CN116217781A - 一种含氟聚合物加工助剂ppa及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及塑料助剂技术领域，公开了一种含氟聚合物加工助剂PPA，包括偏氟乙烯单体、四氟乙烯单体、六氟丙烯单体、碳氟型乳化剂、引发剂、调节剂以及去离子水，还公开了一种含氟聚合物加工助剂PPA的制备方法，包括以下步骤：S1、加去离子水；S2、加入碳氟型乳化剂、偏氟乙烯单体、四氟乙烯单体、六氟丙烯单体；S3、加入引发剂和调节剂；S4、得到粘性油状物；S5、得到含氟聚合物加工助剂PPA。本发明可以显著提高薄膜制品的透光率、拉伸强度和断裂伸长率，并降低薄膜制品的雾度。可以显著降低吹塑瓶制品的熔体温度、制瓶周期以及表观粘度；提高吹塑瓶的内外侧光泽度，延迟熔体破裂，降低了加工温度,缩短了制瓶周期,提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及塑料助剂技术领域，具体是一种含氟聚合物加工助剂PPA及其制备方法。
背景技术
近年来，随着聚烯烃和工程热塑性树脂应用领域的扩展,对聚烯烃和工程热塑性树脂加工助剂的研究和产品日趋增多，促进了新颖、高效的加工助剂迅速发展。由于氟化合物具有极低的表面能，在塑料加工中能减少树脂分子间的内摩擦，增加熔体流动速率和熔体的变形性，降低熔体表观黏度，因而能改善总体的塑化效果；同时，PPA在加工过程中从熔体内部渗出到熔体表面，在金属表面形成隔离层，减少熔体在运动过程中与器壁产生的摩擦。因此，PPA能显著改善并提高聚合物的加工性能，全面提高聚合物加工企业的生产力，创造独特的经济效益。
中国专利公开了一种含氟聚合物加工助剂PPA及其制备方法（公告号CN114044962A），该专利技术提供的含氟加工助剂不仅具备其本身下料流动性好、减少模口积料及改善加工效率的优点，还可以有效提高其在应用于加工非含氟聚合物制品中的分散性，避免产生模头结焦，提高产品加工质量，从而进一步推广其在工业化中的应用，但是其不能有效地改善制品的透光率、拉伸强度、断裂伸长率、光泽度以及加工温度、加工周期,进而不能有效地提高了生产效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氟聚合物加工助剂PPA及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种含氟聚合物加工助剂PPA，按重量份组成包括如下：25～30份偏氟乙烯单体、55～60份四氟乙烯单体、15～20份六氟丙烯单体、2.5～3份碳氟型乳化剂、2.5～3份引发剂、0.3～0.5份调节剂以及500～600份去离子水。
作为本发明再进一步的方案：所述碳氟型乳化剂为H(CF2CF2)nCOOK,n=3,4,5或CF2Cl(CFClCF2)3COOK中的一种或多种。
作为本发明再进一步的方案：所述引发剂为过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸二乙酯中的一种或多种。
作为本发明再进一步的方案：所述调节剂为乙腈、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种。
一种含氟聚合物加工助剂PPA的制备方法，包括以下步骤：
S1、在带有桨式搅拌的高压釜中，加入500～600份去离子水，再进行抽真空和氦气冲洗，以除去高压釜中的氧；
S2、接着，向高压釜中加入2.5～3份碳氟型乳化剂以及25～30份偏氟乙烯单体、55～60份四氟乙烯单体、15～20份六氟丙烯单体后，升温至80℃，并不断搅拌；
S3、接着，向高压釜中加入2.5～3份引发剂和0.3～0.5份调节剂，并调节压力至1.6～1.8MPa,继续升温至110℃，并不断搅拌，进行聚合反应8～10h；
S4、聚合反应结束后，向高压釜中加入戊烷溶液，并不断搅拌，进行冷却；冷却后静置沉淀，得到粘性油状物；
S5、将粘性油状物中戊烷清洗除去后，在压强为10-2Torr，温度为80℃下干燥，至质量恒定后，便得到含氟聚合物加工助剂PPA。
作为本发明再进一步的方案：在所述S1步骤中，高压釜中的含氧量小于10ppm。
作为本发明再进一步的方案：在所述S2和S3步骤中，搅拌速率为550～850r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明通过偏氟乙烯单体、四氟乙烯单体、六氟丙烯单体、碳氟型乳化剂、引发剂、调节剂以及去离子水制备而成；将本发明制备的含氟聚合物加工助剂PPA添加在线性低密度聚乙烯中，可以显著提高薄膜制品的透光率、拉伸强度和断裂伸长率，并降低薄膜制品的雾度。添加在高密度聚乙烯中，可以显著降低吹塑瓶制品的熔体温度、制瓶周期以及表观粘度；提高吹塑瓶的内外侧光泽度，延迟熔体破裂，降低了加工温度,缩短了制瓶周期,提高了生产效率。
具体实施方式
实施例一
本发明实施例中，一种含氟聚合物加工助剂PPA，按重量份组成包括如下：25份偏氟乙烯单体、55份四氟乙烯单体、15份六氟丙烯单体、2.5份H(CF2CF2)3COOK、2.5份过氧化二碳酸二异丙酯、0.3份乙腈以及500份去离子水。
一种含氟聚合物加工助剂PPA的制备方法，包括以下步骤：
S1、在带有桨式搅拌的高压釜中，加入500份去离子水，再进行抽真空和氦气冲洗，使得高压釜中的含氧量小于10ppm；
S2、接着，向高压釜中加入2.5份碳H(CF2CF2)3COOK以及25份偏氟乙烯单体、55份四氟乙烯单体、15份六氟丙烯单体后，升温至80℃，并以550r/min的速率不断搅拌；
S3、接着，向高压釜中加入2.5份过氧化二碳酸二异丙酯和0.3份乙腈，并调节压力至1.6Pa,继续升温至110℃，并不断搅拌，进行聚合反应8h；
S4、聚合反应结束后，向高压釜中加入戊烷溶液，并以550r/min的速率不断搅拌，进行冷却；冷却后静置沉淀，得到粘性油状物；
S5、将粘性油状物中戊烷清洗除去后，在压强为10-2Torr，温度为80℃下干燥，至质量恒定后，便得到含氟聚合物加工助剂PPA。
实施例二
本发明实施例中，一种含氟聚合物加工助剂PPA，按重量份组成包括如下：28份偏氟乙烯单体、58份四氟乙烯单体、18份六氟丙烯单体、2.8份H(CF2CF2)5COOK、2.8份过氧化二叔丁基、0.4份丙酮以及550份去离子水。
一种含氟聚合物加工助剂PPA的制备方法，包括以下步骤：
S1、在带有桨式搅拌的高压釜中，加入550份去离子水，再进行抽真空和氦气冲洗，使得高压釜中的含氧量小于10ppm；
S2、接着，向高压釜中加入2.8份H(CF2CF2)5COOK以及28份偏氟乙烯单体、58份四氟乙烯单体、18份六氟丙烯单体后，升温至80℃，并以700r/min的速率不断搅拌；
S3、接着，向高压釜中加入2.8份过氧化二叔丁基和0.4份丙酮，并调节压力至1.7MPa,继续升温至110℃，并不断搅拌，进行聚合反应9h；
S4、聚合反应结束后，向高压釜中加入戊烷溶液，并以700r/min的速率不断搅拌，进行冷却；冷却后静置沉淀，得到粘性油状物；
S5、将粘性油状物中戊烷清洗除去后，在压强为10-2Torr，温度为80℃下干燥，至质量恒定后，便得到含氟聚合物加工助剂PPA。
实施例三
本发明实施例中，一种含氟聚合物加工助剂PPA，按重量份组成包括如下：30份偏氟乙烯单体、60份四氟乙烯单体、20份六氟丙烯单体、3份CF2Cl(CFClCF2)3COOK、3份过氧化二碳酸二乙酯、0.5份乙酸乙酯以及600份去离子水。
一种含氟聚合物加工助剂PPA的制备方法，包括以下步骤：
S1、在带有桨式搅拌的高压釜中，加入600份去离子水，再进行抽真空和氦气冲洗，使得高压釜中的含氧量小于10ppm；
S2、接着，向高压釜中加入3份CF2Cl(CFClCF2)3COOK以及30份偏氟乙烯单体、60份四氟乙烯单体、20份六氟丙烯单体后，升温至80℃，并以850r/min的速率不断搅拌；
S3、接着，向高压釜中加入3份过氧化二碳酸二乙酯和0.5份乙酸乙酯，并调节压力至1.8MPa,继续升温至110℃，并不断搅拌，进行聚合反应10h；
S4、聚合反应结束后，向高压釜中加入戊烷溶液，并以850r/min的速率不断搅拌，进行冷却；冷却后静置沉淀，得到粘性油状物；
S5、将粘性油状物中戊烷清洗除去后，在压强为10-2Torr，温度为80℃下干燥，至质量恒定后，便得到含氟聚合物加工助剂PPA。
为了更好地说明本发明的技术效果，通过下述试验进行阐述：
采用专利网公开的一种含氟聚合物加工助剂PPA及其制备方法（CN114044962A）作为对比例一，采用专利网公开的一种含氟聚合物加工助剂的制备方法（CN111087582B）作为对比例二；
一、含氟聚合物加工助剂PPA在薄膜中性能分析：以线性低密度聚乙烯（LLDPE）作为树脂材料制备薄膜，将线性低密度聚乙烯分为六组，其中，在五组线性低密度聚乙烯中分别添加实施例一、实施例二、实施例三、对比例一和对比例二，分别作为实施例一组、实施例二组、实施例三组、对比例一组和对比例二组，含氟聚合物加工助剂PPA的添加量均为500mg/kg；另外一组不添加任何含氟聚合物加工助剂PPA，作为对比例三组；分别检测实施例一组、实施例二组、实施例三组、对比例一组、对比例二组和对比例三组中薄膜的透光率（单位：100%）、雾度（单位：100%）、拉伸强度（单位：MPa）和断裂伸长率（单位：100%），并将结果记录到下表1中；
表1 含氟聚合物加工助剂PPA在薄膜中性能分析表
从上表1可以得出：实施例一组、实施例二组、实施例三组、对比例一组、对比例二组中薄膜的透光率、拉伸强度和断裂伸长率均显著高于对比例三组中薄膜的透光率、拉伸强度和断裂伸长率，且实施例一组、实施例二组、实施例三组、对比例一组、对比例二组中薄膜的雾度显著小于对比例三组中薄膜的雾度。而实施例一组、实施例二组和实施例三组中薄膜的透光率、拉伸强度和断裂伸长率又高于对、对比例一组和对比例二组中薄膜的透光率、拉伸强度和断裂伸长率，且实施例一组、实施例二组和实施例三组中薄膜的雾度又小于、对比例一组和对比例二组中薄膜的雾度。
进而可以得出：本发明制备的含氟聚合物加工助剂PPA添加在线性低密度聚乙烯中；可以显著提高薄膜制品的透光率、拉伸强度和断裂伸长率，并降低薄膜制品的雾度。
二、含氟聚合物加工助剂PPA在吹塑瓶中性能分析：以高密度聚乙烯（HDPE， MI:0.3，密度0.956g/cm3）+6%TiO作为树脂材料制备吹塑瓶，将高密度聚乙烯分为六组，其中，在五组高密度聚乙烯中分别添加实施例一、实施例二、实施例三、对比例一和对比例二，分别作为实施例一组、实施例二组、实施例三组、对比例一组和对比例二组，含氟聚合物加工助剂PPA的添加量均为500mg/kg；另外一组不添加任何含氟聚合物加工助剂PPA，作为对比例三组；分别检测实施例一组、实施例二组、实施例三组、对比例一组、对比例二组和对比例三组中吹塑瓶的熔体温度t（单位：℃）、制瓶周期T（单位：s）、瓶外侧光泽度Gs外和瓶内侧光泽度Gs内（单位：GU）、剪切速度为600/s的表观粘度η600和剪切速度为1000/s时的表观粘度η1000（单位：Pa•s）以及熔体破裂时的剪切速度γ破裂（单位：1/s），并将结果记录到下表2中；
表2 含氟聚合物加工助剂PPA在吹塑瓶中性能分析表
从上表2可以得出：实施例一组、实施例二组、实施例三组、对比例一组、对比例二组中吹塑瓶的熔体温度、制瓶周期以及剪切速度为600/s 1000/s时的表观粘度均显著小于对比例三组中吹塑瓶的熔体温度、制瓶周期以及剪切速度为600/s 1000/s时的表观粘度；且实施例一组、实施例二组、实施例三组、对比例一组、对比例二组中吹塑瓶的瓶外侧光泽度、瓶内侧光泽度以及熔体破裂时的剪切速度均显著大于对比例三组中吹塑瓶的瓶外侧光泽度、瓶内侧光泽度以及熔体破裂时的剪切速度。而实施例一组、实施例二组、实施例三组中吹塑瓶的熔体温度、制瓶周期以及剪切速度为600/s 1000/s时的表观粘度又小于对比例一组、对比例二组组中吹塑瓶的熔体温度、制瓶周期以及剪切速度为600/s 1000/s时的表观粘度；且实施例一组、实施例二组和实施例三组中吹塑瓶的瓶外侧光泽度、瓶内侧光泽度以及熔体破裂时的剪切速度又大于对比例一组和对比例二组中吹塑瓶的瓶外侧光泽度、瓶内侧光泽度以及熔体破裂时的剪切速度。
进而可以得出：本发明制备的含氟聚合物加工助剂PPA添加在高密度聚乙烯中；可以显著降低吹塑瓶制品的熔体温度、制瓶周期以及表观粘度；提高吹塑瓶的内外侧光泽度；延迟熔体破裂。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种含氟聚合物加工助剂PPA，其特征在于，按重量份组成包括如下：25～30份偏氟乙烯单体、55～60份四氟乙烯单体、15～20份六氟丙烯单体、2.5～3份碳氟型乳化剂、2.5～3份引发剂、0.3～0.5份调节剂以及500～600份去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种含氟聚合物加工助剂PPA，其特征在于，所述碳氟型乳化剂为H(CF2CF2)nCOOK,n=3,4,5或CF2Cl(CFClCF2)3COOK中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种含氟聚合物加工助剂PPA，其特征在于，所述引发剂为过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸二乙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种含氟聚合物加工助剂PPA，其特征在于，所述调节剂为乙腈、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种。
5.一种实现权利要求1所述的含氟聚合物加工助剂PPA的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在带有桨式搅拌的高压釜中，加入500～600份去离子水，再进行抽真空和氦气冲洗，以除去高压釜中的氧；
S2、接着，向高压釜中加入2.5～3份碳氟型乳化剂以及25～30份偏氟乙烯单体、55～60份四氟乙烯单体、15～20份六氟丙烯单体后，升温至80℃，并不断搅拌；
S3、接着，向高压釜中加入2.5～3份引发剂和0.3～0.5份调节剂，并调节压力至1.6～1.8MPa,继续升温至110℃，并不断搅拌，进行聚合反应8～10h；
S4、聚合反应结束后，向高压釜中加入戊烷溶液，并不断搅拌，进行冷却；冷却后静置沉淀，得到粘性油状物；
S5、将粘性油状物中戊烷清洗除去后，在压强为10-2Torr，温度为80℃下干燥，至质量恒定后，便得到含氟聚合物加工助剂PPA。
6.根据权利要求5所述的一种含氟聚合物加工助剂PPA的制备方法，其特征在于，在所述S1步骤中，高压釜中的含氧量小于10ppm。
7.根据权利要求1所述的一种含氟聚合物加工助剂PPA的制备方法，其特征在于，在所述S2和S3步骤中，搅拌速率为550～850r/min。
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