CN116196878A - 一种反相乳液聚合反应器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种反相乳液聚合反应器，涉及聚丙烯酰胺生产技术领域，包括：第一混合器、第二混合器、第一反应器、第二反应器，所述第一混合器上设有第一入口、第二入口及第一出口，分别用于输入不同原料；所述第二混合器设置于第一混合器的出口处，所述第二混合器为静态混合器；所述第一反应器为管道反应器，所述第一反应器的壳体外侧设有冷却壳，所述冷却壳用于通入冷却剂；所述第二反应器为搅拌釜，并带有温度调节装置。本发明使容易产生大量热量的反应过程在管道反应器中进行，并采用了多段降温方式，使原料在稳定的温度下进行反应，解决了聚丙烯酰胺生产时温度不稳定并影响产品质量的问题。

Description

一种反相乳液聚合反应器

技术领域

本发明涉及聚丙烯酰胺生产技术领域，具体为一种反相乳液聚合反应器。

背景技术

聚丙烯酰胺是一种线型高分子聚合物，是水处理、石化、造纸等行业的常用助剂，在常温下为坚硬的玻璃态固体，产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。其中，聚丙烯酰胺乳液是通过反相乳液聚合、水溶液聚合法等方法制备的液体，主要用于生活、工业污水处理，可促进污水中的悬浮物聚集，且使用方便，而聚丙烯酰胺粉粒等固体产品需要先用水溶解。

聚丙烯酰胺的传统生产方法为水溶液聚合，该方法生产的乳液固含量很低，目前逐渐被其它方法代替。反相乳液聚合是目前生产聚丙烯酰胺乳液比较常用的方法，具有乳化剂用量少、与其它表面活性剂拮抗作用小的优点，在需要使用大量表面活性剂的油田中应用比较广泛。

丙烯酰胺的聚合反应的反应速度快，且会瞬间放出大量热量，不需要为反应的进行提供热源，反而需要不断将反应产生的热量移走，若这些热量不及时转移，反应温度过高，会影响聚合物的分子量、特性黏数等性能指标，并导致乳液稳定性下降。

目前反相乳液聚合法生产聚丙烯酰胺主要在反应釜中进行，并采用水冷方式控制反应温度。水冷的效果随换热效率、冷水流量、温差发生变化，随着反应体系的进行，反应过程中的放热速率、反应物浓度均不一样，而冷却水的流量难以随反应速率变化进行大幅调整，因而难以保持反应釜中的温度稳定。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种反相乳液聚合反应器，用来代替反应釜生产聚丙烯酰胺，解决反相乳液聚合反应过程中温度波动大、导致产品质量不稳定的问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种反相乳液聚合反应器，包括：

第一混合器，所述第一混合器上设有第一入口、第二入口及第一出口，所述第一入口、第二入口分别输入不同原料；

第二混合器，所述第二混合器设置于第一混合器的出口处，所述第二混合器为静态混合器；

第一反应器，所述第一反应器为管道反应器，所述第一反应器的壳体外侧设有冷却壳，所述冷却壳用于通入冷却剂；

第二反应器，所述第二反应器为搅拌釜，所述搅拌釜带有温度调节装置；

所述第一混合器、第二混合器、第一反应器、第二反应器依次连通。

优选的，所述第一入口、第二入口分别连通第一原料容器、第二原料容器，所述第一原料容器、第一入口之间设有第一冷却器，所述第二原料容器、第二入口之间设有第二冷却器。

优选的，所述第一混合器内侧设有导流件，所述导流件的入口与第一入口连通，所述导流件的出口为若干平行于第一出口内壁的导流孔，所述导流孔的出口直径不超过4mm。

优选的，所述冷却壳沿第一反应器的轴线方向分隔为若干独立的腔体，所述腔体上设有冷却剂入口及冷却剂出口。

优选的，所述导流件位于第一出口内的一端横截面积沿流体运动方向减小。

优选的，所述冷却剂入口连通冷却剂泵，与不同所述腔体连通的冷却剂泵独立工作，所述冷却剂出口处设置温度传感器，所述温度传感器用于测量冷却剂出口排出的冷却剂温度，所述温度传感器与冷却剂泵一一对应并进行联锁。

优选的，所述第一反应器表面沿轴线方向设有若干散热鳍片，所述散热鳍片内部中空并与第一反应器连通。

优选的，所述散热鳍片的横截面呈U形或倒V形，所述散热鳍片的横截面积占第一反应器横截面积的40％及以上。

优选的，所述散热鳍片的外表面设有红外辐射涂层。

优选的，所述冷却壳的外表面也设有红外辐射涂层，所述冷却壳内侧表面设有红外吸收涂层。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

(1)通过设置连续的第一反应器及第二反应器，使容易产生大量热量的乳液聚合反应过程在第一反应器中进行，第一反应器为管道反应器，采用了多段降温方式，对反应剧烈、发热量比较大的部位通过提高冷却剂循环量的方式提高冷却效果，而反应不剧烈的部位采用较低的冷却剂循环量，从而使原料在第一反应器内保持稳定的反应温度；

(2)管道反应器的反应时间、原料转化率受到原料停留时间限制，由于原料在管道反应器中持续前进，无法停留太长时间，往往存在原料未能完全反应的问题，通过设置第二反应器，使未发生反应的原料在第二反应器中继续反应，可解决管道反应器长度不足、反应时间短、原料转化不完全的问题；

(3)通过设置散热鳍片以及红外辐射涂层，能够促进第一反应器的热量向冷却剂传递，提高换热效率以及冷却剂的降温效果；

(4)通过设置红外吸收涂层，可减少冷却壳内壁反射的红外线，提高冷却壳内壁对红外线的吸收能力，与红外辐射涂层形成协同效果，进一步提高冷却壳的冷却效果；

(5)通过设置第一冷却器、第二冷却器，使原料混合并发生反应前预先冷却至较低温度，从而对其混合时的反应速率进行限制，避免原料在第一混合器、第二混合器内大量反应并产生热量，使主要反应过程延迟到第一反应器中进行，利用第一反应器上设置的冷却壳快速散热，从而控制反应温度。

附图说明

图1为本发明的流程图。

图2为第一混合器的立体结构图。

图3为第一混合器的主视结构图。

图4为第一反应器的主视图。

图5为第一反应器的结构图。

图6为图5中A-A处剖面图。

图7为图6中B处放大图。

图中标记：100、第一混合器；200、第二混合器；300、第一反应器；400、第二反应器；500、第一原料容器；600、第二原料容器；101、第一入口；102、第二入口；103、第一出口；104、导流件；105、导流孔；301、冷却壳；302、腔体；303、冷却剂泵；304、温度传感器；305、散热鳍片；306、红外辐射涂层；307、红外吸收涂层；501、第一冷却器；601、第二冷却器；3021、冷却剂入口；3022、冷却剂出口。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，本发明提供一种反相乳液聚合反应器，用于反相乳液聚合法生产聚丙烯酰胺，该反应器包括依次连通的第一混合器100、第二混合器200、第一反应器300、第二反应器400，其中，第一混合器100用于使发生反应的原料接触并初步混合，第二混合器200用于使反应原料充分混合，充分混合后的原料进入第一反应器300进行主要反应过程，反应产物以及未反应的原料进入第二反应器400，使原料充分反应完全。

如图2、3所示，第一混合器100上设有第一入口101、第二入口102及第一出口103，第一入口101、第二入口102分别输入不同原料，这里的不同原料指的是水相原料和油相原料，二者相遇后即可发生乳液聚合反应。

第二混合器200为工业上常用的静态混合器，设置于第一混合器100的出口处，使原料进一步充分混合，反应速率在短时间内迅速上升。

如图3、4所示，第一反应器300为管道反应器，长度为30～80m，长径比不低于100，反应器内的物料流速控制在0.5～2m/s，第一反应器300的壳体外侧设有冷却壳301，冷却壳301用于通入冷却剂，以吸收第一反应器300产生的热量，冷却壳301使用的冷却剂可以是水、乙醇-水溶液或乙醇。

第二反应器400为工业上常用的搅拌釜，并带有温度调节装置，如在第二反应器400外壁设置的冷却夹套，或设置在第二反应器400内部的冷却盘管，第二反应器400的冷却剂可以是水或乙醇-水溶液，温度调节装置还包括调整制冷剂流量的制冷剂泵，同时在第二反应器400的底部设有温度传感器，通过温度调节装置与温度传感器的共同作用对第二反应器400内的反应温度进行控制。

第一入口101、第二入口102分别连通第一原料容器500、第二原料容器600，第一原料容器500、第一入口101之间设有第一冷却器501，第二原料容器600、第二入口102之间设有第二冷却器601，第一冷却器501、第二冷却器601可以是设置在管道外侧的冷却壳或设置在管道内的冷却盘管，使用乙醇-水溶液或乙醇作为冷却剂，控制进入第一入口101、第二入口102的原料温度不超过20℃，在该温度下，丙烯酰胺的聚合反应受到抑制，可减少混合过程中原料发生聚合反应大量产热，从而控制反应温度，使聚合反应延后至第一反应器300内进行，同时使第一混合器100、第二混合器200内不会产生较多的聚合产物，避免发生堵塞。

为促进原料之间的混合，在第一混合器100内侧设有导流件104，如图2、3所示，导流件104的入口与第一入口101连通，导流件104的出口为若干平行于第一出口103内壁的导流孔105，使来自第一原料容器500的原料在第二原料容器600的原料中充分扩散，导流孔105的出口直径不超过4mm，优选1～2mm。

导流件104位于第一出口103内的一端横截面积沿流体运动方向减小，使外侧的导流孔105先于内侧的导流孔105排出原料，在一些实施例中，其端部呈类似子弹头的形状，也可以采用圆锥形。

第一反应器300采用了分段冷却的方式，具体地，冷却壳301沿第一反应器300的轴线方向分隔为若干独立的腔体302，腔体302上设有冷却剂入口3021及冷却剂出口3022，冷却剂入口3021连通冷却剂泵303，与不同腔体302连通的冷却剂泵303独立工作，冷却剂出口3022处设置温度传感器304，温度传感器304用于测量冷却剂出口3022排出的冷却剂温度，温度传感器304与冷却剂泵303一一对应并进行联锁，根据各个墙体302排出的冷却剂温度判断第一反应器300对应部位的发热情况，并根据该温度调整冷却剂泵303的流量，通过上述设置，可解决第一反应器300内部不同位置反应速度不同、发热速率也不同的问题，使第一反应器300内不同位置的温度尽可能保持一致，从而确保原料在相同或相近温度下发生反应，使聚合反应生成的聚合物分子量、特性黏数等性能指标尽可能保持一致，并排除反应温度波动对乳液稳定性的影响。

为增大第一反应器300的散热面积，在第一反应器300表面沿轴线方向设有若干散热鳍片305，散热鳍片305内部中空并与第一反应器300连通。

散热鳍片305的横截面呈U形或倒V形，图6为横截面呈U形的一种实施方式，散热鳍片305的横截面积占第一反应器300横截面积的40％及以上，原料在第一反应器300内的流动方式接近层流，这样可以使足够多的原料从散热鳍片305形成的通道中通过，使聚合反应的热量能够通过散热鳍片305迅速扩散。

散热鳍片305与冷却剂之间的热量交换主要以热传导的形式进行，在一些实施例中，散热鳍片305的外表面设有红外辐射涂层306，可以使一部分热量以红外线的形式向冷却壳301传递，提高散热鳍片305的散热能力，在此基础上，冷却壳301的外表面也设有红外辐射涂层306，使冷却壳301的一部分热量以红外线的形式向外界辐射，而并非完全依赖冷却剂的流动来带走热量，同时，为提高冷却壳301对散热鳍片305产生的热辐射的吸收能力，在冷却壳301内侧表面设有红外吸收涂层307，以减少冷却壳301内壁对散热鳍片305产生的热辐射的反射作用，提高散热效率，如图7所示。

红外辐射涂层306的主要成分为氧化镍、炭黑或二者的混合物，使用粘合剂固化在基材表面，红外吸收涂层307的主要成分为碳纳米管以及必要的粘合剂。

第一混合器100、第二混合器200、第一反应器300、第二反应器400以及冷却壳301均采用304钢制成，具有良好的导热效果。

本发明中，使用水作为冷却剂时，使用后的水可直接外排，无需进行冷却，以减少冷却能耗；使用乙醇-水溶液或乙醇作为冷却剂时，由于冷却剂属于易燃易挥发物质，应在封闭管路中循环使用，并通过制冷设备对使用后的冷却剂进行降温处理，使其能够循环使用。

水相原料与油相原料分别从第一原料容器500、第二原料容器600中排出，并经过第一冷却器501、第二冷却器601冷却，以限制混合时的反应速率，在第一混合器100处相遇并初步混合后，进入第二混合器200进行充分混合，此时原料温度较低，反应速率低，发热量小，进入第一反应器300后，随着聚合反应开始进行，原料温度上升，反应速率加快，并释放更多热量，从而使原料温度在短时间内迅速上升，第一反应器300、冷却壳301之间的传热速率可以事先通过计算得到，再通过检测不同腔体302排出的冷却剂温度，即可判断出对应部位的物料温度，并通过控制腔体302排出的冷却剂温度，即可控制第一反应器300内的物料温度，使原料经过第一反应器300时能够在较窄的温度范围内发生反应，从而获得质量稳定的聚丙烯酰胺乳液，离开第一反应器300的物料中，原料的比例大幅下降，反应速率较低，进入第二反应器400继续反应以充分利用原料，同时，由于反应速率相对于第一反应器300大幅下降，发热速率下降，采用搅拌釜作为反应容器并设置冷却夹套或盘管即可满足散热要求，同时可灵活调整反应时间，使原料充分参与反应，有利于提高原料利用率及产品纯度。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种反相乳液聚合反应器，其特征在于，包括：

第一混合器(100)，所述第一混合器(100)上设有第一入口(101)、第二入口(102)及第一出口(103)，所述第一入口(101)、第二入口(102)分别输入不同原料；

第二混合器(200)，所述第二混合器(200)设置于第一混合器(100)的出口处，所述第二混合器(200)为静态混合器；

第一反应器(300)，所述第一反应器(300)为管道反应器，所述第一反应器(300)的壳体外侧设有冷却壳(301)，所述冷却壳(301)用于通入冷却剂；

第二反应器(400)，所述第二反应器(400)为搅拌釜，所述搅拌釜带有温度调节装置；

所述第一混合器(100)、第二混合器(200)、第一反应器(300)、第二反应器(400)依次连通。

2.根据权利要求1所述的一种反相乳液聚合反应器，其特征在于，所述第一入口(101)、第二入口(102)分别连通第一原料容器(500)、第二原料容器(600)，所述第一原料容器(500)、第一入口(101)之间设有第一冷却器(501)，所述第二原料容器(600)、第二入口(102)之间设有第二冷却器(601)。

3.根据权利要求1所述的一种反相乳液聚合反应器，其特征在于，所述第一混合器(100)内侧设有导流件(104)，所述导流件(104)的入口与第一入口(101)连通，所述导流件(104)的出口为若干平行于第一出口(103)内壁的导流孔(105)，所述导流孔(105)的出口直径不超过4mm。

4.根据权利要求1所述的一种反相乳液聚合反应器，其特征在于，所述冷却壳(301)沿第一反应器(300)的轴线方向分隔为若干独立的腔体(302)，所述腔体(302)上设有冷却剂入口(3021)及冷却剂出口(3022)。

5.根据权利要求3所述的一种反相乳液聚合反应器，其特征在于，所述导流件(104)位于第一出口(103)内的一端横截面积沿流体运动方向减小。

6.根据权利要求4所述的一种反相乳液聚合反应器，其特征在于，所述冷却剂入口(3021)连通冷却剂泵(303)，与不同所述腔体(302)连通的冷却剂泵(303)独立工作，所述冷却剂出口(3022)处设置温度传感器(304)，所述温度传感器(304)用于测量冷却剂出口(3022)排出的冷却剂温度，所述温度传感器(304)与冷却剂泵(303)一一对应并进行联锁。

7.根据权利要求1-4任一所述的一种反相乳液聚合反应器，其特征在于，所述第一反应器(300)表面沿轴线方向设有若干散热鳍片(305)，所述散热鳍片(305)内部中空并与第一反应器(300)连通。

8.根据权利要求7所述的一种反相乳液聚合反应器，其特征在于，所述散热鳍片(305)的横截面呈U形或倒V形，所述散热鳍片(305)的横截面积占第一反应器(300)横截面积的40％及以上。

9.根据权利要求7所述的一种反相乳液聚合反应器，其特征在于，所述散热鳍片(305)的外表面设有红外辐射涂层(306)。

10.根据权利要求9所述的一种反相乳液聚合反应器，其特征在于，所述冷却壳(301)的外表面也设有红外辐射涂层(306)，所述冷却壳(301)内侧表面设有红外吸收涂层(307)。

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