CN116200959B - 一种竹子和稻草的清洁制浆工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种竹子和稻草的清洁制浆工艺，包括：将竹子削成竹子片，清洗去杂，稻草秸秆切成稻草段，清洗去杂；将竹子片和稻草段混合，加入分解剂，进行压力蒸煮，得到混合浆；所述分解剂为乙酸溶液或草酸溶液；在混合浆中加入低共熔溶剂，蒸煮，浓缩，分离，得到浆液；所述低共熔溶剂的氢键受体为氯化胆碱或丙三醇中的一种或两种，低共熔溶剂的氢键供体是草酸或DL‑薄荷醇中的一种或多种；未疏解的纤维束继续蒸煮，与浆液混合，得到混合浆液，去杂，得目标浆料。本发明的细浆得率在50％以上，细浆黏度在755mL·g‑1以上，获得的纸浆耐破指数在4.67kPa·m2·g‑1以上。
Description
技术领域
本发明涉及制浆技术领域，特别涉及一种竹子和稻草的清洁制浆工艺。
背景技术
纸浆是以植物纤维为原料，经不同加工方法制得的纤维状物质。造纸纸浆可分为木浆和非木浆，传统制浆工艺更多选用木浆进行，同时制浆的废水会环境会产生较大的污染。随着森林资源保护意识的提升，目前更多的研究热点集中于非木浆原料，其中，竹子是非木浆造纸中的优良材料。竹林资源丰富，竹浆原料开发利用较大，但竹浆的制浆技术还需提升，对纸浆性能还需进一步提高。
低共熔溶剂是由两种或三种组分通过氢键供体同氢键受体之间的氢键相互作用结合形成透明、具有黏性的均相溶剂。低共熔溶剂具有低毒无毒、可回收利用、化学稳定性好、可降解等有点，在食品领域中广泛应用为理想的提取溶剂。目前，有更多学者将低共熔溶剂应用于生物质的加工研究中，以期扩展低共熔溶剂的应用领域。
低共熔溶剂在脱木质素方面具有出色的表现，研究低共熔溶剂对竹浆清洁制浆工艺，提供一种新的制浆方法，对持续、高效利用竹浆具有重要的实践意义。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提出一种竹子和稻草的清洁制浆工艺，解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种竹子和稻草的清洁制浆工艺，包括如下步骤：
(1)备料：将竹子削成竹子片，清洗去杂，稻草秸秆切成稻草段，清洗去杂；
(2)蒸煮：将竹子片和稻草段混合，加入分解剂，进行压力蒸煮，得到混合浆；所述分解剂为乙酸溶液或草酸溶液；
(3)分离：在混合浆中加入低共熔溶剂，蒸煮，浓缩，分离，得到浆液；所述低共熔溶剂的氢键受体为氯化胆碱或丙三醇中的一种或两种，低共熔溶剂的氢键供体是草酸或DL-薄荷醇中的一种或多种；
(4)二次蒸煮：未疏解的纤维束返回步骤(3)继续蒸煮，与步骤(3)得到的浆液混合，得到混合浆液，去杂，得目标浆料。
进一步说明，所述乙酸溶液或草酸溶液的浓度为1.2-2mol/L。
进一步说明，所述竹子片和稻草段原料与分解剂的料液比为3-5g：60-80mL；竹子片和稻草段的质量比为1：2-2.5。
进一步说明，所述低共熔溶剂的氢键受体和氢键供体的摩尔比为2-3：1-2。
进一步说明，所述低共熔溶剂的氢键受体为氯化胆碱，低共熔溶剂的氢键供体是DL-薄荷醇；所述低共熔溶剂的氢键受体和氢键供体的摩尔比为2：1。
进一步说明，步骤(2)中，所述压力蒸煮的条件为：压力0.7-0.8MPa、温度110-130℃、时间110-130min。
更进一步说明，先以压力0.8MPa，温度110℃保持80-90min进行压力蒸煮后，转为以压力0.7MPa，温度130℃保持30-40min进行压力蒸煮。
进一步说明，步骤(3)中，所述蒸煮的温度为90-100℃，蒸煮的时间为50-60min。
进一步说明，所述混合浆和低共熔溶剂的重量比为1：0.2-0.3
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明选用一定比例的竹子和稻草进行搭配，分别经过乙酸溶液或草酸溶液作为分解剂，以及氯化胆碱或丙三醇作为氢键受体，草酸或DL-薄荷醇作为氢键供体组成的低共熔溶剂，结合蒸煮步骤，可使细浆得率在50％以上，细浆黏度在755mL·g-1以上，获得的纸浆耐破指数在4.67kPa·m2·g-1以上。
(2)分解剂和低共熔溶剂使原料的半纤维部分快速溶出，提高了蒸煮效率，能够有效提高竹子和稻草作为原料的纸浆性能。
(3)本发明提供了一种竹子和稻草作为制浆原料的清洁制浆工艺，工艺过程中黑液产生极少，无有害气体生成，产生的废弃物和制浆废液可用作有机肥的原料，清洁，安全。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种竹子和稻草的清洁制浆工艺，步骤如下：
(1)备料：将竹子削成竹子片，置于清洗器中经水冲洗，先除去表面的灰尘、石头等杂质，通过泵送系统将初步清洗的竹子片送至高浓除渣器中，再次清洗，将稻草秸秆切成稻草段，稻草段的清洗方式同竹子片，将清洗去杂后的竹子片和稻草段送至贮存器中平衡水分，完成备料；
(2)蒸煮：以质量比1：2，将竹子片和稻草段通过螺旋进料器进行混合，按料液比为5g：80mL，加入浓度为2mol/L的草酸溶液，前期先进行快速升温至110℃，设置为20/min，以压力0.8MPa，温度110℃保持90min先进行压力蒸煮，而后可以以较慢的升温速率5℃/min，将110℃升温至130℃，转为以压力0.7MPa，温度130℃保持40min进行压力蒸煮，得到混合浆；
(3)分离：按重量比为1：0.2，在混合浆中加入低共熔溶剂，90℃蒸煮60min，浓缩，分离，得到浆液，其中，低共熔溶剂为：氯化胆碱：DL-薄荷醇的摩尔比为2：1；
(4)二次蒸煮：未疏解的纤维束返回步骤(3)继续蒸煮，与步骤(3)得到的浆液混合，得到混合浆液，去杂，得目标浆料。
实施例2
一种竹子和稻草的清洁制浆工艺，步骤如下：
(1)备料：将竹子削成竹子片，置于清洗器中经水冲洗，先除去表面的灰尘、石头等杂质，通过泵送系统将初步清洗的竹子片送至高浓除渣器中，再次清洗，将稻草秸秆切成稻草段，稻草段的清洗方式同竹子片，将清洗去杂后的竹子片和稻草段送至贮存器中平衡水分，完成备料；
(2)蒸煮：以质量比1：2，将竹子片和稻草段通过螺旋进料器进行混合，按料液比为3g：60mL，加入浓度为1.2mol/L的乙酸溶液，前期先进行快速升温至110℃，设置为20/min，以压力0.8MPa，温度110℃保持80min先进行压力蒸煮，而后可以以较慢的升温速率5℃/min，将110℃升温至130℃，转为以压力0.7MPa，温度130℃保持30min进行压力蒸煮，得到混合浆；
(3)分离：按重量比为1：0.2，在混合浆中加入低共熔溶剂，100℃蒸煮50min，浓缩，分离，得到浆液，其中，低共熔溶剂为：氯化胆碱：DL-薄荷醇的摩尔比为3：2；
(4)二次蒸煮：未疏解的纤维束返回步骤(3)继续蒸煮，与步骤(3)得到的浆液混合，得到混合浆液，去杂，得目标浆料。
实施例3
一种竹子和稻草的清洁制浆工艺，步骤如下：
(1)备料：将竹子削成竹子片，置于清洗器中经水冲洗，先除去表面的灰尘、石头等杂质，通过泵送系统将初步清洗的竹子片送至高浓除渣器中，再次清洗，将稻草秸秆切成稻草段，稻草段的清洗方式同竹子片，将清洗去杂后的竹子片和稻草段送至贮存器中平衡水分，完成备料；
(2)蒸煮：以质量比1：2，将竹子片和稻草段通过螺旋进料器进行混合，按料液比为4g：70mL，加入浓度为1.8mol/L的乙酸溶液，前期先进行快速升温至110℃，设置为20/min，以压力0.8MPa，温度110℃保持80min先进行压力蒸煮，而后可以以较慢的升温速率5℃/min，将110℃升温至130℃，转为以压力0.7MPa，温度130℃保持30min进行压力蒸煮，得到混合浆；
(3)分离：按重量比为1：0.3，在混合浆中加入低共熔溶剂，100℃蒸煮50min，浓缩，分离，得到浆液，其中，低共熔溶剂为：氯化胆碱：草酸的摩尔比为2：1；
(4)二次蒸煮：未疏解的纤维束返回步骤(3)继续蒸煮，与步骤(3)得到的浆液混合，得到混合浆液，去杂，得目标浆料。
实施例4
一种竹子和稻草的清洁制浆工艺，步骤如下：
(1)备料：将竹子削成竹子片，置于清洗器中经水冲洗，先除去表面的灰尘、石头等杂质，通过泵送系统将初步清洗的竹子片送至高浓除渣器中，再次清洗，将稻草秸秆切成稻草段，稻草段的清洗方式同竹子片，将清洗去杂后的竹子片和稻草段送至贮存器中平衡水分，完成备料；
(2)蒸煮：以质量比1：2，将竹子片和稻草段通过螺旋进料器进行混合，按料液比为4g：70mL，加入浓度为1.8mol/L的草酸溶液，以压力0.8MPa，温度130℃保持120min进行压力蒸煮，得到混合浆；
(3)分离：按重量比为1：0.3，在混合浆中加入低共熔溶剂，100℃蒸煮50min，浓缩，分离，得到浆液，其中，低共熔溶剂为：氯化胆碱：DL-薄荷醇的摩尔比为2：1；
(4)二次蒸煮：未疏解的纤维束返回步骤(3)继续蒸煮，与步骤(3)得到的浆液混合，得到混合浆液，去杂，得目标浆料。
对比例1
一种竹子和稻草的清洁制浆工艺，步骤如下：
(1)备料：将竹子削成竹子片，置于清洗器中经水冲洗，先除去表面的灰尘、石头等杂质，通过泵送系统将初步清洗的竹子片送至高浓除渣器中，再次清洗，将稻草秸秆切成稻草段，稻草段的清洗方式同竹子片，将清洗去杂后的竹子片和稻草段送至贮存器中平衡水分，完成备料；
(2)蒸煮：以质量比1：2，将竹子片和稻草段通过螺旋进料器进行混合，按料液比为4g：70mL，加入质量浓度为12.5g/L的氢氧化钠和质量浓度为50g/L的硫化钠，前期先进行快速升温至110℃，设置为20/min，以压力0.8MPa，温度110℃保持80min先进行压力蒸煮，而后可以以较慢的升温速率5℃/min，将110℃升温至130℃，转为以压力0.7MPa，温度130℃保持30min进行压力蒸煮，得到混合浆，浓缩，分离，得到浆液；
(3)二次蒸煮：未疏解的纤维束返回步骤(2)继续蒸煮，与步骤(3)得到的浆液混合，得到混合浆液，去杂，得到，得目标浆料。
对比例2
一种竹子和稻草的清洁制浆工艺，步骤如下：
(1)备料：将竹子削成竹子片，置于清洗器中经水冲洗，先除去表面的灰尘、石头等杂质，通过泵送系统将初步清洗的竹子片送至高浓除渣器中，再次清洗，将稻草秸秆切成稻草段，稻草段的清洗方式同竹子片，将清洗去杂后的竹子片和稻草段送至贮存器中平衡水分，完成备料；
(2)蒸煮：以质量比1：2，将竹子片和稻草段通过螺旋进料器进行混合，按料液重量比为1g：0.2g，加入低共熔溶剂，前期先进行快速升温至110℃，设置为20/min，以压力0.8MPa，温度110℃保持90min先进行压力蒸煮，而后可以以较慢的升温速率5℃/min，将110℃升温至130℃，转为以压力0.7MPa，温度130℃保持40min进行压力蒸煮，得到混合浆，其中，低共熔溶剂为：氯化胆碱：DL-薄荷醇的摩尔比为2：1；
(3)二次蒸煮：未疏解的纤维束返回步骤(2)继续蒸煮，与步骤(2)得到的浆液混合，得到混合浆液，去杂，得目标浆料。
实施例5
依据GB/T 1548-2004纸浆粘度的测定测定细浆粘度，将筛选得到的细浆进行1500r打浆，在纸页手抄机上抄造定量为60g/m2的纸页，平衡水分，依据GBT454-2002纸耐破度的测定，测定纸浆的耐破指数，上述蒸煮获得的浆料性能以及抄造纸浆耐破指数的结果如下表1。
表1浆料性能和纸浆耐破指数结果
由上表可知，本发明选用一定比例的竹子和稻草进行搭配，分别经过分解剂和低共熔溶剂的蒸煮步骤，细浆得率在50％以上，细浆黏度在755mL·g-1以上，获得的纸浆耐破指数在4.67kPa·m2·g-1以上。对比例1和2粘度下降较多，相比氢氧化钠和硫化钠，分解剂和低共熔溶剂使原料的半纤维部分快速溶出，提高了蒸煮效率，表明选用乙酸溶液或草酸溶液作为分解剂，结合氯化胆碱或丙三醇作为氢键受体，草酸或DL-薄荷醇作为氢键供体组成的低共熔溶剂，能够有效提高竹子和稻草作为原料的纸浆性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种竹子和稻草的清洁制浆工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）备料：将竹子削成竹子片，清洗去杂，稻草秸秆切成稻草段，清洗去杂；
（2）蒸煮：将竹子片和稻草段混合，加入分解剂，进行压力蒸煮，得到混合浆；所述分解剂为乙酸溶液或草酸溶液；所述压力蒸煮的条件为：先以压力0.8MPa，温度110℃保持80-90min进行压力蒸煮后，转为以压力0.7MPa，温度130℃保持30-40min进行压力蒸煮；
（3）分离：在混合浆中加入低共熔溶剂，蒸煮，浓缩，分离，得到浆液；所述低共熔溶剂的氢键受体为氯化胆碱，低共熔溶剂的氢键供体是DL-薄荷醇；所述低共熔溶剂的氢键受体和氢键供体的摩尔比为2-3：1-2；
（4）二次蒸煮：未疏解的纤维束返回步骤（3）继续蒸煮，与步骤（3）得到的浆液混合，得到混合浆液，去杂，得目标浆料。
2.根据权利要求1所述的一种竹子和稻草的清洁制浆工艺，其特征在于，所述乙酸溶液或草酸溶液的浓度为1.2-2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种竹子和稻草的清洁制浆工艺，其特征在于，所述竹子片和稻草段原料与分解剂的料液比为3-5g：60-80mL；竹子片和稻草段的质量比为1：2-2.5。
4.根据权利要求1所述的一种竹子和稻草的清洁制浆工艺，其特征在于，所述低共熔溶剂的氢键受体和氢键供体的摩尔比为2：1。
5.根据权利要求1所述的一种竹子和稻草的清洁制浆工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述蒸煮的温度为90-100℃，蒸煮的时间为50-60min。
6.根据权利要求1所述的一种竹子和稻草的清洁制浆工艺，其特征在于，所述混合浆和低共熔溶剂的重量比为1：0.2-0.3。
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