CN116162219A - 一种有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法及其作为美妆材料的应用 - Google Patents

一种有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法及其作为美妆材料的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法及其作为美妆材料的应用，所述方法包括以下步骤：1）使二异氰酸酯、聚醚多元醇和双羟基封端聚硅氧烷反应，制备‑NCO封端的有机硅改性聚氨酯预聚体，作为发泡的黑料；2）将水、色浆、填料、笼型倍半硅氧烷混合均匀，作为发泡的白料；3）将黑料、白料高速分散后，静置发泡，制得有机硅改性聚氨酯海绵。通过本发明制备的有机硅改性聚氨酯海绵具有固色、固粉的优异效果，同时吸水后膨胀倍率小，具有良好的柔软亲肤性和力学性能，并且令人意外的是，由该有机硅改性聚氨酯制备的美妆蛋在使用过程中不卡粉，上妆效果好，更易清洁。

Description

一种有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法及其作为美妆材料的 应用
技术领域
本发明涉及一种改性聚氨酯海绵，尤其涉及一种有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法及其作为美妆材料的应用。
背景技术
美妆蛋作为人们广受喜爱的上妆工具，传统生产材质分为以下三种：1、丁苯橡胶+天然橡胶，优点是价格便宜，柔软亲肤，缺点是比较吸粉，耐用性差，通常作为一次性消耗品；2、丁苯橡胶，触感柔软且棉实，亲肤，但吸粉也尤其严重；3、丁腈橡胶，不仅生产成本高，而且亲肤性差，触感很硬，更适合用作粉饼扑。
近年来，随着人们对高性能材料的开发和利用，聚氨酯材质的美妆蛋由于吸水倍率高且反应无残留，更加安全高效，受到了市场的广泛欢迎。基于美妆蛋产品外观和机械强度的考虑，制备聚氨酯海绵过程中通常加入一定含量的色浆和增强填料，但是，现有的聚氨酯美妆蛋对于色浆和增强填料的包裹效果差，在使用过程中常有掉色、掉粉现象的发生，而且上妆过程中会出现粉底残留在美妆蛋表面的问题，造成卡粉，影响使用效果。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提出一种有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法及其作为美妆材料的应用。采用本体聚合法，将有机硅主链嵌入到聚氨酯大分子链条中，通过调控二异氰酸酯和聚硅氧烷的比例，以及聚硅氧烷的分子量，制备出一种具有-NCO封端的有机硅改性聚氨酯预聚体，反应过程简单，聚合效率高；再将笼型倍半硅氧烷加入到白料当中，使改性后的聚氨酯预聚体与白料反应，从而将色浆和填料稳定的引入到海绵材料当中，解决了材料固色、固粉的难题；同时，有机硅材料具有良好的生理惰性、柔软性和疏水疏油性，与聚氨酯材料的高强度相结合，所得到的有机硅改性聚氨酯海绵具有良好的柔软亲肤性及力学性能，并且在吸水后膨胀倍率小，更加利于使用，并且令人意外的是，使用本发明提供的有机硅改性聚氨酯海绵制作的美妆蛋进行上妆，意外的发现具有不卡粉的特点，上妆效果好，并且产品易清洁。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法，包括以下步骤：
1)使二异氰酸酯和聚醚多元醇、双羟基封端聚硅氧烷反应，制备-NCO封端的有机硅改性聚氨酯预聚体，作为发泡的黑料；
2)将水、色浆、填料、笼型倍半硅氧烷混合均匀，作为发泡的白料；
3)将黑料、白料高速分散后，静置发泡，制得有机硅改性聚氨酯海绵。
作为一项优选的实施方案，步骤1)中，聚醚多元醇与二异氰酸酯的加入量，以OH和NCO的摩尔比计，为1:(4-10)；
优选地，双羟基封端聚硅氧烷与二异氰酸酯的加入量，以OH和NCO的摩尔比计，为1:(1.2-6)，优选1:(1.2-4)。
作为一项优选的实施方案，步骤1)中反应条件为：在惰性气氛下，加热至70-100℃反应2-6小时；优选加热至80-90℃反应3-4小时；
优选地，步骤1)中，控制搅拌转速为200-300rpm/min。
作为一项优选的实施方案，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种；
优选地，所述聚醚多元醇为分子量200-5000，优选400-2000的聚乙二醇。
作为一项优选的实施方案，所述双羟基封端聚硅氧烷具有如下式Ⅰ所示结构：
Figure BDA0004037377040000031
其中，X为C1-C10的线型或支链型的饱和烃基或含醚烃基，R1和R2各自独立的选自C1-C10的线型或支链型的饱和烷基、芳基，n取值为0-50；
优选地，式Ⅰ中，X为C3-C5的线型烷基或含醚烷基，R1和R2各自独立的选自甲基、乙基、丙基，n取值为20-60。
作为一项优选的实施方案，步骤2)中，水、色浆、填料、笼型倍半硅氧烷的质量比为(50-1000):(1-25):(0.1-10):(0.5-20)。
作为一项优选的实施方案，所述填料为硅灰石粉、白炭黑、钛白粉、滑石粉中的一种或多种，优选粒径为5-50微米的硅灰石粉；
优选地，所述色浆为粒径1-300nm优选1-100nm的颜料浓缩浆，固含60-80％；
优选地，所述笼型倍半硅氧烷为三硅醇苯基-笼形聚倍半硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、氨基丙基庚基-笼型聚倍半硅氧烷、八氨基丙基-笼型聚倍半硅氧烷、PSS-[3-(2-氨乙基)氨基]丙基-取代七异丁基中的一种或多种。
作为一项优选的实施方案，步骤3)中，黑料、白料的混合比例以有机硅改性聚氨酯预聚体和水的质量比计，为100:(50-1000)，优选100:(80-500)。
作为一项优选的实施方案，步骤3)中高速分散条件为转速3000-6000rpm/min,时间30-120s,优选转速4000-5000rpm/min，时间30-45s；
优选地，步骤3)发泡结束后，于70-110℃下干燥2-8h，优选90-100℃下干燥4-6h。
一种如前文所述的方法制得的有机硅改性聚氨酯海绵作为美妆材料的应用。
通过本发明制备的有机硅改性聚氨酯海绵具有固色、固粉的优异效果，同时吸水后膨胀倍率小，具有良好的柔软亲肤性和力学性能，并且令人意外的是，由该有机硅改性聚氨酯制备的美妆蛋在使用过程中不卡粉，上妆效果好，更易清洁。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
本发明以下实施例涉及的主要原料信息如下：
六亚甲基二异氰酸酯：万华化学集团股份有限公司
甲苯二异氰酸酯：万华化学集团股份有限公司
异佛尔酮二异氰酸酯：万华化学集团股份有限公司
二苯基甲烷二异氰酸酯：万华化学集团股份有限公司
二环己基甲烷二异氰酸酯：万华化学集团股份有限公司
双羟基封端聚硅氧烷：分子量1500-5000，湖北隆盛四海新材股份有限公司、深圳市吉鹏硅氟材料有限公司
聚乙二醇(PEG)：分子量400-2000，广州戴维化工有限公司
硅灰石粉：粒径5-10微米，大冶市锦鹏摩擦材料有限公司
白炭黑：德固赛白炭黑A380，广州市敬益新材料有限公司钛白粉：HN05，杭州恒纳新材料有限公司
滑石粉：10000目，东海县富彩矿物制品有限公司
红色浆：SK-103，东莞市广思远聚氨酯材料有限公司
八氨基丙基-笼型倍半硅氧烷:西安齐岳生物科技有限公司
三硅醇苯基-笼型聚倍半硅氧烷：深圳市丽晶生化科技有限公司
八(氨基苯基三氧硅烷)：上海麦克林生化科技股份有限公司
氨基丙基庚基-笼型聚倍半硅氧烷：河南威梯希化工科技有限公司
PSS-[3-(2-氨乙基)氨基]丙基-取代七异丁基：天津希恩思生化科技有限公司其他原料和试剂如无特殊说明，均购买自市售常规商品。
本发明以下实施例涉及的主要测试方法如下：
<1>固色/固粉性：将改性聚氨酯海绵在10％十二烷基硫酸钠溶液中反复揉洗10分钟，观察溶液颜色变化；若10分钟后溶液颜色无变化，记作“通过”，若颜色发生改变并且浊度增加，记作“不通过”；
<2>力学性能：压缩性能测试采用WDW-5型微控电子万能验机(长春科新实验有限公司)进行材料压缩性能测试,在室温下进行压缩测试，形变量为80％，压缩速度为15mm/min；
拉伸强度测试采用标准裁刀(宽5mm)对弹性体进行裁片，使用浙江临海仪表厂的CH-10-A型号的测厚仪测量弹性体厚度，通过3340型号英斯特朗万能试验机测试弹性体发拉伸强度，在室温下进行拉伸测试，测试速度100mm/min。
<3>吸水率：吸水率q为单位重量的吸水材料吸收水的重量。其表达式为：q＝(m2-m1)/m1
式中，m1—吸水前吸水材料的质量；m2—吸水饱和后吸水材料的质量。
<4>5％TD：采用美国梅特勒公司型号为SDTA-854FTGA型热重分析仪进行热稳定性测试，氮气氛围下测试，温度范围为30-800℃,氮气流速为l0mL/min，仪器升温速率为10℃/min。
<5>卡粉性测试：将海绵切割为长宽高5厘米的正方体，质量m1,在粉底上拍打10次，蘸取粉底，蘸取粉底后的质量m2，将蘸取粉底后的海绵在A4纸上拍打10次，此时质量为m3，海绵卡粉率＝(m3-m1)/(m2-m1)。
【实施例1】
(1)将20.16g六亚甲基二异氰酸酯、12g PEG400和100g双羟基封端聚硅氧烷(相对分子质量为1000)加入到反应器中，在搅拌和氮气氛围下，加热至80℃反应6小时，得到-NCO封端的有机硅改性聚氨酯预聚体，作为黑料。
(2)将100g水，1g色浆，3g硅灰石粉、1.5g八氨基丙基-笼型聚倍半硅氧烷混合均匀，作为白料。
(3)取30g黑料与30g白料，于4500rpm/min下高速分散35s，然后静置发泡，发泡结束后在90℃下真空干燥4小时，得到有机硅改性聚氨酯海绵。
【实施例2】
(1)将50.05g二苯基甲烷二异氰酸酯、8g PEG 800和50g双羟基封端聚硅氧烷(相对分子质量为2000)加入到反应器中，在搅拌和氮气氛围下，加热至80℃反应6小时，得到-NCO封端的有机硅改性聚氨酯预聚体，作为黑料。
(2)将100g水，5g色浆，15g滑石粉、5g三硅醇苯基-笼形聚倍半硅氧烷混合均匀，作为白料。
(3)取30g黑料与45g白料，于4500rpm/min下高速分散60s，然后静置发泡，发泡结束后在90℃下真空干燥4小时，得到有机硅改性聚氨酯海绵。
【实施例3】
(1)将70g甲苯二异氰酸酯、8g PEG 800和40g双羟基封端聚硅氧烷(相对分子质量为2500)加入到反应器中，在搅拌和氮气氛围下，加热至80℃反应4小时，得到-NCO封端的有机硅改性聚氨酯预聚体，作为黑料。
(2)将100g水，5g色浆，10g钛白粉、0.5g八(氨基苯基三氧硅烷)混合均匀，作为白料。
(3)取30g黑料与60g白料，于5000rpm/min下高速分散55s，然后静置发泡，发泡结束后在95℃下真空干燥6小时，得到有机硅改性聚氨酯海绵。
【实施例4】
(1)将131.17g二环己基甲烷二异氰酸酯、20g PEG 1000和80g双羟基封端聚硅氧烷(相对分子质量为4000)加入到反应器中，在搅拌和氮气氛围下，加热至80℃反应7小时，得到-NCO封端的有机硅改性聚氨酯预聚体，作为黑料。
(2)将100g水，8g色浆，30g白炭黑、12g氨基丙基庚基-笼型聚倍半硅氧烷混合均匀，作为白料。
(3)取30g黑料与50g白料，于5000rpm/min下高速分散80s，然后静置发泡，发泡结束后在100℃下真空干燥4小时，得到有机硅改性聚氨酯海绵。
【实施例5】
(1)将177.86g异佛尔酮二异氰酸酯、10g PEG 2000和200g双羟基封端聚硅氧烷(相对分子质量为5000)加入到反应器中，在搅拌和氮气氛围下，加热至90℃反应8小时，得到-NCO封端的有机硅改性聚氨酯预聚体，作为黑料。
(2)将100g水，8g色浆，30硅灰石粉、30g PSS-[3-(2-氨乙基)氨基]丙基-取代七异丁基混合均匀，作为白料。
(3)取30g黑料与65g白料，于5000rpm/min下高速分散110s，然后静置发泡，发泡结束后在95℃下真空干燥4小时，得到有机硅改性聚氨酯海绵。
【对比例1】
按照与实施例1基本相同的方法制备有机硅改性聚氨酯海绵，区别仅在于，步骤(2)在制备白料时不加八氨基丙基-笼型聚倍半硅氧烷。
【对比例2】
按照与实施例1基本相同的方法制备聚氨酯海绵，区别仅在于，步骤(1)在制备黑料时不加双羟基封端聚硅氧烷。
【对比例3】
按照与实施例1基本相同的方法制备有机硅改性聚氨酯海绵，区别仅在于，步骤(1)在制备黑料时，将双羟基封端聚硅氧烷的用量修改为200g。
对实施例1-5和对比例1-3制备的海绵分别进行表1中性能测试，测试结果如下所示。
表1、性能测试结果
Figure BDA0004037377040000081
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)使二异氰酸酯和聚醚多元醇、双羟基封端聚硅氧烷反应，制备-NCO封端的有机硅改性聚氨酯预聚体，作为发泡的黑料；
2)将水、色浆、填料、笼型倍半硅氧烷混合均匀，作为发泡的白料；
3)将黑料、白料高速分散后，静置发泡，制得有机硅改性聚氨酯海绵。
2.根据权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，步骤1)中，聚醚多元醇与二异氰酸酯的加入量，以OH和NCO的摩尔比计，为1:(4-10)；
优选地，双羟基封端聚硅氧烷与二异氰酸酯的加入量，以OH和NCO的摩尔比计，为1:(1.2-6)，优选1:(1.2-4)。
3.根据权利要求2所述的有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，步骤1)中反应条件为：在惰性气氛下，加热至70-100℃反应2-6小时；优选加热至80-90℃反应3-4小时；
优选地，步骤1)中，控制搅拌转速为200-300rpm/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种；
优选地，所述聚醚多元醇为分子量200-5000，优选400-2000的聚乙二醇。
5.根据权利要求4所述的有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，所述双羟基封端聚硅氧烷具有如下式Ⅰ所示结构：
Figure FDA0004037377030000011
其中，X为C1-C10的线型或支链型的饱和烃基或含醚烃基，R1和R2各自独立的选自C1-C10的线型或支链型的饱和烷基、芳基，n取值为0-50；
优选地，式Ⅰ中，X为C3-C5的线型烷基或含醚烷基，R1和R2各自独立的选自甲基、乙基、丙基，n取值为20-60。
6.根据权利要求1-5任一项所述的有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，步骤2)中，水、色浆、填料、笼型倍半硅氧烷的质量比为(50-1000):(1-25):(0.1-10):(0.5-20)。
7.根据权利要求6所述的有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，所述填料为硅灰石粉、白炭黑、钛白粉、滑石粉中的一种或多种，优选粒径为5-50微米的硅灰石粉；
优选地，所述色浆为粒径1-300nm优选1-100nm的颜料浓缩浆，固含60-80％；
优选地，所述笼型倍半硅氧烷为三硅醇苯基-笼形聚倍半硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、氨基丙基庚基-笼型聚倍半硅氧烷、八氨基丙基-笼型聚倍半硅氧烷、PSS-[3-(2-氨乙基)氨基]丙基-取代七异丁基中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，步骤3)中，黑料、白料的混合比例以有机硅改性聚氨酯预聚体和水的质量比计，为100:(50-1000)，优选100:(80-500)。
9.根据权利要求8所述的有机硅改性聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，步骤3)中高速分散条件为转速3000-6000rpm/min,时间30-120s,优选转速4000-5000rpm/min，时间30-45s；
优选地，步骤3)发泡结束后，于70-110℃下干燥2-8h，优选90-100℃下干燥4-6h。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的方法制得的有机硅改性聚氨酯海绵作为美妆材料的应用。
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