CN116179820A - 高磁性能取向硅钢及其临界变形提升磁性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供高磁性能取向硅钢及其临界变形提升磁性能的方法，属于电工钢领域。制备过程包括：固溶处理，热轧；常化；两次冷轧；中间退火；一次再结晶退火，二次再结晶退火；临界变形至成品厚度，临界变形退火。本发明基于取向硅钢择优取向形成变形织构后，采用临界变形进一步调控变形织构，最终获得强Goss织构，提高取向硅钢的磁性能。

Description

高磁性能取向硅钢及其临界变形提升磁性能的方法
技术领域
本发明属于电工钢领域，具体涉及高磁性能取向硅钢及其临界变形提升磁性能的方法。
背景技术
取向硅钢薄带是变压器铁芯中的一种重要原材料。取向硅钢薄带具有高磁性能、低铁损等优点。近年来，随着电气、新能源的发展，对取向硅钢的磁性能如磁感应强度和铁损值等方面提出了更高的要求。
目前，通常是利用Goss晶粒({110}<001>)异常长大的方式来提高取向硅钢的磁性能。但这种方式往往会与准确Goss位向存在一定取向偏差，而且在Goss晶粒内部会出现岛晶。反而会影响磁感应强度和铁损，不利于获得磁性能较好的取向硅钢。
近年来采用临界变形制备具有良好磁性能的取向硅钢主要有以下两种：
专利CN104726667提出了一种中薄板坯连铸连轧低温取向硅钢的生产方法。二次冷轧采用压下率为4％～6％的单道次临界变形轧制，轧制至成品厚度0.25～0.30mm。以小变形量的最后轧制，保证了成品的几何尺寸和板型，提高了产品表面质量、尺寸精度及磁性能。该技术由于二次冷轧是单道次冷轧并且压下率的范围较小，最终产品的厚度不稳定，往往会降低成品率。
专利CN101748259A提出一种低温加热取向硅钢的工艺。在脱碳退火后，增加1.5％～3％的临界变形冷轧，破坏脱碳退火后的氧化膜，有助于更好地渗氮，渗氮后，涂Al2O3隔离剂提升了取向硅钢的表层质量及磁性能。该技术由于渗氮能力有限且渗氮量难以控制测量，一旦发生波动反而会降低磁性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供高磁性能取向硅钢及其临界变形提升磁性能的方法。
通过将取向硅钢铸坯热轧后进行常化，再进行一次冷轧，中间退火，二次冷轧，一次再结晶，二次再结晶，再通过临界变形，减小了二次再结晶板的晶粒取向差，调整二次再结晶板晶粒取向度，并储存一定的晶界能量，为接下来的再结晶过程提供驱动能量加快再结晶速度，缩短再结晶的时间，提高最终产品的磁性能。
本发明的一种高磁性能取向硅钢，其取向硅钢的磁性能体现在，Goss晶粒的取向差集中在3°～10°。
本发明的一种临界变形提升高磁性能取向硅钢的磁性能方法，包括以下步骤：
1.本发明采用取向硅钢铸坯为原料，在1000～1220℃温度下热处理0.5～1h，热轧，压下率大于85％；冷却到室温，制成热轧板；热轧板厚度为2～5mm。
2.常化：将热轧板在900～1150℃温度下保温0～5min，随炉冷却至700～900℃，保温0～5min后淬火，制成常化板，在900～1150℃温度下保温时间和在700～900℃的保温时间不能同时为0。
3.一次冷轧：将常化板酸洗后冷轧至0.3～1.5mm，压下率≥75％，制成厚度为0.3～1.5mm的一次冷轧板。
4.中间退火：将一次冷轧板在700～900℃保温3～5min，制成中间退火板。
5.二次冷轧：将中间退火板轧制至0.11～0.71mm，压下率控制在50～75％，制成厚度为0.12～0.71mm的二次冷轧板。
6.一次再结晶：将二次冷轧板在700～900℃保温3～9min，制成一次再结晶板。
7.二次再结晶：在保护气氛下，将一次再结晶板以10～20℃/min的升温速率升温至700～900℃；降低升温速率为10～80℃/h，升温至1100～1200℃，保温3～10h，制成二次再结晶板；Goss晶粒取向差集中在7°～15°。
8.临界变形：将二次再结晶板轧制0.1～0.3mm，压下率在2～10％范围内，制成临界变形板。
9.临界变形退火：将临界变形板在800～900℃下保温5min～3h。制成高磁性取向硅钢。Goss晶粒的取向差集中在3°～10°。
所述的步骤1中铸坯原料，也可以替换为普通商用取向硅钢成品。
所述的步骤3中，酸洗为采用质量浓度为30～50％的盐酸进行酸洗，洗去氧化层，至氧化层表面呈灰白色，制成无氧化层的常化板。
所述的步骤1、3、5中轧制时应先保证压下率，再保证板坯的目标厚度。
所述的步骤6中的一次再结晶板应保证小于所述的步骤4中的中间退火板的晶粒细小均匀。
所述的步骤7中，保护气为氮气，二次再结晶板再结晶分数为100％，晶粒尺寸应达到cm级，织构调整为Goss织构。
所述的步骤8中，临界变形冷轧板应首先保证在压下率的范围内，再保证其厚度。
所述的步骤9中，取向硅钢的Goss取向差应小于步骤7中二次再结晶板的Goss取向差。
本发明提出了一种临界变形提升高磁性能取向硅钢磁性能的方法，通过两次轧制，高温再结晶退火后利用临界变形在材料表层进一步调控织构的取向，通过提高取向硅钢的表面质量来提高最终产品的磁性能，得到高磁性能取向硅钢。
临界变形使材料表层发生轻微应变，由于表层的应变硬化导致材料的显微硬度增加，临界压下量越大的同时硬度也越高。临界变形后的晶粒间的位向关系会发生变化。二次再结晶后Goss取向精度往往会有一些误差，经过临界变形和临界变形退火后误差会有所减小，Goss取向更精确。最终产品异常长大的晶粒尺寸有所增加，包含岛晶在内的小晶粒数量有效减少。
临界变形还有储存晶界迁移能量的能力，在Goss晶粒异常长大之后利用这种能力改善与准确Goss的取向偏差和消除部分岛晶，形成对磁性能有利的强Goss织构。
在二次再结晶后Goss晶粒异常长大，取向硅钢的磁性能有所增加。其他取向晶粒由于位向关系和临界变形的变形程度小，在后续加热过程中，这些晶粒的晶界以畸变能差为驱动力发生迁移。在之后的退火过程中Goss晶粒尺寸进一步增加，磁性能进一步提高。
本发明通过在二次再结晶后进行临界变形，获得强Goss织构，减小了Goss晶粒的取向差，改善了取向硅钢产品的晶粒取向度，同时提高了磁性能。提出了一种新的制备过程简单，成品率高的取向硅钢生产工艺。
附图说明
图1为本发明高磁性能取向硅钢制备的流程示意图；
图2为本发明高磁性能取向硅钢二次再结晶后晶粒异常长大图；
图3为本发明中高磁性能取向硅钢二次再结晶后异常长大晶粒的ODF图；
图4为本发明中高磁性能取向硅钢临界变形退火后异常长大晶粒的ODF图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
1.将取向硅钢铸坯在1150℃保温30min，经多道次热轧，压下率大于85％；冷却到室温，制成厚度为3mm的热轧板。
2.将热轧板在1000℃保温3min，随炉冷却至900℃保温3min后淬火，制成常化板。
3.将常化板酸洗后进行冷轧，压下率不小于75％，制成厚度为0.75mm的一次冷轧板；将一次冷轧板在830℃保温5min，进行中间退火处理，制成中间退火板；进行二次冷轧，压下率控制在50～75％，制成厚度为0.3mm的二次冷轧板。
4.将步骤3制得的二次冷轧板在700℃温度下保温5min进行一次再结晶处理，制得一次再结晶板；再将一次再结晶板，在氮气保护气氛下，以10℃/min的升温速率升温至900℃；降低升温速率，再以20℃/h的升温速率，升温至1200℃，保温10h，制成Goss晶粒的取向差集中在7°～15°的二次再结晶板。制得的二次再结晶板，晶粒异常长大情况如图2所示，二次再结晶板的异常长大晶粒ODF图如图3所示。
5.将步骤4制得的二次再结晶板进行临界变形处理，轧制至0.27mm的临界变形板，压下率10％；在900℃保温3h进行临界变形退火处理，制得Goss晶粒的取向差集中在3°～10°的高磁性能取向硅钢；流程如图1所示，临界变形退火后晶粒的ODF图如图4所示，异常长大的晶粒更接近Goss取向。
实施例2
1.将取向硅钢铸坯在1200℃保温1h，经多道次热轧，压下率大于85％；冷却到室温，制成厚度为2.5mm的热轧板。
2.将热轧板在1000℃保温3min，随炉冷却至900℃保温3min后淬火，制成常化板。
3.将常化板酸洗后进行冷轧，压下率不小于75％，制成厚度为0.52mm的一次冷轧板；将一次冷轧板在900℃保温5min，进行中间退火处理，制成中间退火板；进行二次冷轧，压下率控制在50～75％，制成厚度为0.11mm的二次冷轧板。
4.将步骤3制得的二次冷轧板在700℃温度下保温5min进行一次再结晶处理，制得一次再结晶板。再将一次再结晶板，在氮气保护气氛下，以10℃/min的升温速率升温至700℃；降低升温速率，以10℃/h的升温速率，升温至1100℃，保温3h，制成Goss晶粒的取向差集中在7°～15°的二次再结晶板。
5.将步骤4制得的二次再结晶板进行临界变形处理，轧制至0.1mm的临界变形板，压下率为10％；在850℃保温5min进行临界变形退火处理，制得Goss晶粒的取向差集中在3°～10°的高磁性能取向硅钢。
实施例3
1.将取向硅钢铸坯在1100℃保温30min，经多道次热轧，压下率大于85％；冷却到室温，制成厚度为4mm的热轧板。
2.将热轧板在900℃保温2min，随炉冷却至800℃保温3min后淬火，制成常化板。
3.将常化板酸洗后进行冷轧，压下率不小于75％，制成厚度为1mm的一次冷轧板；将一次冷轧板在700℃保温5min，进行中间退火处理，制成中间退火板；进行二次冷轧，压下率控制在50～75％，制成厚度为0.32mm的二次冷轧板。
4.将步骤3制得的二次冷轧板进行700℃温度保温5min进行一次再结晶处理，制得一次再结晶板。再将一次再结晶板，在氮气保护气氛下，以10℃/min的升温速率升温至900℃；降低升温速率，以20℃/h的升温速率，升温至1200℃，保温10h，制成Goss晶粒的取向差集中在7°～15°的二次再结晶板。
5.将步骤4制得的二次再结晶板进行临界变形处理，轧制至0.3mm的临界变形板，压下率为6％；在800℃保温2h进行临界变形退火处理，制得Goss晶粒的取向差集中在3°～10°的高磁性能取向硅钢。
实施例4
1.将取向硅钢铸坯在1000℃保温30min，经多道次热轧，压下率大于85％；冷却到室温，制成厚度为5mm的热轧板。
2.将热轧板在900℃保温2min，随炉冷却至800℃保温3min后淬火，制成常化板。
3.将常化板酸洗后进行冷轧，压下率不小于75％，制成厚度为1.25mm的一次冷轧板；将一次冷轧板在830℃保温5min，进行中间退火处理，制成中间退火板；进行二次冷轧，压下率控制在50～75％，制成厚度为0.32mm的二次冷轧板。
4.将步骤3制得的二次冷轧板进行700℃温度保温5min进行一次再结晶处理，制得一次再结晶板。再将一次再结晶板，在氮气保护气氛下，以10℃/min的升温速率升温至900℃；降低升温速率，以20℃/h的升温速率，升温至1200℃，保温10h，制成Goss晶粒的取向差集中在7°～15°的二次再结晶板。
5.将步骤4制得的二次再结晶板进行临界变形处理，轧制至0.3mm的临界变形板，压下率为6％；在900℃保温2h进行临界变形退火处理，制得Goss晶粒的取向差集中在3°～10°的高磁性能取向硅钢。
实施例5
1.将取向硅钢铸坯在1050℃保温1h，经多道次热轧，压下率大于85％；冷却到室温，制成厚度为3.5mm的热轧板。
2.将热轧板在1000℃保温2min，随炉冷却至900℃保温3min后淬火，制成常化板。
3.将常化板酸洗后进行冷轧，压下率不小于75％，制成厚度为0.8mm的一次冷轧板；将一次冷轧板在830℃保温5min，进行中间退火处理，制成中间退火板；进行二次冷轧，压下率控制在50～75％，制成厚度为0.21mm的二次冷轧板。
4.将步骤3制得的二次冷轧板进行700℃温度保温5min进行一次再结晶处理，制得一次再结晶板。再将一次再结晶板，在氮气保护气氛下，以10℃/min的升温速率升温至900℃；降低升温速率，以15℃/h的升温速率，升温至1200℃，保温10h，制成Goss晶粒的取向差集中在7°～15°的二次再结晶板。
5.将步骤4制得的二次再结晶板进行临界变形处理，轧制至0.2mm的临界变形板，压下率为5％；在900℃保温2h进行临界变形退火处理，制得Goss晶粒的取向差集中在3°～10°的高磁性能取向硅钢。
实施例6
1.将取向硅钢铸坯在1000℃保温30min，经多道次热轧，压下率大于85％；冷却到室温，制成厚度为2mm的热轧板。
2.将热轧板在1100℃保温2min，随炉冷却至900℃保温3min后淬火，制成常化板。
3.将常化板酸洗后进行冷轧，压下率不小于75％，制成厚度为0.4mm的一次冷轧板；将一次冷轧板在830℃保温5min进行中间退火处理，制成中间退火板；进行二次冷轧，压下率控制在50～75％，制成厚度为0.11mm的二次冷轧板。
4.将步骤3制得的二次冷轧板进行700℃温度保温5min进行一次再结晶，制得一次再结晶板。再将一次再结晶板，在氮气保护气氛下，以10℃/min的升温速率升温至900℃；降低升温速率，以20℃/h的升温速率，升温至1200℃，保温10h，制成Goss晶粒的取向差集中在7°～15°的二次再结晶板。
5.将步骤4制得的二次再结晶板进行临界变形处理，轧制至0.1mm的临界变形板，压下率为9％；在800℃保温2h进行临界变形退火处理，制得Goss晶粒的取向差集中在3°～10°的高磁性能取向硅钢。

Claims (10)

1.一种高磁性能取向硅钢，其特征在于，该高磁性能取向硅钢Goss晶粒的取向差集中在3°～10°。
2.一种临界变形提升高磁性能取向硅钢磁性能的方法，其特征在于，包含以下步骤：将取向硅钢铸坯热轧后进行常化，再进行一次冷轧，中间退火，二次冷轧，一次再结晶，二次再结晶，再通过临界变形和临界变形退火，得到高磁性能取向硅钢。
3.根据权利要求2所述的临界变形提升高磁性能取向硅钢磁性能的方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)采用取向硅钢铸坯为原料，在1000～1220℃温度下热处理0.5～1h，热轧，压下率大于85％；冷却到室温，制成热轧板；热轧板厚度为2～5mm；
(2)常化：将热轧板在900～1150℃温度下保温0～5min，随炉冷却至700～900℃，保温0～5min后淬火，制成常化板，在900～1150℃温度下保温时间和在700～900℃的保温时间不能同时为0；
(3)一次冷轧：将常化板酸洗后冷轧至0.3～1.5mm，压下率≥75％，制成厚度为0.3～1.5mm的一次冷轧板；
(4)中间退火：将一次冷轧板在700～900℃保温3～5min，制成中间退火板；
(5)二次冷轧：将中间退火板轧制至0.11～0.71mm，压下率控制在50～75％，制成厚度为0.12～0.71mm的二次冷轧板；
(6)一次再结晶：将二次冷轧板在700～900℃保温3～9min，制成一次再结晶板；
(7)二次再结晶：在保护气氛下，将一次再结晶板以10～20℃/min的升温速率升温至700～900℃；降低升温速率为10～80℃/h，升温至1100～1200℃，保温3～10h，制成二次再结晶板；Goss晶粒取向差集中在7°～15°；
(8)临界变形：将二次再结晶板轧制0.1～0.3mm，压下率在2～10％范围内，制成临界变形板；
(9)临界变形退火：将临界变形板在800～900℃下保温5min～3h；制成磁性能良好的取向硅钢；Goss晶粒的取向差集中在3°～10°。
4.根据权利要求3所述的一种临界变形提升高磁性能取向硅钢磁性能的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的原料，替换为普通商用取向硅钢成品。
5.根据权利要求3所述的一种临界变形提升高磁性能取向硅钢磁性能的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，酸洗为采用质量浓度为30～50％的盐酸进行酸洗，洗去氧化层，至氧化层表面呈灰白色，制成无氧化层的常化板。
6.根据权利要求3所述的一种临界变形提升高磁性能取向硅钢磁性能的方法，其特征在于，所述的步骤(1)、(3)和(5)中，轧制时应先保证压下率，再保证板坯的目标厚度。
7.根据权利要求3所述的一种临界变形提升高磁性能取向硅钢磁性能的方法，其特征在于，所述的步骤(6)中，一次再结晶板的晶粒保证比所述的步骤4中的中间退火板的晶粒细小均匀。
8.根据权利要求3所述的一种临界变形提升高磁性能取向硅钢磁性能的方法，其特征在于，所述的步骤(7)中，保护气为氮气，二次再结晶板再结晶分数为100％，晶粒尺寸应达到cm级，织构调整为Goss织构。
9.根据权利要求3所述的一种临界变形提升高磁性能取向硅钢磁性能的方法，其特征在于，所述的步骤(8)中，临界变形冷轧板首先保证在压下率的范围内，再保证其厚度。
10.根据权利要求3所述的一种临界变形提升高磁性能取向硅钢磁性能的方法，其特征在于，所述的步骤(9)中，取向硅钢的Goss取向差小于步骤(7)中二次再结晶板的Goss取向差。
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