CN116217236B - 铀-铌-碳-氮燃料芯块的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的实施例公开一种铀‑铌‑碳‑氮燃料芯块的制备方法。本发明实施例中的制备方法包括：步骤S10，混合二氧化铀粉末、五氧化二铌粉末和碳粉，得到混合粉末；步骤S20，对混合粉末依次进行碳热还原碳化以及氮化反应，得到碳氮化铀铌粉末；步骤S30，混合碳氮化铀铌粉末与金属铌粉，并压制得到燃料压坯；步骤S40，在惰性气体与氮气的混合气氛以及燃料烧结温度下，烧结燃料压坯，得到铀‑铌‑碳‑氮燃料芯块。采用本发明实施例的制备方法，使碳热还原法与金属铌粉固溶法协同作用，能够提高碳化物燃料中金属原子扩散速率，加速致密化进程，使制备得到的燃料芯块具有高密度、高强度以及耐氢腐蚀的特点。
Description
技术领域
本发明的实施例涉及核燃料技术领域，具体涉及一种铀-铌-碳-氮燃料芯块的制备方法。
背景技术
空间核动力反应堆推进器是未来实现空间巡航和深空探测的关键技术。其中，核热推进反应堆燃料是该核推进器的核心部件，其服役温度通常在3000K以上，同时需要燃料具有较好的力学性能以及在热氢环境下良好的热化学稳定性。
目前，核热推进反应堆通常选择碳化物(例如，UC)作为基体燃料。然而，单相UC燃料的熔点为2803K，导致单相UC燃料无法适应核热推进反应堆极高的服役温度。并且，在高温下单相UC燃料也会被热氢气反应腐蚀，无法满足核热推进反应堆燃料的使用需求。
因此，需要在单相UC燃料中掺杂高熔点、高热导以及低中子截面吸收的其他相，以对燃料进行性能强化和优化使其满足使用需求。
发明内容
根据本发明的一个实施例，提供了一种铀-铌-碳-氮燃料芯块的制备方法。本发明实施例中的制备方法包括：步骤S10，混合二氧化铀粉末、五氧化二铌粉末和碳粉，得到混合粉末；步骤S20，对混合粉末依次进行碳热还原碳化以及氮化反应，得到碳氮化铀铌粉末；步骤S30，混合碳氮化铀铌粉末与金属铌粉，并压制得到燃料压坯；步骤S40，在惰性气体与氮气的混合气氛以及燃料烧结温度下，烧结燃料压坯，得到铀-铌-碳-氮燃料芯块。
本发明的实施例通过碳热还原与金属固溶相结合的方法，在碳化铀燃料中加入铌和氮元素，形成了高熔点和高导热的碳化铌第二相和固溶体，提高了燃料的熔点和热导率，同时固溶体也增加了燃料抗高温氢腐蚀能力。采用本发明实施例的制备方法制备得到的铀-铌-碳-氮燃料芯块，具有高密度、高强度以及耐氢腐蚀的特点，在热物性能和力学性能方面都得到了较大的提高，可满足核热推进反应堆燃料的使用需求。
附图说明
通过下文中参照附图对本发明的实施例所作的描述，本发明的其它目的和优点将显而易见，并可帮助对本发明有全面的理解。
图1是根据本发明一个实施例的铀-铌-碳-氮燃料芯块的制备方法的流程示意图。
图2是根据本发明一个实施例的球磨金属氧化物粉末的场景示意图。
图3是根据本发明一个实施例的步骤S20的具体流程示意图。
图4是根据本发明一个实施例的氮化反应的场景示意图。
图5是根据本发明另一个实施例的铀-铌-碳-氮燃料芯块的制备方法的流程示意图。
需要说明的是，附图并不一定按比例来绘制，而是仅以不影响读者理解的示意性方式示出。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例的附图，对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本申请的一个实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本申请的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，除非另外定义，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本申请所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。若全文中涉及“第一”、“第二”等描述，则该“第一”、“第二”等描述仅用于区别类似的对象，而不能理解为指示或暗示其相对重要性、先后次序或者隐含指明所指示的技术特征的数量，应该理解为“第一”、“第二”等描述的数据在适当情况下可以互换。若全文中出现“和/或”，其含义为包括三个并列方案，以“A和/或B”为例，包括A方案，或B方案，或A和B同时满足的方案。
目前，在空间核动力反应堆推进器中常用单相碳化铀(UC)作为基体燃料，然而单相UC燃料致密化程度低、强度低并易被高温氢腐蚀，不适用于空间核动力反应堆极高的温度环境中。为此，本发明的实施例提供了一种燃料芯块的制备方法，通过碳热还原与金属固溶结合的方法，对UC燃料进行铌(Nb)、氮元素的掺杂，制备得到高密度的多元碳氮化物燃料，在热物性能和力学性能方面都得到了较大的提高，可适用于空间核动力反应堆的极高温环境。
图1示出了根据本发明一个实施例的铀-铌-碳-氮燃料芯块制备方法的流程示意图。如图1所示，本实施例中的制备方法具体包括步骤S10～步骤S40。
步骤S10，混合二氧化铀粉末、五氧化二铌粉末和碳粉，得到混合粉末。
步骤S20，对混合粉末依次进行碳热还原碳化以及氮化反应，得到碳氮化铀铌粉末。
步骤S30，混合碳氮化铀铌粉末与金属铌粉，并压制得到燃料压坯。
步骤S40，在惰性气体与氮气的混合气氛以及燃料烧结温度下，烧结燃料压坯，得到铀-铌-碳-氮燃料芯块。其中，惰性气氛可以为氩气。
本实施例通过碳热还原与金属固溶相结合的方法制备得到的铀-铌-碳-氮(U-Nb-C-N)燃料芯块，具有高密度、高强度以及耐氢腐蚀的特点，在热物性能和力学性能方面都得到了较大的提高，使得U-Nb-C-N燃料芯块可以满足核热推进反应堆燃料的使用需求。
其中，在热物性能方面，燃料中加入Nb、N元素，可形成高熔点和高导热的第二相和固溶体，形成了网状桥连，提高了燃料的熔点和热导率。在力学性能方面，NbC第二相在燃料晶界的弥散析出，强化了燃料的力学性能，包括硬度和抗弯强度，同时固溶体强化了燃料抗高温氢腐蚀能力。
在一些实施例中，步骤S10包括：混合并球磨二氧化铀粉末与五氧化二铌粉末，得到金属氧化物混合粉末；混合金属氧化物混合粉末与碳粉，得到混合粉末。
在本实施例中，先对UO2粉末和Nb2O5粉末进行球磨混合，以降低这两种粉末的粒径，得到混合均匀的超细的金属氧化物混合粉末，从而大大增加粉末的接触表面积，使其易于烧结并提高烧结效果。
由于碳粉与UO2粉末、Nb2O5粉末原料的密度相差较大，若同时混合UO2粉末、Nb2O5粉末与碳粉这三者，容易导致混合不均匀。本实施例先对UO2粉末和Nb2O5粉末进行球磨，大大降低了粉末的粒径，再将金属氧化物混合粉末与碳粉混合，大大提高了混合效果，能够保证混合均匀。
具体地，如图2所示，在对UO2粉末和Nb2O5粉末进行球磨时，可以将UO2粉末和Nb2O5粉末这两种金属氧化物粉末100放入球磨罐10内，并在球磨罐10内加入磨球20，将球磨罐10放入球磨机内，并开始球磨。其中，球磨罐10和磨球20可以为硬质合金材质，硬质合金具有较高的韧性、硬度以及较好的耐磨性，避免球磨过程对设备造成磨损。
在一些实施例中，对UO2粉末和Nb2O5粉末进行球磨时，可以控制球磨温度保持在预设温度范围内，以避免过热对球磨设备造成损坏。同时，可以间歇性进行球磨，从而在球磨设备静止时进行冷却，进一步防止温度过高。其中，预设温度范围可以为0～10℃，将球磨温度调控在该范围内，以避免过热。
具体地，可以通过温控装置来调控球磨罐10内的温度在预设温度范围内，即0～10℃的范围内，以避免过热。此外，球磨转速可以为300～500转/分钟，球磨时间为2～6小时。在球磨的过程中，可以每球磨30～90分钟后，静止20～60分钟，再进行球磨，从而间歇性地进行球磨，以在静止期间冷却球磨罐，避免发生过热。
需要说明的是，磨球20的数量可以根据UO2粉末和Nb2O5粉末的总质量进行选择。在一些实施例中，对50～70g的UO2粉末和Nb2O5粉末进行球磨时，可以加入磨球200～400g。
在步骤S10中，当得到金属氧化物混合粉末后，可以将碳粉与金属氧化物混合粉末加入至三维运动混料机内进行混料。具体地，可以在三维运动混料机内混料3～5小时，以保证金属氧化物与碳粉混合均匀。
在一些实施例中，UO2粉末和Nb2O5粉末之间的摩尔比为1：(2～4)。在步骤S10中，按照摩尔比1：(2～4)来称取UO2粉末和Nb2O5粉末并进行球磨混合。进一步地，金属氧化物混合粉末与碳粉之间的摩尔比为1：(6.2～6.8)。在步骤S10中，按照摩尔比1：(6.2～6.8)将UO2和Nb2O5的混合粉末与碳粉放入混料机内进行混料，最终得到UO2、Nb2O5与碳粉的混合粉末。
如图3所示，在一些实施例中，步骤S20具体包括步骤S21至步骤S24。
步骤S21，压制混合粉末，得到混合压坯。
步骤S22，对混合压坯进行碳热还原碳化反应，得到碳化铀铌芯块。
步骤S23，粉碎碳化铀铌芯块，得到碳化铀铌粉末。
步骤S24，对碳化铀铌粉末进行氮化反应，得到碳氮化铀铌粉末。
在本实施例中，利用碳粉对UO2和Nb2O5进行碳热还原，使其碳化得到低密度的碳化铀铌(即，(U,Nb)C)芯块，再对(U,Nb)C芯块进行氮化反应得到(U,Nb)CN，从而实现了Nb、N元素的掺杂，便于形成高熔点和高导热的第二相和固溶体，以提高燃料的热物性能以及力学性能。
具体地，在步骤S21中，可以在一定压力下压制混合粉末，得到混合压坯(即，UO2+Nb2O5+C)，便于其烧结得到碳化物芯块。具体的压制压力可以根据实际情况进行选择。
在步骤S22中，在真空环境以及碳化温度下，烧结混合压坯并维持预定碳化时间，得到碳化铀铌芯块。其中，碳化温度可以为1500～1700℃范围内的任一温度，预定碳化时间为1～3小时。在上述碳化条件下，将UO2和Nb2O5全部碳化形成(U,Nb)C。
具体地，可以将混合压坯放入高温烧结炉内，将烧结炉内抽真空至(2～4)×10- 3Pa，使炉内保持真空状态，以避免炉内残留空气影响UO2和Nb2O5的碳化。将烧结炉内抽真空后，加热混合压坯至1500～1700℃范围内的任一温度，并保温1～3小时，得到低密度的(U,Nb)C芯块。
进一步地，在步骤S23中，可以对碳化铀铌芯块依次进行破碎、过筛以及滚圆处理，得到均匀的碳化铀铌粉末。具体地，可以将其处理为粒度约为10～20μm的(U,Nb)C粉末。本实施例通过破碎、过筛以及滚圆处理将(U,Nb)C芯块粉碎为(U,Nb)C粉末，大大增加了(U,Nb)C的接触表面积，为后续的氮化反应提供高比表面积的粉末，以便于充分进行氮化反应。
在一些实施例中，可以利用球磨对(U,Nb)C进行滚圆处理。具体地，可以对过筛后的(U,Nb)C粉末进行球磨，使其被研磨球化，以得到粒度约为10～20μm的(U,Nb)C粉末。
在本实施例中，使用过量的碳粉对UO2和Nb2O5进行碳化，从而保证UO2和Nb2O5全部碳化形成(U,Nb)C。为除去未反应完的碳，步骤S24中，在氮化反应之前，还需要对碳化铀铌粉末进行脱碳处理，以除去碳化铀铌粉末中残余的碳杂质，避免碳杂质影响最终的燃料芯块的性能。
在一些实施例中，对碳化铀铌粉末进行脱碳处理时，可以在氢气气氛下，加热碳化铀铌粉末至脱碳温度并维持预定脱碳时间。在本实施例中，在纯氢气的气氛下烧结(U,Nb)C粉末，使其中的碳杂质与氢气反应生成甲烷并从(U,Nb)C粉末中逸出，实现了碳的脱除。其中，脱碳温度为1800～2000℃，预定脱碳时间为1～3小时，以保证残余的碳杂质能够被完全去除。
进一步地，在步骤S24中，在保温预定脱碳时间后，可以将氢气气氛置换为氮气气氛，以便于进行氮化反应。然后，在氮气气氛以及氮化温度下，加热碳化铀铌粉末并维持预定氮化时间，得到碳氮化铀铌粉末。
其中，氮化温度为1700～1900℃，预定氮化时间为2～4小时。在上述氮化条件下，通过在纯氮气气氛下对(U,Nb)C粉末进行烧结，使其氮化形成(U,Nb)CN。在氮化过程中，需要控制氮气的比例，避免氮气过量，以避免(U,Nb)C完全氮化形成(U,Nb)N。
在本实施例中，可以采用高温的烧结炉对(U,Nb)C粉末进行脱碳和氮化反应。如图4所示，烧结炉30上设置有进气管31和出气管32，进气管31分别与真空装置40、氮气罐50以及氢气罐60连接，并且进气管31与出气管32上分别设置有控制阀33，用于控制进出气管的通断。在对烧结炉30抽真空前，需关闭出气管32上的控制阀33；在通入气体后，再打开出气管32上的控制阀33。其中，真空装置40可以为真空泵。
在烧结压坯时，可以将(U,Nb)C粉末200放入烧结炉30内，利用真空装置40将烧结炉30内抽真空至(1～3)×10-3Pa，使烧结炉30内保持真空状态，以避免烧结炉30内残留空气影响脱碳和氮化。接着，向烧结炉30内通入流动的纯H2，再将烧结炉30加热至1800～2000℃范围内的任一温度，并保温1～3小时，以去除剩余碳杂质。
完成脱碳处理后，利用真空装置40将烧结炉30内再次抽真空至(2～4)×10-3Pa，使烧结炉30内保持真空状态，再向烧结炉30内通入流动的纯N2，从而将烧结炉30内气氛置换为N2，便于进行氮化反应。再将烧结炉30内的温度调节至1700～1900℃范围内的任一温度，并保温2～4小时。保温结束后，将烧结炉30降温至室温，得到(U,Nb)CN粉末。
在本实施例中，利用同一高温烧结炉对(U,Nb)C粉末依次进行脱碳处理和氮化反应，简化了制备流程，操作便捷，提高了效率。
根据本发明的一些实施例，步骤S30中，混合碳氮化铀铌粉末与金属铌粉时，金属铌粉的质量百分比为(0.5～1.5)％wt。其中，在混合碳氮化铀铌粉末与金属铌粉时，可以通过球磨混合碳氮化铀铌粉末与金属铌粉，具体操作方法与上述球磨金属氧化物时类似，此处不再赘述。此外，也可以通过三维运动混料机来混合碳氮化铀铌粉末与金属铌粉。
接着，对碳氮化铀铌粉末与金属铌粉的混合粉末进行压坯，压制的压力可以为350～550MPa。即，可以在350～550MPa下对混合均匀的(U,Nb)CN粉末和金属铌粉进行压制，得到燃料压坯。
进一步地，步骤S40包括：在混合气氛下，加热燃料压坯至燃料烧结温度并维持预定烧结时间；达到预定烧结时间后，降温至室温，得到铀-铌-碳-氮(U-Nb-C-N)燃料芯块。本实施例中在(U,Nb)CN粉末添加金属铌粉，使金属铌粉在烧结过程中形成液相，促进燃料的烧结，提高燃料的密度；此外，还能够在烧结中形成固溶体，强化燃料的抗高温氢腐蚀能力。
其中，燃料烧结温度为2000～2200℃范围内的任一温度，预定烧结时间为2～6小时，混合气氛为氩气与5％氮气的混合气。本实施例中采用氮气作为氮源，在氩气与氮气的混合气氛中烧结燃料压坯，平衡氮的蒸汽压，防止烧结过程中氮化物中的氮分解。
具体地，可以将燃料压坯放入高温感应炉内，将感应炉内抽真空至(2～4)×10- 3Pa，使感应炉内保持真空状态，以避免感应炉内残留空气影响燃料芯块的成分。接着，将感应炉加热至2000～2200℃范围内任一温度，并保温2～6小时，得到高密度的多元碳氮化物U-Nb-C-N燃料芯块。
图5示出了根据本发明另一个实施例的U-Nb-C-N燃料芯块的制备方法的流程示意图。如图5所示，本实施例中的制备方法具体包括步骤S10～步骤S50。其中，步骤S10至步骤S40与上述任意实施方式中步骤的相同，此处不再赘述。
在步骤S50中，在真空环境以及退火温度下加热铀-铌-碳-氮燃料芯块，以对铀-铌-碳-氮燃料芯块进行退火处理。本实施例通过对铀-铌-碳-氮燃料芯块进行高温退火处理，可以改善燃料芯块内的组织结构，进一步提高燃料芯块的性能。
其中，退火温度为1750～1950℃范围内任一温度，退火处理时间为1～3小时。具体地，可以将U-Nb-C-N燃料芯块放入高温退火炉内，将退火炉内抽真空至(1～3)×10-3Pa，使退火炉内保持真空状态，以避免退火炉内残留空气氧化燃料芯块。接着，将退火炉加热至1750～1950℃范围内任一温度，并保温1～3小时。其中，获得的U-Nb-C-N燃料芯块的芯块密度为94～95％TD左右。
采用本发明实施例的制备方法，使碳热还原法与金属铌粉固溶法协同作用，能够提高碳化物燃料中金属原子扩散速率，加速致密化进程，实现高致密度燃料的制备，提高了燃料芯块密度以及燃料性能。
下面结合具体实施例对本发明的实施方式做进一步的说明。
实施例1
本实施例采用以下步骤制备U-Nb-C-N燃料芯块。
(1)混合粉末的制备
按照摩尔比1：2称取UO2粉末和Nb2O5粉末共50g，放入硬质合金球磨罐内，并加入硬质合金磨球200g，通过控温装置调控球磨罐内温度在0℃左右，开始球磨。其中，球磨转速为300转/分钟，球磨时间为2小时(每球磨30分钟，静止20分钟，之后再球磨)，得到超细的UO2和Nb2O5混合粉末。
按照摩尔比1：6.2，将制得的金属氧化物混合粉末与碳粉配比，称取UO2、Nb2O5与C粉共30g，将其放入三维运动混料机内混料3h，得到混合粉末。
(2)碳化反应
从混料机内取出的混合粉末经压制得到UO2+Nb2O5+C的混合压坯，将混合压坯放入高温烧结炉内。将烧结炉抽真空至2×10-3Pa后，加热至1500℃并保温1h，得到低密度的(U,Nb)C芯块。
对(U,Nb)C芯块进行破碎、过筛、滚圆处理，得到粒度约为10μm的(U,Nb)C粉末。
(3)氮化反应
将100g(U,Nb)C粉末放入高温烧结内，将烧结炉抽真空至1×10-3Pa后，通入纯H2气。将烧结炉加热至1800℃并保温1小时，除去剩余C杂质。
接着，将烧结炉抽真空至2×10-3Pa后，通入纯N2气。再将烧结炉的温度调节至1700℃，保温2小时，完成(U,Nb)CN粉末的制备。
(4)混料、压制与烧结
在步骤(3)制备得到的(U,Nb)CN粉末中混入0.5％wt的金属铌粉，并在350MPa的压力下压制得到燃料压坯。
之后将燃料压坯放入高温感应炉内，将感应炉抽真空至2×10-3Pa后，通入流动的氩氮混合气(Ar+5％N2混合气)，将感应炉加热至2000℃，并保温2小时，烧结得到燃料芯块。
(5)高温退火
将制备得到的燃料芯块放入高温退火炉内，将退火炉抽真空至1×10-1Pa后，在真空环境下将退火炉加热至1750℃，保温1小时，得到芯块密度在94.1％TD左右的U-Nb-C-N燃料芯块。
实施例2
本实施例采用以下步骤制备U-Nb-C-N燃料芯块。
(1)混合粉末的制备
按照摩尔比1：3称取UO2粉末和Nb2O5粉末共60g，放入硬质合金球磨罐内，并加入硬质合金磨球300g，通过控温装置调控球磨罐内温度在5℃左右，开始球磨。其中，球磨转速为400转/分钟，球磨时间为4小时(每球磨60分钟，静止40分钟，之后再球磨)，得到超细的UO2和Nb2O5混合粉末。
按照摩尔比1：6.5，将制得的金属氧化物混合粉末与碳粉配比，称取UO2、Nb2O5与C粉共40g，将其放入三维运动混料机内混料4h，得到混合粉末。
(2)碳化反应
从混料机内取出的混合粉末经压制得到UO2+Nb2O5+C的混合压坯，将混合压坯放入高温烧结炉内。将烧结炉抽真空至3×10-3Pa后，加热至1600℃并保温2h，得到低密度的(U,Nb)C芯块。
对(U,Nb)C芯块进行破碎、过筛、滚圆处理，得到粒度约为15μm的(U,Nb)C粉末。
(3)氮化反应
将200g(U,Nb)C粉末放入高温烧结内，将烧结炉抽真空至2×10-3Pa后，通入纯H2气。将烧结炉加热至1900℃并保温2小时，除去剩余C杂质。
接着，将烧结炉抽真空至3×10-3Pa后，通入纯N2气。再将烧结炉的温度调节至1800℃，保温3小时，完成(U,Nb)CN粉末的制备。
(4)混料、压制与烧结
在步骤(3)制备得到的(U,Nb)CN粉末中混入1％wt的金属铌粉，并在450MPa的压力下压制得到燃料压坯。
之后将燃料压坯放入高温感应炉内，将感应炉抽真空至3×10-3Pa后，通入流动的氩氮混合气(Ar+5％N2混合气)，将感应炉加热至2100℃，并保温4小时，烧结得到燃料芯块。
(5)高温退火
将制备得到的燃料芯块放入高温退火炉内，将退火炉抽真空至2×10-1Pa后，在真空环境下将退火炉加热至1850℃，保温2小时，得到芯块密度在94.5％TD左右的U-Nb-C-N燃料芯块。
实施例3
本实施例采用以下步骤制备U-Nb-C-N燃料芯块。
(1)混合粉末的制备
按照摩尔比1：4称取UO2粉末和Nb2O5粉末共70g，放入硬质合金球磨罐内，并加入硬质合金磨球400g，通过控温装置调控球磨罐内温度在10℃左右，开始球磨。其中，球磨转速为500转/分钟，球磨时间为6小时(每球磨90分钟，静止60分钟，之后再球磨)，得到超细的UO2和Nb2O5混合粉末。
按照摩尔比1：6.8，将制得的金属氧化物混合粉末与碳粉配比，称取UO2、Nb2O5与C粉共50g，将其放入三维运动混料机内混料5h，得到混合粉末。
(2)碳化反应
从混料机内取出的混合粉末经压制得到UO2+Nb2O5+C的混合压坯，将混合压坯放入高温烧结炉内。将烧结炉抽真空至4×10-3Pa后，加热至1700℃并保温3h，得到低密度的(U,Nb)C芯块。
对(U,Nb)C芯块进行破碎、过筛、滚圆处理，得到粒度约为20μm的(U,Nb)C粉末。
(3)氮化反应
将300g(U,Nb)C粉末放入高温烧结内，将烧结炉抽真空至3×10-3Pa后，通入纯H2气。将烧结炉加热至2000℃并保温1～3小时，除去剩余C杂质。
接着，将烧结炉抽真空至4×10-3Pa后，通入纯N2气。再将烧结炉的温度调节至1900℃，保温2～4小时，完成(U,Nb)CN粉末的制备。
(4)混料、压制与烧结
在步骤(3)制备得到的(U,Nb)CN粉末中混入1.5％wt的金属铌粉，并在550MPa的压力下压制得到燃料压坯。
之后将燃料压坯放入高温感应炉内，将感应炉抽真空至4×10-3Pa后，通入流动的氩氮混合气(Ar+5％N2混合气)，将感应炉加热至2200℃，并保温6小时，烧结得到燃料芯块。
(5)高温退火
将制备得到的燃料芯块放入高温退火炉内，将退火炉抽真空至3×10-1Pa后，在真空环境下将退火炉加热至1950℃，保温3小时，得到芯块密度在95％TD左右的U-Nb-C-N燃料芯块。
对于本发明的实施例，还需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。
以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种铀-铌-碳-氮燃料芯块的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S10，混合二氧化铀粉末、五氧化二铌粉末和碳粉，得到混合粉末；其中，所述二氧化铀粉末和所述五氧化二铌粉末之间的摩尔比为1：（2~4），所述二氧化铀粉末和所述五氧化二铌粉末的金属氧化物混合粉末与所述碳粉之间的摩尔比为1：（6.2~6.8）；
步骤S20，对所述混合粉末依次进行碳热还原碳化以及氮化反应，得到碳氮化铀铌粉末；其中，在进行所述碳热还原碳化时，碳化温度为1500~1700℃范围内的任一温度，预定碳化时间为1~3小时；在进行所述氮化反应时，氮化温度为1700~1900℃，预定氮化时间为2~4小时；
步骤S30，混合所述碳氮化铀铌粉末与金属铌粉，并压制得到燃料压坯；其中，所述金属铌粉的质量百分比为0.5%wt~1.5%wt；
步骤S40，在惰性气体与氮气的混合气氛以及燃料烧结温度下，烧结所述燃料压坯，得到铀-铌-碳-氮燃料芯块；
所述步骤S40包括：
在所述混合气氛下，加热所述燃料压坯至所述燃料烧结温度并维持预定烧结时间；达到所述预定烧结时间后，降温至室温，得到所述铀-铌-碳-氮燃料芯块；其中，所述燃料烧结温度为2000~2200℃范围内的任一温度，所述预定烧结时间为2~6小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S20包括：
步骤S21，压制所述混合粉末，得到混合压坯；
步骤S22，对所述混合压坯进行碳热还原碳化反应，得到碳化铀铌芯块；
步骤S23，粉碎所述碳化铀铌芯块，得到碳化铀铌粉末；
步骤S24，对所述碳化铀铌粉末进行氮化反应，得到所述碳氮化铀铌粉末。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S22包括：
在真空环境以及所述碳化温度下，烧结所述混合压坯并维持所述预定碳化时间，得到所述碳化铀铌芯块。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S24还包括：
在所述氮化反应之前，对所述碳化铀铌粉末进行脱碳处理，以除去所述碳化铀铌粉末中残余的碳杂质。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述步骤S24中，所述对所述碳化铀铌粉末进行脱碳处理，包括：
在氢气气氛下，加热所述碳化铀铌粉末至脱碳温度，并保温预定脱碳时间。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步骤S24中，
在保温预定脱碳时间后，将所述氢气气氛置换为氮气气氛；
在所述氮气气氛以及所述氮化温度下，加热所述碳化铀铌粉末并维持所述预定氮化时间，得到所述碳氮化铀铌粉末。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S23包括：
对所述碳化铀铌芯块依次进行破碎、过筛以及滚圆处理，得到均匀的所述碳化铀铌粉末。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S10包括：
混合并球磨所述二氧化铀粉末与五氧化二铌粉末，得到金属氧化物混合粉末；
混合所述金属氧化物混合粉末与碳粉，得到所述混合粉末。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：
步骤S50，在真空环境以及退火温度下加热所述铀-铌-碳-氮燃料芯块，以对所述铀-铌-碳-氮燃料芯块进行退火处理。
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