CN116177948A - 一种微水泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微水泥及其制备方法，所述微水泥包括如下重量份原料：硅酸盐水泥400‑600份、聚酯共聚物35‑75份、石英砂200‑400份，所述聚酯共聚物由2‑亚甲基‑1,3‑丙二醇、乙烯基三硅醇、端羧基超支化聚酯按重量比1:0.2‑0.5:5‑8反应制得；本发明通过聚酯共聚物中的2‑亚甲基‑1,3‑丙二醇链段、乙烯基三硅醇链段和超支化聚酯链段共同与硅酸盐水泥与石英砂发生作用，提高微水泥的耐压和抗折强度，减少返碱现象。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料领域，尤其涉及一种微水泥及其制备方法。
背景技术
微水泥也叫装饰水泥、艺术水泥、纳米水泥，由水泥、水性树脂、石英等矿物质组成。与其他内墙艺术涂料相比，微水泥在风格上属于简约、工业风，其墙地一体的风格能营造出无缝接合的效果，具有强度高、厚度薄、无缝施工、防水防油等优点。
但微水泥的耐压性和抗折强度差，在使用微水泥作为家居装饰地面材料时，一些大型家居用品或椅子很容易与微水泥发生碰撞，一旦发生碰撞，微水泥很容易造成损坏，因而限制了微水泥在建筑材料领域中的应用。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种微水泥，所述微水泥包括如下重量份原料：硅酸盐水泥400-600份、聚酯共聚物35-75份、石英砂200-400份，所述聚酯共聚物由2-亚甲基-1,3-丙二醇、乙烯基三硅醇、端羧基超支化聚酯按重量比1:0.2-0.5:5-8反应制得；本发明通过聚酯共聚物中的2-亚甲基-1,3-丙二醇链段、乙烯基三硅醇链段和超支化聚酯链段共同与硅酸盐水泥和石英砂发生作用，提高微水泥的耐压和抗折强度，减少返碱现象。
本发明的目的在于提供一种微水泥，所述微水泥包括如下重量份原料：硅酸盐水泥400-600份、聚酯共聚物35-75份、石英砂200-400份，所述聚酯共聚物由2-亚甲基-1,3-丙二醇、乙烯基三硅醇、端羧基超支化聚酯按重量比1:0.2-0.5:5-8反应制得。
本发明中，2-亚甲基-1,3-丙二醇与乙烯基三硅醇发生自由基共聚得到共聚物，端羧基超支化聚酯中的羧基与该共聚物的羟基发生接枝反应，得到聚酯共聚物。
聚酯共聚物的乙烯基三硅醇链段中含有的硅氧烷键对硅酸盐水泥和石英砂有作用力，可增强聚酯共聚物与硅酸盐水泥和石英砂之间的结合力，提高物质间的内聚力，增强微水泥的耐压和抗折强度。
聚酯共聚物的乙烯基三硅醇链段中含有的超支化聚酯链段贯穿于水泥间，对无机硅酸盐成膜过程中体积收缩形成的缝隙进行填充，提高微水泥密实度，增强微水泥的耐压和抗折强度。
硅酸盐水泥是制备微水泥的重要原料，但硅酸盐水泥水化后会产生返碱现象，返碱现象是水泥产物氢氧化钙与大气中的二氧化碳发生反应，生成碳酸钙沉积在表面。返碱现象的出现会影响微水泥的使用。
聚酯共聚物中的超支化聚酯链段含有羧基可与硅酸盐水泥水化后会产生的氢氧化钙反应，减少返碱现象。
此外，聚酯共聚物中的2-亚甲基-1,3-丙二醇链段和超支化聚酯链段含有羧基和羟基，可与水形成氢键，因而具有保水性，可延缓水化热的释放速度，降低水化热峰值，增强微水泥的内聚力，提高微水泥密实度，减少返碱现象，提高微水泥的耐压和抗折强度。
优选地，所述微水泥包括如下重量份原料：硅酸盐水泥500份、聚酯共聚物50份、石英砂300份，所述聚酯共聚物由2-亚甲基-1,3-丙二醇、乙烯基三硅醇、端羧基超支化聚酯按重量比1:0.3:7反应制得。
优选地，所述微水泥还包括胶粉20-50重量份。本发明将胶粉应用到微水泥中，可增加各原料之间的粘合力，提高微水泥的耐压和抗折强度。
更优选地，所述微水泥还包括胶粉30重量份。
优选地，所述微水泥还包括硅灰10-15重量份和硫酸钠5-10重量份。本发明所采用的硅灰含有二氧化硅和氧化铝，硫酸钠中的硫酸根离子与硅酸钙水泥中的钙离子、硅灰中含有的氧化铝反应生成钙矾石，钙矾石的生成有利于硅酸钙水泥中的钙离子扩散到硅灰内部，与硫酸钠和硅灰中含有的氧化铝反应，减少硅酸钙水泥产物氢氧化钙的生成，从而减少返碱现象的产生。
更优选地，所述微水泥还包括硅灰12重量份和硫酸钠8重量份。
优选地，所述微水泥还包括重钙300-400重量份、减水剂4-6重量份、石膏40-60重量份、膨润土5-15重量份。
更优选地，所述微水泥还包括重钙350重量份、减水剂5重量份、石膏50重量份、膨润土10重量份。
优选地，所述减水剂选用聚羧酸减水剂。
本发明另一目的在于提供一种所述聚酯共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1.将2-亚甲基-1,3-丙二醇、乙烯基三硅醇、30-50％重量份的引发剂、溶剂混合，加热搅拌0.5-1小时后，加入剩余的引发剂，继续加热搅拌0.5-2小时，得混合物；
步骤S2.将所述混合物与端羧基超支化聚酯混合，加入二异氰酸酯和催化剂，加热搅拌2-4小时，得聚酯共聚物。
优选地，步骤S1中，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种。本发明所选用的引发剂引发活性高，在步骤S1中，通过分步加入方式，可得到高分子量的2-亚甲基-1,3-丙二醇与乙烯基三硅醇共聚物，高分子量的共聚物有利于提高微水泥的抗压和和抗折强度。
优选地，步骤S1中，所述引发剂占反应液总重的0.5％-1.0％。
优选地，步骤S1中，所述溶剂选自乙酸乙酯。溶剂是基于引发剂的热分解温度所作出的选择。
优选地，步骤S1中，所述加热温度选自60-77℃。温度是基于引发剂的热分解温度所作出的选择。
优选地，步骤S2中，所述二异氰酸酯选自二甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯中的至少一种。
优选地，步骤S2中，所述二异氰酸酯与端羧基超支化聚酯的重量比为0.5～0.8:1。
优选地，步骤S2中，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡。
优选地，步骤S2中，所述催化剂占反应液总重的0.5～2％。
优选地，步骤S2中，所述加热的温度选自60-80℃。
发明再一目的在于提供一种微水泥的制备方法，包括如下步骤：
将硅酸盐水泥400-600重量份、聚酯共聚物35-75重量份和石英砂200-400重量份混合，搅拌均匀，加入胶粉20-50重量份、硅灰10-15重量份、硫酸钠5-10重量份、重钙300-400重量份、减水剂4-6重量份、石膏40-60重量份、膨润土5-15重量份，搅拌均匀，得微水泥。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
端羧基超支化聚酯购买自西安瑞禧生物科技有限公司。
实施例1：聚酯共聚物的制备。
步骤S1.将10重量份2-亚甲基-1,3-丙二醇、3重量份乙烯基三硅醇、0.565重量份的偶氮二异丁腈、100重量份乙酸乙酯混合，77℃加热搅拌0.5小时后，加入0.565重量份的偶氮二异丁腈，继续77℃加热搅拌2小时，得混合物；
步骤S2.在上述混合物中加入70重量份端羧基超支化聚酯，加入35重量份二甲苯二异氰酸酯和2.19重量份二月桂酸二丁基锡，70℃加热搅拌3小时，干燥去除乙酸乙酯，得聚酯共聚物。
实施例2：聚酯共聚物的制备。
步骤S1.将10重量份2-亚甲基-1,3-丙二醇、2重量份乙烯基三硅醇、0.565重量份的偶氮二异丁腈、100重量份乙酸乙酯混合，77℃加热搅拌0.5小时后，加入0.565重量份的偶氮二异丁腈，继续77℃加热搅拌2小时，得混合物；
步骤S2.在上述混合物中加入80重量份端羧基超支化聚酯，加入35重量份二甲苯二异氰酸酯和2.19重量份二月桂酸二丁基锡，70℃加热搅拌3小时，干燥去除乙酸乙酯，得聚酯共聚物。
实施例3：聚酯共聚物的制备。
步骤S1.将10重量份2-亚甲基-1,3-丙二醇、5重量份乙烯基三硅醇、0.565重量份的偶氮二异丁腈、100重量份乙酸乙酯混合，77℃加热搅拌0.5小时后，加入0.565重量份的偶氮二异丁腈，继续77℃加热搅拌2小时，得混合物；
步骤S2.在上述混合物中加入50重量份端羧基超支化聚酯，加入35重量份二甲苯二异氰酸酯和2.19重量份二月桂酸二丁基锡，70℃加热搅拌3小时，干燥去除乙酸乙酯，得聚酯共聚物。
实施例4：微水泥的制备。
将硅酸盐水泥500重量份、实施例1制得的聚酯共聚物50重量份和石英砂300重量份混合，搅拌均匀，加入胶粉30重量份、硅灰12重量份、硫酸钠8重量份、重钙350重量份、减水剂5重量份、石膏55重量份、膨润土10重量份，搅拌均匀，得微水泥。
实施例5：微水泥的制备。
将硅酸盐水泥500重量份、实施例2制得的聚酯共聚物50重量份和石英砂300重量份混合，搅拌均匀，加入胶粉30重量份、硅灰12重量份、硫酸钠8重量份、重钙350重量份、减水剂5重量份、石膏55重量份、膨润土10重量份，搅拌均匀，得微水泥。
实施例6：微水泥的制备。
将硅酸盐水泥500重量份、实施例3制得的聚酯共聚物50重量份和石英砂300重量份混合，搅拌均匀，加入胶粉30重量份、硅灰12重量份、硫酸钠8重量份、重钙350重量份、减水剂5重量份、石膏55重量份、膨润土10重量份，搅拌均匀，得微水泥。
对比例1：聚(2-亚甲基-1,3-丙二醇)的制备。
将10重量份2-亚甲基-1,3-丙二醇、0.565重量份的偶氮二异丁腈、100重量份乙酸乙酯混合，77℃加热搅拌0.5小时后，加入0.565重量份的偶氮二异丁腈，继续77℃加热搅拌2小时，干燥去除乙酸乙酯，得聚(2-亚甲基-1,3-丙二醇)。
对比例2：聚乙烯基三硅醇的制备。
将3重量份乙烯基三硅醇、0.565重量份的偶氮二异丁腈、100重量份乙酸乙酯混合，77℃加热搅拌0.5小时后，加入0.565重量份的偶氮二异丁腈，继续77℃加热搅拌2小时，干燥去除乙酸乙酯，得聚乙烯基三硅醇。
对比例3：共聚物的制备。
将10重量份2-亚甲基-1,3-丙二醇、3重量份乙烯基三硅醇、0.565重量份的偶氮二异丁腈、100重量份乙酸乙酯混合，77℃加热搅拌0.5小时后，加入0.565重量份的偶氮二异丁腈，继续77℃加热搅拌2小时，干燥去除乙酸乙酯，得共聚物。
对比例4：共聚物的制备。
步骤S1.将10重量份2-亚甲基-1,3-丙二醇、0.565重量份的偶氮二异丁腈、100重量份乙酸乙酯混合，77℃加热搅拌0.5小时后，加入0.565重量份的偶氮二异丁腈，继续77℃加热搅拌2小时，得混合物；
步骤S2.在上述混合物中加入70重量份端羧基超支化聚酯，加入35重量份二甲苯二异氰酸酯和2.19重量份二月桂酸二丁基锡，70℃加热搅拌3小时，干燥去除乙酸乙酯，得共聚物。
对比例5：微水泥的制备。
不添加聚酯共聚物，将实施例4中的硅酸盐水泥500重量份替换成硅酸盐水泥550重量份，其余步骤同实施例4。
对比例6：微水泥的制备。
将实施例4中的实施例1制得的聚酯共聚物替换成对比例1制得的聚(2-亚甲基-1,3-丙二醇)，其余步骤同实施例4。
对比例7：微水泥的制备。
将实施例4中的实施例1制得的聚酯共聚物替换成对比例2制得的聚乙烯基三硅醇，其余步骤同实施例4。
对比例8：微水泥的制备。
将实施例4中的实施例1制得的聚酯共聚物替换成端羧基超支化聚酯，其余步骤同实施例4。
对比例9：微水泥的制备。
将实施例4中的实施例1制得的聚酯共聚物替换成对比例3制得的共聚物，其余步骤同实施例4。
对比例10：微水泥的制备。
将实施例4中的实施例1制得的聚酯共聚物替换成对比例4制得的共聚物，其余步骤同实施例4。
性能测试：
抗压强度、抗折强度：依据GB/T17671-2021《水泥胶砂强度试验方法》对微水泥的抗压强度、抗折强度进行测定。
返碱：将采用实施例4-6和对比例5-10制得的微水泥分别和1000kg水混匀，分别涂覆在墙体上，涂覆厚度为5mm，28天后，观察是否返碱。
表1.实施例4-6和对比例5-10制得的微水泥性能测试结果。
从表1可以看出，本发明实施例4-6制得的微水泥抗压强度和抗折强度强，使用过程中不会出现返碱，而对比例5制得的微水泥中没有添加聚酯共聚物，所制得的微水泥的抗压强度和抗折强度严重下降，且出现严重的返碱现象，对比例6-10加入均聚物或其中2种单体所制得的共聚物，所制得的微水泥出现轻微的返碱现象，微水泥的抗压强度和抗折强度轻微下降。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微水泥，其特征在于，所述微水泥包括如下重量份原料：硅酸盐水泥400-600份、聚酯共聚物35-75份、石英砂200-400份，所述聚酯共聚物由2-亚甲基-1,3-丙二醇、乙烯基三硅醇、端羧基超支化聚酯按重量比1:0.2-0.5:5-8反应制得。
2.如权利要求1所述的微水泥，其特征在于，所述微水泥还包括胶粉20-50重量份。
3.如权利要求2所述的微水泥，其特征在于，所述微水泥还包括硅灰10-15重量份和硫酸钠5-10重量份。
4.如权利要求1所述的微水泥，其特征在于，所述聚酯共聚物的制备包括如下步骤：
步骤S1.将2-亚甲基-1,3-丙二醇、乙烯基三硅醇、30-50％重量份的引发剂、溶剂混合，加热搅拌0.5-1小时后，加入剩余的引发剂，继续加热搅拌0.5-2小时，得混合物；
步骤S2.将所述混合物与端羧基超支化聚酯混合，加入二异氰酸酯和催化剂，加热搅拌2-4小时，得聚酯共聚物。
5.如权利要求4所述的微水泥，其特征在于，步骤S1中，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种。
6.如权利要求4所述的微水泥，其特征在于，步骤S2中，所述二异氰酸酯选自二甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯中的至少一种。
7.如权利要求4所述的微水泥，其特征在于，步骤S2中，所述二异氰酸酯与端羧基超支化聚酯的重量比为0.5～0.8:1。
8.如权利要求4所述的微水泥，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡。
9.如权利要求4所述的微水泥，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂占反应液总重的0.5～2％。
10.一种微水泥的制备方法，特征在于，包括如下步骤：
将硅酸盐水泥400-600重量份、聚酯共聚物35-75重量份和石英砂200-400重量份混合，搅拌均匀，加入胶粉20-50重量份、硅灰10-15重量份、硫酸钠5-10重量份、重钙300-400重量份、减水剂4-6重量份、石膏40-60重量份、膨润土5-15重量份，搅拌均匀，得微水泥。
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