CN116218209A - 一种聚酰胺复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰胺复合材料及其制备方法和应用，所述聚酰胺复合材料按重量份计，包括以下组分：聚酰胺树脂20‑50份；聚丙烯树脂10‑20份；相容剂2‑5份；玻璃纤维20‑60份；稳定剂0.1‑0.5份；润滑剂0.1‑2份。本发明提供的聚酰胺复合材料不仅具有高刚性，同时具备低介电常数和低介电损耗，能够适用于对力学性能和介电性能要求较高的通信及家电等领域。
Description
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，具体涉及一种聚酰胺复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着5G技术的推广，万物互联的进展不断加快。对信号传输的要求也越来越高。用于信号传输的设备，拥有低介电常数和低介电损耗，将会尽可能地保护信号传输与数据交换。
聚酰胺，是世界上第一种合成纤维，是分子主链上含有重复酰胺基团的热塑性树脂的总称。聚酰胺具有优良的力学性能和电绝缘性能，机械强度高，韧性好，还具有优良的耐热性、耐候性和耐摩擦性，从而在汽车、电子电气、消费电器等领域都有广泛的应用。
改性聚酰胺最常见的方法，就是使用玻璃纤维填料进行增强改性，以获得高刚性高模量的优异性能。但是玻璃纤维的加入会增大聚酰胺材料的介电常数，用于通信领域将会大大影响信号传输和数据交换，限制了增强聚酰胺材料在通信领域的应用。因此需要开发兼顾高刚性、低介电常数和低介电损耗的改性聚酰胺复合材料。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提出了一种聚酰胺复合材料及其制备方法和应用。具体技术方案如下：
一种聚酰胺复合材料，按重量份计，包括以下组分：
进一步地，所述聚丙烯树脂的二甲苯可溶物含量≤4wt％。二甲苯可溶物含量依据GB/T 24282-2009测试。对于聚丙烯，分子链中不规整的结构易溶解于二甲苯中，二甲苯可溶物含量越高，说明分子链规整性越差，等规度越低，模量也就越差。二甲苯可溶物含量大于4wt％，刚性会下降比较多，不利于提升复合材料的模量。
进一步地，所述玻璃纤维中B2O3的含量为21-24wt％。玻璃纤维中B2O3的含量的测量方法：利用以碱金属氢氧化物作为消解溶剂的微波消解技术对玻璃样品进行快速消解，并采用甘露醇容量法测定其B2O3含量。B2O3是玻璃形成体氧化物，硼氧四面体[BO4]为架状结构，结构紧密，能够有效降低介电常数。但若B2O3含量持续增加，玻璃中没有足够的游离氧，层状结构的硼氧三角体[BO3]含量增多，架状结构的硼氧四面体[BO4]含量下降，从而导致玻璃网络结构疏松，化学性质不稳定。过高的B2O3含量也会导致挥发增多，容易造成玻璃成分不均匀，从而影响材料的介电性能和模量。
进一步地，所述玻璃纤维按照I SO 1183-1:2012测试的密度为2.29-2.32g/cm3。玻璃的成分不同，密度有差异，单位体积内极化的分子数不同。体积越大，单位体积内极化的分子数越多，介电常数越大。
进一步地，所述玻璃纤维的直径为10-13μm，所述玻璃纤维的长度为3-4.5μm。玻璃纤维的直径过细，容易被螺杆剪碎，降低复合材料性能；直径过粗，会影响与基材的粘接性也会降低性能。玻璃纤维的长度越长，外观越差；长度过短，无法起到增强作用。
进一步地，所述相容剂为马来酸酐接枝辛烯乙烯共聚物、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、马来酸酐接枝聚丙烯或马来酸酐接枝聚乙烯中的一种或多种，优选马来酸酐接枝聚丙烯。
进一步地，所述润滑剂为超支化聚酯、高级脂肪酸、高级脂肪酸金属盐、高级脂肪酸酯、高级脂肪酸酰胺或褐煤酸钠盐中的一种或多种。
进一步地，所述聚酰胺树脂可以是通过至少一种二元羧酸与二元胺缩聚获得的聚酰胺，如PA66、PA610、PA612、PA1010、PA 1012、PA1212、PA MXD6、PA MXD10；所述聚酰胺树脂还可以选自通过至少一种氨基酸或内酰胺与其本身的缩聚所获得的聚酰胺，所述氨基酸可以通过内酰胺环的水解开环而产生，例如PA6、PA7、PA11或PA12中的一种或多种。
进一步地，所述稳定剂包括但不限于抗氧剂、紫外吸收剂、受阻胺类稳定剂以及其它类型的聚酰胺稳定剂。抗氧剂可以为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯；紫外吸收剂可以为2、2′－亚甲基－双[4－特辛基－6－(2H-苯并三唑基－2)]苯酚、2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑；受阻胺类稳定剂可以为4.4’-双(α.α-二甲基苄基)二苯胺、N,N′-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺；其它类型的聚酰胺稳定剂可以为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，例如Irganox 1010、Irganox 1098、Irganox1035、Irganox 1520、Irganox 1076或Irganox 245等。
本发明还提供上述聚酰胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照配比，称取各组分，将除玻璃纤维以外的各组分进行预混合后，得到预混物；
S2：将步骤S1的预混物投入到挤出机中进行熔融混合，玻璃纤维通过侧喂方式加入，并挤出造粒，得到所述聚酰胺复合材料。
进一步地，所述挤出机为双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为(36-48)：1，双螺杆挤出机的螺筒温度为220-300℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为200-750rpm。
本发明还提供上述聚酰胺复合材料在通信、家电中的应用，例如智能手机、通讯基站、雷达电器等。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明选择特定的聚丙烯树脂，制备出的复合材料既有玻纤增强聚酰胺材料的高刚性，又能获得低介电常数和介电损耗。本发明提供的聚酰胺复合材料的弯曲模量为5010-13630MPa；2.5GHz下介电常数在2.81-4.6。优选方案介电常数可以达到2.81-3.2；介电损耗在0.0069-0.012。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
<实施例和对比例的制备>
本发明实施例和对比例所用的原材料均来源于市购，但不限于这些材料：
PA610树脂：PA610 F120，山东广垠；
PA612树脂：PA612 A120，上海盈固化工；
PA66树脂：PA66 U4800 NC01 SS，美国英威达；
PA1010树脂：3RILSAN TMFO F,法国阿科玛；
聚丙烯树脂A：二甲苯可溶物含量为3wt％，PP H8020,中石油；
聚丙烯树脂B：二甲苯可溶物含量为4wt％，PP T36FD，中石油；
聚丙烯树脂C：二甲苯可溶物含量为5wt％，PP HP500P，中石油；
相容剂：马来酸酐接枝聚丙烯，CMG9805，上海佳易容；
玻璃纤维A：B2O3含量为22wt％，密度为2.30g/cm3，直径10um，长度3mm，TLD-T435TM，泰山玻纤；
玻璃纤维B：B2O3含量为21wt％，密度为2.29g/cm3，直径10um，长度3mm，TLD-T443,泰山玻纤；
玻璃纤维C：B2O3含量为24wt％，密度为2.31g/cm3,直径10um，长度3mm，TLD-T436S，泰山玻纤；
玻璃纤维D：B2O3含量为7wt％，密度为2.56g/cm3，直径10um，长度3mm，ECS301CL-3-H，重庆国际复合材料；
玻璃纤维E：B2O3含量为27wt％，密度2.30g/cm3，直径10um，长度3mm，TLD-T442A，泰山玻纤；
稳定剂：Irganox 1010，市售，平行实验使用同一市售产品；
润滑剂：硬脂酸钙，市售，平行实验使用同一市售产品。
本发明实施例和对比例的制备方法如下：
S1：按照表1、表3配比，称取各组分，将除玻璃纤维以外的各组分进行预混合后，得到预混物；
S2：将步骤S1的预混物投入到挤出机中进行熔融混合，玻璃纤维通过侧喂方式加入，并挤出造粒，得到所述聚酰胺复合材料。
双螺杆挤出机的螺杆长径比为40：1，双螺杆挤出机的螺筒温度为260℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为400r/min。
<测试标准>
本发明各实施例和对比例的性能测试标准如下：
介电常数：将材料注塑成2.0mm厚方板(100mm*100mm),采用谐振法，在2.5GHz条件下进行介电常数测试；
介电损耗：将材料注塑成2.0mm厚方板(100mm*100mm),采用谐振法，在2.5GHz条件下进行介电损耗测试；
弯曲模量：样品尺寸及测试标准参考ISO 178-2019，负荷加载速率2mm/min。干态弯曲模量为标准注塑样条在23℃/50％RH状态调节48h后测试结果。
表1.实施例1-14配方(重量份)
表2.实施例1-14的性能测试结果
表3.对比例1-4配方(重量份)
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| PA610 | 60 | 35 | ||
| PA612 | 49 | 35 | ||
| 聚丙烯树脂A | 5 | 30 | 20 | 20 |
| 相容剂 | 5 | 5 | 1 | 10 |
| 玻璃纤维A | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 稳定剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 润滑剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
表4.对比例1-4的性能测试结果
| 测试项目 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 介电常数 | 4.7 | 2.80 | 3.21 | 3.28 |
| 介电损耗(×10-2) | 1.38 | 0.69 | 1.02 | 1.06 |
| 弯曲模量(MPa) | 7265 | 3890 | 4311 | 3354 |
对比例1、2和实施例2对比，聚丙烯树脂含量减少，复合材料的弯曲模量升高、介电常数和介电损耗也显著增大，聚丙烯树脂含量增加，复合材料的弯曲模量下降、介电常数和介电损耗也随之降低；10-20份数范围内的聚丙烯树脂，才能使复合材料有较均衡的弯曲模量与介电性能。
对比例3与实施例1相比，过少的相容剂，导致聚丙烯基体与聚酰胺基体分散不均，影响材料的弯曲模量和介电性能。对比例4与实施例1相比，过多的相容剂，也会导致材料的介电性能和弯曲模量不佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂的二甲苯可溶物含量≤4wt％。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维中B2O3的含量为21-24wt％。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维的密度为2.29-2.32g/cm3。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝辛烯乙烯共聚物、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、马来酸酐接枝聚丙烯或马来酸酐接枝聚乙烯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述润滑剂为超支化聚酯、高级脂肪酸、高级脂肪酸金属盐、高级脂肪酸酯、高级脂肪酸酰胺或褐煤酸钠盐中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述聚酰胺树脂为PA66、PA610、PA612、PA1010、PA 1012、PA1212、PA MXD6、PA MXD10、PA6、PA7、PA11或PA12中的一种或多种。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照配比，称取各组分，将除玻璃纤维以外的各组分进行预混合后，得到预混物；
S2：将步骤S1的预混物投入到挤出机中进行熔融混合，玻璃纤维通过侧喂方式加入，并挤出造粒，得到所述聚酰胺复合材料。
9.根据权利要求1-7任一项所述聚酰胺复合材料在通信、家电中的应用。
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