CN116178642A - 一种表面接枝改性六方氮化硼及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面接枝改性六方氮化硼及其制备方法，属于纳米材料技术领域，包括如下步骤：（1）将六方氮化硼置于球磨机中球磨成粉，备用；（2）将氢氧化钾和氢氧化钠混合并研磨成粉，得混合粉末；（3）将混合粉末与六方氮化硼粉末混合并置于高压釜中反应，然后将反应产物经过滤、离心得到羟基化氮化硼；（4）在惰性气体保护下，将步骤（3）制得的羟基化氮化硼与聚合物单体和引发剂置于溶剂中，搅拌反应，得混合物；（5）将步骤（4）制得的混合物经超声分散‑离心分离，将得到的下层沉淀物干燥得到表面接枝改性六方氮化硼。本发明改性方法条件温和，易于操作，且得到的羟基改性氮化硼进一步进行接枝改性大大提高了后续的可加工性。

Description

一种表面接枝改性六方氮化硼及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，更具体的说是涉及一种表面接枝改性六方氮化硼及其制备方法。
背景技术
六方氮化硼别称白石墨，是最简单的硼氮高分子。与石墨中的六角碳网相似，六方氮化硼中氮和硼也组成六角网状层面，互相重叠，构成晶体。晶体与石墨相似，具有反磁性及很高的异向性，晶体参数两者也颇为相近。氮化硼主要用于耐火材料、半导体固相掺杂源、原子堆的结构材料、防中子辐射的包装材料、火箭发动机组成材料、高温润滑剂和脱模剂。
六方氮化硼与石墨中的六角碳网相似，六方氮化硼中氮和硼也组成六角网状层面，互相重叠，构成晶体。晶体与石墨相似，具有反磁性及很高的异向性，晶体参数两者也颇为相近。同样地，六方氮化硼与石墨相似，也具备优异的导热性、耐热性和热稳定性，可用于电子产品的导热材料制备。
但是，六方氮化硼表面十分稳定，活性基团极少，与其他高分子材料等不易发生相互作用，不利于其应用于电子材料导热层的制备，目前的解决方法普遍为对其进行表面改性后在应用与导热层的制备，但目前的改性方法普遍存在以下问题：绝大多数改性方法中用到大量可挥发性有机溶剂，对环境非常不友好且对处理工艺、设备要求较高；部分改性方法操作步骤多、方法复杂、所需设备特殊且造价高，改性时间长、成本高；大部分改性方法会引起六方氮化硼的结构变化，影响其热学/电学性能，不利于后续应用，因此实用性低。
发明内容
为解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供了一种表面接枝改性六方氮化硼及其制备方法，改性方法条件温和，易于操作，且得到的羟基改性氮化硼进一步进行接枝改性大大提高了后续的可加工性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种表面接枝改性六方氮化硼的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将六方氮化硼置于球磨机中球磨成粉，备用；
（2）将氢氧化钾和氢氧化钠混合并研磨成粉，得混合粉末；
（3）将混合粉末与六方氮化硼粉末混合并置于高压釜中反应，然后将反应产物经过滤、离心得到羟基化氮化硼；
（4）在惰性气体保护下，将步骤（3）制得的羟基化氮化硼与聚合物单体和引发剂置于溶剂中，于65-75℃的温度下搅拌反应7-8h，得混合物；
（5）将步骤（4）制得的混合物重复数次超声分散-离心分离过程，将下层沉淀物干燥得到表面接枝改性六方氮化硼。
优选的，步骤（1）中，所述球磨机为等离子球磨机。
优选的，步骤（2）中所述氢氧化钾和氢氧化钠的质量比为1:1。
优选的，步骤（3）中所述混合粉末与六方氮化硼粉末的质量比为（2-4）：1。
优选的，步骤（3）中所述反应温度为180-190℃，时间为1.5-2h。
优选的，所述羟基化氮化硼、聚合物单体、引发剂和溶剂的质量比为：1：（1-100）：（1-100）：（0.05-5）。
优选的，步骤（4）中所述聚合物单体为甲基丙烯酸、乙基丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中任一种。
优选的，步骤（4）中所述引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、偶氮二异庚腈中的任一种。
优选的，步骤（4）中所述溶剂为水、异丙醇、甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮、N ,N-二甲基甲酰胺中的任一种。
本发明的另一个目的在于提供一种表面接枝改性六方氮化硼，由上述表面接枝改性六方氮化硼的制备方法制得。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明制备的表面接枝改性六方氮化硼具有极好的溶解性，可溶解在不同的溶剂中；同时具有良好的机械性能，可应用润滑、涂料、防腐蚀等领域。此外，本发明的聚合物接枝氮化硼还可添加到高分子聚合体系中，在纳米复合材料领域有着广泛的应用前景。与传统方法相比本发明优势明显，例如制备方法和工艺简单、方便和快捷，适合大规模生产。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）将六方氮化硼置于等离子球磨机中球磨成粉，备用；
（2）将氢氧化钾和氢氧化钠按质量比1:1混合并研磨成粉，得混合粉末；
（3）将混合粉末与六方氮化硼粉末混合并置于190℃高压釜中反应1.5h，然后将反应产物经过滤、离心得到羟基化氮化硼；
其中，混合粉末与六方氮化硼粉末的质量比为4：1；
（4）在氮气保护下，将步骤（3）制得的羟基化氮化硼与乙基丙烯酸酯和偶氮二异庚腈置于异丙醇中，于75℃的温度下搅拌反应7h，得混合物；
其中，羟基化氮化硼、乙基丙烯酸酯、偶氮二异庚腈和异丙醇的质量比为：1：100：100：5；
（5）将步骤（4）制得的混合物重复数次超声分散-离心分离过程，将下层沉淀物干燥得到表面接枝改性六方氮化硼。
实施例2
（1）将六方氮化硼置于等离子球磨机中球磨成粉，备用；
（2）将氢氧化钾和氢氧化钠按质量比1:1混合并研磨成粉，得混合粉末；
（3）将混合粉末与六方氮化硼粉末混合并置于180℃高压釜中反应1.5h，然后将反应产物经过滤、离心得到羟基化氮化硼；
其中，混合粉末与六方氮化硼粉末的质量比为2：1
（4）在氮气保护下，将步骤（3）制得的羟基化氮化硼与丙烯酸甲酯和过硫酸钾置于甲醇中，于65℃的温度下搅拌反应8h，得混合物；
其中，羟基化氮化硼、丙烯酸甲酯、过硫酸钾和甲醇的质量比为：1：1：1：0.05；
（5）将步骤（4）制得的混合物重复数次超声分散-离心分离过程，将下层沉淀物干燥得到表面接枝改性六方氮化硼。
实施例3
（1）将六方氮化硼置于等离子球磨机中球磨成粉，备用；
（2）将氢氧化钾和氢氧化钠按质量比1:1混合并研磨成粉，得混合粉末；
（3）将混合粉末与六方氮化硼粉末混合并置于185℃高压釜中反应1.6h，然后将反应产物经过滤、离心得到羟基化氮化硼；
其中，混合粉末与六方氮化硼粉末的质量比为3：1；
（5）在氮气保护下，将步骤（3）制得的羟基化氮化硼与乙基丙烯酸酯和过氧化苯甲酰置于N ,N-二甲基甲酰胺中，于70℃的温度下搅拌反应7.5h，得混合物；
其中，羟基化氮化硼、乙基丙烯酸酯、过氧化苯甲酰和N ,N-二甲基甲酰胺的质量比为：1：50：50：2.5；
（5）将步骤（4）制得的混合物重复数次超声分散-离心分离过程，将下层沉淀物干燥得到表面接枝改性六方氮化硼。
对比例1
与实施例1操作步骤相同，区别在于，缺少球磨处理步骤。
对比例2
与实施例1操作步骤相同，区别在于，步骤（2）中仅使用氢氧化钾。
将实施例1-3和对比例1和2中得到的改性六方氮化硼在N ,N二甲基甲酰胺中检测分散效果，结果见表1：
表1
Figure SMS_1
通过表1可知，本发明所提供的表面接枝改性六方氮化硼具有极好的溶解性。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种表面接枝改性六方氮化硼的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）将六方氮化硼置于球磨机中球磨成粉，备用；
（2）将氢氧化钾和氢氧化钠混合并研磨成粉，得混合粉末；
（3）将混合粉末与六方氮化硼粉末混合并置于高压釜中反应，然后将反应产物经过滤、离心得到羟基化氮化硼；
（4）在惰性气体保护下，将步骤（3）制得的羟基化氮化硼与聚合物单体和引发剂置于溶剂中，于65-75℃的温度下搅拌反应7-8h，得混合物；
（5）将步骤（4）制得的混合物经超声分散-离心分离，将得到的下层沉淀物干燥得到表面接枝改性六方氮化硼。
2.根据权利要求1所述的一种表面接枝改性六方氮化硼的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述球磨机为等离子球磨机。
3.根据权利要求1所述的一种表面接枝改性六方氮化硼的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述氢氧化钾和氢氧化钠的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种表面接枝改性六方氮化硼的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述混合粉末与六方氮化硼粉末的质量比为（2-4）：1。
5.根据权利要求1所述的一种表面接枝改性六方氮化硼的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述反应温度为180-190℃，时间为1.5-2h。
6.根据权利要求1所述的一种表面接枝改性六方氮化硼的制备方法，其特征在于，所述羟基化氮化硼、聚合物单体、引发剂和溶剂的质量比为：1：（1-100）：（1-100）：（0.05-5）。
7.根据权利要求1所述的一种表面接枝改性六方氮化硼的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述聚合物单体为甲基丙烯酸、乙基丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中任一种。
8.根据权利要求1所述的一种表面接枝改性六方氮化硼的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、偶氮二异庚腈中的任一种。
9.根据权利要求1所述的一种表面接枝改性六方氮化硼的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述溶剂为水、异丙醇、甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮、N ,N-二甲基甲酰胺中的任一种。
10.一种表面接枝改性六方氮化硼，其特征在于，由权利要求1-9任一所述表面接枝改性六方氮化硼的制备方法制得。
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