CN116178799B - 一种竹纤维模塑增强材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及模塑材料技术领域，具体涉及一种竹纤维模塑增强材料及其制备方法，所述竹纤维模塑增强材料利用阳离子淀粉和阴离子竹纤维之间的静电作用形成，所述阳离子淀粉先通过碱处理淀粉，再通过醚化反应在表面接枝阳离子得到，所述阴离子竹纤维先通过碱处理竹粉，再通过氧化反应在表面形成阴离子得到，在静电力的作用下，淀粉会渗透到竹纤维的孔道和竹纤维内的间隙中，热压后，在淀粉和竹纤维之间形成化学和物理的双重相互作用，大大提高了淀粉和竹纤维之间的结合强度，得到的模塑增强材料具有优异的机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种竹纤维模塑增强材料及其制备方法。
背景技术
石油基模塑材料会导致严重的环境污染，因此，必须开发环保的模塑材料，以减少环境污染及其对气候变化的影响。淀粉基模塑材料是环保模塑材料中的首选，因为淀粉产量丰富，成本低，可生物降解，并且具有类似塑料的特性。但是，淀粉模塑的机械性能大大低于石油基模塑材料，需要对其进行改性。
竹纤维在复合材料制造中具有巨大的潜力，因为竹纤维具有高强度和环保性质，竹纤维比大多数天然纤维具有更好的机械性能，因此，现有的复合材料往往会选择竹纤维作为增强纤维。
淀粉模塑材料中添加竹纤维是一种比较优异的提高机械其机械性能的方法，但是由于淀粉的拉伸强度仅仅为0.36-3.05MPa，将淀粉和竹纤维简单结合难以达到传统塑料的机械性能，所以，亟需一种提高淀粉和竹纤维之间结合强度的方法。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种竹纤维模塑增强材料及其制备方法。
为解决上述问题，本发明的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种竹纤维模塑增强材料的制备方法，具体制备过程如下:
(1)淀粉的阳离子化：将淀粉加入到水溶液中，搅拌均匀，在加入氢氧化钠，进行碱处理，处理结束后在滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，进行醚化反应，反应结束后，萃取，洗涤，干燥，得到阳离子化淀粉。
(2)提取竹纤维：将竹材进行粉碎，得到竹粉，将竹粉加入到水中，在加入氢氧化钠，进行碱处理，处理结束后，洗涤，干燥，得到竹纤维；
(3)竹纤维的阴离子化：将竹纤维、TEMPO、溴化钠、次氯酸钠加入到水中，进行氧化反应，在氧化过程中，用氢氧化钠调节pH值以保持10.0±0.1，反应结束后，洗涤，干燥，得到阴离子化竹纤维。
(4)制备竹纤维模塑增强材料：将阳离子化淀粉和阴离子化的竹纤维加入水中，搅拌成浆料，再送入模塑机脱水并热压成型，得到竹纤维模塑增强材料。
优选的，所述步骤(1)中淀粉、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和水的质量比例为10:1-1.5:5-7:100-130。
优选的，所述步骤(1)中碱处理的时间为1-2h，温度为70-75℃。
优选的，所述步骤(1)中醚化反应的时间为2-4h，温度为65-75℃。
优选的，所述步骤(1)中萃取的溶剂为丙酮，时间为15-25h。
优选的，所述步骤(2)中竹粉、氢氧化钠和水的质量比例为10:2-3:100-150。
优选的，所述步骤(2)中碱处理的时间为2-5h，温度为70-75℃。
优选的，所述步骤(3)中竹纤维、TEMPO、溴化钠、次氯酸钠和水的质量比例为5:0.04-0.06:0.1-0.15:2.1-2.4:200-300。
优选的，所述步骤(3)中氧化反应的时间为1-1.5h，温度为60-65℃。
优选的，所述步骤(4)中阳离子化淀粉、阴离子化竹纤维和水的质量比例为100:25-35:200-300。
优选的，所述步骤(4)中脱水时间为5-10min，脱水后在90-100℃下干燥30-50min。
第二方面，本发明提供一种竹纤维模塑增强材料，所述竹纤维模塑增强材料由上述竹纤维模塑增强材料的制备方法制备。
有益技术效果：
本发明利用阳离子淀粉和阴离子竹纤维之间的静电作用形成复合加强模塑材料，所述阳离子淀粉先通过碱处理淀粉，再通过醚化反应在表面接枝阳离子得到，所述阴离子竹纤维先通过碱处理竹粉，再通过氧化反应在表面形成阴离子得到，竹粉的碱处理不仅去除半纤维素和木质素，而且扩大了竹纤维表面的多孔结构和竹纤维内的间隙，在静电力的作用下，淀粉会渗透到竹纤维的孔道和竹纤维内的间隙中，热压后，在化学方面，形成热交联结构，在物理方面，形成机械互锁结构，大大提高了淀粉和竹纤维之间的结合强度，得到的模塑加强材料具有优异的机械性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种竹纤维模塑增强材料的制备方法，具体制备过程如下:
(1)淀粉的阳离子化：将100g淀粉加入到1000g水溶液中，搅拌均匀，在加入10g氢氧化钠，进行碱处理，碱处理的时间为1h，温度为70℃，处理结束后在滴加50g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，进行醚化反应，醚化反应的时间为2h，温度为65℃，反应结束后，用丙酮萃取，萃取时间为15h，之后，洗涤，干燥，得到阳离子化淀粉。
(2)提取竹纤维：将50g竹材进行粉碎，得到竹粉，将竹粉加入到500g水中，在加入10-g氢氧化钠，进行碱处理，碱处理的时间为2h，温度为70℃，处理结束后，洗涤，干燥，得到竹纤维；
(3)竹纤维的阴离子化：将50g竹纤维、0.4g TEMPO、1g溴化钠、21g次氯酸钠加入到2000g水中，进行氧化反应，氧化反应的时间为1h，温度为60℃，在氧化过程中，用氢氧化钠调节pH值以保持10.0，反应结束后，洗涤，干燥，得到阴离子化竹纤维。
(4)制备竹纤维模塑增强材料：将100g阳离子化淀粉和25g阴离子化的竹纤维加入200g水中，搅拌成浆料，再送入模塑机中脱水5min，脱水后在90℃下干燥30min，之后，热压成型，得到竹纤维模塑增强材料。
实施例2
一种竹纤维模塑增强材料的制备方法，具体制备过程如下:
(1)淀粉的阳离子化：将100g淀粉加入到1150g水溶液中，搅拌均匀，在加入12.5g氢氧化钠，进行碱处理，碱处理的时间为1.5h，温度为72℃，处理结束后在滴加60g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，进行醚化反应，醚化反应的时间为3h，温度为70℃，反应结束后，用丙酮萃取，萃取时间为20h，之后，洗涤，干燥，得到阳离子化淀粉。
(2)提取竹纤维：将50g竹材进行粉碎，得到竹粉，将竹粉加入到600g水中，在加入12.5g氢氧化钠，进行碱处理，碱处理的时间为3.5h，温度为73℃，处理结束后，洗涤，干燥，得到竹纤维；
(3)竹纤维的阴离子化：将50g竹纤维、0.5g TEMPO、1.2g溴化钠、23g次氯酸钠加入到2500g水中，进行氧化反应，氧化反应的时间为1.2h，温度为62℃，在氧化过程中，用氢氧化钠调节pH值以保持10.0，反应结束后，洗涤，干燥，得到阴离子化竹纤维。
(4)制备竹纤维模塑增强材料：将100g阳离子化淀粉和30g阴离子化的竹纤维加入250g水中，搅拌成浆料，再送入模塑机中脱水7min，脱水后在95℃下干燥40min，之后，热压成型，得到竹纤维模塑增强材料。
实施例3
一种竹纤维模塑增强材料的制备方法，具体制备过程如下:
(1)淀粉的阳离子化：将100g淀粉加入到1300g水溶液中，搅拌均匀，在加入15g氢氧化钠，进行碱处理，碱处理的时间为2h，温度为75℃，处理结束后在滴加70g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，进行醚化反应，醚化反应的时间为4h，温度为75℃，反应结束后，用丙酮萃取，萃取时间为25h，之后，洗涤，干燥，得到阳离子化淀粉。
(2)提取竹纤维：将50g竹材进行粉碎，得到竹粉，将竹粉加入到750g水中，在加入15g氢氧化钠，进行碱处理，碱处理的时间为5h，温度为75℃，处理结束后，洗涤，干燥，得到竹纤维；
(3)竹纤维的阴离子化：将50g竹纤维、0.6g TEMPO、1.5g溴化钠、24g次氯酸钠加入到3000g水中，进行氧化反应，氧化反应的时间为1.5h，温度为65℃，在氧化过程中，用氢氧化钠调节pH值以保持10.0，反应结束后，洗涤，干燥，得到阴离子化竹纤维。
(4)制备竹纤维模塑增强材料：将100g阳离子化淀粉和35g阴离子化的竹纤维加入300g水中，搅拌成浆料，再送入模塑机中脱水10min，脱水后在100℃下干燥50min，之后，热压成型，得到竹纤维模塑增强材料。
对比例1
一种竹纤维模塑增强材料的制备方法，具体制备过程如下:
(1)淀粉的阳离子化：将100g淀粉加入到1150g水溶液中，搅拌均匀，在加入12.5g氢氧化钠，进行碱处理，碱处理的时间为1.5h，温度为72℃，处理结束后在滴加60g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，进行醚化反应，醚化反应的时间为3h，温度为70℃，反应结束后，用丙酮萃取，萃取时间为20h，之后，洗涤，干燥，得到阳离子化淀粉。
(2)提取竹纤维：将50g竹材进行粉碎，得到竹粉，将竹粉加入到600g水中，在加入12.5g氢氧化钠，进行碱处理，碱处理的时间为3.5h，温度为73℃，处理结束后，洗涤，干燥，得到竹纤维；
(3)制备竹纤维模塑增强材料：将100g阳离子化淀粉和30g竹纤维加入250g水中，搅拌成浆料，再送入模塑机中脱水7min，脱水后在95℃下干燥40min，之后，热压成型，得到竹纤维模塑增强材料。
对比例2
一种竹纤维模塑增强材料的制备方法，具体制备过程如下:
(1)提取竹纤维：将50g竹材进行粉碎，得到竹粉，将竹粉加入到600g水中，在加入12.5g氢氧化钠，进行碱处理，碱处理的时间为3.5h，温度为73℃，处理结束后，洗涤，干燥，得到竹纤维；
(2)竹纤维的阴离子化：将50g竹纤维、0.5g TEMPO、1.2g溴化钠、23g次氯酸钠加入到2500g水中，进行氧化反应，氧化反应的时间为1.2h，温度为62℃，在氧化过程中，用氢氧化钠调节pH值以保持10.0，反应结束后，洗涤，干燥，得到阴离子化竹纤维。
(3)制备竹纤维模塑增强材料：将100g淀粉和30g阴离子化的竹纤维加入250g水中，搅拌成浆料，再送入模塑机中脱水7min，脱水后在95℃下干燥40min，之后，热压成型，得到竹纤维模塑增强材料。
对比例3
一种竹纤维模塑增强材料的制备方法，具体制备过程如下:
(1)提取竹纤维：将50g竹材进行粉碎，得到竹粉，将竹粉加入到600g水中，在加入12.5g氢氧化钠，进行碱处理，碱处理的时间为3.5h，温度为73℃，处理结束后，洗涤，干燥，得到竹纤维；
(2)制备竹纤维模塑增强材料：将100g淀粉和30g竹纤维加入250g水中，搅拌成浆料，再送入模塑机中脱水7min，脱水后在95℃下干燥40min，之后，热压成型，得到竹纤维模塑增强材料。
对比例4
制备淀粉维模塑材料：将100g淀粉加入200g水中，搅拌成浆料，再送入模塑机中脱水7min，脱水后在95℃下干燥40min，之后，热压成型，得淀粉模塑材料。
性能测试
将实施例1-3，对比例1-4制得的模塑材料按照国家标准加工成标准试样，测试其各项性能。
拉伸强度、弯曲强度和冲击强度：按照GB/T 2567-2008测试，
数据分析：从实施例1-3，对比例4可以看出，本发明制备的竹纤维模塑增强材料相对于淀粉模塑材料具有显著提高的拉伸强度，弯曲强度和冲击强度，从实施例2和对比例1-3,可以看出，当竹纤维和淀粉间没有静电作用力时，其机械性能会大幅度下降，这证明了本发明采用的物理和化学协同结合的方式对于提高竹纤维模塑增强材料的机械性能至关重要。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。。
Claims (7)
1.一种竹纤维模塑增强材料的制备方法，其特征在于，具体制备过程如下：
（1）淀粉的阳离子化：将淀粉加入到水溶液中，搅拌均匀，再加入氢氧化钠，进行碱处理，处理结束后再滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，进行醚化反应，反应结束后，萃取，洗涤，干燥，得到阳离子化淀粉；
（2）提取竹纤维：将竹材进行粉碎，得到竹粉，将竹粉加入到水中，再加入氢氧化钠，进行碱处理，处理结束后，洗涤，干燥，得到竹纤维；
（3）竹纤维的阴离子化：将竹纤维、TEMPO、溴化钠、次氯酸钠加入到水中，进行氧化反应，在氧化过程中，用氢氧化钠调节pH值以保持10.0±0.1，反应结束后，洗涤，干燥，得到阴离子化竹纤维；
（4）制备竹纤维模塑增强材料：将阳离子化淀粉和阴离子化的竹纤维加入水中，搅拌成浆料，再送入模塑机脱水并热压成型，得到竹纤维模塑增强材料；
步骤（1）中所述淀粉、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和水的质量比例为10:1-1.5:5-7:100-130；
步骤（3）中所述竹纤维、TEMPO、溴化钠、次氯酸钠和水的质量比例为5:0.04-0.06:0.1-0.15:2.1-2.4:200-300；
步骤（4）中所述阳离子化淀粉、阴离子化竹纤维和水的质量比例为100:25-35:200-300。
2.根据权利要求1所述的一种竹纤维模塑增强材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述碱处理的时间为1-2h，温度为70-75℃，醚化反应的时间为2-4h，温度为65-75℃，萃取的溶剂为丙酮，时间为15-25h。
3.根据权利要求1所述的一种竹纤维模塑增强材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述竹粉、氢氧化钠和水的质量比例为10:2-3:100-150。
4.根据权利要求1所述的一种竹纤维模塑增强材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述碱处理的时间为2-5h，温度为70-75℃。
5.根据权利要求1所述的一种竹纤维模塑增强材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述氧化反应的时间为1-1.5h，温度为60-65℃。
6.根据权利要求1所述的一种竹纤维模塑增强材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述脱水时间为5-10min，脱水后在90-100℃下干燥30-50min。
7.一种竹纤维模塑增强材料，其特征在于，所述竹纤维模塑增强材料由权利要求1所述的一种竹纤维模塑增强材料的制备方法制备。
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