CN116200062A - 一种用于油漆表面防污的添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于防污涂料领域。本发明公开了一种用于油漆表面防污的添加剂及其制备方法和应用。该添加剂包括蒙脱石、氟硅酸盐和纳米氢氧化铝，利用氟硅酸盐嫁接的方法对酸化处理的蒙脱石表面进行改性，改性后的蒙脱石具有更高的比表面积、更均匀的孔径分布、更好的耐水性和化学稳定性等优点；再将改性蒙脱石加至纳米氢氧化铝中，提高改性蒙脱石分散稳定性的同时也提高了防污性，纳米氢氧化铝具有高比表面积和表面能，可以形成一层非常薄的保护膜，防止污垢、灰尘等杂质附着在涂层表面上。应用在水性漆中除了填充作用还可提高涂料的防污性能和耐久性，从而保持涂层的良好外观和使用寿命。将得到的添加剂应用在丙烯酸水性油漆中可制得水性防污油漆。

Description

一种用于油漆表面防污的添加剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及防污涂料技术领域，尤其涉及一种用于油漆表面防污的添加剂及其制备方法和应用。
背景技术
油漆是一种涂料，主要由颜料、树脂、溶剂等组成，它通常用于表面保护、美化和装饰；油漆具有覆盖性、遮盖性、附着性、耐久性等特点，能够保护物体表面不受腐蚀、氧化和损伤。防污油漆是一种特殊涂层，它能够抵御污垢、污染物和其他外部因素的影响，广泛应用于汽车、船舶、建筑、桥梁等领域，例如涂覆在建筑物外墙、船舶和海洋设施、汽车车身等减少污染物的附着，既能保持美观、干净整洁又能降低能耗、延长寿命。防污油漆虽然具有优异的防污性能，但其耐久性有限，随着时间的推移，防污效果会逐渐降低；而且防污效果也受到使用环境和条件的限制，比如在极端环境下，如酸雨、高温或高湿度环境下防污效果会降低；防污油漆中也可能含有有害物质，如挥发性有机物、甲醛等，会对环境造成一定污染。
防污油漆的研究方向主要包括开发新型的防污涂料、优化涂料配方、探究防污涂料的表面结构、提高涂料的耐久性、探究涂料的防污机理几个方面，根据市场需求急需研究开发出具有更好防污性能的涂料材料，又能实现自清洁、超疏水、高耐久性和稳定性等效果。例如通过添加纳米二氧化硅、纳米二氧化钛等纳米材料，其高度的表面积和疏水性，能够在油漆表面形成一种“纳米障壁”，有效地阻止污垢的附着。在工艺原料中添加光催化剂，如钛酸盐类物质、二氧化钛等，其良好的催化作用和自清洁性能，能够在紫外光的作用下分解污垢。除此之外，防污油漆的研究方向还包括开发具有自修复功能的油漆、利用纳米技术提高油漆的耐污染性等。
CN101400736A公开了一种防污加聚聚硅氧烷油漆及其用于支撑物的用途以及此法处理过的支撑物，根据可交联的聚硅氧烷组合物提供出一种改进的新型防污油漆组合物，用于涂有聚硅氧烷弹性体的纺织品的抗污聚硅氧烷油漆，该油漆是经济的、带粘性的、非滑动的和有光泽的。工艺要求严格、分配复杂，重复性有困难。
CN103841831A公开了由巯氧吡啶锌和铜化合物合成巯氧吡啶铜，还公开了一种含有巯氧吡啶铜的防污油漆，和制造该组合物和防污油漆的方法。该组合物包括巯氧吡啶铜颗粒、丙烯酸甲硅烷酯聚合物、氢氧化锌、水溶性或微溶于水的树脂、添加剂。其中树脂选自松香、聚乙烯醚、壳聚糖及其组合，添加剂选自铜金属、氧化铜、硫氰酸铜、氧化锌、硼酸锌、偏硼酸钡、吡啶三苯基硼、三苯基硼十八烷基胺、溴螺腈、虫螨腈、甲苯氟磺胺、苯氟磺胺、巯氧吡啶锌、4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲硫基-4-叔丁基氨基-6-环丙基氨基-s-三嗪、代森锌、福美锌、代森福美锌、代森锰、百菌清及其组合。该发明专利提高油漆漆膜的防污和防龟裂性，所有成分均为化学添加剂，包括化合物、金属化合物、高分子聚合物，在处理和废弃时需要采取特殊措施，对环境有污染。添加的丙烯酸甲硅烷酯聚合物，它的热粘冷脆性能较差，耐水性也不够好。
发明内容
鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是：向油漆的制作工艺中添加一种添加剂，使油漆具有优异的防污性能，能够有效地阻止污渍在表面附着并且易于清洁；同时增强油漆的耐久性和稳定性，延长油漆的使用寿命。
为实现上述目的，本发明提供了一种用于油漆表面防污的添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将蒙脱石加到酸溶液中，回流活化，过滤，滤饼用水淋洗，重复淋洗操作，干燥滤饼，得到酸性蒙脱石，备用；
（2）将氟硅酸盐加到水中，搅拌得到氟硅酸盐-水分散液，再将酸性蒙脱石加到氟硅酸盐-水分散液中，继续搅拌得到改性蒙脱石-混合分散液，备用；
（3）将氢氧化铝加到乙醇中，超声分散得到氢氧化铝-乙醇分散液，再将改性蒙脱石-混合分散液加至氢氧化铝-乙醇分散液中，升温搅拌，加到离心机中离心直至除去液体得到稠状混合物，即得到所述用于油漆表面防污的添加剂。
优选的，所述用于油漆表面防污的添加剂的制备方法，操作步骤如下，以重量份计：
（1）将4-5份蒙脱石加到100-120份酸溶液中，80-100℃回流活化2-3小时，冷却至室温过滤，滤饼用40-50份水淋洗，重复淋洗操作6-8次，40-50℃干燥滤饼2-4小时，得到酸性蒙脱石，备用；
（2）将2-3份氟硅酸盐加到30-40份水中，室温、400-600r/min转速下搅拌0.5-1小时得到氟硅酸盐-水分散液，再将3-4份酸性蒙脱石加到氟硅酸盐-水分散液中，40-55℃、800-1000r/min转速下继续搅拌1-2小时得到改性蒙脱石-混合分散液，备用；
（3）将5-6份氢氧化铝加到50-60份乙醇中，室温、20-40KHz下超声分散0.5-1小时得到氢氧化铝-乙醇分散液，再将30-40份改性蒙脱石-混合分散液加至氢氧化铝-乙醇分散液中，80-90℃、400-600r/min转速下搅拌2-3小时，加到离心机中离心直至除去液体得到稠状混合物，即得到所述添加剂。
所述步骤（1）中蒙脱石粒度为400-450目。
所述步骤（1）中酸溶液为硫酸水溶液；硫酸水溶液的浓度为20-30wt.%。
所述步骤（2）中氟硅酸盐优选为氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸锂的任意一种。更优选为氟硅酸钠。
所述步骤（3）中氢氧化铝为纳米氢氧化铝；粒度为20-30nm。
所述步骤（3）中乙醇浓度为98wt.%。
本发明还公开了上述用于油漆表面防污的添加剂在水性防污油漆中的应用。更具体的，将上述用于油漆表面防污的添加剂应用在丙烯酸水性油漆中，可制得水性防污油漆，制备方法如下：
将10-15份用于油漆表面防污的添加剂加到10-15份水中，室温分散0.5-1小时，加入1-3份润湿剂室温分散0.5-1小时，加入40-60份丙烯酸树脂，室温、800-1000r/min转速下继续搅拌1-2小时。最后加入0.1-0.5份增稠剂，室温、800-1000r/min转速下继续搅拌0.5-1小时，静置1-2小时，即得到水性防污油漆。
所述润湿剂优选为HY-1608A、Dynol-604、Surfynol-440、Surfynol-AD01、Surfynol-CT-136、Surfynol-104、Carbowet-GA-100、BYK-163、TEGO-Wet-280、TEGO-Wet290中任意一种。
所述增稠剂优选为聚乙烯醇、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙二醇中任意一种。
丙烯酸水性涂料主要由丙烯酸树脂、颜料、水等组成，丙烯酸水性油漆拥有良好的附着力，还具有环保、静电少、干燥快、易清洗、安全性高等优点，但水性漆的耐水性和耐化学较差，对酸碱度敏感，容易受到化学物质的腐蚀，不能用于强酸、强碱等场合，也不能长时间浸泡在水中，否则容易脱落。丙烯酸水性油漆拥有良好的附着力，但是耐磨和抗化学性较差。
氟硅酸盐是一种含氟无机盐，具有很高的热稳定性和化学稳定性，能够抵抗酸、碱和其他化学物质的侵蚀。氟硅酸盐分子中的氟原子具有极强的亲疏水性，能够与涂料中的水分子相互作用，从而形成一种具有超疏水性的表面，这种超疏水表面可以减少污物的粘附，并且使污物在表面上形成水滴状，方便清洁。氟硅酸盐分子中的硅原子具有极强的亲附性，能够与涂料基材表面相互作用，增强相容性；将氟硅酸盐加到水性涂料中，不仅可以提高涂层的抗污染性和耐久性，还可以改善其表面性质和附着力，使涂层更加均匀、平滑和美观。
蒙脱石是一种天然的硅酸盐矿物，常被用作填充剂添加到油漆中，蒙脱石的空间结构导致其比表面积大、孔径分布不均匀、吸水膨胀、脱水收缩等特点，酸化可使蒙脱石比表面积增加、有效孔洞和表面断键增多，同时也能提高反应效率；利用氟硅酸盐嫁接的方法对酸化处理的蒙脱石表面进行改性，改性后的蒙脱石具有更高的比表面积、更均匀的孔径分布、更好的耐水性和化学稳定性等优点；再将改性蒙脱石加至纳米氢氧化铝中，提高改性蒙脱石分散稳定性的同时也提高了防污性，纳米氢氧化铝具有高比表面积和表面能，可以形成一层非常薄的保护膜，防止污垢、灰尘等杂质附着在涂层表面上。应用在水性漆中提高涂料的防污性能和耐久性，从而保持涂层的良好外观和使用寿命。
本发明的有益效果：
蒙脱石常被用作填充剂添加到油漆中，利用氟硅酸盐嫁接的方法对酸化处理的蒙脱石表面进行改性，改性后的蒙脱石具有更高的比表面积、更均匀的孔径分布、更好的耐水性和化学稳定性等优点；再将改性蒙脱石加至纳米氢氧化铝中，提高改性蒙脱石分散稳定性的同时也提高了防污性，纳米氢氧化铝具有高比表面积和表面能，可以形成一层非常薄的保护膜，防止污垢、灰尘等杂质附着在涂层表面上。应用在水性漆中除了填充作用还可提高涂料的防污性能和耐久性，从而保持涂层的良好外观和使用寿命。
具体实施方式
实施例中所使用到的部分化学物质的参数，来源。
蒙脱石：黄色粉末，目数为400目，pH为6，表观粘度为20mPa·s，密度为密度30g/cm3，膨胀倍数5倍。
氢氧化铝：纳米氢氧化铝，白色末状，比表面积为180-240m2/g，松装密度为0.18g/cm3，粒度为20nm，生产厂家为北京德科岛金科技有限公司，型号为DC-Al(OH)3-003。
二氧化硅：纳米二氧化硅，白色粉末，粒度为10µm。
氟硅酸钠：白色六方结晶粉末，游离酸≤0.10%，氯化物≤0.10%，硫酸盐≤0.25%，粒径200目，生产厂家为湖南富军新材科技有限公司。
丙烯酸树脂：水性丙烯酸树脂，淡黄色液体，粘度为90mPa·s，固成分42.5wt.%，生产厂家为三升贸易有限公司，货号为AC-397。
实施例1
一种用于油漆表面防污的添加剂，采用如下步骤制备得到：
（1）将40g蒙脱石加到1000g 25wt.%硫酸水溶液中，90℃回流活化2小时，冷却至室温过滤，滤饼用450g水淋洗，重复淋洗操作6次，45℃干燥滤饼3小时，得到酸性蒙脱石，备用；
（2）将50g氢氧化铝加到500g 98wt.%乙醇水溶液中，室温、40KHz下超声分散0.5小时得到氢氧化铝-乙醇分散液，再将35g酸性蒙脱石加至氢氧化铝-乙醇分散液中，85℃、500r/min转速下搅拌2小时，加到离心机中离心直至除去上层液体，得到稠状混合物，即得到所述用于油漆表面防污的添加剂。
实施例2
一种用于油漆表面防污的添加剂，采用如下步骤制备得到：
（1）将40g蒙脱石加到1000g 25wt.%硫酸中，90℃回流活化2小时，冷却至室温过滤，滤饼用450g水淋洗，重复淋洗操作6次，45℃干燥滤饼3小时，得到酸性蒙脱石，备用；
（2）将25g氟硅酸钠加到350g水中，室温、450r/min转速下搅拌0.5小时得到氟硅酸钠-水分散液，再将35g酸性蒙脱石加到氟硅酸钠-水分散液中，50℃、900r/min转速下继续搅拌1小时得到改性蒙脱石-混合分散液，备用；
（3）将改性蒙脱石-混合分散液加到离心机中离心直至除去上层液体，得到稠状混合物，即得到所述用于油漆表面防污的添加剂。
实施例3
一种用于油漆表面防污的添加剂，采用如下步骤制备得到：
（1）将40g蒙脱石加到1000g 25wt.%硫酸中，90℃回流活化2小时，冷却至室温过滤，滤饼用450g水淋洗，重复淋洗操作6次，45℃干燥滤饼3小时，得到酸性蒙脱石，备用；
（2）将25g氟硅酸钠加到350g水中，室温、450r/min转速下搅拌0.5小时得到氟硅酸钠-水分散液，再将35g酸性蒙脱石加到氟硅酸钠-水分散液中，50℃、900r/min转速下继续搅拌1小时得到改性蒙脱石-混合分散液，备用；
（3）将50g氢氧化铝加到500g 98wt.%乙醇水溶液中，室温、40KHz下超声分散0.5小时得到氢氧化铝-乙醇分散液，再将350g改性蒙脱石-混合分散液加至氢氧化铝-乙醇分散液中，85℃、500r/min转速下搅拌2小时，加到离心机中离心，除去上层液体，得到稠状混合物，即得到所述用于油漆表面防污的添加剂。
实施例4
一种用于油漆表面防污的添加剂，采用如下步骤制备得到：
（1）将40g蒙脱石加到1000g 25wt.%硫酸中，90℃回流活化2小时，冷却至室温过滤，滤饼用450g水淋洗，重复淋洗操作6次，45℃干燥滤饼3小时，得到酸性蒙脱石，备用；
（2）将25g氟硅酸钠加到350g水中，室温、450r/min转速下搅拌0.5小时得到氟硅酸钠-水分散液，再将35g酸性蒙脱石加到氟硅酸钠-水分散液中，50℃、900r/min转速下继续搅拌1小时得到改性蒙脱石-混合分散液，备用；
（3）将50g二氧化硅加到500g 98wt.%乙醇中，室温、40KHz下超声分散0.5小时得到二氧化硅-乙醇分散液，再将350g改性蒙脱石-混合分散液加至二氧化硅-乙醇分散液中，85℃、500r/min转速下搅拌2小时，加到离心机中离心直至除去上层液体，得到稠状混合物，即得到所述用于油漆表面防污的添加剂。
实施例5
分别将实施例1-4中的制备方法制得的用于油漆表面防污的添加剂应用在丙烯酸水性油漆中，可制得水性防污油漆，制备方法如下：
将100g用于油漆表面防污的添加剂加到130g水中，室温分散1小时，加入25g HY-1608A润湿剂室温分散0.5小时，加入450g丙烯酸树脂，室温、900r/min转速下继续搅拌1小时。最后加入3g羧甲基纤维素增稠剂，室温、900r/min转速下继续搅拌1小时，静置1小时，即得到水性防污油漆。
测试例1
按照实施例5的方法，分别将实施例1-4中的制备方法制得的用于油漆表面防污的添加剂应用在丙烯酸水性油漆中制得水性防污油漆，对制得的防污油漆进行测试。将防污油漆涂在长120mm宽50mm厚1mm的铝板的单层上，涂层厚度为0.1mm，室温干燥1小时，然后在23℃、50%湿度条件下放置16h得到试板。试验步骤按照GB/T9274-1988《色漆和清漆耐液体介质的测定》中丙法-点滴法进行测试。
将试板置于水平位置，并在涂层上滴加10滴试液，每滴体积为0.1mL，液滴中心至少问隔20mm，并且至少离试板边缘12mm。每隔1d、3d、5d、7d、10d观察试板的涂层情况，观察试液点滴处与未点滴处是否出现色差、起泡、起斑、粉化、开裂等现象，划分为无变化、有轻微变化、有变化三种判断方法。测试结束后用对应的试液液体对涂层进行彻底清洗，再用大量水进行清洗，避免环境污染问题。测试在室温、空气畅通的环境进行。
防污油漆耐水性测试使用的水试液是pH为7的蒸馏水，防污油漆耐水性测试使用的酸试液是pH为4的柠檬酸水溶液，防污油漆耐水性测试使用的碱试液是pH为10的碳酸钠水溶液。防污油漆耐水性测试数据见表1，防污油漆耐酸性测试数据见表2、防污油漆耐碱性测试数据见表3。
表1 防污油漆耐水性测试数据
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
1d 无变化 无变化 无变化 无变化
3d 无变化 无变化 无变化 无变化
5d 有轻微变化 无变化 无变化 无变化
7d 有轻微变化 无变化 无变化 无变化
10d 有变化 有轻微变化 无变化 有轻微变化
表2 防污油漆耐酸性测试数据
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
1d 无变化 无变化 无变化 无变化
3d 无变化 无变化 无变化 无变化
5d 有轻微变化 有轻微变化 无变化 无变化
7d 有变化 有变化 无变化 有轻微变化
10d 有变化 有变化 无变化 有变化
表3 防污油漆耐碱性测试数据
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
1d 无变化 无变化 无变化 无变化
3d 无变化 无变化 无变化 无变化
5d 有轻微变化 有轻微变化 无变化 无变化
7d 有轻微变化 有轻微变化 无变化 有轻微变化
10d 有变化 有变化 无变化 有变化
经过测试例1可知，每组进行五个试板的平行试验，将实施例1、2、4的制备方法制备得的防污油漆涂层与实施例3的制备方法制备得的防污油漆涂层相比发现，实施例1、2、4的油漆涂层耐水性、耐酸性、耐碱性更低，在自然环境中更容易浸水、酸碱腐蚀，影响涂层寿命；因此实施例3的制备方法制备得到的用于油漆表面防污的添加剂在水性漆中耐水性、耐酸性、耐碱性最好。
测试例2
按照实施例5的方法，分别将实施例1-4中的制备方法制得的用于油漆表面防污的添加剂应用在丙烯酸水性油漆中制得水性防污油漆，对制得的防污油漆进行测试。
将防污油漆涂在长120mm宽50mm厚1mm的无石棉纤维水泥平板的单层上，涂层厚度为0.1mm，室温干燥1小时，然后在23℃、50%湿度条件下放置16h得到试板，平行试验每组5块试板取平均值。将试板置于测试在室外、自然环境、顶棚避雨、空气畅通的位置进行测试，放置在垂直平面，每块试板间隔30mm。每隔1d、3d、5d、7d、10d观察试板的涂层情况，观察试板是否出现起斑、起污、起灰、起泡、开裂等现象，划分为无变化、有轻微变化、有变化三种判断方法。防污油漆防污性测试数据见表4。
表4 防污油漆防污性测试数据
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
1d 无变化 无变化 无变化 无变化
3d 无变化 无变化 无变化 无变化
5d 无变化 无变化 无变化 无变化
7d 有轻微变化 有轻微变化 无变化 无变化
10d 有变化 有变化 无变化 有轻微变化
经过测试例2可知，每组进行五个试板的平行试验，将实施例1、2、4的制备方法制备得的防污油漆涂层与实施例3的制备方法制备得的防污油漆涂层相比发现，实施例1、2、4的油漆涂层防污性更低，在自然环境中更容易被污染；因此实施例3的制备方法制备得到的用于油漆表面防污的添加剂在水性漆中防污性最好。

Claims (10)

1.一种用于油漆表面防污的添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将蒙脱石加到酸溶液中，回流活化，过滤，滤饼用水淋洗，重复淋洗操作，干燥滤饼，得到酸性蒙脱石，备用；
（2）将氟硅酸盐加到水中，搅拌得到氟硅酸盐-水分散液，再将酸性蒙脱石加到氟硅酸盐-水分散液中，继续搅拌得到改性蒙脱石-混合分散液，备用；
（3）将氢氧化铝加到乙醇中，超声分散得到氢氧化铝-乙醇分散液，再将改性蒙脱石-混合分散液加至氢氧化铝-乙醇分散液中，升温搅拌，加到离心机中离心直至除去液体得到稠状混合物，即得到所述用于油漆表面防污的添加剂。
2.根据权利要求1所述的用于油漆表面防污的添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中蒙脱石粒度为400-450目。
3.根据权利要求1所述的用于油漆表面防污的添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中酸溶液为硫酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的用于油漆表面防污的添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中氟硅酸盐为氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸锂的任意一种。
5.根据权利要求1所述的用于油漆表面防污的添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中氢氧化铝为纳米氢氧化铝。
6.根据权利要求5所述的用于油漆表面防污的添加剂的制备方法，其特征在于，所述纳米氢氧化铝粒度为20-30nm。
7.一种用于油漆表面防污的添加剂，其特征在于，采用如权利要求1-6任一项所述的方法制备而成。
8.如权利要求7所述的一种用于油漆表面防污的添加剂在水性防污油漆中的应用，其特征在于，所述水性防污油漆包括以下组分：丙烯酸树脂、水、权利要求7所述的用于油漆表面防污的添加剂、润湿剂、增稠剂。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述润湿剂为HY-1608A、Dynol-604、Surfynol-440、Surfynol-AD01、Surfynol-CT-136、Surfynol-104、Carbowet-GA-100、BYK-163、TEGO-Wet-280、TEGO-Wet290中任意一种。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述增稠剂为聚乙烯醇、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙二醇中任意一种。
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