CN116214655A - 一种木基水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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孟祥真
金鑫
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    • B27K3/00—Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
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    • B27K3/52—Impregnating agents containing mixtures of inorganic and organic compounds

Abstract

本发明属于木材浸渍复合材料制备技术领域，涉及一种木基水凝胶及其制备方法。针对现有技术中木基水凝胶在制备时，不脱除木质素，水凝胶强度弱，且体系分散性差，而脱除木质素后，尺寸稳定性低的技术问题，本申请提供一种木基水凝胶，保留木质素，提高了尺寸稳定性的同时，强度达标，且具有优异的分散性。本申请还提供了一种木基水凝胶的制备方法，制备得到的水凝胶的横向干缩率，纵向干缩率，横向溶胀率，纵向溶胀率，力学强度均达行业指标。

Description

一种木基水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于木材浸渍复合材料制备技术领域，具体地，涉及一种木基水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶(Hydrogel)是一类极为亲水的三维网络结构凝胶，它在水中迅速溶胀并在此溶胀状态可以保持大量体积的水而不溶解。水凝胶因其良好的环境相容性、极好的延展性和柔韧性被广泛应用于传感器、生物敷料、柔性电子皮肤等领域。然而传统的水凝胶材料往往不具备优良的尺寸稳定性，现有技术有通过引入高强度材料构建的双网络改善水凝胶的强度或尺寸稳定性，如中国发明专利申请公布号CN110405882A，申请日为2019年08月02日，名称为：一种木质基高强度弹性复合凝胶及其制备方法，公开了的方法包括以下步骤：提取木材纤维骨架：将木材片放入亚氯酸钠溶液中、加热脱去木质素，去离子水冲洗得到木材纤维骨架；之后将木材纤维骨架浸渍在氢氧化钠溶液中，冲洗至中性，得到氢氧化钠预处理的木材纤维骨架；配制丙烯酰胺溶液：丙烯酰胺水溶液中依次加入交联剂和引发剂，搅拌混合均匀；制备复合凝胶：在25℃的条件下，先将木材纤维骨架浸渍到丙烯酰胺溶液中，之后在真空的条件下加热引发交联反应，得到复合凝胶。该方案能够提高木材纤维骨架与聚丙烯酰胺间的界面结合性，使所制备的弹性木材凝胶具有优异的力学性能，但仍然无法和天然水凝胶媲美。受肌肉或韧带等天然水凝胶材料的启发，有序的各向异性刚性网络(如木材纤维素)能够显著增强某一方向的强度，但这种方案往往舍弃了尺寸稳定性。均相支撑结构更有利于应对干缩和溶胀。因此，在保证强度的前提下，改善木材水凝胶的尺寸稳定性仍有待研究。
木材的天然组成结构在弦向和径向均有良好的尺寸稳定性。一方面，木射线结构在细胞层面提供了径向支撑；另一方面，木质素作为填充物质，在纤维和细胞间发挥了类似胶黏剂的作用。然而，不管是作为增强材料还是作为基体材料，木质素都被认为是阻碍纤维素可及性的物质，因而，在木质复合材料应用的各种领域，脱木素是常用的预处理手段。在不脱除木质素的条件下，制备得到的水凝胶强度不达标，但木质素作为一种增强物质再添加进纤维素网络，仍然可以发挥巨大的作用。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
针对现有技术中木基水凝胶在制备时，不脱除木质素，水凝胶强度弱，且体系分散性差，而脱除木质素后，尺寸稳定性低的技术问题，本申请提供一种木基水凝胶，保留木质素，提高了尺寸稳定性的同时，强度达标，且具有优异的分散性。本申请还提供了一种木基水凝胶的制备方法，制备得到的水凝胶的横向干缩率，纵向干缩率，横向溶胀率，纵向溶胀率，力学强度均达行业指标。
2.技术方案
为达到上述目的，提供的技术方案为：
本发明的一种木基水凝胶，所述木基水凝胶包含木材、金属离子、聚丙烯酰胺；所述木材中木质素的含量≥15％。
进一步地，所述金属离子为铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、钼、钌、铑、镉、铈、铕中的一种或多种。
进一步地，所述木材为速生木材。
进一步地，所述速生木材为巴沙木、泡桐或椴木。
进一步地，所述水凝胶的横向干缩率为13～30％，纵向干缩率为3～10％，横向溶胀率为3～31％，纵向溶胀率为1.5～2％，力学强度为6～20Mpa。
一种木基水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将所述木材用氢氧化钠预处理，得到预处理后的木材；
配制丙烯酰胺溶液和金属盐的混合溶液；
将所述预处理后的木材置于所述混合溶液中浸泡，沥干，得到所述木基水凝胶；
所述木基水凝胶在氢氧化钠预处理过程中不脱除木质素。
进一步地，所述氢氧化钠预处理步骤中，将所述木材用8～12wt％的NaOH于70～100℃中处理3～5h。
进一步地，所述混合溶液为5ml1g/g的丙烯酰胺，加入引发剂：2％丙烯酰胺浓度，交联剂：0.4％丙烯酰胺浓度，0.5～2.5mmol的金属盐和5mL的水。
优选的，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；所述交联剂为N’N-二甲基双丙烯酰胺。
进一步地，所述预处理木片浸泡在所述混合溶液中置于5℃冷藏12h后，夹在两片玻璃片之间置于60℃下0.5～2h。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明的一种木基水凝胶，包含木材、金属离子、聚丙烯酰胺，木材中木质素的含量≥15％，采用保留木质素的策略来提高水凝胶的尺寸稳定性，木质素具有许多活性基团(如还原酚羟基、羧基和甲氧基)，活性基团可通过儿茶酚基团与多种聚合物形成共价键/非共价键得到功能材料，利用金属离子，如Al3+与木质素的络合，丰富水凝胶内部的化学键结合以此提高力学强度。
(2)本发明的一种木基水凝胶的制备方法，将木材用氢氧化钠预处理，得到预处理后的木材；配制丙烯酰胺溶液和金属盐的混合溶液；将预处理后的木材置于混合溶液中浸泡，沥干，得到浸泡后的木材；将浸泡后的木材顺序用盐酸苯胺溶液和过硫酸铵溶液处理，得到木基水凝胶；木基水凝胶在氢氧化钠预处理过程中不脱除木质素。保留木质素，提高了尺寸稳定性的同时，强度达标，且具有优异的分散性，制备得到的水凝胶的横向干缩率，纵向干缩率，横向溶胀率，纵向溶胀率，力学强度均达行业指标。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的一种木基水凝胶(Wood/PAM-Al3+)的制备方法，使用的木材为巴沙木，包括如下步骤：
(1)将所述木材用氢氧化钠预处理，得到预处理后的木材：巴沙木被加工成20*20*1mm(radial*tangential*longitudinal)。将巴沙木用10％wt的NaOH在80℃中处理4h。
(2)配制丙烯酰胺溶液和金属盐的混合溶液：5ml1g/g的丙烯酰胺(AM)，加入Y引发剂(2％AM浓度)、交联剂(0.4％AM浓度)、1.5mmol的AlCl3·6H2O和5mL的水被混合均匀制成溶液A。实际中，金属离子还可以是钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、钼、钌、铑、镉、铈、铕中的一种或多种。本实施例的引发剂为过硫酸铵，还可以是过硫酸钾。本实施例的交联剂为N’N-二甲基双丙烯酰胺。
(3)将所述预处理后的木材置于所述混合溶液中浸泡，沥干，得到浸泡后的木材：将第(1)步得到的木片浸泡在溶液A中置于5℃冷藏12h。之后，木片被夹在两片玻璃片之间置于60℃下1h，得到木基水凝胶。
实施例2
本实施例的一种Wood/PAM-Al3+的制备方法，使用的木材为巴沙木，包括如下步骤：
(1)将所述木材用氢氧化钠预处理，得到预处理后的木材：巴沙木被加工成20*20*1mm(radial*tangential*longitudinal)。将巴沙木用12％wt的NaOH在100℃中处理5h。
(2)配制丙烯酰胺溶液和金属盐的混合溶液：5ml1g/g的丙烯酰胺(AM)，加入Y引发剂(2％AM浓度)、交联剂(0.4％AM浓度)、2mmol的AlCl3·6H2O和5mL的水被混合均匀制成溶液A。实际中，金属离子还可以是钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、钼、钌、铑、镉、铈、铕中的一种或多种。本实施例的引发剂为过硫酸铵，还可以是过硫酸钾。本实施例的交联剂为N’N-二甲基双丙烯酰胺。
(3)将所述预处理后的木材置于所述混合溶液中浸泡，沥干，得到浸泡后的木材：将第(1)步得到的木片浸泡在溶液A中置于5℃冷藏12h。之后，木片被夹在两片玻璃片之间置于60℃下2h，得到木基水凝胶。
实施例3
本实施例的一种Wood/PAM-Al3+的制备方法，使用的木材为泡桐，包括如下步骤：
(1)将所述木材用氢氧化钠预处理，得到预处理后的木材：泡桐被加工成20*20*1mm(radial*tangential*longitudinal)。将巴沙木用8％wt的NaOH在70℃中处理5h。
(2)配制丙烯酰胺溶液和金属盐的混合溶液：5ml1g/g的丙烯酰胺(AM)，加入Y引发剂(2％AM浓度)、交联剂(0.4％AM浓度)、0.5mmol的AlCl3·6H2O和5mL的水被混合均匀制成溶液A。实际中，金属离子还可以是钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、钼、钌、铑、镉、铈、铕中的一种或多种。本实施例的引发剂为过硫酸铵，还可以是过硫酸钾。本实施例的交联剂为N’N-二甲基双丙烯酰胺。
(3)将所述预处理后的木材置于所述混合溶液中浸泡，沥干，得到浸泡后的木材：将第(1)步得到的木片浸泡在溶液A中置于5℃冷藏12h。之后，木片被夹在两片玻璃片之间置于60℃下0.5h，得到木基水凝胶。
实施例4
本实施例的一种Wood/PAM-Al3+的制备方法，使用的木材为巴沙木，包括如下步骤：
(1)将所述木材用氢氧化钠预处理，得到预处理后的木材：椴木被加工成20*20*1mm(radial*tangential*longitudinal)。将巴沙木用12％wt的NaOH在50℃中处理3h。
(2)配制丙烯酰胺溶液和金属盐的混合溶液：5ml1g/g的丙烯酰胺(AM)，加入Y引发剂(2％AM浓度)、交联剂(0.4％AM浓度)、1mmol的AlCl3·6H2O和5mL的水被混合均匀制成溶液A。实际中，金属离子还可以是钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、钼、钌、铑、镉、铈、铕中的一种或多种。本实施例的引发剂为过硫酸铵，还可以是过硫酸钾。本实施例的交联剂为N’N-二甲基双丙烯酰胺。
(3)将所述预处理后的木材置于所述混合溶液中浸泡，沥干，得到浸泡后的木材：将第(1)步得到的木片浸泡在溶液A中置于5℃冷藏12h。之后，木片被夹在两片玻璃片之间置于60℃下1.5h，得到木基水凝胶。
实施例5
本实施例的一种Wood/PAM-Al3+的制备方法，使用的木材为巴沙木，包括如下步骤：
(1)将所述木材用氢氧化钠预处理，得到预处理后的木材：椴木被加工成20*20*1mm(radial*tangential*longitudinal)。将巴沙木用8％wt的NaOH在70℃中处理4h。
(2)配制丙烯酰胺溶液和金属盐的混合溶液：5ml1g/g的丙烯酰胺(AM)，加入Y引发剂(2％AM浓度)、交联剂(0.4％AM浓度)、1.5mmol的AlCl3·6H2O和5mL的水被混合均匀制成溶液A。实际中，金属离子还可以是钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、钼、钌、铑、镉、铈、铕中的一种或多种。本实施例的引发剂为过硫酸铵，还可以是过硫酸钾。本实施例的交联剂为N’N-二甲基双丙烯酰胺。
(3)将所述预处理后的木材置于所述混合溶液中浸泡，沥干，得到浸泡后的木材：将第(1)步得到的木片浸泡在溶液A中置于5℃冷藏12h。之后，木片被夹在两片玻璃片之间置于60℃下2h，得到木基水凝胶。
对比例1
本对比例使用的木材为巴沙木，包括如下步骤。
(1)巴沙木被加工成20*20*1mm(radial*tangential*longitudinal)。将巴沙木用10％wt的NaOH和0.4M的亚硫酸钠在80℃中处理4h。
(2)5ml1g/g的丙烯酰胺(AM)，加入Y引发剂(2％AM浓度)、交联剂(0.4％AM浓度)、1.5mmol的AlCl3·6H2O和5mL的水被混合均匀制成溶液A。本对比例的引发剂为过硫酸铵。本对比例的交联剂为N’N-二甲基双丙烯酰胺。
(3)将第(1)步得到的木片浸泡在溶液A中置于5℃冷藏12h。之后，木片被夹在两片玻璃片之间置于60℃下1h，得到木基水凝胶。
(4)将第(3)步得到的木基水凝胶浸入一定浓度的盐酸苯胺溶液中，在5℃冷藏12h，再浸入0.1-1M的APS溶液中2h。产物为DeWood/PAM-Al3+.
对比例2
本对比例为聚丙烯酰胺(PAM)水凝胶，包括如下步骤。
(1)5ml1g/g的丙烯酰胺(AM)，加入Y引发剂(2％AM浓度)、交联剂(0.4％AM浓度)和5mL的水被混合均匀制成溶液A。本对比例的引发剂为过硫酸铵。本对比例的交联剂为N’N-二甲基双丙烯酰胺。
(2)将溶液A中置于5℃冷藏12h。之后，木片被夹在两片玻璃片之间置于60℃下0.5-2h，得到PAM水凝胶。
对比例3
本对比例的一种Wood/PAM-Al3+的制备方法，使用的木材为椴木，包括如下步骤：
(1)椴木被加工成20*20*1mm(radial*tangential*longitudinal)。将巴沙木用15％wt的NaOH在100℃中处理6h。
(2)5ml1g/g的丙烯酰胺(AM)，加入Y引发剂(2％AM浓度)、交联剂(0.4％AM浓度)、2mmol的AlCl3·6H2O和5mL的水被混合均匀制成溶液A。本对比例的引发剂为过硫酸铵。本对比例的交联剂为N’N-二甲基双丙烯酰胺。
(3)将第(1)步得到的木片浸泡在溶液A中置于5℃冷藏12h。之后，木片被夹在两片玻璃片之间置于60℃下3h，得到木基水凝胶。
表1实施例和对比例制得的水凝胶性能对比
Figure SMS_1
由实施例和对比例可知，本申请制备的材料具备一下特征，木质素含量高于15％的速生木材与特定的金属离子、聚丙烯酰胺复合而成的水凝胶，利用金属离子与木质素形成的金属-多酚网络结构增强水凝胶强度，溶胀性、干缩性均极低的一种木基水凝胶材料。针对现有技术中水凝胶抗溶胀性、抗干缩性和拉伸强度低等问题，本申请将对木材组分与聚丙烯酰胺充分结合，制备出一种高抗溶胀性、高抗干缩性、高强度的木基水凝胶Wood/PAM-Al3+。水凝胶的横向溶胀率达到了3.90％。纵向拉伸强度达到了20.05MPa，优于绝大多数水凝胶材料。

Claims (9)

1.一种木基水凝胶，其特征在于：所述木基水凝胶包含木材、金属离子、聚丙烯酰胺；所述木材中木质素的含量≥15％。
2.根据权利要求1所述的一种木基水凝胶，其特征在于：所述金属离子为铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、钼、钌、铑、镉、铈、铕中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种木基水凝胶，其特征在于：所述木材为速生木材。
4.根据权利要求3所述的一种木基水凝胶，其特征在于：所述速生木材为巴沙木、泡桐或椴木。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种木基水凝胶，其特征在于：所述水凝胶的横向干缩率为13～30％，纵向干缩率为3～10％，横向溶胀率为3～31％，纵向溶胀率为1.5～2％，力学强度为6～20Mpa。
6.一种权利要求1-5任一项所述木基水凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将所述木材用氢氧化钠预处理，得到预处理后的木材；
配制丙烯酰胺溶液和金属盐的混合溶液；
将所述预处理后的木材置于所述混合溶液中浸泡，沥干，得到所述木基水凝胶；
所述木基水凝胶在氢氧化钠预处理过程中不脱除木质素。
7.根据权利要求6所述的一种木基水凝胶的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠预处理步骤中，将所述木材用8～12wt％的NaOH于70～100℃中处理3～5h。
8.根据权利要求6所述的一种木基水凝胶的制备方法，其特征在于：所述混合溶液为5ml1g/g的丙烯酰胺，加入引发剂：2％丙烯酰胺浓度，交联剂：0.4％丙烯酰胺浓度，0.5～2.5mmol的金属盐和5mL的水。
9.根据权利要求6所述的一种木基水凝胶的制备方法，其特征在于：所述预处理木片浸泡在所述混合溶液中置于5℃冷藏12h后，夹在两片玻璃片之间置于60℃下0.5～2h。
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