CN116178943A - 一种高温尼龙抗黄变复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高温尼龙抗黄变复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，更具体的，涉及一种高温尼龙抗黄变复合材料及其制备方法，该高温尼龙抗黄变复合材料，以重量百分比计，原料至少包括：高温尼龙树脂48～99.4％、玻璃纤维0～50％、抗氧剂0.4～1.8％、润滑剂0.1～0.4％；所述抗氧剂为磷酸酯类抗氧剂与胺类抗氧剂的合物，磷酸酯类抗氧剂与胺类抗氧剂的质量比为(2‑10)：(2‑8)，快速终止基体热氧老化生成的自由基，终止自由基链反应，二者相辅相成，发挥协同抗氧抗黄增效作用，制备过程中使用氮气保护系统既防止抗氧剂产生大量分解和消耗，还对物料在挤出过程中进行有效保护，防止模头出料拉丝时，复合材料在高温下与空气接触发生黄变，提高复合材料的抗氧抗黄变性能和机械强度。

Description

一种高温尼龙抗黄变复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及I PCC08领域，更具体的，涉及一种高温尼龙抗黄变复合材料及其制备方法。
背景技术
高温尼龙凭其优异的力学性能和耐高温性在产品应用中越来越广泛，高温尼龙材料在耐热、高温下的机械强度、耐磨等方面具有技术优势，并且成型周期短，加工更经济，但其高温黄变的缺点使它在彩色部件中的应用难以得到推广，研究表明，在制造、使用或贮存环境下，高温尼龙复合材料性能会受到许多环境因子，如紫外辐射、氧、臭氧、水、温度、湿度、化学介质、微生物等的影响。这些环境因子通过不同的机制作用于高温尼龙复合材料，导致其性能下降、氧化变黄、直至损坏变质，通常称之为“腐蚀”或“老化”。目前现有的技术使用多种类的抗氧剂搭配大量地添加剂成分来缓解黄变老化的问题，而高温尼龙在制程中接近350℃的加工温度和剪切磨擦热，使得绝大部分抗氧剂产生分解和消耗。
CN110079085B公开了一种具有耐磨耐老化抗黄变的透明尼龙复合材料、其制备方法及其在通讯设备后盖的应用，以重量百分比计，包括，无机粉体0.35～3.5％、抗氧化剂不超过0.5％、抗紫外剂不超过0.5％、润滑剂不超过0.8％，余量为尼龙树脂；其中，所述无机粉体，折射率为1.52～1.64，粉体白度>96，无机粉体平均粒径小于200nm。本发明材料具有良好的流动性、优秀的表面硬度、高透光率、高延展性、强度和良好的耐黄变性；CN103059525B公开了一种耐高温抗黄变高性能阻燃PET复合材料，其是由以下质量份数的原料组成：50-60份的PET、25-35的玻纤、9-12份的溴系类阻燃剂、2-3份的锑系类阻燃协效剂、0.5-2份的成核剂、2-3份的增韧剂、0.3-0.6份的抗氧剂、0.3-0.6份的润滑剂、0.3-0.6份高温抗黄剂。一种耐高温抗黄变高性能阻燃PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：将各种原料混合均匀，然后置于挤出机中熔融挤出即可。本发明制备的纳米PET复合材料具有优异的抗黄变性能与力学性能，可以应用于对耐高温、抗黄变、力学性能、阻燃性能要求较高的场合，上述现有技术虽有提高复合材料的抗黄变性能，但对材料的挤出和原料未做保护，无法保证复合材料长期使用的抗黄效果。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种高温尼龙抗黄变复合材料,以重量百分比计，原料至少包括：高温尼龙树脂48～99.4％、玻璃纤维0～50％、抗氧剂0.4～1.8％、润滑剂0.1～0.4％。
优选的，所述高温尼龙树脂为脂肪族尼龙树脂、半芳香尼龙树脂、全芳香尼龙树脂、脂环族尼龙树脂中的至少一种。
优选的，所述高温尼龙树脂为半芳香尼龙树脂，半芳香尼龙树脂为PA4T树脂、PA6T树脂、PA9T树脂、PA10T树脂中的至少一种。
优选的，所述高温尼龙树脂为PA10T树脂。
优选的，所述玻璃纤维为粗纤维、初级纤维、中级纤维、短切纤维中的至少一种。
优选的，所述玻璃纤维为短切玻璃纤维。
优选的，所述抗氧剂为磷酸酯类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、胺类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的至少一种。
优选的，所述抗氧剂为磷酸酯类抗氧剂与胺类抗氧剂的合物，磷酸酯类抗氧剂与胺类抗氧剂的质量比为(2-10)：(2-8)。
优选的，所述抗氧剂为磷酸酯类抗氧剂与胺类抗氧剂的合物，磷酸酯类抗氧剂与胺类抗氧剂的质量比为8：5。
优选的，所述磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂1098，胺类抗氧剂为抗氧剂SEED。
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂SEED的组合物，抗氧剂1098与抗氧剂SEED的质量比为8：5。
本申请使用特定质量比例的抗氧剂1098与抗氧剂SEED复配，利用抗氧剂1098与抗氧剂SEED具有不同的抗氧活性，活性较低的SEED发挥辅助抗氧剂的作用清除体系内积累的氢过氧化物，为活性较高的抗氧剂1098提供氢原子，快速终止基体热氧老化生成的自由基，转变成活性较低的化合物，终止自由基链反应。尤其是当抗氧剂1098与抗氧剂SEED的质量比为8:5时，抗氧剂1098的酚羟基邻位取代基为叔丁基，反应活性高提供氢原子清除老化产生的自由基，本身留下的抗氧剂自由基会有限捕捉活性较低的抗氧剂SEED的氢原子，从而复原自身，可以继续参与抗氧化反应，同时抗氧剂SEED通过清除抗氧化反应过程中基体内积累的氢过氧化物，降低活性自由基的数量，二者相辅相成，发挥协同抗氧增效作用。另外，抗氧剂1098与抗氧剂SEED复配，抗氧剂1098的酚羟基邻位取代基叔丁基可以降低抗氧剂SEED的自身毒性和着色性，使得抗氧剂SEED与抗氧剂1098与基体的相容性增强，提高复合材料体系的热稳定性，从而提高复合材料的抗氧抗黄变性能。
优选的，所述润滑剂为复合锂基脂、钙基润滑脂、季戊四醇硬脂酸酯、钠基润滑脂中的至少一种。
优选的，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
本发明的第二方面提高一种如上所述高温尼龙抗黄变复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高温尼龙树脂放入干燥箱内，120-150℃干燥3-5h；
(2)将干燥后的高温尼龙树脂、抗氧剂、润滑剂放入搅拌缸，搅拌10-20mi n使原料充分融合均匀，再倒入挤出机主喂料斗中；
(3)将玻璃纤维倒入挤出机的侧喂失重称料斗中，以侧喂的方式输到挤出机中；
(4)打开氮气保护系统，调节主喂料口旁的进气阀门，将压力调节到0.1-0.3MPa,待挤出拉丝后，再将模头处的氮气吹扫装置开启，即得。
优选的，步骤(1)中高温尼龙树脂干燥温度为140℃，干燥时间为4h，干燥后高温尼龙树脂的含水量小于0.1％。
优选的，所述挤出机的参数设置为：
温度设置：一区：150-200℃；二区：280-320℃；三区:300-330℃；四区:320-330℃；五区:320-330℃；六区：310-330℃；七区:250-300℃；八区：240-260℃；九区:240-260℃；十区:220-250℃；模头:300-320℃；
主机转速：300-500r/mi n，产量：70-90kg/h。
优选的，所述挤出机的参数设置为：
温度设置：一区：180℃；二区：300℃；三区:320℃；四区:325℃；五区:325℃；六区：320℃；七区:280℃；八区：250℃；九区:240℃；十区:230℃；模头:310℃；
主机转速:400r/mi n；产量：80kg/h。
有益效果：
1.本申请使用高温尼龙树脂PA10T树脂作为复合材料基体，利用PA10T树脂主链上苯环的存在具有良好的机械性能和耐热性，而长链亚甲基则会增加复合材料的韧性并降低其吸水率，有利于复合材料挤出加工成形。
2.本申请采用短切玻璃纤维，在体系中无定向均匀分布可与高温尼龙树脂结合，增强复合材料的机械性能，提高了高温尼龙树脂材料的拉伸强度和弯曲强度。
3.本申请中，通过使用特定质量比例的抗氧剂1098与抗氧剂SEED复配，利用抗氧剂1098与抗氧剂SEED具有不同的抗氧活性，活性较低的SEED发挥辅助抗氧剂的作用清除体系内积累的氢过氧化物，为活性较高的抗氧剂1098提供氢原子，快速终止基体热氧老化生成的自由基，转变成活性较低的化合物，终止自由基链反应，二者相辅相成，发挥协同抗氧抗黄增效作用。
4.本申请使用氮气保护系统既防止抗氧剂产生大量分解和消耗，还对物料在挤出过程中进行有效保护，防止模头出料拉丝时，复合材料在高温下与空气接触发生黄变，提高复合材料的抗氧抗黄变性能和机械强度。
5.本申请通过使用润滑剂PETS加入高温尼龙PA10T树脂体系，利用其分子内均具有良好的润滑性，改善了高温尼龙PA10T树脂混合体系的物料间的相容性问题，从而提高了高温尼龙树脂PA10T的热稳定性，从而提高抗黄变性能。
具体实施方式
实施例
实施例1提供了一种高温尼龙抗黄变复合材料,以重量百分比计，原料包括：高温尼龙树脂68.5％、玻璃纤维30％、抗氧剂1098 0.8％、抗氧剂SEED 0.5％、润滑剂0.2％。
高温尼龙树脂为PA10T树脂，购买自东莞市科思德塑胶科技有限公司。
玻璃纤维为短切玻璃纤维，购买自沧州中丽新材料科技有限公司。
抗氧剂1098、抗氧剂SEED购买自天津利安隆新材料股份有限公司。
润滑剂为润滑剂PETS，购买自杭州凯杰塑料科技有限公司。
一种如上所述的高温尼龙抗黄变复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高温尼龙树脂放入干燥箱内，140℃干燥4h，干燥后的高温尼龙树脂的含水量为0.05％；
(2)将干燥后的高温尼龙树脂、抗氧剂、润滑剂放入搅拌缸，搅拌15mi n使原料充分融合均匀，再倒入挤出机主喂料斗中；
(3)将玻璃纤维倒入挤出机的侧喂失重称料斗中，以侧喂的方式输到挤出机中；
(4)打开氮气保护系统，调节主喂料口旁的进气阀门，将压力调节到0.2MPa,待挤出拉丝后，再将模头处的氮气吹扫装置开启，即得；
温度设置：一区：180℃；二区：300℃；三区:320℃；四区:325℃；五区:325℃；六区：320℃；七区:280℃；八区：250℃；九区:240℃；十区:230℃；模头:310℃；
主机转速:400r/mi n；产量：80kg/h。
实施例2
实施例2提供了一种高温尼龙抗黄变复合材料,以重量百分比计，原料包括：高温尼龙树脂63.2％、玻璃纤维35％、抗氧剂1098 0.8％、抗氧剂SEED 0.8％、润滑剂0.2％。
高温尼龙树脂为PA10T树脂，购买自东莞市科思德塑胶科技有限公司。
玻璃纤维为短切玻璃纤维，购买自沧州中丽新材料科技有限公司。
抗氧剂1098、抗氧剂SEED购买自天津利安隆新材料股份有限公司。
润滑剂为润滑剂PETS，购买自杭州凯杰塑料科技有限公司。
一种如上所述的高温尼龙抗黄变复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高温尼龙树脂放入干燥箱内，140℃干燥4h；
(2)将干燥后的高温尼龙树脂、抗氧剂、润滑剂放入搅拌缸，搅拌15mi n使原料充分融合均匀，再倒入挤出机主喂料斗中；
(3)将玻璃纤维倒入挤出机的侧喂失重称料斗中，以侧喂的方式输到挤出机中；
(4)打开氮气保护系统，调节主喂料口旁的进气阀门，将压力调节到0.2MPa,待挤出拉丝后，再将模头处的氮气吹扫装置开启，即得；
温度设置：一区：180℃；二区：300℃；三区:320℃；四区:325℃；五区:325℃；六区：320℃；七区:280℃；八区：250℃；九区:240℃；十区:230℃；模头:310℃；
主机转速:400r/mi n；产量：80kg/h。
对比例1
本对比例的高温尼龙抗黄变复合材料的原料及配比与实施例1相同，本对比例的高温尼龙抗黄变复合材料的制备方法与实施例1的不同之处在于：混合物料倒入挤出机挤出时，不打开氮气保护系统，不充入氮气。
对比例2
本对比例的具体实施方式与实施例1相比，不同之处在于：以质量百分比计，原料包括高温尼龙树脂47％、玻璃纤维50％、抗氧剂10981.2％、抗氧剂SEED 1％、润滑剂0.8％。
如上所述的高温尼龙抗黄变复合材料的制备方法同时实施例1。
性能测试方法
1、拉伸强度：对实施例1-2，对比例1-2得到的高温尼龙抗黄变复合材料进行拉伸强度测试，测试条件20mm/mi n，测试方法参考I SO 527-2《塑料拉伸性能测试》，测得数据记入表1。
2、弯曲强度：对实施例1-2，对比例1-2得到的高温尼龙抗黄变复合材料进行弯曲强度测定，测试条件20mm/mi n，测试方法参考I SO 178《塑料弯曲性能的测试》，测得数据记入表1。
3、缺口冲击强度：对实施例1-2，对比例1-2得到的高温尼龙抗黄变复合材料进行缺口冲击强度测试，测试方法参考I SO 180
《塑料悬臂梁冲击强度的测定》，测得数据记入表1。
4.热变形温度：对实施例1-2，对比例1-2得到的高温尼龙抗黄变复合材料进行热变形温度测试，测试条件1.82MPa/3.2mm，测试方法参考I SO 75《塑料负荷变形温度的测定》，测得数据记入表1。
5.黄变指数：对实施例1-2，对比例1-2得到的高温尼龙抗黄变复合材料进行黄变指数测试，测试方法参考ASTM E313-2015标准计算仪器测量颜色坐标的白色和黄色指数的标准实践规程，样条料分别在200℃的烘箱中烘烤24h，72h和168h后测试，测得数据记入表1。
性能测试数据
表1
实施例1 实施例2 对比例1 对比例2
拉伸强度(MPa) 212 225 195 230
弯曲强度(MPa) 296 302 285 314
缺口冲击强度(kJ/m2) 15.8 15.1 11.6 12.8
热变形温度(℃) 285 285 285 285
白度 93 94 85 92
初始黄变指数YI 4.5 4.3 5.1 4.3
黄变指数YI(200℃/24h) 5 4.8 5.6 4.6
黄变指数YI(200℃/72h) 5.5 5.2 6.2 5.2
黄变指数YI(200℃/168h) 6.1 6.0 7.9 5.9

Claims (10)

1.一种高温尼龙抗黄变复合材料，其特征在于，以重量百分比计，原料至少包括：高温尼龙树脂48～99.4％、玻璃纤维0～50％、抗氧剂0.4～1.8％、润滑剂0.1～0.4％。
2.根据权利要求1所述的高温尼龙抗黄变复合材料，其特征在于，所述高温尼龙树脂为脂肪族尼龙树脂、半芳香尼龙树脂、全芳香尼龙树脂、脂环族尼龙树脂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的高温尼龙抗黄变复合材料，其特征在于，所述高温尼龙树脂为半芳香尼龙树脂，半芳香尼龙树脂为PA4T树脂、PA6T树脂、PA9T树脂、PA10T树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高温尼龙抗黄变复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维为粗纤维、初级纤维、中级纤维、短切纤维中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高温尼龙抗黄变复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为磷酸酯类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、胺类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的高温尼龙抗黄变复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为磷酸酯类抗氧剂与胺类抗氧剂的混合物，磷酸酯类抗氧剂与胺类抗氧剂的质量比为(2-10)：(2-8)。
7.根据权利要求1所述的高温尼龙抗黄变复合材料，其特征在于，所述润滑剂为复合锂基脂、钙基润滑脂、季戊四醇硬脂酸酯、钠基润滑脂中的至少一种。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的高温尼龙抗黄变复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高温尼龙树脂放入干燥箱内，120-150℃干燥3-5h；
(2)将干燥后的高温尼龙树脂、抗氧剂、润滑剂放入搅拌缸，搅拌10-20min使原料充分融合均匀，再倒入挤出机主喂料斗中；
(3)将玻璃纤维倒入挤出机的侧喂失重称料斗中，以侧喂的方式输入挤出机中；
(4)打开氮气保护系统，调节主喂料口旁的进气阀门，将压力调节到0.1-0.3MPa,待挤出拉丝后，再将模头处的氮气吹扫装置开启，即得。
9.根据权利要求8所述的高温尼龙抗黄变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)干燥后的高温尼龙树脂的含水量小于0.1％。
10.根据权利要求8所述高温尼龙抗黄变复合材料的制备方法，其特征在于，所述挤出机的参数设置为：
温度设置：一区：150-200℃；二区：280-320℃；三区:300-330℃；四区:320-330℃；五区:320-330℃；六区：310-330℃；七区:250-300℃；八区：240-260℃；九区:240-260℃；十区:220-250℃；模头:300-320℃；主机转速：300-500r/min；产量：70-90kg/h。
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