CN116199869A - 一种粉末涂料用表面张力调节剂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉末涂料用表面张力调节剂及其合成方法，属于丙烯酸树脂粉末涂料技术领域，该粉末涂料用表面张力调节剂由含羟基的丙烯酸酯低聚物与长链二元酸反应制得的嵌段聚合物，其中含羟基的丙烯酸酯低聚物含量为93‑98wt％，长链二元酸含量为2‑7wt％，所述含羟基的丙烯酸酯低聚物是丙烯酸烷基酯与甲基丙烯酸羟烷基酯的自由基聚合产物，所述粉末涂料用表面张力调节剂数均分子量为7000‑9000，玻璃化温度Tg为‑20℃至‑60℃；本发明的表面张力调节剂应用于粉末涂料中，可以显著改善涂膜的层间附着力、防指纹沾污性能和重涂性能，具有改善涂层橘皮、缩孔的性能。
Description
技术领域
本发明属于丙烯酸树脂粉末涂料技术领域，具体地，涉及一种粉末涂料用表面张力调节剂及其合成方法。
背景技术
粉末涂料是一种不含溶剂的100％固体粉末状涂料，其具有无溶剂、无污染、可回收、环保、节省能源和资源、减轻劳动强度等特点，故受到广泛应用。表面张力调节剂作为粉末涂料中十分重要的助剂，可以消除涂层表面缩孔、橘皮等缺陷，形成外观光滑且均匀的涂层。目前粉末涂料行业最常用的为丙烯酸酯类表面张力调节剂，这类调节剂的表面张力要明显低于涂料体系，应用中会导致涂膜与基材之间的附着力以及涂层耐指纹沾污性能变差。
中国专利CN111019488A公开了一种环保型纳米粉末涂料及其制备方法，其中公开了一种表面张力调节剂，该种表面张力调节剂通过在聚丙烯酸丁酯上接枝聚乙二醇，得到数均分子量为8000-12000的表面张力调节剂；聚乙二醇接枝聚丙烯酸酯类化合物的分子链表面张力相对基体树脂较低，在粉末涂料熔融状态时逐步上升至涂膜表面，接枝的聚乙二醇长分子支链伸展于涂层表面，降低了涂膜的表面张力，导致涂膜与基材之间的附着力降低。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种粉末涂料用表面张力调节剂及其合成方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉末涂料用表面张力调节剂及其合成方法，使用含羟基的丙烯酸酯低聚物与长链二元酸进行反应，制得嵌段聚合物，该嵌段聚合物可以作为粉末涂料的表面张力调节剂使用，使涂膜具有较高的表面张力、层间附着力和耐指纹沾污性能的同时，具有改善涂层橘皮、缩孔的性能；解决了背景技术中提出的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种粉末涂料用表面张力调节剂，包括如下重量百分比原料：93-98％的含羟基的丙烯酸酯低聚物；2-7％的长链二元酸；
该种粉末涂料用表面张力调节剂的合成方法，具体包括以下步骤：
步骤S1、向反应容器中加入自由基聚合溶液，加热搅拌至回流状态，将丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸羟丙酯和第一引发剂混合均匀，于3h内滴加到回流的溶剂中，滴加完毕后在回流状态下反应1h，加入第二引发剂，保持回流继续反应2h，得到含羟基的丙烯酸酯低聚物；
步骤S2、对步骤S1中得到的含羟基的丙烯酸酯低聚物进行蒸馏，当反应体系温度达到170℃时，加入长链二元酸与二月桂酸二丁基锡，在真空度为-0.07～-0.09MPa的条件下反应1h，反应完成后放料冷却，即得粉末涂料用表面张力调节剂。
进一步，所述自由基聚合溶液为甲苯、二甲苯、醋酸丁酯中的一种或两种以任意比例混合。
进一步，所述丙烯酸烷基酯与甲基丙烯酸羟烷基酯的用量质量比为18-19:1-2。
进一步，所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或两种以任意比例混合；优选地，所述丙烯酸烷基脂为丙烯酸丁酯。
进一步，所述甲基丙烯酸羟烷基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两种以任意比例混合；优选地，所述甲基丙烯酸羟烷基酯为甲基丙烯酸羟丙酯。
进一步，所述第一引发剂和第二引发剂均为2，2’-偶氮二异丁腈、叔丁基过氧化物中的任意一种，所述第一引发剂和第二引发剂的用量为含羟基的丙烯酸酯低聚物总重量的1-3％。
进一步，所述长链二元酸为十二烷二酸、十八烷二酸和十八烷二烯酸二聚酸中的一种或多种按任意比例混合；优选地，所述长链二元酸为十二烷二酸或十八烷二烯酸二聚酸。
进一步，所述表面张力调节剂的数均分子量为7000-9000，玻璃化温度Tg为-20℃至-60℃，羟值为10-30mgKOH/g，酸值为10-30mgKOH/g。
一种粉末涂料用表面张力调节剂的合成方法，具体包括以下步骤：
步骤S1、向反应容器中加入自由基聚合溶液，加热搅拌至回流状态，将丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸羟丙酯和第一引发剂混合均匀，于3h内滴加到回流的溶剂中，滴加完毕后在回流状态下反应1h，加入第二引发剂，保持该温度继续反应2h，得到含羟基的丙烯酸酯低聚物；
步骤S2、对步骤S1中得到的含羟基的丙烯酸酯低聚物进行蒸馏，待反应体系温度达到170℃时，加入长链二元酸与二月桂酸二丁基锡，在真空度为-0.07～-0.09MPa的条件下反应1h，反应完成后放料冷却，即得粉末涂料用表面张力调节剂。
本发明的有益效果：
本发明聚合物可以作为粉末涂料的表面张力调节剂使用，在熔融流平过程羟基、羧基及酯基能够伸展至涂层表面，增加涂膜表面张力，提升层间附着力和耐指纹沾污性能，同时具有改善涂层橘皮、缩孔的性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种粉末涂料用表面张力调节剂的合成方法，具体包括以下步骤：
步骤S1、向500mL三颈烧瓶中加入90g甲苯，加热搅拌至回流，将95g丙烯酸丁酯与5g甲基丙烯酸羟丙酯和2g 2，2’-偶氮二异丁腈混合物在3h内滴加至甲苯中，再进行回流反应1h后，加入0.3g 2，2’-偶氮二异丁腈和10g甲苯的混合液，继续在该温度下反应2h，得到含羟基的丙烯酸酯低聚物；
步骤S2、将含羟基的丙烯酸酯低聚物进行加热搅拌蒸馏，当反应体系温度达到170℃时，加入3g十八烷二烯酸二聚酸和0.1g二月桂酸二丁基锡，在真空度为-0.09MPa的条件下，反应1h，反应完成后放料冷却，即得粉末涂料用表面张力调节剂。
获得的表面张力调节剂数均分子量为8000，玻璃化温度Tg为-39℃，羟值为18.5mgKOH/g，酸值为25mgKOH/g。
实施例2-4
本实施例与实施例1的合成方法相同，具体配方组分和性能数据见表1。
表1
表1中：BX-H014为十八烷二烯酸二聚酸，由连城百新科技有限公司生产。
对比应用例1和应用例1-4
将实施例1-4制得的表面张力调节剂用气相二氧化硅以6：4的比例吸附。然后根据表2中给出的各原料组分进行物理共混，然后使用双螺杆挤出机进行熔融混合、压片、冷却以及破碎成细粉末，最后过200目筛，得到粉末涂料。
表2
表2中：聚酯树脂选用的型号SJ4ET，由安徽神剑新材料股份有限公司生产；消光剂选用的型号为K7215，由六安捷通达新材料有限公司生产；PV88为美国ESTRON生产的流平剂，具体型号为Resiflow PV-88；TGIC为异氰尿酸三缩水甘油酯，由黄山华惠科技有限公司生产；MA100为炭黑，由日本三菱化学公司生产。
将应用例1-4和对比应用例1制得的粉末涂料采用高压静电喷涂法分别喷涂到铝板表面，并将铝板在200℃条件下烘烤10min，使粉末涂料完全固化形成涂层。
具体测试标准和方法如下：
光泽度：用德国BYK公司便携式微型光泽仪AG-4442，采用60°测量；
膜厚：用德国QNIX-4200膜厚计进行测量；
流平性能：根据美国PCI的流平效果评级标准板进行流平评级，1为差，10为优异；
层间附着力：将应用例1-4和对比应用例1制得的粉末涂料分别喷涂到铝材表面，喷涂厚度为40-60μm，然后在200℃条件下烘烤10min，冷却放置七天后，再在固化后的粉末涂料涂层表面喷涂厚度为40-60μm的粉末涂料，然后在200℃条件下烘烤10min，通过考核喷涂的难易和湿涂膜的状况，待涂膜固化后再检查涂膜有无缺陷，根据GB/T 5210-1985的标准对层间附着力进行检测；
达因笔：根据美国ASTMSTDD6182标准，使用舒曼FLEXART达因笔对涂层进行表面张力测试；
耐指纹沾污性能：通过目视观察手指在涂层表面按压后的指印残留进行评级，0级为无可见指印，1级为存在少量指印，2级为存在明显指印；
检测结果见表3。
表3
由表3测试结果可知，应用例1-4与对比应用例1相比，在光泽度、膜厚和流平性能方面相差无几，但是在层间附着力、耐指纹沾污性能和达因笔测试的表面张力性能方面存在明显优势，本发明制备的粉末涂料用表面张力调节剂具有优异的流平、重涂性能和抗指纹性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本发明所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种粉末涂料用表面张力调节剂，其特征在于：包括如下重量百分比原料：93-98％的含羟基的丙烯酸酯低聚物；2-7％的长链二元酸；
该种粉末涂料用表面张力调节剂的合成方法，具体包括以下步骤：
步骤S1、向反应容器中加入自由基聚合溶液，加热搅拌至回流状态，将丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸羟丙酯和第一引发剂混合均匀，于3h内滴加到回流的溶剂中，滴加完毕后在回流状态下反应1h，加入第二引发剂，保持回流继续反应2h，得到含羟基的丙烯酸酯低聚物；
步骤S2、对步骤S1中得到的含羟基的丙烯酸酯低聚物进行蒸馏，当反应体系温度达到170℃时，加入长链二元酸与二月桂酸二丁基锡，在真空度为-0.07～-0.09MPa的条件下反应1h，反应完成后放料冷却，即得粉末涂料用表面张力调节剂。
2.根据权利要求1所述的一种粉末涂料用表面张力调节剂，其特征在于：所述自由基聚合溶液为甲苯、二甲苯、醋酸丁酯中的一种或两种以任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种粉末涂料用表面张力调节剂，其特征在于：所述丙烯酸烷基酯与甲基丙烯酸羟烷基酯的用量质量比为18-19:1-2。
4.根据权利要求3所述的一种粉末涂料用表面张力调节剂，其特征在于：所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或两种以任意比例混合。
5.根据权利要求3所述的一种粉末涂料用表面张力调节剂，其特征在于：所述甲基丙烯酸羟烷基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两种以任意比例混合。
6.根据权利要求1所述的一种粉末涂料用表面张力调节剂，其特征在于：所述第一引发剂和第二引发剂均为2，2’-偶氮二异丁腈、叔丁基过氧化物中的任意一种，所述第一引发剂和第二引发剂的总用量为含羟基的丙烯酸酯低聚物总重量的1-3％，第一引发剂和第二引发剂的用量比为10:1。
7.根据权利要求1所述的一种粉末涂料用表面张力调节剂，其特征在于：所述长链二元酸为十二烷二酸、十八烷二酸和十八烷二烯酸二聚酸中的一种或多种按任意比例混合。
8.根据权利要求1所述的一种粉末涂料用表面张力调节剂及其合成方法，其特征在于：所述表面张力调节剂的数均分子量为7000-9000，玻璃化温度Tg为-20℃至-60℃，羟值为10-30mgKOH/g，酸值为10-30mgKOH/g。
9.根据权利要求1所述的一种粉末涂料用表面张力调节剂的合成方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤S1、向反应容器中加入自由基聚合溶液，加热搅拌至回流状态，将丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸羟丙酯和第一引发剂混合均匀，于3h内滴加到回流的溶剂中，滴加完毕后在回流状态下反应1h，加入第二引发剂，保持温度继续反应2h，得到含羟基的丙烯酸酯低聚物；
步骤S2、对步骤S1中得到的含羟基的丙烯酸酯低聚物进行蒸馏，待反应体系温度达到170℃时，加入长链二元酸与二月桂酸二丁基锡，在真空度为-0.07～-0.09MPa的条件下反应1h，反应完成后放料冷却，即得粉末涂料用表面张力调节剂。
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|---|---|---|---|---|
| CN111333771A (zh) * | 2020-04-29 | 2020-06-26 | 郭寒冰 | 一种粉末涂料用改性丙烯酸酯类流平剂的制备方法 |
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2022
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