CN116179088A - 一种可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶，原料包括：APAO 5‑15重量份、低密度聚乙烯1‑15重量份、聚丙烯1‑15重量份、改性EVA 5‑15重量份、极性不饱和单体2‑16重量份，增粘树脂4‑17重量份。本发明的热熔胶可广泛用于PVC、ABS、PE、布料、皮革、木材和纸类等，均有较佳的粘合性能。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体为一种可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶及其制备工艺。
背景技术
热熔胶是一种以热塑性树脂或热塑性弹性体为主要成分，添加增粘树脂、蜡类、塑化剂及填料等成分，经熔融混合而制成的不含溶剂的固体状可塑性粘合剂，在一定温度范围内其物理状态随温度改变而改变，而化学特性不变，其具有无毒无味、无环境污染、制备方便等优点，属环保型化学产品。
在近年来的胶粘剂市场中，世界热熔胶年产量一直处于上升趋势，其增长速度在各类胶粘剂中为最高，品种越来越多样化，应用也越来越广泛。在众多的热熔胶种类中，最重要并且最具代表性的两类，一类是以乙烯-乙酸乙烯无规共聚物(EVA)为基础树脂的热熔胶，简称EVA热熔胶。EVA热熔胶因固化快、无公害、粘着力强，胶层既有一定柔性、硬度，又有一定的韧性，并且制备方法简便，成为热熔胶粘剂中应用最广、用量最大的一类。
另一类是聚烯烃类热熔胶，与EVA热熔胶相比，其优点有：1.其本身密度较小，约为0.9左右，同样重量的热熔胶可以封合更多的纸盒，理论上可以多封8％左右，意味着可以更节省热熔胶的用量；2.使用清洁，碳化和结皮的状况比EVA热熔胶有很大进步；3.聚烯烃热熔胶具有很好的粘度稳定性，有利于精准施胶；4.颜色稳定性好，具有良好的抗氧化性和抗老化性能。
聚烯烃类热熔胶对ABS、PC材料的粘接性能较差，并且固化时间较长，为此发明人进行了长期的尝试和探索，并在2019年3月在《化学技术与开发》期刊第48卷第三期发表《聚烯烃热熔胶性能的调节方案》，但该文章仅针对热熔胶的软化点、粘度、脆化温度和开放时间等性能进行调节。
发明内容
本发明目的是针对现有技术中的问题，特提供一种可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶及其制备工艺。
为达以上目的，具体方案如下：
一种可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶，原料包括：APAO 5-15重量份、低密度聚乙烯1-15重量份、聚丙烯1-15重量份、改性EVA 5-15重量份、极性不饱和单体2-16重量份，增粘树脂4-17重量份。
本发明进一步优选地，所述改性EVA，其制备方法为：1)将马来酸酐加入螺杆挤出装置中，升温至马来酸酐完全熔融成液体，在EVA加入混合均匀；2)在S1的螺杆挤出装置中，加入水性聚氨酯树脂和改性物料为聚乙烯醇、聚丙烯腈的任一种，混合均匀得到母料；3)将2)制得的母料在120～180℃下混合熔融25～35min，降温后挤出拉丝，造粒，得到改性EVA。EVA改性引入极性基团，增强对极性材料的粘接力。
本发明进一步优选地，改性EVA原料的重量份比为：水性聚氨酯树脂：改性物料：马来酸酐＝10-40:30-50:10-20:6-15。
本发明进一步优选地，所述改性物料包括，聚乙烯醇、聚丙烯腈的任一种或两种混合。
本发明进一步优选地，原料还包括0.6-7重量份的偶联剂，熔融接枝，使聚烯烃热熔胶具有硅烷氧基，增强对无机材料的粘接力。
本发明进一步优选地，原料还包括0.2-2重量份的引发剂。
本发明进一步优选地，原料还包括0.2-2重量份的抗氧剂。
本发明进一步优选地，所述APAO购买自辽阳辽化奇达化工，是以α-烯烃为原料,经聚合得到的一种低分子量、高流动性、非晶态、高无规度的柔性烯烃共聚物。
本发明进一步优选地，所述聚丙烯为聚丙烯无规共聚物、均聚聚丙烯的任一种或两种组合。
本发明进一步优选地，所述聚丙烯无规共聚物由丙烯和α-烯烃无规共聚而成；所述聚丙烯无规共聚物的密度为0.85-0.95g/cm3、熔融指数均为2-20g/10min；所述聚丙烯无规共聚物中α-烯烃的碳原子数均为4-15个，所述聚丙烯无规共聚物中的α-烯烃分别占各自质量百分比的1％-8％。
本发明进一步优选地，所述均聚聚丙烯的碳原子个数为15-60。
本发明进一步优选地，所述极性不饱和单体包括丙烯酸及其酯类、甲基丙烯酸及其酯类、丙烯腈、马来酸、富马酸、衣康酸、马来酸酐、5-降冰片烷-2,3-二酸酐、衣康酸酐和甲基顺丁烯二酸酐的任一种或一种以上组合，使聚烯烃热熔胶具有极性基团，增强对极性材料的粘接力。
本发明进一步优选地，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂的任一种或一种以上组合。
本发明进一步优选地，所述偶联剂为KH570、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、A151的任一种或一种以上组合。
本发明进一步优选地，所述增粘树脂包括松香树脂、萜烯树脂、石油树脂或它们的衍生物之一或组合。
本发明进一步优选地，所述引发剂包括过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、氧化二特丁基、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷或叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯的任一种及以上。
本发明进一步优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098的任一种。
一种可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶，其制备工艺为：将低密度聚乙烯、聚丙烯、增粘树脂、极性不饱和单体在160-180℃混合熔融，然后加入APAO、改性EVA以及偶联剂、引发剂和抗氧剂，保持温度160-180℃，加入螺杆挤出机，冷却挤出造粒，得到可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶。
与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
1)本发明改性EVA，引入极性基团，增强对极性材料的粘接力。
2)本发明的改性EVA、APAO和聚丙烯无规共聚物的协同作用，使得湿固化热熔胶制得的试样具有优良的粘结强度和一定的防水性能，并缩短了固化时间。
3)本发明的热熔胶可广泛用于PVC、ABS、PE、布料、皮革、木材和纸类等，均有较佳的粘结性能。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对分发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
第一部分：
制备改性EVA(D)：
1)将马来酸酐加入螺杆挤出装置中，升温至马来酸酐完全熔融成液体，在EVA加入混合均匀；2)在S1的螺杆挤出装置中，加入水性聚氨酯树脂和改性物料聚乙烯醇，混合均匀得到母料；3)将2)制得的母料在120～180℃下混合熔融25～35min，降温后挤出拉丝，造粒，得到改性EVA(D)。其中原料的重量份数比为：EVA：水性聚氨酯树脂：聚乙烯醇：马来酸酐＝30:40:10：8。
实施例1：
称取以下原料：
APAO 600g；
低密度聚乙烯120g；
聚丙烯无规共聚物150g；
改性EVA(D)120g；
极性不饱和单体80g；
增粘树脂100g。
制备工艺：将低密度聚乙烯、聚丙烯无规共聚物、增粘树脂、极性不饱和单体在160-180℃混合熔融，然后加入APAO、改性EVA(D)，保持温度160-180℃，加入螺杆挤出机，冷却挤出造粒，得到实施例1的聚烯烃热熔胶。
实施例2：
原料参考实施例1，增加了10g偶联剂、10g引发剂和10g抗氧剂等助剂。
制备工艺为：将低密度聚乙烯、聚丙烯无规共聚物、增粘树脂、极性不饱和单体在160-180℃混合熔融，然后加入APAO、改性EVA(D)以及偶联剂、引发剂和抗氧剂，保持温度160-180℃，加入螺杆挤出机，冷却挤出造粒，得到实施例2的聚烯烃热熔胶。
实施例3，原料参考实施例2，
制备工艺修改为：将所有原料在160-180℃混合熔融，通过螺杆挤出机，冷却挤出造粒，得到实施例3的聚烯烃热熔胶。
实施例4：
参考实施例1和实施例2，但助剂中只加入偶联剂、没有引发剂和抗氧剂等助剂。
制备工艺为：将低密度聚乙烯、聚丙烯无规共聚物、增粘树脂、极性不饱和单体在160-180℃混合熔融，然后加入APAO、改性EVA(D)以及偶联剂，保持温度160-180℃，加入螺杆挤出机，冷却挤出造粒，得到实施例4的聚烯烃热熔胶。
实施例5：
参考实施例1和实施例2，但助剂中只加入引发剂、没有偶联剂和抗氧剂等助剂。
制备工艺为：将低密度聚乙烯、聚丙烯无规共聚物、增粘树脂、极性不饱和单体在160-180℃混合熔融，然后加入APAO、改性EVA(D)以及引发剂，保持温度160-180℃，加入螺杆挤出机，冷却挤出造粒，得到实施例5的聚烯烃热熔胶。
实施例6：
参考实施例1和实施例2，但助剂中只加入抗氧剂、没有偶联剂和引发剂等助剂。
制备工艺为：将低密度聚乙烯、聚丙烯无规共聚物、增粘树脂、极性不饱和单体在160-180℃混合熔融，然后加入APAO、改性EVA(D)以及抗氧剂，保持温度160-180℃，加入螺杆挤出机，冷却挤出造粒，得到实施例6的聚烯烃热熔胶。
实施例7：
参考实施例1和实施例2，但助剂中只加入引发剂和偶联剂，没有抗氧剂。
制备工艺为：将低密度聚乙烯、聚丙烯无规共聚物、增粘树脂、极性不饱和单体在160-180℃混合熔融，然后加入APAO、改性EVA(D)以及引发剂和偶联剂，保持温度160-180℃，加入螺杆挤出机，冷却挤出造粒，得到实施例7的聚烯烃热熔胶。
实施例8：
参考实施例1和实施例2，但助剂中只加入引发剂和抗氧剂，没有偶联剂。
制备工艺为：将低密度聚乙烯、聚丙烯无规共聚物、增粘树脂、极性不饱和单体在160-180℃混合熔融，然后加入APAO、改性EVA(D)以及引发剂和抗氧剂，保持温度160-180℃，加入螺杆挤出机，冷却挤出造粒，得到实施例8的聚烯烃热熔胶。
实施例9：
参考实施例1和实施例2，但助剂中只加入偶联剂和抗氧剂，没有引发剂。
制备工艺为：将低密度聚乙烯、聚丙烯无规共聚物、增粘树脂、极性不饱和单体在160-180℃混合熔融，然后加入APAO、改性EVA(D)以及偶联剂和抗氧剂，保持温度160-180℃，加入螺杆挤出机，冷却挤出造粒，得到实施例9的聚烯烃热熔胶。
将实施例1-9制备的聚烯烃热熔胶进行性能测试，测试标准为：熔融粘度参考ASTMD3236；低温柔韧性参考标准ASTMD3111；断裂伸长率参考标准ISO527；邵氏硬度参考ISO868；熔点参考标准ISO3146，固化时间参考标准ASTMD4497。
通过以上数据可以得出，实施例1-9的热熔胶熔融粘度适中，固化时间较短，适于工业使用。将实施例1-9制备的热熔胶应用测试，在湿度为97％，温度为75℃环境中，粘结的皮革和布料在72小时后，有部分略开胶的情况。
第二部分：
改性EVA(D)制备参考第一部分。
实施例10-18的原料参考如下表格：
实施例10-18与实施例1-9的制备工艺一一对应，如实施例10对应实施例1，实施例11对应实施例2，以此类推。
将实施例10-18制备的热熔胶进行性能测定，熔融粘度、低温柔韧性、断裂伸长率、固化时间等与对应的实施例1-9性能较为接近，但实施例10-18制备的热熔胶应用测试，在湿度为97％，温度为75℃环境中，粘结的皮革和布料在72小时后，全部开胶的情况，为此发明人推测，聚丙烯无规共聚物和聚丙烯均聚物混合对热熔胶的耐湿性有明显的促进作用。
第三部分：
制备改性EVA(E)：
1)将马来酸酐加入螺杆挤出装置中，升温至马来酸酐完全熔融成液体，在EVA加入混合均匀；2)在S1的螺杆挤出装置中，加入水性聚氨酯树脂和改性物料聚丙烯腈，混合均匀得到母料；3)将2)制得的母料在120～180℃下混合熔融25～35min，降温后挤出拉丝，造粒，得到改性EVA(E)。其中原料的重量份数比为：水性聚氨酯树脂：聚乙烯醇：马来酸酐＝60:20:10：10。
实施例19-27的各原料重量份数如下表：
实施例19-27的制备工艺与实施例10-18与实施例1-9的制备工艺一一对应，如实施例19对应实施例1和实施例10，实施例20对应实施例11和实施例2，以此类推。
对实施例10-18制备的热熔胶进行性能测定，结果如下表：
通过以上表格可以得出，EVA改性原料比例不停，熔融粘度变化较大，低温柔韧性和固化时间，基本不变，断裂伸长率断裂伸长率明显降低。通过实施例3、实施例12和实施例21与实施例2、11、20的结果相比，制备工艺也对热熔胶的性能产生较大的影响。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶，原料包括：原料包括：APAO5-15重量份、低密度聚乙烯1-15重量份、聚丙烯1-15重量份、改性EVA 5-15重量份、极性不饱和单体2-16重量份，增粘树脂4-17重量份。
2.根据权利要求1所述的可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶，其特征在于：所述改性EVA，其制备方法为：1)将马来酸酐加入螺杆挤出装置中，升温至马来酸酐完全熔融成液体，在EVA加入混合均匀；2)在S1的螺杆挤出装置中，加入水性聚氨酯树脂和改性物料为聚乙烯醇、聚丙烯腈的任一种，混合均匀得到母料；3)将2)制得的母料在120～180℃下混合熔融25～35min，降温后挤出拉丝，造粒，得到改性EVA。
3.根据权利要求2所述的可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶，其特征在于：改性EVA原料组分重量比为：水性聚氨酯树脂：改性物料：马来酸酐＝10-40:30-50:10-20:6-15。
4.根据权利要求2所述的可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶，其特征在于：所述改性物料包括，聚乙烯醇、聚丙烯腈的任一种或两种混合。
5.根据权利要求1所述的可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶，其特征在于：原料还包括0.6-7重量份的偶联剂。
6.根据权利要求1所述的可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶，其特征在于：原料还包括0.2-2重量份的引发剂。
7.根据权利要求1所述的可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶，其特征在于：原料还包括0.2-2重量份的抗氧剂。
8.根据权利要求1所述的可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶，其特征在于：所述聚丙烯为聚丙烯无规共聚物、均聚聚丙烯的任一种或两种组合。
9.根据权利要求1所述的可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶，其特征在于：所述聚丙烯无规共聚物由丙烯和α-烯烃无规共聚而成；所述聚丙烯无规共聚物的密度为0.85-0.95g/cm3、熔融指数均为2-20g/10min；所述聚丙烯无规共聚物中α-烯烃的碳原子数均为4-15个，所述聚丙烯无规共聚物中的α-烯烃分别占各自质量百分比的1％-8％。
10.一种可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶的制备工艺，其特征在于：将低密度聚乙烯、聚丙烯、增粘树脂、极性不饱和单体在160-180℃混合熔融，然后加入APAO、改性EVA以及偶联剂、引发剂和抗氧剂，保持温度160-180℃，加入螺杆挤出机，冷却挤出造粒，得到可粘接多类基材的聚烯烃热熔胶。
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