CN116217125A - 一种乳液混拼交联软瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乳液混拼交联软瓷及其制备方法，该制备方法是将5~15份不同玻璃化温度的羧基型水性软硬乳液、1~5份交联剂、20~40份钙粉、30~50份石英砂、0.5~5份粗纤维、5~15份水按照比例混合，50~100oC烘烤2~5h制备得到乳液混拼交联软瓷。本发明采用乳液混拼技术制备的软瓷综合了两种乳液的特性，赋予其一定硬度的同时，表现出优异的柔韧性；另一方面，在配方体系中引入羧基交联剂，实现软硬乳液混拼交联形成互穿网络结构，提高分子内聚力，解决水性乳液热粘冷脆的技术难题。该发明制备简单，成本低廉，适于工业化生产。以此方法生产的软瓷具有优良的柔韧性、高硬度及优异的耐候性能。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种乳液混拼交联软瓷及其制备方法。
背景技术
软瓷是一种新型的节能低碳装饰材料，通常以城建废弃泥土、水泥弃块、瓷渣、石粉等无机物为原料，通过粉碎，筛选出优质的无机粉料，再辅以水性乳液，经过混和搅拌形成流动浆料，导入准备好的膜具进行塑形成型，最后放进烘房进行高温烘烤，待烘烤成型的软瓷拿出来冷却过后，再根据不同的需求进行上色、打磨等。如今，软瓷广泛应用于建筑内外墙和地面。
近年来乳液复配技术在当今建筑材料行业中受到极大关注。对于普通单一乳液，通过调节软硬单体比例，降低玻璃化温度可以满足低温成膜的需要，但是牺牲了涂膜的硬度、抗粘连性等关键性能。通过乳液复配技术将一定量的高性能助成膜乳液作为助成膜剂添加到主体乳液中，在帮助高Tg硬乳液在低温条件下成膜的同时，又能提高涂膜的硬度、抗粘连性、耐水性、耐溶剂性等重要性能。复配乳液中的软相作为连续相帮助硬相聚合物成膜，软相/硬相复配比例及粒径比会影响涂膜综合性能。两种或两种以上乳液复配能发挥各乳液本身的优势以达到涂膜性能最优化，甚至可以使涂膜获得单一乳液本身不具有的性能。中国专利CN201610761120.2公开了一种钢结构专用防腐水漆及其制备方法，利用水性环氧改性丙烯酸乳液和水性单组份自交联氟硅丙乳液混拼得到复合防腐水漆，综合了两种乳液的特性。中国专利CN201110091944.0报道了低残余单体含量的丙烯酸酯混拼乳液的制备方法，将不同玻璃化温度的软硬乳液按一定比例混拼，得到至少用乃至不用成膜助剂也可室温成膜且综合性能良好的乳液。它有效除去乳液溶剂及聚合物颗粒两相中所含残余单体以达到净味的效果；使乳液可少用乃至不用成膜助剂也能室温成膜且综合性能良好。
对于复配乳液在膜的形成，结构和性能方面通常认为是非均质的。因此，单纯乳液混拼导致软乳液分子链易发生滑移，导致复合涂膜热粘冷脆，需根据地区气候和温度及时调整配方，施工和生产带来极大不便，同时复合材料性能难以满足当前相关产业技术需求。
本发明主要以羧基型水性乳液作主体材料，通过乳液混拼技术制备得到综合两种或两种以上乳液的性能，使涂膜性能达到最优化，在此基础上，引入羧基型交联剂，实现软硬乳液混拼交联形成互穿网络结构，提高分子内聚力，解决水性乳液热粘冷脆的技术难题，赋予软瓷高硬度、柔韧性、耐候性及耐化学品性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供了一种实现混拼交联的水性复配乳液，通过乳液混拼综合两种及以上乳液的特性，使复合乳液性能最优化，同时引入羧基型交联剂，使混拼乳液分子间交叉交联，与填料形成互穿网络结构，改善软瓷硬度、柔韧性、耐候性及耐化学品性等综合性能。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种乳液混拼交联软瓷及其制备方法，包括以下步骤：
以质量分数计，5～15份不同玻璃化温度的羧基型水性软硬乳液、1～5份交联剂、20～40份钙粉、30～50份石英砂、0.5～5份聚丙烯纤维、5～15份水按照比例混合，50～100℃烘烤2～5h制备得到乳液混拼交联软瓷。
优选地，所述的水性软乳液的玻璃化温度为-30℃至-10℃。
优选地，所述的水性硬乳液的玻璃化温度为10℃至30℃。
优选地，所述的羧基型水性乳液为纯丙乳液、苯丙乳液、硅丙乳液、水性聚氨酯乳液中的一种或多种。
优选地，所述的交联剂为氮吡啶类、聚碳化亚二胺类、环氧类、多异氰酸酯类交联剂的一种或多种。
优选地，所述的水性软硬乳液混拼重量比为1：9～5：5。
本发明的一种乳液混拼交联软瓷及其制备方法与现有技术相比，具有如下有点和有益效果：
(1)从配方工艺的角度，通过乳液混拼手段，综合两种及以上乳液的特性，平衡硬度、抗粘连性、耐水性、耐溶剂性、柔韧性等重要性能，使复合乳液的使复合乳液性能最优化，
(2)从结构设计的角度，在乳液混拼的基础上，引入氮吡啶类、聚碳化亚二胺类、环氧类、多异氰酸酯类羧基交联剂，使混拼乳液分子间交叉交联，与填料形成互穿网络结构，提高分子内聚力，解决水性乳液热粘冷脆的技术难题，赋予软瓷高硬度、柔韧性、耐候性及耐化学品性。
(3)本发明技术制备简单，成本低廉，适于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
以质量份数计，软瓷的配制组成情况如表1.1：
表1.1：
制备工艺：以质量份数计，将羧基型水性纯丙软乳液(Tg＝-20℃)2份、羧基型水性纯丙硬乳液(Tg＝20℃)8份、29.1份400目钙粉、42.7份60目石英砂、1.5份粗纤维、2份氮吡啶XR-100和14.7份水加入到搅拌釜中，分散15分钟，过滤出料，80℃高温烘烤3h制备得到软瓷。
软瓷性能，其性能如表1.2：
表1.2：
由表1.2可知，本发明的以羧基型水性乳液作主体材料，通过乳液混拼技术制备得到综合两种或两种以上乳液的性能，使涂膜性能达到最优化，在此基础上，引入羧基型交联剂，实现软硬乳液混拼交联形成互穿网络结构，提高分子内聚力，解决水性乳液热粘冷脆的技术难题，赋予软瓷高硬度、柔韧性、耐候性及耐化学品性。
实施例2
以质量份数计，软瓷的配制组成情况如表2.1：
表2.1：
制备工艺：以质量份数计，将羧基型水性纯丙软乳液(Tg＝-20℃)4份、羧基型水性纯丙硬乳液(Tg＝20℃)6份、29.1份400目钙粉、42.7份60目石英砂、1.5份粗纤维、2份氮吡啶XR-100和14.7份水加入到搅拌釜中，分散15分钟，过滤出料，85℃高温烘烤3h制备得到软瓷。
软瓷性能，其性能如表2.2：
表2.2：
实施例3
以质量份数计，软瓷的配制组成情况如表3.1：
表3.1：
制备工艺：以质量份数计，将羧基型水性纯丙软乳液(Tg＝-20℃)2份、羧基型水性纯丙硬乳液(Tg＝20℃)8份、29.1份400目钙粉、42.7份60目石英砂、1.5份粗纤维、4份氮吡啶XR-100和12.7份水加入到搅拌釜中，分散15分钟，过滤出料，85℃高温烘烤3h制备得到软瓷。
软瓷性能，其性能如表3.2：
表3.2：
实施例4
以质量份数计，软瓷的配制组成情况如表4.1：
表4.1：
制备工艺：以质量份数计，将羧基型水性纯丙软乳液(Tg＝-20℃)2份、羧基型水性苯丙硬乳液(Tg＝20℃)8份、29.1份400目钙粉、42.7份60目石英砂、1.5份粗纤维、2份氮吡啶XR-100和14.7份水加入到搅拌釜中，分散15分钟，过滤出料，80℃高温烘烤3h制备得到软瓷。
软瓷性能，其性能如表3.2：
表4.2：
实施例5
以质量份数计，软瓷的配制组成情况如表5.1：
表5.1：
制备工艺：以质量份数计，将羧基型水性纯丙软乳液(Tg＝-10℃)4份、羧基型水性纯丙硬乳液(Tg＝30℃)6份、29.1份400目钙粉、42.7份60目石英砂、1.5份粗纤维、2份氮吡啶XR-100和14.7份水加入到搅拌釜中，分散15分钟，过滤出料，75℃高温烘烤3h制备得到软瓷。
软瓷性能，其性能如表5.2：
表5.2：
实施例6
以质量份数计，软瓷的配制组成情况如表6.1：
表6.1：
制备工艺：以质量份数计，将羧基型水性聚氨酯软乳液(Tg＝-10℃)4份、羧基型水性纯丙硬乳液(Tg＝30℃)6份、29.1份400目钙粉、42.7份60目石英砂、1.5份粗纤维、2份氮吡啶XR-100和14.7份水加入到搅拌釜中，分散15分钟，过滤出料，75℃高温烘烤3h制备得到软瓷。
软瓷性能，其性能如表5.2：
表5.2：
实施例7
以质量份数计，软瓷的配制组成情况如表7.1：
表7.1：
制备工艺：以质量份数计，将羧基型水性聚氨酯软乳液(Tg＝-10℃)4份、羧基型水性纯丙硬乳液(Tg＝30℃)6份、29.1份400目钙粉、42.7份60目石英砂、1.5份粗纤维、2份聚碳化亚二胺和14.7份水加入到搅拌釜中，分散15分钟，过滤出料，90℃高温烘烤3h制备得到软瓷。
软瓷性能，其性能如表6.2：
表6.2：
实施例8
以质量份数计，软瓷的配制组成情况如表8.1：
表8.1：
制备工艺：以质量份数计，将羧基型水性聚氨酯软乳液(Tg＝-10℃)4份、羧基型水性纯丙硬乳液(Tg＝30℃)6份、29.1份400目钙粉、42.7份60目石英砂、1.5份粗纤维、1份聚碳化亚二胺、1份氮吡啶XR-100和14.7份水加入到搅拌釜中，分散15分钟，过滤出料，90℃高温烘烤3h制备得到软瓷。
软瓷性能，其性能如表8.2：
表8.2：
对比例1
以质量份数计，软瓷的配制组成情况如表9.1：
表9.1：
制备工艺：以质量份数计，将水性纯丙软乳液(Tg＝-20℃)3份、水性纯丙硬乳液(Tg＝20℃)7份、29.1份400目钙粉、42.7份60目石英砂、1.5份粗纤维和16.7份水加入到搅拌釜中，分散15分钟，过滤出料，80℃高温烘烤3h制备得到软瓷。耐候交联型软瓷性能，其性能如表9.2：
表9.2：
对比例2
以质量份数计，软瓷的配制组成情况如表10.1：
表10.1：
制备工艺：以质量份数计，将水性聚氨酯软乳液(Tg＝-20℃)3份、水性纯丙硬乳液(Tg＝20℃)7份、29.1份400目钙粉、42.7份60目石英砂、1.5份粗纤维和16.7份水加入到搅拌釜中，分散15分钟，过滤出料，80℃高温烘烤3h制备得到软瓷。耐候交联型软瓷性能，其性能如表10.2：
表10.2：
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何背离本发明的精神实质与原理所作的修饰、改变、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种乳液混拼交联软瓷的制备方法，其特征包括以下步骤：以质量分数计，1~8份不同低玻璃化温度的羧基型水性乳液、1~8份不同高玻璃化温度的羧基型水性乳液、1~5份交联剂、20~40份钙粉、30~50份石英砂、0.5~5份聚丙烯纤维、5~15份水按照比例混合，50~100oC烘烤2~5h制备得到乳液混拼交联软瓷。
2.根据权利要求1所述的一种乳液混拼交联软瓷的制备方法，其特征在于，所述的低玻璃化温度羧基型水性乳液的玻璃化温度为-30℃至-10℃。
3.根据权利要求1所述的一种乳液混拼交联软瓷的制备方法，其特征在于，所述的高玻璃化温度羧基型水性乳液的玻璃化温度为10℃至30℃。
4.根据权利要求1所述的一种乳液混拼交联软瓷的制备方法，其特征在于，所述的羧基型水性软乳液或羧基型水性硬乳液均为纯丙乳液、苯丙乳液、硅丙乳液、或水性聚氨酯乳液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种乳液混拼交联软瓷的制备方法，其特征在于，所述的交联剂为氮吡啶类、聚碳化亚二胺类、环氧类、或多异氰酸酯类交联剂的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种乳液混拼交联软瓷的制备方法，其特征在于，所述的羧基型水性软乳液、羧基型水性硬乳液的重量比为1：9~5：5。
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