CN116200121B - 一种复合溶胶及其制备方法、涂膜 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及高分子材料技术领域，提供了一种复合溶胶及其制备方法、涂膜，以复合溶胶的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的组分：5～10％的丙烯酸改性醇酸树脂、20～30％的偶联剂修饰的二氧化硅、40～50％的金属离子掺杂的纳米氧化锡锑、3～7％的分散剂、3～5％的消泡剂和15～30％的溶剂。本申请提供的复合溶胶，是通过丙烯酸改性醇酸树脂、偶联剂修饰的二氧化硅、金属离子掺杂的纳米氧化锡锑、分散剂、消泡剂和溶剂等组分及各组分特定含量复配得到，因此该复合溶胶形成的涂膜硬度高、附着好和使用寿命长，在保证抗静电好的同时具有优异的光学性能，可作为显示屏的抗静电涂层，满足显示屏的防静电和显示效果需求。
Description
技术领域
本申请属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种复合溶胶及其制备方法、涂膜。
背景技术
电子显示屏作为交互显示设备被广泛应用于商业、工业等领域。但是显示屏在使用过程中，由于开关机会在显示屏表面积聚大量静电电荷，当人触摸到显示屏时会发生剧烈的静电放电现象而遭到电击，会对人体造成伤害。为了解决这个问题，需要在显示屏上涂镀抗静电涂层。
目前，常用的防静电涂层有导电性塑料涂层、碳材料防静电涂层和金属材料防静电涂层。然而，导电性塑料涂层由于塑料本身透光性差，当贴附在显示屏表面时，会造成屏幕显示过暗或者产生色偏(发黄或发蓝)现象。碳材料防静电涂层为达到防静电需求而使用碳材料，当碳材料的用量增加时，会加深涂层的颜色，对显示效果产生较大影响。金属材料防静电涂层为达到防静电目的通常使用银纳米线，但是银纳米线的成本高，限制其在显示领域的广泛应用。
因此，有必要开发一种防静电和透光性好的涂膜。
发明内容
本申请的目的在于提供一种复合溶胶及其制备方法、显示屏，旨在解决现有的涂膜存在透光性差和成本高的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种复合溶胶，以复合溶胶的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的组分：
第二方面，本申请提供一种复合溶胶的制备方法
按照质量比为(5～10):(20～30):(40～50):(3～7):(3～5):(12～30)分别称取丙烯酸改性醇酸树脂、偶联剂修饰的二氧化硅、金属离子掺杂的纳米氧化锡锑、分散剂、消泡剂和溶剂；
将偶联剂修饰的二氧化硅、消泡剂、金属离子掺杂的纳米氧化锡锑、丙烯酸改性醇酸树脂、溶剂和分散剂混合，得到复合溶胶。
第三方面，本申请提供一种涂膜，该涂膜是将本申请提供的复合溶胶或者本申请提供的制备方法制得的复合溶胶镀膜于基体表面后经过干燥和固化得到。
与现有技术相比，本申请具有如下有益效果：
本申请第一方面提供的复合溶胶，是通过将5～10％的丙烯酸改性醇酸树脂、20～30％的偶联剂修饰的二氧化硅、40～50％的金属离子掺杂的纳米氧化锡锑、3～7％的分散剂、3～5％的消泡剂和15～30％的溶剂等复配得到，使该复合溶胶制得的涂膜硬度高、附着好和使用寿命长，在保证抗静电需求的同时具有优异的光学性能。具体地，通过偶联剂修饰的二氧化硅能均匀的分散在树脂中，可赋予涂膜疏水性和提高强度和延伸率，可以防止空气中的水汽附着在涂膜上，有利于涂膜长期保持洁净和提高耐磨性；通过金属离子掺杂的纳米氧化锡锑调节涂膜的阻抗，使涂膜方阻在满足防静电需求的同时还具有优异的光学性能，可作为显示屏的抗静电涂层，并且对显示效果影响小，能满足显示屏的防静电和显示效果需求；通过丙烯酸改性醇酸树脂使涂膜硬度高、耐腐蚀性和耐候性好等，可以在不同环境下具有较长的使用寿命；通过分散剂提高复合溶胶的流平性能，可以增强复合溶胶的稳定性；通过消泡剂消除复合溶胶在搅拌、施工等过程产生的气泡，改善复合溶胶的成膜效果。因此，本申请的复合溶胶可广泛应用于显示屏领域。
本申请第二方面提供的复合溶胶的制备方法，通过将质量比为(5～10):(20～30):(40～50):(3～7):(3～5):(12～30)的丙烯酸改性醇酸树脂、偶联剂修饰的二氧化硅、金属离子掺杂的纳米氧化锡锑、分散剂、消泡剂和溶剂混合，即可得到复合溶胶，该制备方法简单快速，有利于规模化生产使用。
本申请第三方面提供的涂膜，由于是将本申请提供的复合溶胶或者本申请提供的制备方法制得的复合溶胶镀膜于基体表面后经过干燥和固化得到的，因此，硬度高、附着好和使用寿命长，在保证抗静电需求的同时具有优异的光学性能，可作为显示屏的抗静电涂层，满足显示屏的防静电和显示效果需求。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种复合溶胶，以复合溶胶的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的组分：
本申请实施例提供的复合溶胶，是通过将5～10％的丙烯酸改性醇酸树脂、20～30％的偶联剂修饰的二氧化硅、40～50％的金属离子掺杂的纳米氧化锡锑、3～7％的分散剂、3～5％的消泡剂和15～30％的溶剂等复配得到，使该复合溶胶制得的涂膜硬度高、附着好和使用寿命长，在保证抗静电需求的同时具有优异的光学性能。具体地，通过偶联剂修饰的二氧化硅能均匀的分散在树脂中，可赋予涂膜疏水性和提高强度和延伸率，可以防止空气中的水汽附着在涂膜上，有利于涂膜长期保持洁净和提高耐磨性；通过金属离子掺杂的纳米氧化锡锑调节涂膜的阻抗，使涂膜方阻在满足防静电需求的同时还具有优异的光学性能，可作为显示屏的抗静电涂层，并且对显示效果影响小，能满足显示屏的防静电和显示效果需求；通过丙烯酸改性醇酸树脂使涂膜硬度高、耐腐蚀性和耐候性好等，可以在不同环境下具有较长的使用寿命；通过分散剂提高复合溶胶的流平性能，可以增强复合溶胶的稳定性；通过消泡剂消除复合溶胶在搅拌、施工等过程产生的气泡，改善复合溶胶的成膜效果。因此，本申请的复合溶胶可广泛应用于显示屏领域。
在实施例中，复合溶胶含有20～30％的偶联剂修饰的二氧化硅，例如20％、22％、24％、26％、28％、30％等，在该百分含量范围内，能赋予复合溶胶形成的涂膜疏水性好。
在实施例中，偶联剂修饰的二氧化硅包括二氧化硅和连接在二氧化硅表面的偶联剂，通过二氧化硅硅羟基与偶联剂水解羟基进行缩合反应，在二氧化硅表面接枝偶联剂，使二氧化硅羟基数量减少，疏水性增强，与有机相的相容性增强，从而偶联剂修饰的二氧化硅能够均匀分散在丙烯酸改性醇酸树脂中，因此，含有偶联剂修饰的二氧化硅的复合溶胶所形成的涂膜疏水性好，可以防止空气中的水汽附着在涂膜上，有利于涂膜长期保持洁净。其中，偶联剂选自硅烷偶联剂，具体可以选自A151(乙烯基三乙氧基硅烷)、A171(乙烯基三甲氧基硅烷)、A172(乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷)等。
在实施例中，复合溶胶含有40～50％的金属离子掺杂的纳米氧化锡锑(ATO)，例如40％、42％、44％、46％、48％、50％等，在该百分含量范围内，能赋予复合溶胶形成的涂膜好的防静电效果和光学性能。
在实施例中，金属离子掺杂的纳米氧化锡锑中，纳米氧化锡锑中的Sn元素和Sb元素的总摩尔量与掺杂的金属离子的摩尔量之比为(1～5)：(45～70)，例如1:70、1:60、1:45、3:70、3:55、3:45、5:70、5:56、5:45等。在该摩尔比范围内，能保证在提升涂膜的载流子浓度，降低电阻率的同时，可以不影响纳米氧化锡锑本身的晶型结构，从而不影响其光学性能，因此涂膜能满足显示屏的防静电和显示效果需求。
在实施例中，金属离子掺杂的纳米氧化锡锑选自锌离子掺杂的纳米氧化锡锑，锌离子掺杂的纳米氧化锡锑为填隙式掺杂，对纳米氧化锡锑本身的晶型结构影响很小，因此，可以在提升涂膜的载流子浓度，降低电阻率的同时不影响其光学性能。
在实施例中，复合溶胶含有5～10％的丙烯酸改性醇酸树脂，例如5％、6％、7％、8％、9％、10％等，在该百分含量范围内，能使复合溶胶形成的涂膜硬度高、耐腐蚀性和耐候性好等，可以在不同环境下具有较长的使用寿命。
在实施例中，分散剂选自六偏磷酸钠、烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯烷基酚基醚、山梨糖醇烷基化物中的至少一种。例如，分散剂可以选自六偏磷酸钠、烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐等。这些分散剂不仅可以将复合溶胶中需要分散开的组分进行表面分散，还可以降低复合溶胶的粘度，提高复合溶胶的流平性能，增加复合溶胶的稳定性。
在实施例中，消泡剂选自聚硅氧烷聚醚低聚物、聚二氧化硅烷低聚物、矿物油中的至少一种。例如，消泡剂可以选自聚硅氧烷聚醚低聚物、聚二氧化硅烷低聚物等。这些消泡剂可以有效消除复合溶胶在搅拌、施工等过程中产生气泡，提高涂料的成膜效果。
在实施例中，溶剂选自乙醇、异丙醇、丙三醇中的至少一种。例如，溶剂可以选自乙醇、异丙醇等。
本申请实施例提供的复合溶胶可以通过下述方法制备获得。
本申请实施例第二方面提供一种复合溶胶的制备方法
S01：按照质量比为(5～10):(20～30):(40～50):(3～7):(3～5):(12～30)分别称取丙烯酸改性醇酸树脂、偶联剂修饰的二氧化硅、金属离子掺杂的纳米氧化锡锑、分散剂、消泡剂和溶剂；
S02：将偶联剂修饰的二氧化硅、消泡剂、金属离子掺杂的纳米氧化锡锑、丙烯酸改性醇酸树脂、溶剂和分散剂混合，得到复合溶胶。
本申请实施例提供的复合溶胶的制备方法，通过将质量比为(5～10):(20～30):(40～50):(3～7):(3～5):(12～30)的丙烯酸改性醇酸树脂、偶联剂修饰的二氧化硅、金属离子掺杂的纳米氧化锡锑、分散剂、消泡剂和溶剂混合，即可得到复合溶胶，该制备方法简单快速，有利于规模化生产使用。
在上述步骤S01中，按照本申请实施例的复合溶胶，按比例分别量取包括丙烯酸改性醇酸树脂、偶联剂修饰的二氧化硅、金属离子掺杂的纳米氧化锡锑、分散剂、消泡剂和溶剂，具体各组分的材料类型和含量关系如上文所述，为了节约篇幅，在此不再赘述。
在实施例中，金属离子掺杂的纳米氧化锡锑的制备方法包括：将锡盐和锑盐溶于醇类溶液中进行反应得到纳米氧化锡锑溶胶；用锌盐对纳米氧化锡锑溶胶进行掺杂改性处理，得到金属离子掺杂的纳米氧化锡锑。其中，锌盐选自硝酸锌、氯化锌中的至少一种，例如，锌盐可以选自硝酸锌。锑盐选自三氯化锑、五氯化锑、硝酸锑中的至少一种，例如，锑盐可以选自三氯化锑。锡盐选自五水合四氯化锡、二水合氯化亚锡、硝酸锡中的至少一种，例如，锡盐可以选自五水合四氯化锡。
在实施例中，用锌盐对纳米氧化锡锑溶胶进行掺杂改性处理的步骤包括：将锌盐和氨水溶液加入纳米氧化锡锑溶胶中，在80～100℃条件下，搅拌并回流2～4h。
在实施例中，锡盐、锑盐和锌盐的质量比为(40～60)：(5～10)：(1～5)，例如40:5:1、40:7:1、40:10:1、40:5:3、40:5:5、50:7:3、60:7:3等。
在实施例中，偶联剂修饰的二氧化硅的制备方法包括：将正硅酸烷基酯水解得到二氧化硅溶胶；用偶联剂对二氧化硅溶胶进行表面改性处理，得到偶联剂修饰的二氧化硅。其中，正硅酸烷基酯可以选自正硅酸乙酯。表面改性处理的条件包括：pH值为3～4，温度为80～85℃，时间为90～100min。在具体的实施例中，将正硅酸乙酯加入乙醇中搅拌0.5～1h溶解，然后加入无水乙醇和氨水的混合溶液中搅拌进行水解，得到二氧化硅溶胶；将二氧化硅溶胶加热至80～85℃和调节pH值为3～4后，加入偶联剂对二氧化硅溶胶进行表面改性，得到偶联剂修饰的二氧化硅。
在实施例中，正硅酸烷基酯和偶联剂的质量比为(10～30)：(3～10)，例如10:3、10:6、10:10、20:6、30:6等。
在实施例中，丙烯酸改性醇酸树脂的制备方法包括：提供醇酸树脂；用丙烯酸预聚物对醇酸树脂进行改性处理，得到丙烯酸改性醇酸树脂。其中，醇酸树脂和丙烯酸共聚物的质量比为(15～30)：(60-85)，例如15:60、22:72、30:85等。改性处理的条件包括：温度为180～210℃，时间为2～3h。
在实施例中，醇酸树脂的制备方法包括：将脂肪酸、多元醇、邻苯二甲酸酐、苯甲酸和二甲苯混合进行酯化反应，得到醇酸树脂。例如，将脂肪酸、多元醇、邻苯二甲酸酐、苯甲酸和二甲苯加入装有回流冷凝管、分水器、温度计和搅拌器的四口烧瓶中，升温至180～210℃保温1～3h，得到醇酸树脂。脂肪酸可以选自油豆酸，多元醇可以选自季戊四醇。
在上述步骤S02中，将偶联剂修饰的二氧化硅、消泡剂、金属离子掺杂的纳米氧化锡锑、丙烯酸改性醇酸树脂、溶剂和分散剂混合的步骤包括：将偶联剂修饰的二氧化硅和消泡剂加入金属离子掺杂的纳米氧化锡锑中，在温度为50～60℃和转速为1500～2000rpm/min的条件下搅拌2～3h，然后加入丙烯酸改性醇酸树脂、溶剂和分散剂，在温度为50～60℃和转速为200～300rpm/min的条件下搅拌0.5～1.5h。
本申请实施例第三方面提供一种涂膜，该涂膜是将本申请提供的复合溶胶或者本申请提供的制备方法制得的复合溶胶镀膜于基体表面后经过干燥和固化得到。
本申请实施例提供的涂膜，由于是将本申请提供的复合溶胶或者本申请提供的制备方法制得的复合溶胶镀膜于基体表面后经过干燥和固化得到的，因此，硬度高、附着好和使用寿命长，在保证抗静电需求的同时具有优异的光学性能，可作为显示屏的抗静电涂层，满足显示屏的防静电和显示效果需求。
在实施例中，先用乙醇和双氧水对玻璃镀膜面清洗，然后用去离子水对玻璃镀膜面冲洗，晾干；取适量复合溶胶喷涂在玻璃镀膜面，重复喷涂3～5次；在28～32℃下干燥20～25min，然后在280～320℃的真空干燥箱中干燥固化25～30min，得到涂膜。在其他的实施例中，还可以采用提拉法或旋片法镀膜。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
本实施例提供一种复合溶胶及其制备方法。
复合溶胶，包括如下重量百分含量的组分：
复合溶胶的制备方法，包括以下步骤：
S11：制备硅烷偶联剂修饰的二氧化硅：
按照质量比为(10～30)：(3～10)，称取适量正硅酸乙酯和硅烷偶联剂；
将正硅酸乙酯加入乙醇中进行搅拌1h，然后滴加到无水乙醇和氨水的混合液中继续搅拌，得到SiO2溶胶；
将硅烷偶联剂滴加到正在搅拌的SiO2溶胶中，并调节pH值为4和加热温度至85℃进行反应90min，得到硅烷偶联剂修饰的二氧化硅；
S12：制备Zn2+掺杂的纳米氧化锡锑：
按照质量比为(40～60)：(5～10)：(1～5)称取适量五水合四氯化锡、三氯化锑和硝酸锌；
将五水合四氯化锡和三氯化锑加入乙醇和异丙醇的混合溶液中搅拌进行反应，得到纳米氧化锡锑溶胶；
将纳米氧化锡锑溶胶升温至100℃，加入硝酸锌和氨水溶液继续搅拌并回流2h，得到Zn2+掺杂的纳米氧化锡锑；
S13：制备丙烯酸改性醇酸树脂：
按照质量比为(20～25)：(8～12)：(10～14)：(1～4)：(15～35)：(15～30)称取适量豆油酸、季戊四醇、苯酐、苯甲酸、二甲苯和聚丙烯酸脂；
将豆油酸、季戊四醇、苯酐、苯甲酸和二甲苯加入装有回流冷凝管、分水器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热至210℃进行酯化反应1h，得到醇酸树脂；
将聚丙烯酸脂和醇酸树脂在210℃下反应2h，得到丙烯酸改性醇酸树脂；
S14：按照质量比为10：20：50：3：3：9：5分别称取适量的丙烯酸改性醇酸树脂、硅烷偶联剂修饰的二氧化硅、Zn2+掺杂的纳米氧化锡锑、六偏磷酸钠、聚硅氧烷聚醚低聚物、乙醇和异丙醇；
S15：将硅烷偶联剂修饰的二氧化硅和聚硅氧烷聚醚低聚物加入Zn2+掺杂的纳米氧化锡锑中，在温度为60℃和转速为2000rpm/min的条件下搅拌2h，然后调节转速为300rpm/min，并依次加入丙烯酸改性醇酸树脂、乙醇和异丙醇，继续搅拌0.5h，静置10h，得到复合溶胶。
实施例2
本实施例提供一种复合溶胶及其制备方法。
复合溶胶，包括如下重量百分含量的组分：
复合溶胶的制备方法，包括以下步骤：
S21：制备硅烷偶联剂修饰的二氧化硅：
按照质量比为(10～30)：(3～10)，称取适量正硅酸乙酯和硅烷偶联剂；
将正硅酸乙酯加入乙醇中进行搅拌0.5h，然后滴加到无水乙醇和氨水的混合液中继续搅拌，得到SiO2溶胶；
将硅烷偶联剂滴加到正在搅拌的SiO2溶胶中，并调节pH值为3和加热温度至80℃进行反应100min，得到硅烷偶联剂修饰的二氧化硅；
S22：制备Zn2+掺杂的纳米氧化锡锑：
按照质量比为(40～60)：(5～10)：(1～5)称取适量五水合四氯化锡、三氯化锑和硝酸锌；
将五水合四氯化锡和三氯化锑加入乙醇和异丙醇的混合溶液中搅拌进行反应，得到纳米氧化锡锑溶胶；
将纳米氧化锡锑溶胶升温至80℃，加入硝酸锌和氨水溶液继续搅拌并回流4h，得到Zn2+掺杂的纳米氧化锡锑；
S23：制备丙烯酸改性醇酸树脂：
按照质量比为(20～25)：(8～12)：(10～14)：(1～4)：(15～35)：(15～30)称取适量豆油酸、季戊四醇、苯酐、苯甲酸、二甲苯和聚丙烯酸脂；
将豆油酸、季戊四醇、苯酐、苯甲酸和二甲苯加入装有回流冷凝管、分水器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热至180℃进行酯化反应3h，得到醇酸树脂；
将聚丙烯酸脂和醇酸树脂在180℃下反应3h，得到丙烯酸改性醇酸树脂；
S24：按照质量比为8：25：45：5：5：8：4分别称取适量的丙烯酸改性醇酸树脂、硅烷偶联剂修饰的二氧化硅、Zn2+掺杂的纳米氧化锡锑、六偏磷酸钠、聚硅氧烷聚醚低聚物、乙醇和异丙醇；
S25：将硅烷偶联剂修饰的二氧化硅和聚硅氧烷聚醚低聚物加入Zn2+掺杂的纳米氧化锡锑中，在温度为50℃和转速为1500rpm/min的条件下搅拌3h，然后调节转速为200rpm/min，并依次加入丙烯酸改性醇酸树脂、乙醇和异丙醇，继续搅拌1.5h，静置5h，得到复合溶胶。
实施例3
本实施例提供一种复合溶胶及其制备方法。
复合溶胶，包括如下重量百分含量的组分：
复合溶胶的制备方法，包括以下步骤：
S31：制备硅烷偶联剂修饰的二氧化硅：
按照质量比为(10～30)：(3～10)，称取适量正硅酸乙酯和硅烷偶联剂；
将正硅酸乙酯加入乙醇中进行搅拌0.7h，然后滴加到无水乙醇和氨水的混合液中继续搅拌，得到SiO2溶胶；
将硅烷偶联剂滴加到正在搅拌的SiO2溶胶中，并调节pH值为3.5和加热温度至82℃进行反应95min，得到硅烷偶联剂修饰的二氧化硅；
S32：制备Zn2+掺杂的纳米氧化锡锑：
按照质量比为(40～60)：(5～10)：(1～5)称取适量五水合四氯化锡、三氯化锑和硝酸锌；
将五水合四氯化锡和三氯化锑加入乙醇和异丙醇的混合溶液中搅拌进行反应，得到纳米氧化锡锑溶胶；
将纳米氧化锡锑溶胶升温至90℃，加入硝酸锌和氨水溶液继续搅拌并回流3h，得到Zn2+掺杂的纳米氧化锡锑；
S33：制备丙烯酸改性醇酸树脂：
按照质量比为(20～25)：(8～12)：(10～14)：(1～4)：(15～35)：(15～30)称取适量豆油酸、季戊四醇、苯酐、苯甲酸、二甲苯和聚丙烯酸脂；
将豆油酸、季戊四醇、苯酐、苯甲酸和二甲苯加入装有回流冷凝管、分水器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热至195℃进行酯化反应2h，得到醇酸树脂；
将聚丙烯酸脂和醇酸树脂在195℃下反应2.5h，得到丙烯酸改性醇酸树脂；
S34：按照质量比为5：30：40：7：4：9：5分别称取适量的丙烯酸改性醇酸树脂、硅烷偶联剂修饰的二氧化硅、Zn2+掺杂的纳米氧化锡锑、六偏磷酸钠、聚硅氧烷聚醚低聚物、乙醇和异丙醇；
S35：将硅烷偶联剂修饰的二氧化硅和聚硅氧烷聚醚低聚物加入Zn2+掺杂的纳米氧化锡锑中，在温度为55℃和转速为1750rpm/min的条件下搅拌2.5h，然后调节转速为250rpm/min，并依次加入丙烯酸改性醇酸树脂、乙醇和异丙醇，继续搅拌1h，静置7.5h，得到复合溶胶。
对比例1
本对比例提供一种复合溶胶及其制备方法。
复合溶胶，包括如下重量百分含量的组分：
复合溶胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照质量比为8：25：45：5：5：8：4分别称取适量的醇酸树脂、二氧化硅、纳米氧化锡锑、烷基芳基磷酸盐、聚二氧化硅烷低聚物、乙醇和异丙醇；
S2：将二氧化硅和聚二氧化硅烷低聚物加入纳米氧化锡锑中，在温度为55℃和转速为1750rpm/min的条件下搅拌2.5h，然后调节转速为250rpm/min，并依次加入醇酸树脂、乙醇和异丙醇，继续搅拌1h，静置7.5h，得到复合溶胶。
对比例2
本对比例提供一种市售普通溶胶。
相关性能测试分析：
为了验证本申请实施例复合溶胶的进步性，将实施例1～3和对比例1提供的复合溶胶以及对比例提供的市售普通溶胶按如下方法制成涂膜，对涂膜进行了性能测试，测试结果如下表1所示：
用乙醇和双氧水对玻璃镀膜面清洗，然后用去离子水对玻璃镀膜面冲洗，晾干；取适量复合溶胶喷涂在玻璃镀膜面，重复喷涂5次；在30℃下干燥25min，然后在300℃的真空干燥箱中干燥固化30min，得到涂膜。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 表面电阻(Ω) | 5.7X106 | 4.3X106 | 2.6X106 | 4.7X107 | 8.7X107 |
| 透光率 | 87％ | 89％ | 90％ | 80％ | 81％ |
| 附着力(划格法) | 0级 | 0级 | 0级 | 1级 | 2级 |
| 铅笔硬度 | 3H | 2H | 2H | H | H |
| 耐候性(双85) | 优良 | 优良 | 优良 | 一般 | 一般 |
从表1可以看出，实施例1～3的复合溶胶形成涂膜的表面电阻比对比例1～2的复合溶胶形成涂膜的表面电阻低于约1个数量级，实施例1～3的复合溶胶形成涂膜的透光率明显高于对比例1～2的复合溶胶形成涂膜的透光率，说明本申请实施例1～3的复合溶胶添加的Zn2+掺杂的纳米氧化锡锑，通过对纳米氧化锡锑掺杂Zn2+，可以提升涂膜的载流子浓度，降低电阻率，并且Zn2+掺杂为填隙式掺杂，不会影响纳米氧化锡锑本身的晶体结构，对其光学性能影响很小，从而涂膜的透光率高。实施例1～3的复合溶胶形成涂膜的附着力、硬度和耐候性均明显优于对比例1～2的复合溶胶形成涂膜的附着力、硬度和耐候性，说明本申请实施例1～3的复合溶胶添加的丙烯酸改性醇酸树脂，通过用丙烯酸对醇酸树脂进行接枝改性，可使形成的涂膜硬度高、附着好、耐腐蚀性和耐候性好。另外，对比例2的复合溶胶形成的涂膜的表面电阻和附着力等也均优于对比例1的市售普通溶胶所形成的涂膜，说明醇酸树脂与纳米氧化锡锑和二氧化硅可以起到协调增效作用，能使涂膜的表面电阻更小，附着力更好。因此，以上实施例1～3的复合溶胶形成的涂膜具有电阻率低、透光率高、硬度高、附着好和使用寿命长等优点，可作为显示屏的抗静电涂层，以满足显示屏的防静电和不影响显示效果的需求。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合溶胶，其特征在于，以所述复合溶胶的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的组分：
丙烯酸改性醇酸树脂 5～10％
偶联剂修饰的二氧化硅 20～30％
金属离子掺杂的纳米氧化锡锑 40～50％
分散剂 3～7％
消泡剂 3～5％
溶剂12～30％；
所述金属离子掺杂的纳米氧化锡锑选自锌离子掺杂的纳米氧化锡锑。
2.如权利要求1所述的复合溶胶，其特征在于，所述偶联剂修饰的二氧化硅包括二氧化硅和连接在所述二氧化硅表面的偶联剂；和/或
所述金属离子掺杂的纳米氧化锡锑中，所述纳米氧化锡锑中的Sn元素和Sb元素的总摩尔量与掺杂的所述金属离子的摩尔量之比为(45～70)：(1～5)。
3.如权利要求1～2任一项所述的复合溶胶，其特征在于，所述偶联剂选自硅烷偶联剂；和/或
所述分散剂选自六偏磷酸钠、烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯烷基酚基醚、山梨糖醇烷基化物中的至少一种；和/或
所述消泡剂选自聚硅氧烷聚醚低聚物、矿物油中的至少一种；和/或
所述溶剂选自乙醇、异丙醇、丙三醇中的至少一种。
4.一种复合溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照质量比为(5～10):(20～30):(40～50):(3～7):(3～5):(12～30)分别称取丙烯酸改性醇酸树脂、偶联剂修饰的二氧化硅、金属离子掺杂的纳米氧化锡锑、分散剂、消泡剂和溶剂；
将所述偶联剂修饰的二氧化硅、所述消泡剂、所述金属离子掺杂的纳米氧化锡锑、所述丙烯酸改性醇酸树脂、所述溶剂和所述分散剂混合，得到复合溶胶；所述金属离子掺杂的纳米氧化锡锑选自锌离子掺杂的纳米氧化锡锑。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述金属离子掺杂的纳米氧化锡锑的制备方法包括：
将锡盐和锑盐溶于醇类溶液中进行反应得到纳米氧化锡锑溶胶；
用锌盐对所述纳米氧化锡锑溶胶进行掺杂改性处理，得到金属离子掺杂的纳米氧化锡锑。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，用锌盐对所述纳米氧化锡锑溶胶进行掺杂改性处理的步骤包括：将所述锌盐和氨水溶液加入所述纳米氧化锡锑溶胶中，在80～100℃条件下，搅拌并回流2～4h；和/或
所述锡盐、所述锑盐和所述锌盐的质量比为(40～60)：(5～10)：(1～5)；和/或
所述锌盐选自硝酸锌、氯化锌中的至少一种；和/或
所述锑盐选自三氯化锑、五氯化锑、硝酸锑中的至少一种；和/或
所述锡盐选自五水合四氯化锡、二水合氯化亚锡、硝酸锡中的至少一种。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂修饰的二氧化硅的制备方法包括：
将正硅酸烷基酯水解得到二氧化硅溶胶；
用偶联剂对所述二氧化硅溶胶进行表面改性处理，得到偶联剂修饰的二氧化硅。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述表面改性处理的条件包括：pH值为3～4，温度为80～85℃，时间为90～100min；和/或
所述正硅酸烷基酯和所述偶联剂的质量比为(10～30)：(3～10)。
9.如权利要求4～8任一项所述的制备方法，其特征在于，将所述偶联剂修饰的二氧化硅、所述消泡剂、所述金属离子掺杂的纳米氧化锡锑、所述丙烯酸改性醇酸树脂、所述溶剂和所述分散剂混合的步骤包括：
将所述偶联剂修饰的二氧化硅和所述消泡剂加入所述金属离子掺杂的纳米氧化锡锑中，在温度为50～60℃和转速为1500～2000rpm/min的条件下搅拌2～3h，然后加入所述丙烯酸改性醇酸树脂、所述溶剂和所述分散剂，在温度为50～60℃和转速为200～300rpm/min的条件下搅拌0.5～1.5h。
10.一种涂膜，其特征在于，所述涂膜是将权利要求1～3任一项所述的复合溶胶或者权利要求4～9任一项所述的制备方法制得的复合溶胶镀膜于基体表面后经过干燥和固化得到。
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| CN202211699838.5A CN116200121B (zh) | 2022-12-28 | 2022-12-28 | 一种复合溶胶及其制备方法、涂膜 |
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| CN116200121A CN116200121A (zh) | 2023-06-02 |
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