CN116218215B - 一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法及应用，涉及聚酰亚胺绝缘技术领域。本发明的目的是为了解决传统的聚合物复合材料介电常数的增加通常会导致击穿场强降低的问题。本发明制备的聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料具有优异的介电性能和击穿性能，并且损耗降低，可以广泛地应用于电气、电子和新能源汽车等先进领域。本发明制备工艺简单，经济实用，有效的节约了资源，适合大规模工业化产生，为开发聚酰亚胺绝缘复合介质新的应用途径提供了一个很好的策略。本发明可获得一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法及应用。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺绝缘技术领域，具体涉及一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法及应用。
背景技术
随着现代电子和电力系统技术的不断发展，聚合物薄膜电容器因其具有高击穿强度，进而在现代电子和电力系统领域具有越来越重要的应用价值。尽管人们在提高聚合物复合材料的击穿性能方面做了大量的工作，但在大规模工业化生产的前提下，如何提高聚合物复合材料的击穿性能和介电性能仍然是一个巨大的挑战。同时，研究人员发现，聚酰亚胺(Polyimide，PI)在极宽的温度范围内具有良好的机械、化学与电学性能，由此得到了广泛的应用。尤其是在绝缘材料方面，已广泛用于逆变器供电牵引电机的匝间绝缘以及集成电路和传感器等电子设备的绝缘。然而，在高频电气系统中，聚合物复合材料通常会发生介电损耗，从而导致聚合物复合材料绝缘性能降低。以往的研究主要集中掺杂纳米无机填料方面，但是还会出现复合薄膜的介电损耗、电导率明显增加以及击穿场强降低的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统的聚合物复合材料介电常数的增加通常会导致击穿场强降低的问题，而提供一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法及应用。
一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一、制备聚丙烯酸橡胶介电弹性体混合溶液：
将聚丙烯酸橡胶介电弹性体加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，在50～70℃的温度条件下磁力搅拌至聚丙烯酸橡胶介电弹性体完全溶解，得到混合溶液a，所述的聚丙烯酸橡胶介电弹性体的质量与N,N-二甲基乙酰胺溶液的体积的比为(0.2～0.3)g：(9.5～10)mL；
步骤二、溶液共混法制备聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料：
将4,4’-二胺基二苯醚加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声分散15～60min，得到混合溶液b；将步骤一中得到的混合溶液a与混合溶液b混合，在15～25℃的温度条件下机械搅拌3～4h，得到混合溶液c，所述的混合溶液a中聚丙烯酸橡胶介电弹性体与混合溶液b中4,4’-二胺基二苯醚的质量比为(0.2～0.3)：(2.8～3.1)；将均苯四甲酸酐加入到混合溶液c中，搅拌至粘稠状，得到混合溶液d，所述的4,4’-二胺基二苯醚的质量、均苯四甲酸酐的质量与N,N-二甲基乙酰胺溶液的体积的比为(2.8～3.1)g：(3.24～3.26)g：(29～30)mL；将混合溶液d均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，在80～85℃的温度条件下固化8～10h，再将基板梯度升温至330～350℃，并在330～350℃的温度条件下保温1～2h，保温结束后将基板上的薄膜剥离，得到聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料，所述的聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料中聚丙烯酸橡胶介电弹性体占聚酰亚胺的体积百分比为0.25～1.5％。
一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的应用，所述的一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料在电介质电容器中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合介质的制备方法，首先将聚丙烯酸橡胶介电弹性体加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，由于丙烯酸橡胶介电弹性体比较难溶解，因此需要在50℃的温度条件下充分搅拌至完全溶解。再利用溶液共混法制备复合薄膜，以聚酰亚胺为基体，将丙烯酸橡胶介电弹性体混合溶液加入其中，利用溶液共混的方法制备而成。以往在聚合基体中引入具有高介电常数的纳米材料，形成聚合物复合材料，所带来的介电常数的增加通常是以降低其击穿场强为代价的；而本发明采用的聚丙烯酸橡胶介电弹性体在聚酰亚胺中有良好的分散，虽然聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺复合薄膜的介电常数相比纯聚酰亚胺复合薄膜略有降低，但击穿性能大幅度提升，提高了以聚酰亚胺为基体的传统复合材料的绝缘性能，同时使复合材料的击穿场强显著增高，解决了复合材料不能兼具高介电常数和高击穿场强的问题。
(2)采用本发明工艺制备的聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料具有优异的介电性能和击穿性能，并且损耗降低，可以广泛地应用于电气、电子和新能源汽车等先进领域。本发明制备工艺简单，经济实用，有效的节约了资源，适合大规模工业化产生，为开发聚酰亚胺绝缘复合介质新的应用途径提供了一个很好的策略。
本发明可获得一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法及应用。
附图说明
图1为掺杂不同体积分数聚丙烯酸橡胶介电弹性体的聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的傅里叶红外图谱，a表示纯聚酰亚胺基复合薄膜，b表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.25％，c表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.5％，d表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.75％，e表示表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1％，f表示表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1.25％，g表示表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1.5％；
图2为掺杂不同体积分数聚丙烯酸橡胶介电弹性体的聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的直流击穿威布尔分布图，■表示纯聚酰亚胺基复合薄膜，●表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.25％，▲表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.5％，▼表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.75％，◆表示表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1％，表示表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1.25％，/>表示表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1.5％；
图3为掺杂不同体积分数聚丙烯酸橡胶介电弹性体的聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的介电常数测试结果图，■表示纯聚酰亚胺基复合薄膜，●表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.25％，▲表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.5％，▼表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.75％，◆表示表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1％，表示表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1.25％，表示表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1.5％；
图4为掺杂不同体积分数聚丙烯酸橡胶介电弹性体的聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的介电损耗测试结果图，■表示纯聚酰亚胺基复合薄膜，●表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.25％，▲表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.5％，▼表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.75％，◆表示表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1％，表示表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1.25％，表示表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1.5％；
图5为掺杂不同体积分数聚丙烯酸橡胶介电弹性体的聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的电导率测试结果图，■表示纯聚酰亚胺基复合薄膜，●表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.25％，▲表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.5％，▼表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.75％，◆表示表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1％，表示表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1.25％，/>表示表示聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1.5％。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一、制备聚丙烯酸橡胶介电弹性体混合溶液：
将聚丙烯酸橡胶介电弹性体加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，在50～70℃的温度条件下磁力搅拌至聚丙烯酸橡胶介电弹性体完全溶解，得到混合溶液a，所述的聚丙烯酸橡胶介电弹性体的质量与N,N-二甲基乙酰胺溶液的体积的比为(0.2～0.3)g：(9.5～10)mL；
步骤二、溶液共混法制备聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料：
将4,4’-二胺基二苯醚加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声分散15～60min，得到混合溶液b；将步骤一中得到的混合溶液a与混合溶液b混合，在15～25℃的温度条件下机械搅拌3～4h，得到混合溶液c，所述的混合溶液a中聚丙烯酸橡胶介电弹性体与混合溶液b中4,4’-二胺基二苯醚的质量比为(0.2～0.3)：(2.8～3.1)；将均苯四甲酸酐加入到混合溶液c中，搅拌至粘稠状，得到混合溶液d，所述的4,4’-二胺基二苯醚的质量、均苯四甲酸酐的质量与N,N-二甲基乙酰胺溶液的体积的比为(2.8～3.1)g：(3.24～3.26)g：(29～30)mL；将混合溶液d均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，在80～85℃的温度条件下固化8～10h，再将基板梯度升温至330～350℃，并在330～350℃的温度条件下保温1～2h，保温结束后将基板上的薄膜剥离，得到聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料，所述的聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料中聚丙烯酸橡胶介电弹性体占聚酰亚胺的体积百分比为0.25～1.5％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中将聚丙烯酸橡胶介电弹性体先在50～60℃的真空环境下烘干7～10h后，再加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中。
其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点是：步骤二中预处理过的基板按以下步骤进行处理：先将基板用清水清洗1～3次，然后用无尘纸擦拭干净，再用无水乙醇清洗3～5次，最后在50～60℃下干燥1～3h，得到预处理过的基板，所述的基板为耐高温玻璃板。
其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中基板的固化温度为75～85℃。
其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中梯度升温为每半个小时升温25～30℃。
其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中保温结束后将基板放入-5℃～-10℃的冰水中冷却。
其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中基板冷却后先放入95～100℃的热水中浸泡10～15min，再将基板上的薄膜剥离。
其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中将均苯四甲酸酐分四次加入到混合溶液c中，第一次加入总质量的1/2，第二次加入总质量的1/4，第三次和第四次均加入总质量的1/8。
其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料中聚丙烯酸橡胶介电弹性体占聚酰亚胺的体积百分比为0.25％、0.5％、0.75％、1％、1.25％或1.5％。
其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的应用，所述的一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料在电介质电容器中的应用。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一、制备聚丙烯酸橡胶介电弹性体混合溶液：
将0.23g聚丙烯酸橡胶介电弹性体先在60℃的真空环境下烘干7h后，然后加入到10mL N,N-二甲基乙酰胺溶液中，并且在50℃的温度条件下磁力搅拌至聚丙烯酸橡胶介电弹性体完全溶解，得到混合溶液a。
所述的聚丙烯酸橡胶介电弹性体购买自瑞翁株式会社(Zeon Corporation)。
先准备一块尺寸为200mm×16mm×4mm的耐高温玻璃板，在使用前要先将耐高温玻璃板用清水清洗3次，然后用无尘纸擦拭干净，再用无水乙醇清洗3次，最后在50℃下干燥1h，得到预处理过的耐高温玻璃板。
步骤二、溶液共混法制备聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料：
将3g 4,4’-二胺基二苯醚加入到30mL N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声分散60min，得到混合溶液b；将步骤一中得到的混合溶液a与混合溶液b混合，在20℃的温度条件下机械搅拌4h，得到混合溶液c；将3.25g均苯四甲酸酐加入到混合溶液c中，搅拌至粘稠状，得到混合溶液d；将混合溶液d均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，在80℃的温度条件下固化9h，再将基板梯度升温(每半个小时升温30℃)至350℃，并在350℃的温度条件下保温1h，保温结束后先将基板放入-5℃的冰水中冷却，然后放入100℃的热水中浸泡15min，再将基板上的薄膜剥离，得到聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料，所述的聚丙烯酸橡胶介电弹性体占聚酰亚胺的体积百分比为0.25％。
将均苯四甲酸酐分四次加入到混合溶液c中，第一次加入总质量的1/2，第二次加入总质量的1/4，第三次和第四次均加入总质量的1/8。
实施例2：本实施例中聚丙烯酸橡胶介电弹性体占聚酰亚胺的体积百分比为0.5％，其他实验条件均与实施例1中相同。
实施例3：本实施例中聚丙烯酸橡胶介电弹性体占聚酰亚胺的体积百分比为0.75％，其他实验条件均与实施例1中相同。
实施例4：本实施例中聚丙烯酸橡胶介电弹性体占聚酰亚胺的体积百分比为1％，其他实验条件均与实施例1中相同。
实施例5：本实施例中聚丙烯酸橡胶介电弹性体占聚酰亚胺的体积百分比为1.25％，其他实验条件均与实施例1中相同。
实施例6：本实施例中聚丙烯酸橡胶介电弹性体占聚酰亚胺的体积百分比为1.5％，其他实验条件均与实施例1中相同。
实施例7：本实施例中不执行实施例1中的步骤一，并在步骤二中不添加混合溶液a，混合溶液b直接与均苯四甲酸酐反应，其他实验条件均与实施例1中相同。
图1为掺杂不同体积分数聚丙烯酸橡胶介电弹性体的聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的傅里叶红外图谱；如图1所示，聚丙烯酸橡胶介电弹性体的加入使复合材料在1725cm-1波长处出现一个峰，该峰代表聚丙烯酸橡胶介电弹性体中甲基丙烯酸单体的碳烷基(C＝O)的振动带，证明本发明成功制备出聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料。
图2为掺杂不同体积分数聚丙烯酸橡胶介电弹性体的聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的直流击穿威布尔分布图；如图2所示，随着聚丙烯酸橡胶介电弹性体体积分数的增加，击穿场强先增高后降低。纯的聚酰亚胺的击穿场强为375kV/mm，当聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为0.75％时，击穿场强达到最高值为601kV/mm，与纯聚酰亚胺先比，击穿场强提高了60％。同时随着聚丙烯酸橡胶介电弹性体的加入，复合材料内部的载流子运动得到了限制，大大提高了击穿场强。
图3为掺杂不同体积分数聚丙烯酸橡胶介电弹性体的聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的介电常数测试结果图；如图3所示，随着聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数的增加，介电常数满足先降低后升高的趋势，当聚丙烯酸橡胶介电弹性体的体积分数为1％时，介电常数最低为3.28。
图4为掺杂不同体积分数聚丙烯酸橡胶介电弹性体的聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的介电损耗测试结果图；如图4所示，聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料在103Hz的频率下均低于0.004，证明聚丙烯酸橡胶介电弹性体的掺入并没有使聚酰亚胺绝缘复合材料的介电损耗发生明显变化。
图5为掺杂不同体积分数聚丙烯酸橡胶介电弹性体的聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的电导率测试结果图；如图5所示，可以看出在100Hz～102Hz的频率范围内，与纯聚酰亚胺相比，复合材料的电导率更低。
Claims (10)
1.一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：
步骤一、制备聚丙烯酸橡胶介电弹性体混合溶液：
将聚丙烯酸橡胶介电弹性体加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，在50～70℃的温度条件下磁力搅拌至聚丙烯酸橡胶介电弹性体完全溶解，得到混合溶液a，所述的聚丙烯酸橡胶介电弹性体的质量与N,N-二甲基乙酰胺溶液的体积的比为(0.2～0.3)g：(9.5～10)mL；
步骤二、溶液共混法制备聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料：
将4,4’-二胺基二苯醚加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声分散15～60min，得到混合溶液b；将步骤一中得到的混合溶液a与混合溶液b混合，在15～25℃的温度条件下机械搅拌3～4h，得到混合溶液c，所述的混合溶液a中聚丙烯酸橡胶介电弹性体与混合溶液b中4,4’-二胺基二苯醚的质量比为(0.2～0.3)：(2.8～3.1)；将均苯四甲酸酐加入到混合溶液c中，搅拌至粘稠状，得到混合溶液d，所述的4,4’-二胺基二苯醚的质量、均苯四甲酸酐的质量与N,N-二甲基乙酰胺溶液的体积的比为(2.8～3.1)g：(3.24～3.26)g：(29～30)mL；将混合溶液d均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，在80～85℃的温度条件下固化8～10h，再将基板梯度升温至330～350℃，并在330～350℃的温度条件下保温1～2h，保温结束后将基板上的薄膜剥离，得到聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料，所述的聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料中聚丙烯酸橡胶介电弹性体占聚酰亚胺的体积百分比为0.25～1.5％。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中将聚丙烯酸橡胶介电弹性体先在50～60℃的真空环境下烘干7～10h后，再加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中预处理过的基板按以下步骤进行处理：先将基板用清水清洗1～3次，然后用无尘纸擦拭干净，再用无水乙醇清洗3～5次，最后在50～60℃下干燥1～3h，得到预处理过的基板，所述的基板为耐高温玻璃板。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中基板的固化温度为75～85℃。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中梯度升温为每半个小时升温25～30℃。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中保温结束后将基板放入-5℃～-10℃的冰水中冷却。
7.根据权利要求6所述的一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中基板冷却后先放入95～100℃的热水中浸泡10～15min，再将基板上的薄膜剥离。
8.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将均苯四甲酸酐分四次加入到混合溶液c中，第一次加入总质量的1/2，第二次加入总质量的1/4，第三次和第四次均加入总质量的1/8。
9.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料中聚丙烯酸橡胶介电弹性体占聚酰亚胺的体积百分比为0.25％、0.5％、0.75％、1％、1.25％或1.5％。
10.如权利要求1-9任意一项所述的方法制备的一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料的应用，其特征在于所述的一种聚丙烯酸橡胶介电弹性体/聚酰亚胺绝缘复合材料在电介质电容器中的应用。
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