CN116180070A - 一种高性能复合涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高性能复合涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高性能复合涂层及其制备方法和应用，属于复合涂层材料领域。本发明提供的高性能复合涂层的制备方法，包括以下步骤：(1)将Cu粉、Ti3AlC2粉、有机胶、分散剂和水进行球磨，得到混合浆料；(2)将所述步骤(1)得到的混合浆料进行喷雾造粒后烧结，得到复合粉末；(3)将所述步骤(2)得到的复合粉末在基体材料上进行喷涂，得到高性能复合涂层。本发明提供的高性能复合涂层具有良好的力学性能、导电性和耐磨性能，满足精密导电滑环的表面涂层高性能的要求。

Description

一种高性能复合涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及复合涂层材料领域，尤其涉及一种高性能复合涂层及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着先进尖端设备、自动化设备和航天航空等国防军工装备制造技术的迅速发展，对精密装备导电滑环的需求量越来越大。由于精密装备导电滑环长期在恶劣的自然环境中，如高电压、高电流、高速度及高载荷的严苛工况下运行，极易造成机械磨损、电弧烧蚀、化学磨损等损伤，使其可靠性和使用寿命大大降低。并且，随着科学技术的迅猛发展与工业的飞速进步，精密装备导电滑环的电能传输密度大幅度提高，相对运动速度不断加快，承受的载荷不断增大，对精密导电滑环的表面涂层的性能要求也越来越高。
因此，提供一种力学性能好，同时具备优异导电性和耐磨性的高性能复合涂层，以使精密导电滑环在严峻的工况下能够长时间使用成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能复合涂层及其制备方法和应用。本发明提供的高性能复合涂层具有良好的力学性能、导电性和耐磨性能，满足精密导电滑环表面涂层高性能的要求。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高性能复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Cu粉、Ti3AlC2粉、有机胶、分散剂和水进行球磨，得到混合浆料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合浆料进行喷雾造粒后烧结，得到复合粉末；
(3)将所述步骤(2)得到的复合粉末在基体材料上进行喷涂，得到高性能复合涂层。
优选地，所述步骤(1)中Cu粉和Ti3AlC2粉的体积比为(55～65)：(35～45)。
优选地，所述步骤(1)中Cu粉和Ti3AlC2粉的粒径独立地为2～8μm。
优选地，所述步骤(1)中有机胶的添加量为Cu粉和Ti3AlC2粉总质量的1～3％。
优选地，所述步骤(1)中分散剂的添加量为Cu粉和Ti3AlC2粉总质量的0.2～0.8％。
优选地，所述步骤(2)中烧结的温度为500～950℃，烧结的时间为1～4h。
优选地，所述步骤(2)中复合粉末的粒径为15～45μm。
优选地，所述步骤(3)中喷涂的温度为600～800℃，喷涂的压力为5～6MPa。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的高性能复合涂层。
本发明还提供了上述技术方案所述高性能复合涂层在精密装备导电滑环中的应用。
本发明提供了一种高性能复合涂层的制备方法，包括以下步骤：(1)将Cu粉、Ti3AlC2粉、有机胶、分散剂和水进行球磨，得到混合浆料；(2)将所述步骤(1)得到的混合浆料进行喷雾造粒后烧结，得到复合粉末；(3)将所述步骤(2)得到的复合粉末在基体材料上进行喷涂，得到高性能复合涂层。本发明采用喷雾造粒制备出球形Cu-Ti3AlC2复合粉末，并通过烧结将Cu-Ti3AlC2复合粉末定型，提高复合粉末的流动性，利于后续复合粉末的喷涂均匀性；通过将Cu粉和Ti3AlC2粉进行复合，并采用喷涂的工艺，使得粉末沉积过程中单个团聚粉末间较少发生陶瓷颗粒碰撞反弹，粉末内部陶瓷颗粒易发生颗粒碰撞破碎，从而形成较高陶瓷含量的金属陶瓷复合沉积涂层，粉末中的陶瓷颗粒间发生剧烈碰撞破碎后被团聚结构的Cu颗粒粘结，后续沉积颗粒高速撞击表面使沉积颗粒进一步锤击夯实，从而达到颗粒间结合致密的效果，提高涂层的结合力和耐磨性，同时由于金属Cu的存在提高了涂层的导电性。实验结果表明，本发明提供的高性能复合涂层的制备方法制备出的高性能复合涂层硬度为231.5～397.1HV；结合强度为10～50MPa；干磨条件下摩擦系数为0.506～0.606，体积磨损量为10.6～22.8×10-3mm3，磨痕深度为10.17～15.14μm；2A载流摩擦条件下摩擦系数为0.487～0.548，体积磨损量为6.9～13.7×10-3mm3，磨痕深度为6.59～11.64μm，具有良好的力学性能、导电性和耐磨性能。
附图说明
图1为本发明原料Cu粉的扫描电镜图；
图2为本发明原料Ti3AlC2粉的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备出的复合粉末的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1制备出的复合粉末的粒径分布图；
图5为本发明实施例1制备出的复合粉末的截面扫描电镜图；
图6为本发明实施例1中基体材料喷砂后的表面三维轮廓图；
图7为本发明实施例1中基体材料喷砂表面的参数图；
图8为本发明复合粉末的单个沉积过程示意图；
图9和图10为本发明实施例2复合粉末在基体上沉积的表面扫描电镜图；
图11和图12为本发明实施例3复合粉末在基体上沉积的表面扫描电镜图；
图13为本发明实施例2复合粉末在基体上沉积的截面扫描电镜图；
图14为本发明实施例3复合粉末在基体上沉积的截面扫描电镜图；
图15为本发明实施例1高性能复合涂层的抛光表面扫描电镜图；
图16为本发明实施例2高性能复合涂层的抛光表面扫描电镜图；
图17为本发明实施例3高性能复合涂层的抛光表面扫描电镜图；
图18为本发明实施例1高性能复合涂层的涂层与基体结合界面的抛光横截面扫描电镜图；
图19为本发明实施例2高性能复合涂层的涂层与基体结合界面的抛光横截面扫描电镜图；
图20为本发明实施例3高性能复合涂层的涂层与基体结合界面的抛光横截面扫描电镜图；
图21为本发明实施例1高性能复合涂层的涂层与基体结合界面的抛光横截面EDS能谱图；
图22为本发明实施例2高性能复合涂层的涂层与基体结合界面的抛光横截面EDS能谱图；
图23为本发明实施例3高性能复合涂层的涂层与基体结合界面的抛光横截面EDS能谱图；
图24为本发明实施例1～3高性能复合涂层的XRD衍射图；
图25为高性能复合涂层结合强度测试后的基体断口面宏观形貌图；
图26为高性能复合涂层结合强度测试后的涂层断口面宏观形貌图；
图27和图28为实施例2制备的高性能复合涂层的基体断口面的扫描电镜图；
图29和图30为实施例3制备的高性能复合涂层的基体断口面的扫描电镜图；
图31和图32为实施例2制备的高性能复合涂层的涂层断口面的扫描电镜图；
图33和图34为实施例3制备的高性能复合涂层的涂层断口面的扫描电镜图；
图35为实施例1～3制备的高性能复合涂层摩擦系数随时间变化的曲线图；
图36为实施例1～3制备的高性能复合涂层对应的摩擦系数和体积磨损量的柱状图；
图37为实施例1～3制备的高性能复合涂层在干摩擦实验下的磨痕二维轮廓图；
图38为实施例1制备的高性能复合涂层磨痕扫描电镜图；
图39为实施例2制备的高性能复合涂层磨痕扫描电镜图；
图40为实施例3制备的高性能复合涂层磨痕扫描电镜图；
图41为实施例1～3制备的高性能复合涂层在2A载流条件下摩擦系数随时间变化的曲线图；
图42为实施例1～3制备的高性能复合涂层在2A载流摩擦实验中所对应的摩擦系数和体积磨损量柱状图；
图43为实施例1～3制备的高性能复合涂层在2A载流摩擦下的磨痕二维轮廓图；
图44为实施例1制备的高性能复合涂层在2A载流摩擦条件下的磨痕扫描电镜图；
图45为实施例2制备的高性能复合涂层在2A载流摩擦条件下的磨痕扫描电镜图；
图46为实施例3制备的高性能复合涂层在2A载流摩擦条件下的磨痕扫描电镜图；
图47为实施例3制备的高性能复合涂层在2A载流摩擦条件下的磨痕扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种高性能复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Cu粉、Ti3AlC2粉、有机胶、分散剂和水进行球磨，得到混合浆料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合浆料进行喷雾造粒后烧结，得到复合粉末；
(3)将所述步骤(2)得到的复合粉末在基体材料上进行喷涂，得到高性能复合涂层。
本发明将Cu粉、Ti3AlC2粉、有机胶、分散剂和水进行球磨，得到混合浆料。
在本发明中，所述Cu粉和Ti3AlC2粉的体积比优选为(55～65)：(35～45)，更优选为(58～62)：(38～42)，进一步优选为60：40。本发明将Cu粉和Ti3AlC2粉的体积比限定为上述范围内可以提高复合粉末的流动性，并提高复合粉末在基体上的结合强度、耐磨性和导电性。
在本发明中，所述Cu粉和Ti3AlC2粉的粒径独立地优选为2～8μm，更优选为3～5μm。本发明通过将Cu粉和Ti3AlC2粉的粒径限定为上述范围内可以降低造粒难度，并提高涂层的结合强度、导电性和耐磨性。
在本发明中，所述有机胶的添加量优选为Cu粉和Ti3AlC2粉总质量的1～3％，更优选为2％。本发明通过将有机胶的添加量限定为上述范围内，经过球磨滚动使Cu粉和Ti3AlC2粉能够更好的复合在一起。
在本发明中，所述有机胶优选为沥青、树脂、橡胶、阿拉伯胶和聚乙烯醇中的一种或多种。本发明通过将有机胶限定为上述种类，可以将其他材料胶结成整体，并具有一定强度。
在本发明中，所述分散剂的添加量优选为Cu粉和Ti3AlC2粉总质量的0.2～0.8％，更优选为0.5％。本发明对分散剂的种类没有特殊限定，根据需要采用本领域常规分散剂即可。本发明通过将分散剂的添加量限定为上述范围内可以使料浆物料分布更均匀，悬浮性能增加，防止铜粉过重导致沉淀过多。
在本发明中，所述球磨中所用的磨球质量与Cu粉和Ti3AlC2粉总质量的比优选为2：1。本发明对所述磨球的材质没有特殊限定，根据需要进行常规选择即可。本发明将磨球的质量限定为上述范围内，可以使球磨更加充分，提高物料的混合均匀性。
在本发明中，所述球磨的时间优选为8～12h，更优选为10h；所述球磨的转速优选为12～16Hz，更优选为13～15Hz。本发明将球磨的时间和转速设置为上述范围内可以使物料混合更加均匀。
得到混合浆料后，本发明将所述混合浆料进行喷雾造粒后烧结，得到复合粉末。
在本发明中，所述喷雾造粒优选在GL-5离心式喷雾干燥机中进行；所述喷雾干燥机的进口温度优选为250～260℃，出口温度优选为115～120℃。本发明将喷雾干燥机的进出口温度设置为上述范围内，可以保证在生产过程中有充分的温度能将料浆瞬间干燥。
在本发明中，所述喷雾干燥机的喷盘转速优选为180～320Hz。本发明将喷盘转速设置为上述范围内可以得到流动性较好的复合粉体。
喷雾造粒完成后，本发明优选对所述喷雾造粒得到的粉体进行过筛然后进行烧结。本发明对过筛的操作没有特殊限定，将粉体的粒径控制在20～70μm即可。
在本发明中，所述烧结的温度优选为500～950℃，更优选为900℃；所述烧结的时间优选为1～4h，更优选为2h。本发明将烧结的温度和时间设置为上述范围内，可以使复合粉体中的有机胶充分的分解，并能够保证所需粒度成品率，提高粉末的流动性。
在本发明中，所述烧结过程中优选采用气氛保护。本发明对烧结过程中采用的气氛没有特殊限定，能够保证复合粉末的氧含量为3.4～3.5％即可。本发明通过在烧结过程中采用气氛保护，可以减少氧气的进入，避免复合粉末的氧化。
烧结完成后，本发明优选将所述烧结后得到的粉末空冷至室温后进行过筛，得到复合粉末。本发明通过空冷的方式降温，保证降温的速率不会太快，避免降低粉末的质量。
在本发明中，所述复合粉末的粒径优选为15～45μm，更优选为20～40μm。本发明将复合粉体的粒径设置为上述范围内，可以更利于后续喷涂的进行。
得到复合粉末后，本发明将所述复合粉末在基体材料上进行喷涂，得到高性能复合涂层。
在本发明中，所述基体材料优选为黄铜H65。
本发明优选在喷涂前对复合粉末和基体材料分别进行预处理。
在本发明中，所述复合粉末的预处理优选为对复合粉末进行干燥处理。
在本发明中，所述干燥处理的温度优选为70℃，所述干燥处理的时间优选为30min。本发明通过将干燥处理的参数设置为上述范围内，可以防止粉末受潮影响喷涂流动性。
在本发明中，所述基体材料的预处理优选包括对基体材料依次进行超声清洗、喷砂处理和二次超声清洗。
在本发明中，所述超声清洗的溶剂优选为无水乙醇；所述超声的时间优选为10～20min；所述超声的频率优选为20KHz～1000KHz。本发明通过对基体材料进行超声清洗可以去除基体表面的油脂、锈蚀等污垢。
在本发明中，所述喷砂处理优选在压入式喷砂装置中进行；所述喷砂处理中使用的砂粒优选为粒径500～700μm的棕刚玉；所述喷砂角度优选为70°～80°；所述喷砂距离优选为180～240mm；所述喷砂压力优选为0.7MPa。本发明对喷砂的时间没有特殊要求，能够使基体材料表面的粗糙度Sq达到12.5～13.0μm和Sa达到7.8～7.9μm即可。本发明将喷砂处理的参数设置为上述范围内，可以在铜基底上形成粗糙表面，从而增加喷涂粒子与基体表面的机械咬合力，提高涂层的结合强度。
在本发明中，所述二次超声清洗的溶剂优选为无水乙醇；所述二次超声的时间优选为10～20min；所述二次超声的频率优选为20KHz～1000KHz。本发明通过对喷砂后的基体材料进行二次超声清洗可以得到清洁的粗糙表面，进而提高涂层的结合强度。
在本发明中，所述喷涂优选在PCS-1000冷喷涂设备中进行；所述PCS-1000冷喷涂设备由北京联合涂层有限公司提供。
在本发明中，所述喷涂的温度优选为600～800℃，更优选为700～800℃；所述喷涂的压力优选为5～6MPa，更优选为5～5.5MPa。本发明将喷涂温度和喷涂压力设置为上述范围内，可以提高涂层的结合强度和沉积效率，进而提高涂层的导电性和耐磨性。
在本发明中，所述喷涂过程中喷枪出口与涂层的距离优选为10～20mm；所述喷涂过程中的送粉量优选为4～8r/s；所述喷枪的往复次数优选为6～10次；所述喷枪的速度优选为800～1000mm/s；所述喷涂角度相对于基体材料优选为90°。本发明将喷涂过程中的参数设置为上述范围内，可以进一步提高涂层的结合强度、导电性和耐磨性。
在本发明中，所述高性能复合涂层的厚度优选为700～800μm。本发明将高性能复合涂层的厚度限定为上述范围内，可以提高涂层的结合强度、导电性和耐磨性。
本发明通过将Cu粉和Ti3AlC2粉进行复合，并采用喷涂的工艺，使得粉末沉积过程中单个团聚粉末间较少发生陶瓷颗粒碰撞反弹，粉末内部陶瓷颗粒易发生颗粒碰撞破碎，从而形成较高陶瓷含量的金属陶瓷复合沉积涂层，粉末中的陶瓷颗粒间发生剧烈碰撞破碎后被团聚结构的Cu颗粒粘结，后续沉积颗粒高速撞击表面使沉积颗粒进一步锤击夯实，从而达到颗粒间结合致密的效果，提高涂层的结合力和耐磨性，同时由于金属Cu的存在提高了涂层的导电性。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高性能复合涂层。
本发明通过将Cu-Ti3AlC2复合粉末通过冷喷涂至基体材料表面，得到了具有良好的力学性能、导电性和耐磨性能的高性能复合涂层。
本发明提供了上述技术方案所述高性能复合涂层在精密装备导电滑环中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高性能复合涂层的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将粒径为3μm的Cu粉、粒径为5μm的Ti3AlC2粉、阿拉伯胶、分散剂和水进行球磨，得到混合浆料；所述Cu粉和Ti3AlC2粉的体积比为60：40；所述有机胶的添加量为Cu粉和Ti3AlC2粉总质量的2％；所述分散剂的添加量为Cu粉和Ti3AlC2粉总质量的0.5％；
(2)将所述步骤(1)得到的混合浆料在GL-5离心式喷雾干燥机中进行喷雾造粒后过筛将粉体的粒径控制在20～70μm，对过筛的粉体进行烧结，将烧结后得到的粉末空冷至室温后进行过筛，得到复合粉末；所述喷雾干燥机的进口温度为250℃，出口温度为120℃；所述喷雾干燥机的喷盘转速为250Hz；所述烧结的温度为900℃，烧结的时间为2h；所述复合粉末的粒径范围为15～45μm；所述复合粉末的氧含量为3.41％；
(3)将所述步骤(2)得到的复合粉末在70℃干燥30min得到预处理后的复合粉末；将黄铜H65采用无水乙醇在28KHz下超声15min，再将其放入压入式喷砂装置中使用砂粒粒径为500～700μm的棕刚玉进行喷砂处理，喷砂角度为75°，喷砂距离为200mm，喷砂压力为0.7MPa，得到粗糙度Sq为12.8μm和Sa为7.81μm的基体表面；将预处理后的复合粉末在预处理过的黄铜H65上进行喷涂，得到高性能复合涂层；所述喷涂的温度为600℃，喷涂的压力为5MPa；所述喷涂过程中喷枪出口与涂层的距离为10mm；所述喷涂过程中的送粉量为4r/s；所述喷枪的往复次数为6次；所述喷枪的速度为800mm/s；所述喷涂角度相对于基体材料为90°。
本实施例制备得到的高性能复合涂层性能如表4所示。
实施例2
喷涂的温度为700℃，其他同实施例1。
本实施例制备得到的高性能复合涂层性能如表4所示。
实施例3
喷涂的温度为800℃，其他同实施例1。
本实施例制备得到的高性能复合涂层性能如表4所示。
由图1扫描电镜图可以看出，本发明使用的Cu粉呈现出均匀的球状形貌，具有较好的流动性。
由图2扫描电镜图可以看出，本发明使用的Ti3AlC2粉呈不规则片层状形貌。
由图3和图4可以看出，本发明提供的复合粉末粒径分布在15～45μm。
由图5扫描电镜图可以看出，本发明提供的复合粉末球形度较好，各组成分较为均匀，不规则层片状Ti3AlC2粉在团聚粉末中清晰可见，大部分铜颗粒在外侧分布，将陶瓷颗粒包裹其中，内部陶瓷颗粒较多且存在空心现象，因此在喷涂粉末沉积过程中单个团聚粉末间较少发生陶瓷颗粒碰撞反弹，粉末内部陶瓷颗粒易发生颗粒碰撞破碎，从而形成较高陶瓷含量的金属陶瓷复合沉积涂层。
由图6和图7可以看出，本发明基体材料喷砂后可以使基体表面具有良好的粗糙度。
由图8可以看出，本发明提供的复合粉末在沉积过程中，球形团聚复合粉末的外围底部最先接触基体表面撞击从而形成沉积体，内部颗粒对底部的沉积体进行锤击夯实，当团聚形态内的所有颗粒被喷枪气流冲击沉积后单个团聚复合粉末形成阶梯状的扁平沉积体，团聚复合粉末由于高陶瓷含量的复合粉末沉积导致粒子间发生剧烈塑性变形，容易导致刚性和脆性较高的陶瓷发生撞击破碎，且球形团聚复合颗粒存在一定的范德华力，在喷涂沉积过程中不易分散，使得团聚粉末能够以完整的粉体形态沉积在镜面基体表面上。
由图9～12可以看出，本发明团聚复合粉末撞击沉积后的沉积体呈现圆台状，且无明显的金属射流现象，同时出现了顶部较高陶瓷的沉积体，但这沉积体表层顶部与较少陶瓷的沉积体顶部相比均较为平整，这是由于团聚粉末内部存在空心，在沉积过程中内部孔隙都被铜颗粒填充巩固，在冲击力的作用下导致沉积体表面平整。从图10和12可清楚地看出较高温度下沉积体边缘出现了熔融部分，由于边缘处应力应变集中，导致沉积体边缘温度较高。
由图13和14可以看出，单个团聚颗粒沉积后没有明显的金属射流现象出现，因此团聚粉末可有效限制金属射流的产生，但是颗粒间存在一些缺陷和界面搭接不良的现象，由于陶瓷颗粒在沉积体中起到夯实作用，使得陶瓷与铜接触底部的结合更加致密，沉积体与基体表面结合处存在较为明显的边界，导致涂层与基体的结合界面的结合强度比颗粒间内聚强度低。
由图15～17可以看出，本发明复合涂层结构致密，钛铝碳陶瓷颗粒均匀分布在涂层中，铜颗粒在冷喷涂过程中夯实挤压形成扁平状在涂层中堆垛，其中，浅灰色的组织为铜，深灰色的组织为钛铝碳，黑色为涂层沉积过程中产生的孔隙；涂层中均存在钛硅碳粒子团聚的区域，由于钛铝碳与铜之间粒子结构的差异，钛硅碳与铜的结合界面易产生应力集中，在铜与钛铝碳接触区域周边常伴有孔隙、裂纹等缺陷；钛铝碳团聚颗粒的内部也存在一定量的孔隙，是因为陶瓷颗粒的物理特性导致陶瓷颗粒间的结合力较弱；本发明复合涂层在不同气流温度的喷涂过程中均未发生氧化。
由图18～20可以看出，涂层界面处结合良好，随着喷涂温度的提高，所制备的涂层释放残余应力随之增多，并且在较低的喷涂温度下铜颗粒的撞击速度较低，在沉积碰撞过程中塑性变形程度较低，因此铜颗粒起到的锤击或夯实作用较低，使得涂层中裂纹数量在较高的喷涂温度出现明显降低；团聚陶瓷的粒径尺寸随着喷涂温度的升高而逐渐减少且陶瓷间结合面更加致密，这主要是复合颗粒在基体表面的撞击速度较高，粉末中的陶瓷颗粒间发生剧烈碰撞破碎后被团聚结构的Cu颗粒粘结，后续沉积颗粒高速撞击表面使沉积颗粒进一步锤击夯实，从而达到颗粒间结合致密的效果。
由图21～23可以看出，本发明制备的高性能复合涂层，Cu元素从涂层到基体处的分界线附近含量骤降到2200附近后趋于稳定，说明高性能复合涂层中元素基本没有发生扩散，证明了涂层与基体间的结合机制为机械互锁。
由图24可以看出，本发明制备的高性能复合涂层所含物相均由Cu、Ti3AlC2、Cu(Al)和TiC相组成，并且没有明显的氧化峰的存在，这表明在涂层沉积期间无相变发生且几乎没有发生氧化。
本试验采用Image J软件对高性能复合涂层的孔隙率进行测定，对各个涂层横截面的扫描电镜图片中节选三处不同区域，通过调整空隙的明暗度，统计孔隙的区域所占像素值和图片整体像素，之后通过计算比值来大体表征涂层的孔隙率。实施例1～3制备得到的高性能复合涂层中的陶瓷含量、陶瓷相在涂层中元素分布含量和孔隙率的测试数据如表1所示。
表1实施例1～3制备的高性能复合涂层中的陶瓷含量、EDS测量的陶瓷相含量及孔隙率
实施例 陶瓷相含量/％ EDS/％ 孔隙率/％
实施例1 29.04 29.60 0.76
实施例2 31.67 32.20 0.64
实施例3 31.12 31.90 0.58
由表1可以看出，实施例1～3制备的高性能复合涂层孔隙率平均值分别为0.76％、0.64％和0.58％，高性能复合涂层的孔隙随着喷涂温度的升高而降低，原因是喷涂温度的上升使得团聚颗粒的撞击速度得到提高，铜颗粒的塑性变形量更大，颗粒间结合界面更加致密；实施例1～3制备的高性能复合涂层陶瓷含量平均值分别为29.04％、31.67％和31.12％，图15～17中实施例1～3高性能复合涂层的EDS元素分布陶瓷含量大约为29.60％、32.20％和31.90％，与实施例1～3通过Image J软件计算得到的结果差别不大，陶瓷含量的计算结果在允许误差范围以内。通过三种陶瓷含量结果对比，发现涂层陶瓷含量在较高的喷涂温度下并没有因为喷涂温度的升高而显著升高，这主要是因为复合团聚粉末存在粘合力，使得陶瓷增强相的撞击反弹物理效应并没有因为温度的改变而产生明显地变化。
从图25和26中可以清楚的看出高性能复合涂层基本整体从基体表面脱离，只有涂层边缘的少部分仍然残留在基体表面，这可能是涂层中掺杂了Ti3AlC2颗粒，导致涂层中颗粒间存在界面缺陷，使得涂层间的内聚力小于涂层与基体间的结合力，又或者是基体表面的中间部分和边缘部分高度不一致，以至于在制备涂层时基体与涂层间存在缺陷，拉拔后的涂层断口表面平整，宏观上没有收缩和撕裂的形貌，符合脆性断裂的特征，这种宏观断裂形貌是高性能复合涂层机械互锁结合的一种典型特征。
从图27～30可以看出，基体侧断口表面较平整光滑，涂层整体与基体侧分离时在基体侧存在少量涂层残留物，图中黑色区域为黄铜基体表面，这说明了涂层与基体间的结合力与涂层内聚力相差不大；从图28可以看出，断口表面存在较为完整的陶瓷增强相和陶瓷脱落坑，说明Cu与Ti3AlC2颗粒间的结合力小于Cu颗粒间的结合力；从图30可以看出，在实施例3涂层的基体断口处发现Ti3AlC2增强相有“解理台阶”的产生，说明Ti3AlC2颗粒与Cu基涂层间结合牢固，这可能与Cu与Ti3AlC2颗粒间发生的元素扩散有关，喷涂粉末中Ti3AlC2增强相含量较高，在颗粒沉积过程中容易发生脆性碰撞，因此在断口处存在较多的Ti3AlC2颗粒破裂，这导致涂层的内部结合力相对较小。
从图31～34可以看出，较高陶瓷含量的复合涂层会产生一些不可避免的缺陷。从图32可以清楚地从黑色箭头所指的区域看到断口表面的中Ti3AlC2颗粒间存在明显的间隙和破碎坑，主要是因为团聚状复合粉末在涂层沉积制备过程中发生硬质陶瓷颗粒相互碰撞，颗粒还未发生反弹就被团聚结构内的Cu颗粒困在涂层内，导致了实施例2制备的高性能复合涂层的内部结合力较低。从图34黑色箭头所指的区域可以看出陶瓷颗粒与铜基涂层间结合紧密，涂层中存在较多小粒径的陶瓷颗粒且陶瓷颗粒间没有明显的间隙，主要是复合颗粒在基体表面的撞击速度较高，粉末中的陶瓷颗粒间发生剧烈碰撞破碎后被团聚结构的Cu颗粒粘结，后续沉积颗粒高速撞击表面使沉积颗粒进一步夯实，从而达到颗粒间结合紧密的效果。
从图35可以看出，实施例1制备的高性能复合涂层的摩擦系数最低，摩擦系数为0.506，减摩性能表现最好；实施例2制备的高性能复合涂层的摩擦系数为0.571；实施例3制备的高性能复合涂层内部结构最致密，其摩擦系数为0.606，三者中摩擦系数最高，减摩性能表现最差。
从图36可以看出，实施例1～3制备的高性能复合涂层的体积磨损量分别为22.8×10-3mm3、14.6×10-3mm3和10.6×10-3mm3，随着喷涂温度的提高，磨损体积呈现出减小的趋势，这与涂层的结合强度随温度变化的规律相近似，说明较好的结合强度在抵抗摩擦过程中钛铝碳因粘着剥离而加剧涂层磨损时发挥较大的作用；摩擦系数与体积磨损量之间呈相反趋势，说明在摩擦过程中减摩性能良好的材料，其耐磨性能不一定优秀，这更加确定将金属铜与陶瓷相结合作为复合耐磨材料是探索综合型减摩耐磨材料的首选方法之一。
从图37可以看出，实施例1制备的高性能复合涂层的磨痕深度最深，达到15.14μm，实施例3制备的高性能复合涂层的磨痕深度最浅，仅为10.17μm，实施例2制备的高性能复合涂层的磨痕深度介于二者之间，为12.10μm，实施例1～3的磨痕深度与其体积磨损量变化趋势一致。
实施例1～3制备得到的高性能复合涂层中的磨痕EDS数据统计如表2所示。
表2实施例1～3制备得到的高性能复合涂层中的磨痕EDS数据统计
Figure BDA0004087242300000111
从图38～40可以看出，随着喷涂温度的升高，涂层磨痕表面犁沟数量越少，犁沟越浅。
实施例1制备的高性能复合涂层，涂层磨损最严重，磨痕有严重的犁沟和剥层现象，磨痕表面有较多磨屑(如图38所示)，由于涂层内部陶瓷含量较高，颗粒间结合不够致密，涂层结构较为“疏松”，导致钛硅碳颗粒在摩擦过程中大量脱出涂层，加剧了涂层的磨损；从表2中可以看出，实施例1磨痕中的Cu和O元素含量较高，因此可推测涂层表面发生较为明显的氧化反应，磨屑中陶瓷化合物与氧化物组成的硬质颗粒，在往复摩擦过程中会对磨痕表面造成明显的沟槽，由于涂层表面形成的大量氧化物起到一定的减摩作用，因此实施例1制备的高性能复合涂层摩擦系数较低。在干摩擦过程中，实施例1制备的高性能复合涂层磨损机制为磨粒磨损、氧化磨损和轻微粘着磨损。
实施例2制备的高性能复合涂层，涂层磨痕出现明显的剥层现象和较浅的犁沟。结合表2实施例2涂层扫描结果发现，磨痕表面成分铁元素和氧元素占据59.84％，钢球磨耗较大，相较于其余两种涂层，涂层磨痕表面较为平整(见图39)。由于高性能复合涂层具有较高的内聚强度(大于38.1MPa)，因此由粘着磨损产生的剥层现象并不严重，磨损体积较低。在干摩擦过程中，实施例2制备的高性能复合涂层磨损机制为粘着磨损、氧化磨损和轻微磨粒磨损。
实施例3制备的高性能复合涂层，涂层磨痕表面出现严重的鳞剥现象。涂层在摩擦过程中，较软的铜材质被消耗，硬质Ti3AlC2颗粒在摩擦接触表面成为凸峰，因此导致涂层摩擦系数相对较高。由于实施例3制备的高性能复合涂层成形质量好，涂层结构致密，Ti3AlC2陶瓷颗粒在涂层中镶嵌紧实，不易在外力下拔出，摩痕表面裸露的Ti3AlC2陶瓷颗粒紧紧钉扎在磨痕处，不易造成涂层表面的磨损。从表2中可以看出，实施例3的磨痕表面含有较高的氧元素和铁元素，其余元素来自涂层成分，在摩擦过程中发生了氧化反应。同时，因涂层具备较高的硬度(397HV0.5)，故磨痕宽度较窄，使涂层具备较好的耐磨性能。在干摩擦过程中，实施例3制备的高性能复合涂层磨损机制为粘着磨损、氧化磨损和轻微磨粒磨损。
从图41中可以看出，与干摩擦状态相比，载流摩擦条件下Cu-Ti3AlC2复合涂层的摩擦系数整体下降，减摩性能表现均较稳定。载流状态下由于摩擦副局部温度急剧升高，材料发生软化，凸峰间的阻碍作用减小，剪切强度降低，导致摩擦系数减小。实施例1制备的高性能复合涂层摩擦系数最低，为0.487。实施例2制备的高性能复合涂层的摩擦系数介于其余两者之间，为0.507。实施例3制备的高性能复合涂层的摩擦系数最高，为0.548。
从图42可以看出，实施例1～3制备的高性能复合涂层在2A载流摩擦条件下的体积磨损量分别为13.7×10-3mm3、7.3×10-3mm3和6.9×10-3mm3，通过磨损量的实验数据表明，实施例2和实施例3制备的高性能复合涂层载流摩擦的减摩性能良好。随着喷涂温度的提高，磨损体积呈现出减小的趋势，摩擦系数呈现出增加的趋势。
从图43可以看出，实施例1制备的高性能复合涂层的磨痕深度最深，达到11.64μm，实施例3制备的高性能复合涂层的磨痕深度最浅，仅为6.59μm，实施例2制备的高性能复合涂层的磨痕深度介于二者之间，为7.83μm，在较高喷涂温度制备的高性能复合涂层的磨痕深度更浅，体积磨损量更小。
实施例1～3制备得到的高性能复合涂层在2A载流摩擦条件下的磨痕EDS数据统计如表3所示。
表3实施例1～3制备得到的高性能复合涂层在2A载流摩擦条件下的磨痕EDS数据统计
Figure BDA0004087242300000121
从图44～46可以看出，随着喷涂温度的升高，涂层的剥层现象越少。
实施例1制备的高性能复合涂层在2A载流下的磨痕形貌，与干摩擦相比，涂层磨痕表面没有犁沟，但散布着较多、较大磨屑。从表3中可以看出，实施例1磨痕成分铁含量和氧含量相对较低，可以推测对磨表面存在较多磨粒来保护涂层表面。在2A电流下的载流摩擦过程中，实施例1制备的高性能复合涂层在载流摩擦过程中磨损机制为磨粒磨损、粘着磨损和氧化磨损。
实施例2制备的高性能复合涂层在2A载流下，涂层抗塑性变形能力较好，硬度较高，软化后粘着磨损造成涂层大面积脱落的程度较轻。载流摩擦条件下实施例2制备的高性能复合涂层磨痕表面较为平整，电弧烧蚀的影响较小，在摩擦热、焦耳热与电弧热作用下，涂层表面仅有少量磨屑存在。从表3中可以看出，实施例2磨痕成分铁元素和氧元素含量较高，复合涂层与磨球的摩擦表面接触更加充分，可以表明实施例2制备的高性能复合涂层比实施例1制备的高性能复合涂层的耐磨性更好。在2A电流下的载流摩擦过程中，实施例2制备的高性能复合涂层在载流摩擦过程中磨损机制为粘着磨损、氧化磨损和微量磨粒磨损。
实施例3制备的高性能复合涂层在2A载流下，涂层抗塑性变形能力最好，硬度最高，复合涂层剥层现象最少，磨痕表面最为平整，表面磨屑数量最少。从表3中可以看出，实施例3磨痕成分铁元素和氧元素含量与实施例2制备出的高性能复合涂层含量差别不大，说明实施例3制备的高性能复合涂层和实施例2制备的高性能复合涂层的耐磨性相差无几。在2A电流下的载流摩擦过程中，实施例3制备的高性能复合涂层在载流摩擦过程中磨损机制为粘着磨损、氧化磨损和微量磨粒磨损。
从图47可以看到，涂层表面未发现严重烧蚀现象，只出现多处聚集的白色颗粒(成分主要为铜及氧化铜)。可以认为，高钛铝碳含量有利于形成“第三相”摩擦层，保护涂层减少电弧烧蚀对其造成的影响。其中位于堆积层下方的颗粒粒径达到纳米级别。同时，在涂层的裂纹、剥落坑、台阶边缘等缺陷处也发现大量纳米级颗粒的堆积和填充行为。涂层的磨损现象由此得到改善。
从图44～46可以看出，在实施例1和实施例2制备的高性能复合涂层磨痕区域发现较多纳米级颗粒，而在实施例3制备的高性能复合涂层中发现较少。比较三种涂层组织结构和摩擦工况可知，较高喷涂温度的复合涂层中纳米级颗粒集聚现象尤为明显，说明钛铝碳的加入可提升涂层中纳米级颗粒的形成。一方面，钛铝碳含量较高的涂层，摩擦时表面接触不充分，促使电弧的产生，促进摩擦副材料软化及转移行为。同时，电力耦合环境下摩擦副材料脱落的材料受热软化，更易发生转移和破碎，进一步地，摩擦界面中的钛铝碳颗粒对掉落的颗粒进行研磨，生成粒径更小的纳米级颗粒，在摩擦过程中往涂层缺陷中转移，实现涂层的结构填充及“自修复”效果。
表4实施例1～3制备的高性能复合涂层的性能
Figure BDA0004087242300000131
/>
Figure BDA0004087242300000141
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高性能复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Cu粉、Ti3AlC2粉、有机胶、分散剂和水进行球磨，得到混合浆料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合浆料进行喷雾造粒后烧结，得到复合粉末；
(3)将所述步骤(2)得到的复合粉末在基体材料上进行喷涂，得到高性能复合涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Cu粉和Ti3AlC2粉的体积比为(55～65)：(35～45)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Cu粉和Ti3AlC2粉的粒径独立地为2～8μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机胶的添加量为Cu粉和Ti3AlC2粉总质量的1～3％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中分散剂的添加量为Cu粉和Ti3AlC2粉总质量的0.2～0.8％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中烧结的温度为500～950℃，烧结的时间为1～4h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中复合粉末的粒径为15～45μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中喷涂的温度为600～800℃，喷涂的压力为5～6MPa。
9.如权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的高性能复合涂层。
10.权利要求9所述高性能复合涂层在精密装备导电滑环中的应用。
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