CN116179919A - 一种纳米金属复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米金属复合陶瓷材料及其制备方法，属于金属陶瓷材料技术领域。该陶瓷材料按照重量份计包括：硬质相60‑80份、分散相20‑30份、粘结相15‑25份和抗热震剂7‑12份；抗热震剂由粉煤灰为主烧结相，通过高温烧结形成莫来石相转变，在结构上起到良好的抗热震作用，复配钽化物抑制烧结过程中晶粒增大，促进烧结相的细密化，加入的硼砂分散在抗热震剂中与氮化硅相形成热传导网络，提高烧结相的导热性改善抗热震性；硬质相、分散相和粘结相合理配比，具有较高的强硬性和耐磨性。
Description
技术领域
本发明属于金属陶瓷材料技术领域，具体地，涉及一种纳米金属复合陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
金属陶瓷耐热性、耐磨性和化学稳定性，被广泛应用在切削加工、冶金、航天航空、模具等领域；金属陶瓷材料的制备过程涉及复杂的热力学和动力学现象，众多参数如：化学成分、烧结温度、烧结时间和烧结气氛等都对其显微结构和性能有显著的影响。随着纳米材料的深入研究，人们将纳米级陶瓷颗粒、晶须、纤维等引入陶瓷母体，以改善陶瓷的性能而制造的复合型材料，其提高了母体材料的室温力学性能，改善了高温性能，并且具有可切削加工和超塑性，但是，纳米金属掺杂陶瓷材料的抗热震性能不足，严重影响材料的使用寿命。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种纳米金属复合陶瓷材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种纳米金属复合陶瓷材料，按照重量份计包括：
硬质相60-80份、分散相20-30份、粘结相15-25份和抗热震剂7-12份；
所述抗热震剂由以下方法制备：
步骤A1：将粉煤灰、氮化硅粉和还原钽粉混合成复合粉料，将硼砂溶于水后加入复合粉料中捏合、压坯，制成复合湿坯；
进一步地，粉煤灰、氮化硅粉、还原钽粉和硼砂的用量质量比为1：0.32-0.4：0.03-0.04：0.22-0.26。
进一步地，复合粉料中各原料的细度不低于325目，复合湿坯的含水率为65-70％，压坯压力为20-25MPa。
步骤A2：将复合湿坯在70-90℃下烘干5-6h，缓慢充分排出游离水，之后置于烧结炉内，先升温至450-520℃保温焙烧40-50min，充分脱除结晶水，再升温至940-960℃保温烧结1.2-1.5h，均匀玻璃化，之后升温至1480-1520℃保温烧结2-2.2h，形成莫来石相转变，冷却至1000℃排出至冷水中淬裂，制成烧结复合渣。
步骤A3：将烧结复合渣分批干法研磨，筛分出细度为50-60目的粗骨料，筛分出细度为120-150目的中骨料，筛分出细度为400-500目的细骨料，再将粗骨料、中骨料和细骨料复配，制成抗热震剂；
进一步地，粗骨料、中骨料和细骨料的用量质量比为1：1.4-1.8：0.5-0.7。
进一步地，硬质相为α-氧化铝、碳化钨、碳化硅、氮化铝和氧化锆中的多种混合而成。
进一步地，分散相为纳米γ-氧化铝和纳米氧化镍中的一种或以任意比例混合而成。
进一步地，粘结相为碳化钼、碳化钛和铝化三镍中的一种或以任意比例混合而成。
一种纳米金属复合陶瓷材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：将硬质相、分散相、粘结相和抗热震剂混合均匀，制成复合金属瓷粉；
步骤S2：将复合金属瓷粉分层捣实装入真空烧结炉内，保持真空度不高于1kPa，升温至1220-1280℃预烧结40-60min，真空与烧结充分排出复合金属瓷粉间隙中的空气，制成预烧结料；
步骤S3：将预烧结料增压至12-15T，升温至1200-1300℃烧结10-15min，之后增压至35-40T，升温至1550-1600℃烧结5-8min，持压随炉冷却至1450℃，之后卸压随炉冷却至500℃，开炉冷却至室温，制成纳米金属复合陶瓷材料。
本发明的有益效果：
1.本发明在陶瓷材料中添加一种自制抗热震剂，其由粉煤灰为主烧结相，通过高温烧结形成莫来石相转变，在结构上起到良好的抗热震作用，复配钽化物抑制烧结过程中晶粒增大，促进烧结相的细密化，加入的硼砂分散在抗热震剂中与氮化硅相形成热传导网络，提高烧结相的导热性改善抗热震性，经测试，在1200℃内空气淬冷，弹性模量稳定，表现出优异的抗热震性。
2.本发明硬质相、分散相和粘结相合理配比，制成的陶瓷材料的密度为3.37-3.45g/cm3，硬度为1919-1972HV，弯曲强度为658-682MPa，具有较高的强硬性，600℃下磨损率为3.7-4.2E-5mm3/(N·m)，具有良好的耐磨性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备纳米金属复合陶瓷材料，具体实施过程如下：
一、制备抗热震剂
a1、取粉煤灰、氮化硅粉和还原钽粉分别过325目筛网筛分，投加到混料机中混合均匀作为复合粉料，再取硼砂溶于水，在搅拌状态下加入到复合粉料中捏合，控制粉煤灰、氮化硅粉、还原钽粉和硼砂的用量质量比为1：0.4：0.03：0.22，控制含水率70％，置于压力机中以25MPa压坯，制成复合湿坯。
a2、将复合湿坯置于烘干机中，在90℃下烘干5h，缓慢充分排出游离水，之后置于烧结炉内，先升温至520℃保温焙烧40min，充分脱除结晶水，再升温至960℃保温烧结1.2h，均匀玻璃化，之后升温至1520℃保温烧结2h，形成莫来石相转变，冷却至1000℃排出至冷水中淬裂，制成烧结复合渣。
a3、取烧结复合渣分批干法研磨，筛分出细度为50-60目的粗骨料，筛分出细度为120-150目的中骨料，筛分出细度为400-500目的细骨料，再将粗骨料、中骨料和细骨料的质量比为1：1.4：0.7混合，制成抗热震剂。
二、制备复合陶瓷材料
s1、配料：
取α-氧化铝、碳化钨、碳化硅和氧化锆按照质量比为1:0.12:0.08:0.15混合作为硬质相；
取纳米γ-氧化铝作为分散相；
取碳化钼和碳化钛按照质量比为5:1混合作为粘结相；
按照重量份取硬质相60份、分散相30份、粘结相25份和抗热震剂7份混合，制成复合金属瓷粉。
s2、预烧结：
将复合金属瓷粉分层捣实装入真空烧结炉内，抽空至1kPa以下，升温至1280℃预烧结40min，真空与烧结充分排出复合金属瓷粉间隙中的空气，制成预烧结料。
s3、终烧结：
将预烧结料转入压力烧结机中，增压至15T，升温至1300℃烧结10min，之后增压至40T，升温至1600℃烧结5min，持压随炉冷却至1450℃，之后卸压随炉冷却至500℃，开炉冷却至室温，制成纳米金属复合陶瓷材料。
实施例2
本实施例制备纳米金属复合陶瓷材料，具体实施过程如下：
一、制备抗热震剂
a1、取粉煤灰、氮化硅粉和还原钽粉分别过325目筛网筛分，投加到混料机中混合均匀作为复合粉料，再取硼砂溶于水，在搅拌状态下加入到复合粉料中捏合，控制粉煤灰、氮化硅粉、还原钽粉和硼砂的用量质量比为1：0.32：0.04：0.26，控制含水率65％，置于压力机中以20MPa压坯，制成复合湿坯。
a2、将复合湿坯置于烘干机中，在70℃下烘干6h，缓慢充分排出游离水，之后置于烧结炉内，先升温至450℃保温焙烧50min，充分脱除结晶水，再升温至940℃保温烧结1.5h，均匀玻璃化，之后升温至1480℃保温烧结2.2h，形成莫来石相转变，冷却至1000℃排出至冷水中淬裂，制成烧结复合渣。
a3、取烧结复合渣分批干法研磨，筛分出细度为50-60目的粗骨料，筛分出细度为120-150目的中骨料，筛分出细度为400-500目的细骨料，再将粗骨料、中骨料和细骨料的质量比为1：1.8：0.5混合，制成抗热震剂。
二、制备复合陶瓷材料
s1、配料：
取α-氧化铝、碳化钨、碳化硅和氮化铝按照质量比为1:0.18:0.06:0.12混合作为硬质相；
取纳米氧化镍作为分散相；
取碳化钼和铝化三镍按照质量比为3:1混合作为粘结相；
按照重量份取硬质相80份、分散相20份、粘结相15份和抗热震剂12份混合，制成复合金属瓷粉。
s2、预烧结：
将复合金属瓷粉分层捣实装入真空烧结炉内，抽空至1kPa以下，升温至1220℃预烧结60min，真空与烧结充分排出复合金属瓷粉间隙中的空气，制成预烧结料。
s3、终烧结：
将预烧结料转入压力烧结机中，增压至12T，升温至1200℃烧结15min，之后增压至35T，升温至1550℃烧结8min，持压随炉冷却至1450℃，之后卸压随炉冷却至500℃，开炉冷却至室温，制成纳米金属复合陶瓷材料。
实施例3
本实施例制备纳米金属复合陶瓷材料，具体实施过程如下：
一、制备抗热震剂
a1、取粉煤灰、氮化硅粉和还原钽粉分别过325目筛网筛分，投加到混料机中混合均匀作为复合粉料，再取硼砂溶于水，在搅拌状态下加入到复合粉料中捏合，控制粉煤灰、氮化硅粉、还原钽粉和硼砂的用量质量比为1：0.36：0.03：0.25，控制含水率65％，置于压力机中以25MPa压坯，制成复合湿坯。
a2、将复合湿坯置于烘干机中，在80℃下烘干6h，缓慢充分排出游离水，之后置于烧结炉内，先升温至500℃保温焙烧45min，充分脱除结晶水，再升温至950℃保温烧结1.3h，均匀玻璃化，之后升温至1500℃保温烧结2.2h，形成莫来石相转变，冷却至1000℃排出至冷水中淬裂，制成烧结复合渣。
a3、取烧结复合渣分批干法研磨，筛分出细度为50-60目的粗骨料，筛分出细度为120-150目的中骨料，筛分出细度为400-500目的细骨料，再将粗骨料、中骨料和细骨料的质量比为1：1.6：0.6混合，制成抗热震剂。
二、制备复合陶瓷材料
s1、配料：
取α-氧化铝、碳化钨、碳化硅、氮化铝和氧化锆按照质量比为1:0.15:0.06:0.1：0.08混合作为硬质相；
取纳米γ-氧化铝和纳米氧化镍按照质量比为2:1作为分散相；
取碳化钼、碳化钛和铝化三镍按照质量比为3:1:1混合作为粘结相；
按照重量份取硬质相75份、分散相22份、粘结相18份和抗热震剂10份混合，制成复合金属瓷粉。
s2、预烧结：
将复合金属瓷粉分层捣实装入真空烧结炉内，抽空至1kPa以下，升温至1260℃预烧结55min，真空与烧结充分排出复合金属瓷粉间隙中的空气，制成预烧结料。
s3、终烧结：
将预烧结料转入压力烧结机中，增压至14T，升温至1260℃烧结12min，之后增压至38T，升温至1580℃烧结7min，持压随炉冷却至1450℃，之后卸压随炉冷却至500℃，开炉冷却至室温，制成纳米金属复合陶瓷材料。
实施例4
本实施例制备纳米金属复合陶瓷材料，具体实施过程如下：
一、制备抗热震剂
a1、取粉煤灰、氮化硅粉和还原钽粉分别过325目筛网筛分，投加到混料机中混合均匀作为复合粉料，再取硼砂溶于水，在搅拌状态下加入到复合粉料中捏合，控制粉煤灰、氮化硅粉、还原钽粉和硼砂的用量质量比为1：0.38：0.03：0.24，控制含水率70％，置于压力机中以25MPa压坯，制成复合湿坯。
a2、将复合湿坯置于烘干机中，在80℃下烘干5.5h，缓慢充分排出游离水，之后置于烧结炉内，先升温至480℃保温焙烧45min，充分脱除结晶水，再升温至950℃保温烧结1.4h，均匀玻璃化，之后升温至1520℃保温烧结2h，形成莫来石相转变，冷却至1000℃排出至冷水中淬裂，制成烧结复合渣。
a3、取烧结复合渣分批干法研磨，筛分出细度为50-60目的粗骨料，筛分出细度为120-150目的中骨料，筛分出细度为400-500目的细骨料，再将粗骨料、中骨料和细骨料的质量比为1：1.6：0.65混合，制成抗热震剂。
二、制备复合陶瓷材料
s1、配料：
取α-氧化铝、碳化钨、碳化硅、氮化铝和氧化锆按照质量比为1:0.12:0.07:0.11：0.09混合作为硬质相；
取纳米γ-氧化铝和纳米氧化镍按照质量比为3:1作为分散相；
取碳化钼、碳化钛和铝化三镍按照质量比为2:2:1混合作为粘结相；
按照重量份取硬质相70份、分散相28份、粘结相22份和抗热震剂9份混合，制成复合金属瓷粉。
s2、预烧结：
将复合金属瓷粉分层捣实装入真空烧结炉内，抽空至1kPa以下，升温至1260℃预烧结55min，真空与烧结充分排出复合金属瓷粉间隙中的空气，制成预烧结料。
s3、终烧结：
将预烧结料转入压力烧结机中，增压至12T，升温至1300℃烧结12min，之后增压至38T，升温至1580℃烧结7min，持压随炉冷却至1450℃，之后卸压随炉冷却至500℃，开炉冷却至室温，制成纳米金属复合陶瓷材料。
取以上制备的纳米金属复合陶瓷材料取样进行如下性能测试：
1)密度测试
将试样采用线切割裁切为规格为10×10×10mm的样品，采用MH-300型固体密度仪进行密度测试；
2)硬度测试
将试样表面用无水乙醇擦拭烘干，去除裁切杂质，采用HVS-1000型维氏硬度计，测试载荷为1kg，载荷保持时间为15s，进行硬度测试；
3)弯曲强度测试
将试样线切割、抛光制成规格为20×5×5mm的样品，采用WD-10型电子万能试验机进行弯曲强度测试；
4)高温摩擦磨损测试
将试样裁切成直径为40mm的样品，采用HVT-1000型真空高温摩擦磨损试验机，以载荷为1kg，转速为450rpm，温度为600℃，磨损时间为15min，对样品进行高温摩擦磨损测试；
5)将试样裁切成规格为40×4×3mm的样品，四个周面抛光，以5℃/min分别升温至800℃、1200℃，保温20min后置于15℃的空气环境中淬冷，采用MTS810陶瓷试验系统测试弹性模量；
具体测试数据如表1所示：
表1
由表1数据可知，本发明制备的陶瓷材料的密度为3.37-3.45g/cm3，硬度为1919-1972HV，弯曲强度为658-682MPa，具有较高的强硬性，600℃下磨损率为3.7-4.2E-5mm3/(N·m)，具有良好的耐磨性，1200℃内空气淬冷，弹性模量稳定，表现出优异的抗热震性。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种纳米金属复合陶瓷材料，其特征在于，按照重量份计包括：
硬质相60-80份、分散相20-30份、粘结相15-25份和抗热震剂7-12份；
所述抗热震剂由以下方法制备：
步骤A1：将粉煤灰、氮化硅粉和还原钽粉混合成复合粉料，将硼砂溶于水后加入复合粉料中捏合、压坯，制成复合湿坯；
步骤A2：将复合湿坯烘干，之后置于烧结炉内，先升温至450-520℃保温焙烧40-50min，再升温至940-960℃保温烧结1.2-1.5h，之后升温至1480-1520℃保温烧结2-2.2h，冷却至1000℃排出至冷水中淬裂，制成烧结复合渣；
步骤A3：将烧结复合渣分批干法研磨，筛分出细度为50-60目的粗骨料，筛分出细度为120-150目的中骨料，筛分出细度为400-500目的细骨料，复配制成抗热震剂。
2.根据权利要求1所述的一种纳米金属复合陶瓷材料，其特征在于，粉煤灰、氮化硅粉、还原钽粉和硼砂的用量质量比为1：0.32-0.4：0.03-0.04：0.22-0.26。
3.根据权利要求2所述的一种纳米金属复合陶瓷材料，其特征在于，复合粉料中各原料的细度不低于325目，复合湿坯的含水率为65-70％，压坯压力为20-25MPa。
4.根据权利要求2所述的一种纳米金属复合陶瓷材料，其特征在于，粗骨料、中骨料和细骨料的用量质量比为1：1.4-1.8：0.5-0.7。
5.根据权利要求1所述的一种纳米金属复合陶瓷材料，其特征在于，硬质相为α-氧化铝、碳化钨、碳化硅、氮化铝和氧化锆中的多种混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种纳米金属复合陶瓷材料，其特征在于，分散相为纳米γ-氧化铝和纳米氧化镍中的一种或以任意比例混合而成。
7.根据权利要求1所述的一种纳米金属复合陶瓷材料，其特征在于，粘结相为碳化钼、碳化钛和铝化三镍中的一种或以任意比例混合而成。
8.根据权利要求1所述的一种纳米金属复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将硬质相、分散相、粘结相和抗热震剂混合均匀，制成复合金属瓷粉；
步骤S2：将复合金属瓷粉分层捣实装料，保持真空度不高于1kPa，升温至1220-1280℃预烧结40-60min，制成预烧结料；
步骤S3：将预烧结料增压至12-15T，升温至1200-1300℃烧结10-15min，之后增压至35-40T，升温至1550-1600℃烧结5-8min，持压随炉冷却至1450℃，之后卸压随炉冷却至500℃，开炉冷却至室温，制成纳米金属复合陶瓷材料。
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