CN116200015A - 一种竹粉-pbs复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种竹粉‑PBS复合材料的制备方法，属于生物质‑高分子材料制备技术领域，包括原料采用高含量竹粉和PBS基体，材料制备过程中采用熔融共混、挤出造粒、粉碎、热压成型的生产工艺，控制含水率，提高竹粉含量，挤出造粒为分段加热，四段温度依次为90℃、150℃、150℃、140℃；本发明不仅提高了复合材料中的竹粉含量，高效利用加工剩余物，而且保证了材料的力学强度，克服了现有技术中的技术缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及生物质-高分子材料制备技术领域，具体涉及一种竹粉-PBS复合材料的制备方法。
背景技术
我国竹材资源丰富，竹材生长快，可再生，一次造林，可长期使用，而且竹材的硬度、强度、弹性等物理性能均比木材要好。因此，“以竹代木”可以有效缓解木材供需问题。但是，我国竹产业起步较晚，生产加工技术不够成熟，机械设备不够完善，自动化水平普遍较低。目前大部分竹材人造板行业中竹材利用率均在50％以下，导致在加工过程中产生了大量加工剩余物。
可降解材料是指在一定时间内在热力学和动力学意义上可以被完全分解的材料，这种材料可通过微生物或其他方式实现完全降解，并且无有害物质产生。可降解塑料是可降解材料中的一类，分为生物基可降解塑料(聚羟基烷酸酯、聚乳酸等)和石化基可降解塑料(聚丁二酸丁二醇酯、聚己内酯等)。聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是目前商用最广泛且最具前景的可降解高分子化合物。它于20世纪90年代开始出现于材料研究领域，并迅速成为了热点研究材料，也是可广泛推广应用的通用型生物降解塑料，其耐热性能好，热变形温度和制品使用温度均在100℃以上。其结构单元中含有易水解的酯基，在一定的条件下，易被自然界中的多种微生物或动、植物内的酶分解、代谢，最终分解为二氧化碳和水，而避免了环境的污染。
竹塑复合材料是众多复合材料中的一种，以竹粉作为填充、增强材料，以热塑性塑料作为基体，通过一定的加工成型工艺所制得的一种新型复合材料。现有技术中，例如ZL2011104567722中公开了一种竹塑复合材料，其竹粉添加量比较低(仅有10％)；另有ZL201910017442X中公开了一种高填充竹粉的PLA母料及其制备方法，其竹粉添加量也仅有20～40％，达不到高效利用加工剩余物的目的。且由于竹粉含量的提高会使得竹粉与塑料基体难以混合均匀，进而使得所制备的材料中竹粉分散性差，力学强度低。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术中竹粉含量低难以混合均匀且材料力学强度不高的不足，提供一种竹粉-PBS复合材料的制备方法，不仅提高了复合材料的竹粉含量，高效利用加工剩余物，而且保证了材料的力学强度。
技术方案：本发明所述一种竹粉-PBS复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将配比好的PBS和竹粉放入干燥箱中干燥24h，干燥温度为80℃，控制原料含水率为？～？范围内，所述竹粉与PBS的配比为100phr：PBS 20phr；竹粉、PBS常温下在空气中易受潮，未经干燥直接加工，易使PBS发生分解，也会增加制品的气泡率。因此，制备前将竹粉、PBS放入干燥箱中80℃干燥24h。
步骤2、将干燥后的PBS和竹粉放入高速混合机进行物料共混；所述共混的具体方法为：
2.1将高速混合机接通电源，加热开关打开并设置加热温度为150℃；
2.2待温度达到设定温度后，将按比例配备好的竹粉、PBS加入高速混合机中；
2.3启动高速混合机进行共混，共混时间为10min；
2.4混合完成后，关闭高速混合机，将物料取出，得到竹粉-PBS共混物；
步骤3、将共混后的物料加入双螺杆挤出机，进行挤出；
步骤4、将双螺杆挤出机挤出的条状竹粉-PBS复合材料用粉碎机粉碎成粉末状；
步骤5、将粉碎后的竹粉/PBS复合材料粉末放入模具，使用真空热压机进行压片，最后开模取出。
进一步地，步骤3具体的为：
3.1将双螺杆挤出机接通电源，将加热开关打开并设置各分段加热温度；
3.2待温度达到设定温度后，加入物料，所述双螺杆挤出机的喂料速度为3kg/h，挤出速度为60rpm。
进一步地，分段加热的温度依次为90℃、150℃、150℃、140℃。
进一步地，步骤5具体的为将粉末放入模具后，抽真空-80kPa，单位压力4MPa，上下模温度150℃，热压4min，热压结束后，降温至20℃冷压6min，最后开模取出。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)现有技术中竹粉含量较低，大多低于50％，并未达到高效利用竹粉的目的，而本发明中竹粉含量高达80％；由于提高了竹粉含量，因而可以降低生产成本，充分利用竹产业中的竹材加工剩余物；
(2)由于竹粉含量的提高，会造成在制备的材料中竹粉分散性差、易结团的问题，本发明利用高速混合机，创造性的摸索出适合竹粉-PBS这种材料的工艺参数，解决了竹粉在材料中分散性差，易结团的问题；
(3)竹粉含量高的情况下，与塑料基体难以混合均匀，进而使得所制备的材料中竹粉分散性差，制备工艺上除增加高速混合外，还采用了真空热压成型，使材料内部更密实，提高了材料的力学性能；
(4)本发明制备的材料通过力学强度实验，配比为竹粉100phr、PBS60phr的材料弯曲强度和弯曲弹性模量均达到GB/T 29500—2013《建筑模板用木塑复合板》I类标准，其竹粉含量为62.5％，竹粉含量高于目前市场上大部分竹塑复合材料中的竹粉含量。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明的实际工艺图。
具体实施方式
下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
本实施例使用的材料及试剂如下表1：
表1材料及试剂
本实施例使用的仪器与设备型号如下表2：
表2仪器与设备
如图1～2所示的一种竹粉-PBS复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将配比好的PBS和竹粉放入干燥箱中干燥24h，干燥温度为80℃，控制原料含水率在5％以下，所述竹粉与PBS的配比为竹粉100phr：PBS 20phr；
步骤2、将干燥后的PBS和竹粉放入高速混合机进行物料共混；所述共混的具体方法为：
2.1将高速混合机接通电源，加热开关打开并设置加热温度为150℃；
2.2待温度达到设定温度后，将按比例配备好的竹粉、PBS加入高速混合机中；
2.3启动高速混合机进行共混，共混时间为10min；
2.4混合完成后，关闭高速混合机，将物料取出，得到竹粉-PBS共混物；
步骤3、将共混后的物料加入双螺杆挤出机，进行挤出；
步骤3具体的为：
3.1将双螺杆挤出机接通电源，将加热开关打开并设置各分段加热温度；分段加热的温度依次为90℃、150℃、150℃、140℃。
3.2待温度达到设定温度后，加入物料，所述双螺杆挤出机的喂料速度为3kg/h，挤出速度为60rpm。
步骤4、将双螺杆挤出机挤出的条状竹粉-PBS复合材料用粉碎机粉碎成粉末状；
步骤5、将粉碎后的竹粉/PBS复合材料粉末放入模具，使用真空热压机进行压片，将粉末放入模具后，抽真空-80kPa，单位压力4MPa，上下模温度150℃，热压4min，热压结束后，降温至20℃冷压6min，最后开模取出。
试验例
(1)吸水性能测试，参考标准GB/T 17657-2013中4.6的规定进行吸水率测试；试件尺寸：长50mm，宽50mm。先对试件进行平衡处理，在温度(20±2)℃、相对湿度(65±5)％的条件下，使其质量恒定。将试件4个截面用石蜡覆盖，防止水分从横断面进入，然后进行吸水性能测试，浸水时间7d，每隔24h测量一次，测量时去除表面水分后，10min内完成测量。吸水率W按公式(2-1)计算：
式中，m2为试件浸水后质量；m1为试件浸水前质量。
(2)弯曲性能测试，按照GB/T 29418-2012中4.4的规定执行。采用三分之一处加载，4点弯曲的方法进行测试，以均匀速度加载至试件破坏，计算其弯曲强度，并在试件受力弯曲的比例极限应力的范围内，按载荷与变形的关系，确定弯曲弹性模量。试件的弯曲强度按公式(2-2)计算：
式中，σ为试件弯曲强度，单位MPa；F为试件破坏载荷，单位N；l为两支座间距离，单位mm；b为试件宽度，单位mm；h为试件厚度，单位mm。
弯曲弹性模量按公式(2-3)计算：
式中，E为试件弯曲弹性模量，单位MPa；l为两支座间距离，单位mm；b为试件宽度，单位mm；h为试件厚度，单位mm；△f为载荷-形变图直线段内载荷增加量，单位N；△s为△f区间内试件变形量，单位mm。
(3)压缩性能测试，按照GB/T 29418-2012中4.5的规定执行，在试件的端部表面，以恒定的速率施加平行或者垂直L方向的载荷，对试件进行压缩测试。根据破坏应力、压缩屈服应力按公式(2-4)计算压缩强度：
式中，σ为压缩破坏应力，单位MPa；F为最大破坏载荷，单位N；S为试件受力面积，单位mm2。
本试验例设计了五种竹粉-PBS的配比，如表3所示，五种配比制得的材料的力学性能如表4所示：
表3制备工艺设计
表4力学性能
由上述试验例可知，随着竹粉含量的增加，材料的弯曲弹性模量增大，而材料的弯曲强度和压缩强度呈减小趋势；此外，竹粉含量的高低对材料的密度几乎没有影响，因此本发明提供的竹粉与PBS的配比具有很显著的力学强度优势。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (4)
1.一种竹粉-PBS复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1、将配比好的PBS和竹粉放入干燥箱中干燥24h，干燥温度为80℃，控制原料含水率在5％以下，所述竹粉与PBS的配比为竹粉100phr：PBS 20phr；
步骤2、将干燥后的PBS和竹粉放入高速混合机进行物料共混；所述共混的具体方法为：
2.1将高速混合机接通电源，加热开关打开并设置加热温度为150℃；
2.2待温度达到设定温度后，将按比例配备好的竹粉、PBS加入高速混合机中；
2.3启动高速混合机进行共混，共混时间为10min；
2.4混合完成后，关闭高速混合机，将物料取出，得到竹粉-PBS共混物；
步骤3、将共混后的物料加入双螺杆挤出机，进行挤出；
步骤4、将双螺杆挤出机挤出的条状竹粉-PBS复合材料用粉碎机粉碎成粉末状；
步骤5、将粉碎后的竹粉/PBS复合材料粉末放入模具，使用真空热压机进行压片，最后开模取出。
2.根据权利要求1所述的一种竹粉-PBS复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3具体的为：
3.1将双螺杆挤出机接通电源，将加热开关打开并设置各分段加热温度；
3.2待温度达到设定温度后，加入物料，所述双螺杆挤出机的喂料速度为3kg/h，挤出速度为60rpm。
3.根据权利要求2所述的一种竹粉-PBS复合材料的制备方法，其特征在于：所述分段加热的温度依次为90℃、150℃、150℃、140℃。
4.根据权利要求1所述的一种竹粉-PBS复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5具体的为将粉末放入模具后，抽真空-80kPa，单位压力4MPa，上下模温度150℃，热压4min，热压结束后，降温至20℃冷压6min，最后开模取出。
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