种木材表面抗裂阻燃型涂料的制备工艺，包括如下步骤：
（1）准备如下原料：含固量为45%的水性聚丙烯酸乳液85重量份、实施例1制备的抗裂剂14重量份、实施例1制备的复合阻燃填料悬浮液17重量份、柠檬酸铜防腐剂16重量份、钛白粉颜料12重量份、UV-531抗老化剂4.5份。
（2）按比例将步骤（1）所述的抗裂剂和强化剂加到复合阻燃填料悬浮液中搅拌15min混匀，然后将得到的混合液加到所述水性聚丙烯酸乳液中，搅拌10min后再加入所述防腐剂、颜料、抗老化剂，继续搅拌10min，即得木材表面抗裂阻燃型涂料。
性能测试：按照GB 12441-2005测试本实施例制备的木材表面抗裂阻燃型涂料的阻燃性能和耐冲击性进行测试。其中，所述阻燃性能以耐燃时间、火焰传播比值、质量损失三个指标进行反映，所述耐冲击性=用来反应固化后涂料层的抗裂能力。测试结果显示：耐燃时间=142min、火焰传播比值=7.7、质量损失=3.68g、耐冲击性=66cm。
实施例6
一种木材表面抗裂阻燃型涂料的制备工艺，同上述实施例2，区别在于，步骤（5）所述的复合阻燃填料悬浮液的制备工艺采用如下步骤：在搅拌条件下逐滴向所述液相C中加入所述液相B至沉淀物析出结束，即得复合阻燃填料悬浮液。
性能测试：按照GB 12441-2005测试本实施例制备的木材表面抗裂阻燃型涂料的阻燃性能和耐冲击性进行测试。其中，所述阻燃性能以耐燃时间、火焰传播比值、质量损失三个指标进行反映，所述耐冲击性=用来反应固化后涂料层的抗裂能力。测试结果显示：耐燃时间=158min、火焰传播比值=5.4、质量损失=1.91g、耐冲击性=69cm。
实施例7
一种木材表面抗裂阻燃型涂料的制备工艺，包括如下步骤：
（1）准备如下原料：含固量为40%的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液95重量份、实施例3制备的强化剂7重量份、实施例3制备的复合阻燃填料悬浮液20重量份、酸性铬酸铜防腐剂18重量份、氧化铬绿颜料11重量份、UV-292抗老化剂5.0份。
（2）按比例将所述强化剂加到复合阻燃填料悬浮液中搅拌15min混匀，然后将得到的混合液加到所述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液中，搅拌10min后再加入所述防腐剂、颜料、抗老化剂，继续搅拌10min，即得木材表面抗裂阻燃型涂料。
性能测试：按照GB 12441-2005测试本实施例制备的木材表面抗裂阻燃型涂料的阻燃性能和耐冲击性进行测试。其中，所述阻燃性能以耐燃时间、火焰传播比值、质量损失三个指标进行反映，所述耐冲击性=用来反应固化后涂料层的抗裂能力。测试结果显示：耐燃时间=133min、火焰传播比值=8.4、质量损失=4.37g、耐冲击性=64cm。
实施例8
一种木材表面抗裂阻燃型涂料的制备工艺，同上述实施例3，区别在于，步骤（4）所述的强化剂的制备工艺采用如下步骤：按照1g：25ml的比例将多壁碳纳米管分散在所述液相A中后静置40min。完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，分别收集离心管底部的多壁碳纳米管固体产物和上部的液相C，备用。按照1g：40ml的比例将该多壁碳纳米管固体产物加到质量分数为12%的氢氧化钾水溶液中在80℃反应100min。完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，收集离心管底部的固相产物，即得所述强化剂。
性能测试：按照GB 12441-2005测试本实施例制备的木材表面抗裂阻燃型涂料的阻燃性能和耐冲击性进行测试。其中，所述阻燃性能以耐燃时间、火焰传播比值、质量损失三个指标进行反映，所述耐冲击性=用来反应固化后涂料层的抗裂能力。测试结果显示：耐燃时间=160min、火焰传播比值=5.1、质量损失=1.76g、耐冲击性=72cm。
实施例9
一种木材表面抗裂阻燃型涂料的制备工艺，同上述实施例2，区别在于，所述抗裂剂的制备工艺采用如下步骤：
（1）按照1g：30ml的比例将氧化石墨烯分散在含有Ca(NO3)2、Mg(NO3)2、Al(NO3)3的饱和液中连续搅拌45min，完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，收集离心管底部的氧化石墨烯固体产物。
（2）按照1g：45ml的比例将所述氧化石墨烯固体产物置于去离子水中快速搅拌分散均匀，然后加入NaOH形成质量分数为5%的混合液，然后在连续搅拌条件下进行水热反应（温度140℃，时间120min）。完成后将体系置于离心机中在12000转/min的速率下离心10min，收集离心管底部的固体产物即为所述抗裂剂。
性能测试：按照GB 12441-2005测试本实施例制备的木材表面抗裂阻燃型涂料的阻燃性能和耐冲击性进行测试。其中，所述阻燃性能以耐燃时间、火焰传播比值、质量损失三个指标进行反映，所述耐冲击性=用来反应固化后涂料层的抗裂能力。测试结果显示：耐燃时间=147min、火焰传播比值=7.3、质量损失=3.36g、耐冲击性=70cm。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种木材表面抗裂阻燃型涂料，其特征在于，该涂料的原料组成包括如下组分：基体乳液70~95重量份、抗裂剂10~16重量份、强化剂5~7重量份、复合阻燃填料悬浮液14~20重量份、防腐剂15~18重量份、颜料11~15重量份、抗老化剂3.5~5.0份；其中：所述抗裂剂、强化剂、复合阻燃填料悬浮液的制备工艺包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯分散在含有Ca2+、Mg2+、Al3+的饱和液中进行连续搅拌，完成后进行固液分离，分别收集石墨烯固体产物和液相A，备用；
（2）将所述石墨烯固体产物分散在去离子水中，然后加入CO3 2-并在连续搅拌条件下进行水热反应；完成后进行固液分离，得到的固体产物即为所述抗裂剂，得到的液相B备用；
（3）将多壁碳纳米管分散在所述液相A中后静置；完成后进行固液分离，分别收集多壁碳纳米管固体产物和液相C，备用；将该多壁碳纳米管固体产物加到碱性乙醇液中进行反应；完成后分离出固相产物，即得所述强化剂；
（4）将增稠剂加到所述液相C中形成胶液，然后在搅拌条件下逐滴加入所述液相B至沉淀物析出结束，即得所述复合阻燃填料悬浮液。
2.根据权利要求1所述的木材表面抗裂阻燃型涂料，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化石墨烯与饱和液的比例为1g：20~30ml；
或者，步骤（1）中，所述Ca2+、Mg2+、Al3+分别由氯化钙、硝酸钙、乙酸钙中的任一种，氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的任一种，氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的任一种提供；
或者，步骤（1）中，所述连续搅拌的时间为20~45min。
3.根据权利要求1所述的木材表面抗裂阻燃型涂料，其特征在于，步骤（2）中，所述石墨烯固体产物与去离子水的比例为1g：30~45ml，所述CO3 2-的初始加入质量分数为5~13%；
或者，步骤（2）中，所述CO3 2-的由碳酸钠、碳酸钾提供；
或者，步骤（2）中，所述水热反应温度为140~160℃，反应时间为60~120min。
4.根据权利要求1所述的木材表面抗裂阻燃型涂料，其特征在于，步骤（3）中，所述多壁碳纳米管与液相A的比例为1g：20~25ml；
或者，步骤（3）中，所述静置时间为25~40min。
5.根据权利要求1所述的木材表面抗裂阻燃型涂料，其特征在于，步骤（3）中，所述多壁碳纳米管固体产物和碱性乙醇液的比例为1g：30~40ml；所述碱性乙醇液为含有氢氧化钠或氢氧化钾的无水乙醇，其中所述氢氧化钠或氢氧化钾的质量分数为12~15%。
6.根据权利要求1所述的木材表面抗裂阻燃型涂料，其特征在于，步骤（3）中，所述反应温度为80~90℃，反应时间为50~100min。
7.根据权利要求1所述的木材表面抗裂阻燃型涂料，其特征在于，步骤（4）中，所述增稠剂与液相C的比例1g：10~13ml；
或者，步骤（4）中，所述增稠剂包括但不限于羧甲基纤维素、羟甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的任意一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的木材表面抗裂阻燃型涂料，其特征在于，所述基体乳液包括水性聚丙烯酸乳液、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、水性聚氨酯乳液、水性环氧树脂乳液中的任意一种；所述基体乳液的含固量在40~50%之间；
或者，所述防腐剂包括季铵铜、烷基铵化合物、酸性铬酸铜、柠檬酸铜中的任意一种。
9.根据权利要求1-7任一项所述的木材表面抗裂阻燃型涂料，其特征在于，所述颜料包括但不限于氧化铁红、氧化铁黄、铁黑、钛白粉、氧化铬绿、铁蓝中的至少一种；
或者，所述抗老化剂包括UV-531、UV-292、抗氧化剂1010中的至少一种。
10.权利要求1-9任一项所述的木材表面抗裂阻燃型涂料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：将所述抗裂剂和强化剂加到复合阻燃填料悬浮液中混合均匀，然后将其加到所述基体乳液中，混合均匀后再加入所述防腐剂、颜料和抗老化剂，混合均匀，即得所述木材表面抗裂阻燃型涂料。
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