CN116217849A - 芘基共价有机框架聚合物光催化剂及其制备方法和在光催化分解水制氢中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芘基共价有机框架聚合物光催化剂及其制备方法和在光催化分解水制氢中的应用，属于聚合物光催化剂制备和光催化分解水制氢领域。本发明使用1,3,6,8‑四‑(甲醛基苯基)‑芘（TFPPY）和4,4',4'',4'''‑[芘‑1,3,6,8‑四基四(乙炔‑2,1‑二基)]四苯胺（TAEPY）在溶剂热条件下通过席夫碱缩合反应合成一种芘基共价有机框架聚合物光催化材料Dpy‑COF。本发制备的共价有机框架聚合物光催化剂，光吸收能力好，结晶性强，比表面积高，光催化分解水制氢性能优异，在催化产氢领域具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于催化剂和光催化水还原产氢领域，具体为一种芘基共价有机框架聚合物光催化剂及其制备方法和在光催化分解水制氢中的应用。
背景技术
能源短缺和环境污染是人类长久生存面临的两个主要挑战性问题。氢能是一种非常理想的清洁能源，能量密度高、无污染。而太阳能丰富，清洁，光催化分解水制氢——将太阳能转化为氢能，被认为是一种最理想的氢能获取方法。在光催化剂中，共价有机框架（COFs）聚合物材料由于其拓扑结构可设计，孔道架构有序、比表面积高、易于功能化修饰、光吸收范围可拓展、带隙可调控等特点，在光催化领域逐渐成为研究热点。吸光能力强，高度共轭、有序的二维COFs材料，可以提高光生电荷在分子间和框架层间的迁移，促进光催化效率提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芘基共价有机框架聚合物光催化剂的制备方法，并将其应用到光催化分解水制氢中。
为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
一种芘基共价有机框架聚合物光催化剂，利用TFPPY和TAEPY在溶剂热条件下通过席夫碱缩合反应合成芘基共价有机框架聚合物光催化材料。
上述芘基共价有机框架聚合物光催化剂的制备方法具体如下：按照一定的化学计量比分别称取两种单体TFPPY和TAEPY，置于Pyrex管中，加入溶剂邻二氯苯/正丁醇或1,4-二氧六环/均三甲苯，催化剂醋酸，真空条件下火焰密封后，置于烘箱中进行溶剂热反应，反应结束后将产物过滤，用THF索提过夜，收集产物，抽真空进行干燥，得到橘红色的Dpy-COF。
优选的，TFPPY和TAEPY的摩尔比为1：1。
优选的，溶剂热的具体反应条件是：置于120 ºC~150 ºC的烘箱中，保温3-7天，更优选的，置于120 ºC的烘箱中，保温3天。
优选的，溶剂中邻二氯苯、正丁醇体积比例是1：3-6：1，更优选为1：1。
优选的，催化剂醋酸浓度为3-6 mol/L。
本发明还公开了上述芘基共价有机框架光催化剂光催化还原水产氢的应用。
进一步地，所述Dpy-COF光催化剂在抗坏血酸-水或三乙醇胺-水中体系中进行水还原产氢实验的反应温度为12 ºC，抗坏血酸为0.1 mol/L，三乙醇胺的体积为10 mL，水的体积为90~100 mL。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明的制备方法，利用TFPPY和TAEPY作为原料，邻二氯苯/正丁醇或1,4-二氧六环/均三甲苯作为反应溶剂，成功合成一种芘基共价有机框架聚合物光催化材料，反应条件温和，合成工艺易于实现。
（2）本发明通过能带结构设计，使用TFPPY和TAEPY合成一种高度共轭的芘基共价有机框架聚合物光催化材料，实现对可见光的响应能力，提高对太阳能的利用率，同时实现高效地光催化分解水制氢。在光催化领域具有较大的研究意义和应用潜力。
附图说明
图1是实施例1中制备的Dpy-COF的合成示意图；
图2是实施例1中制备的Dpy-COF的X射线衍射（XRD）图；
图3是实施例1中制备的Dpy-COF的傅里叶红外光谱（FT-IR）图；
图4是实施例1中制备的Dpy-COF的扫描电子显微镜（SEM）图；
图5是实施例1中制备的Dpy-COF的N2吸-脱附等温曲线图；
图6是实施例2中Dpy-COF光催化分解水产氢实验循环20小时后的催化效果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优势更加清楚明白便于理解，以下结合实施例，对本发明进一步详细说明。可以理解，此处所描述的具体实施仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1Dpy-COF光催化剂的制备：
将TFPPY（12.4 mg，0.02 mmol）和TAEPY（13.2 mg，0.02 mmol）置于10 mL Pyrex管中，加入1.0 mL邻二氯苯、1.0 mL正丁醇和0.2 mL 6 mol/L醋酸。在真空条件下把Pyrex管进行火焰密封后，将Pyrex管置于120 ºC的烘箱中反应三天。用丙酮、THF洗涤三次，抽滤收集产物，再用THF索提过夜，将橘红色产物真空干燥过夜，得到Dpy-COF。
图2为实施例1中制备的Dpy-COF的粉末XRD图，图中4.22°附近出现的明显峰为Dpy-COF的特征衍射峰，证明Dpy-COF的成功合成。
图3为实施例1中制备的Dpy-COF的FT-IR光谱图，图中2196 cm-1处对应碳碳三键的伸缩振动，1685 cm-1处对应碳氧双键的伸缩振动，1621 cm-1处对应碳氮双键的伸缩振动，以明显的看出合成的COF中碳氧双键已经基本反应完全，生成了碳氮双键，进一步证明了我们成功通过制备得到了Dpy-COF。
图4为实施例1中制备的Dpy-COF的SEM图。从电镜结果中可以看出Dpy-COF呈棒状，表面呈鳞片状。
图5为实施例1中制备的Dpy-COF的N2吸-脱附与孔径分布图。从等温曲线中可以看出相对压力较低时存在较强吸附，脱附曲线和吸附曲线重合，属于第Ⅰ类吸附曲线，比表面积为1202 m²/g。孔径分布图显示Dpy-COF属于微孔聚合物材料。
实施例2实施例1中制备的Dpy-COF光催化剂用于光催化分解水制氢 ：
具体操作步骤： 称取10 mg催化剂加入到100 mL 0.1 mol/L抗坏血酸水溶液中，超声混合均匀后倒入反应器内。利用真空系统彻底排除体系中的空气后，保持反应温度为12 ºC，使用带有420 nm截止片的氙灯进行反应。反应结束后，进行色谱进样分析生成的氢气量。
对所制聚合物的催化实验结束后的产物含量进行测量的方法：气相色谱分析。
所述的气相色谱仪为日本岛津公司的GC-8A。
图6为 实施例2中Dpy-COF催化剂光催化分解水产氢在抗坏血酸-水体系中循环20h之后的催化效果图。1 h水还原产氢量可达到186 μmol，且表现出具有较高的稳定性，表明催化剂具有优异的水还原产氢活性和循环稳定性。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应该被认为是本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述的内容后，对于本发明的多种修改和替代都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种芘基共价有机框架聚合物光催化剂的制备方法，其特征在于：利用1,3,6,8-四-(甲醛基苯基)-芘和4,4',4'',4'''-[芘-1,3,6,8-四基四(乙炔-2,1-二基)]四苯胺在溶剂热条件下通过席夫碱缩合反应合成芘基共价有机框架聚合物光催化材料。
2.根据权利要求1所述的芘基共价有机框架聚合物光催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：按照一定的化学计量比分别称取两种单体1,3,6,8-四-(甲醛基苯基)-芘和4,4',4'',4'''-[芘-1,3,6,8-四基四(乙炔-2,1-二基)]四苯胺，加入溶剂和催化剂醋酸，在真空条件下进行溶剂热反应，反应结束后将产物过滤，用THF索提过夜，收集产物，抽真空进行干燥，得到芘基共价有机框架聚合物光催化材料。
3.根据权利要求1或2所述的芘基共价有机框架聚合物光催化材料的制备方法，其特征在于：1,3,6,8-四-(甲醛基苯基)-芘和4,4',4'',4'''-[芘-1,3,6,8-四基四(乙炔-2,1-二基)]四苯胺的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求1或2所述的芘基共价有机框架聚合物光催化材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂热的具体反应条件是：置于120 ºC~150 ºC的烘箱中，保温3-7天。
5.根据权利要求4所述的芘基共价有机框架聚合物光催化材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂热的具体反应条件是：置于120 ºC的烘箱中，保温3天。
6.根据权利要求2所述的芘基共价有机框架聚合物光催化材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为邻二氯苯/正丁醇或1,4-二氧六环/均三甲苯混合溶剂中的一种。
7.根据权利要求6所述的芘基共价有机框架聚合物光催化材料的制备方法，其特征在于：邻二氯苯、正丁醇的体积比例是1：3-6：1。
8.根据权利要求2所述的芘基共价有机框架聚合物光催化材料的制备方法，其特征在于：所述催化剂醋酸浓度为3-6 mol/L。
9.一种如权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的芘基共价有机框架聚合物光催化剂。
10.一种如权利要求9所述的芘基共价有机框架聚合物光催化剂在光催化分解水制氢中的应用，其特征在于：所述芘基共价有机框架聚合物光催化剂在抗坏血酸-水体系或三乙醇胺-水中进行分解水制氢，反应温度为12℃。
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