CN116161647B - 一种山梨酸碳量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳纳米材料技术领域，具体涉及一种山梨酸碳量子点的制备方法，该制备方法包括前处理，合成反应及后处理三个过程：山梨酸前驱体经过前处理后，不用与其他化合物配合，可单独制备产量较高的碳量子点。合成反应方法更简单、节能、高效。后处理步骤简化，使山梨酸碳量子点纯度更高，表现出更好的物理化学特性，在光催化动力学测试中，其性能优于商用二氧化钛。本发明制备的新型碳量子点可用于光催化反应，能高效降解水体污染物，在光催化领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米材料技术领域，具体涉及一种山梨酸碳量子点的制备方法。
背景技术
随着经济增长与工业产业的迅猛发展，全球正面临能源短缺等危机与挑战。其中，由于工业发展所产生的大量废弃物对水资源产生污染，这不仅危害了生态环境和人类健康，更是破坏了生态系统的动态平衡。因此，高效、经济地治理水污染问题有利于未来的绿色发展、循环发展以及可持续发展策略。全球普遍认为，诸如太阳能等可再生能源需要以较大规模有效地获取和储存。其中，关于太阳能有效利用的应用之一便是光催化。
光催化是指利用紫外线、可见光或近红外光在光催化剂的作用下将环境污染物降解为良性的、低危害性的产物。在光吸收过程中，典型的半导体光催化剂吸收光子将电子从价带跃迁到导带，同时留下一个空穴。此时，价带和导带可同时作为光反应物质，其性能分别由氧化还原电位决定；价带和导带的电子-空穴对氧化还原能力越强，其降解水体中污染物能力越强。氧化还原过程中，电子的转移将水中的分子氧还原为活性超氧离子(·O2-)，氢氧根会在空穴位置转化为羟基自由基(·OH-)。这些自由基会作为活性成分破坏水中的目标污染物分子的结构，最终转化为二氧化碳和水达到降解污染物的目的。
金属氧化物具有安全、稳定且成本较低的理化性质，在光催化领域中作为主要催化剂被广泛利用，例如二氧化钛(TiO2)。然而，TiO2具有较大的禁带宽度(3.2eV)只能吸收太阳光中的紫外光区域，也就是说TiO2对太阳光的利用率较低。除此之外，此类金属氧化物受到激发后，其电子-空穴复合几率较大，严重限制了光催化性能。因此，越来越多的研究者开始对其进行改性以改善光催化性能。碳量子点被证实具有电子储存性能，可作为电子供体/受体。更重要的是，碳核与表面官能团之间的相互作用可调节其电子转移性质，大量边缘位点的可用性和碳点纳米颗粒的更大的比表面积的出现有助于电子转移。因此，碳量子点非常有潜力直接成为半导体金属氧化物光催化剂的替代品，成为一种新型、环保、高效、廉价的光催化剂。
目前，用于光催化的碳量子点多为与金属氧化物(如TiO2、ZnO等)半导体结合，合成出碳量子点/半导体复合材料，能有效提升传统半导体的光催化性能。然而，复合材料制备方法繁琐、稳定性差、难以实际应用。而直接采用单一原料，经过简单合成步骤制备出碳量子点直接作为光催化剂的报道并不多见。因此，开发出成本低廉、操作简单的碳量子点制备方法，避免掺杂、复合等复杂过程，所获得的碳量子点可直接作为光催化剂使用，是该类碳量子点能真正走向实际应用的一大前提。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供了一种山梨酸碳量子点的制备方法，制备原料单一，方法简便、经济、可靠，无需与金属氧化物复合，自身具有优异的光催化特性，并将其应用于光催化降解污染物中，其光催化反应动力学明显优于商用二氧化钛(商用TiO2)。
本发明的山梨酸碳量子点的制备方法包括以下步骤：
前处理：称取山梨酸，放入干燥500mL坩埚中，转移到鼓风干燥箱中预热处理，得山梨酸碳量子点前驱体。
合成反应：将山梨酸碳量子点前驱体转移至微波反应器中进行微波反应，反应结束后，待坩埚冷却至常温，加入20mL乙醇，搅拌至固体完全溶解，得山梨酸碳量子点。
后处理：将山梨酸碳量子点溶液转移至高速离心机中离心后，再过滤、透析、烘干得山梨酸碳量子点固态粉末。
光催化反应：将山梨酸碳量子点直接放入模拟废水中，在模拟太阳光和可见光下进行光催化反应动力学实验，并与商用TiO2光催化试剂做对比，明显优于商用TiO2。
更进一步地，在前处理步骤中，加热反应温度为160℃。
更进一步地，在前处理步骤中，在前处理步骤中，加热反应时间为2小时。
更进一步地，在合成反应步骤中，微波功率为700瓦，反应时间为3分钟。
更进一步地，在后处理步骤中，离心分离的速度为11000转/分钟，离心的时间为20分钟。
更进一步地，在后处理步骤中，透析的时间为12小时，期间更换3次蒸馏水。
更进一步地，在后处理步骤中，烘干温度为60℃。
更进一步地，在光催化应用中，其光催化特性优于商用TiO2。
本发明公开的山梨酸碳量子点的制备方法还包括碳量子点溶液的后处理得固态碳量子点方法，获得一种山梨酸碳量子点粉末。
本发明还包括将所发明的山梨酸碳量子点用于光催化降解水体污染物，依赖其优异的半导体特性，动力学表现由于商用TiO2，应用前景广泛。
本发明的有益效果：利用本发明方法可仅用一种原料——山梨酸即可合成碳量子点，由于采用了热解和微波联合运用，促进了材料迅速形成碳量子点，使得制备山梨酸碳量子点所需的能耗更低，方法更简便，生成的碳量子点半导体特性更突出，得到光催化特性优于商用TiO2的新型碳量子点光催化剂，为光催化领域提供一种更可靠新材料选择。
以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1的山梨酸碳量子点的(a)高倍透射电镜图、(b)山梨酸碳量子点的晶格条纹图和(c)粒径尺寸分布图。
图2山梨酸碳量子点的(a)X射线衍射(XRD)谱图，(b)红外(IR)光谱图。
图3山梨酸碳量子点的(a)X-射线光电子能(XPS)谱图，(b,c)C 1s、O 1s的高分辨率光谱。
图4山梨酸碳量子点与商用TiO2的光催化反应动力学对比图：(a)模拟太阳光下，山梨酸碳量子点与商用TiO2光催化降解罗丹明B的反应动力学图；(b)模拟太阳光下，山梨酸碳量子点与商用TiO2光催化降解罗丹明B的反应动力学速率方程拟合曲线。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下参照附图并举实施例，对本申请作进一步详细说明。
实施例1
一种新型碳量子点的制备方法，分为前处理、微波合成及后处理三个步骤，具体方法如下：
前处理：称取山梨酸2.0g，放入干燥500mL坩埚中，转移到鼓风干燥箱中160℃预热处理2小时，得山梨酸碳量子点前驱体。
合成反应：将山梨酸碳量子点前驱体转移至微波反应器中进行微波反应，微波功率为700瓦，反应时间为3分钟，反应结束后，待坩埚冷却至常温，加入20mL乙醇，搅拌至固体完全溶解，得山梨酸碳量子点。
后处理：将山梨酸碳量子点溶液转移至高速离心机中以11000转/分钟速度离心，取上层清液过滤后透析12小时(期间更换3次蒸馏水)，再以60℃烘干，得山梨酸碳量子点固态粉末。
本发明实施例1中，若不采用前处理，将无法合成山梨酸碳量子点，TEM图像中无法找到相关影像证据，这是因为前处理有利于原料的初步碳化，使后续碳量子点的尺寸、形貌分布更均匀一致。
图1为本发明实施例1中，引入前处理方法后得到的山梨酸碳量子点高倍透射电镜图，粒径尺寸分布图，晶格条纹图，利用该方法制备出的样品可以看出具有石墨相的碳量子点晶格条纹，表明该方法可以成功制备出山梨酸碳量子点。
实施例2
一种新型碳量子点的制备方法，分为前处理、微波合成及后处理三个步骤，具体方法如下：
前处理：称取山梨酸2.0g，放入干燥500mL坩埚中，转移到鼓风干燥箱中160℃预热处理2小时，得山梨酸碳量子点前驱体。
合成反应：将山梨酸碳量子点前驱体转移至微波反应器中进行微波反应，微波功率为200瓦-900瓦，反应时间为1-10分钟，反应结束后，待坩埚冷却至常温，加入20mL乙醇，搅拌至固体完全溶解，得山梨酸碳量子点。
后处理：将山梨酸碳量子点溶液转移至高速离心机中以11000转/分钟速度离心，取上层清液过滤后透析12小时(期间更换3次蒸馏水)，再以60℃烘干，得山梨酸碳量子点固态粉末。
该实施例优选了微波反应功率，当微波反应功率700W，微波反应时间3min时得到的碳量子点产率最高。图2和图3为本发明实施例2中最优条件时所制得的山梨酸碳量子点的，分别为图2山梨酸碳量子点的(a)X射线衍射(XRD)谱图，(b)红外(IR)光谱图；图3山梨酸碳量子点的(a)X-射线光电子能(XPS)谱图，(b,c)C 1s、O 1s的高分辨率光谱。
由图2可知，山梨酸碳量子点X射线衍射(XRD)谱图具有特征峰，证明其物相表征为碳点。从图3可知，其碳点内核大多以C＝C双键形式连接，形成共轭π键，有望吸收光子产生电子跃迁，再加上其表面含有丰富的官能团，使其电子跃迁和辐射过程有多重可能性，这有利于其对大范围太阳光谱敏感，表现出很好的半导体特性，为其光催化性能表现奠定了物质基础。
实施例3
一种新型碳量子点的制备方法，分为前处理、微波合成及后处理三个步骤，具体方法如下：
前处理：称取山梨酸2.0g，放入干燥500mL坩埚中，转移到鼓风干燥箱中160℃预热处理2小时，得山梨酸碳量子点前驱体。
合成反应：将山梨酸碳量子点前驱体转移至微波反应器中进行微波反应，微波功率为700瓦，反应时间为3分钟，反应结束后，待坩埚冷却至常温，加入20mL乙醇，搅拌至固体完全溶解，得山梨酸碳量子点。
后处理：将山梨酸碳量子点溶液转移至高速离心机中以11000转/分钟速度离心，取上层清液过滤后透析12小时(期间更换3次蒸馏水)，再以60℃烘干，得山梨酸碳量子点固态粉末。
将70mg山梨酸碳量子点分散到50mL，20mg/L的罗丹明B溶液中，溶液pH由磷酸盐缓冲液维持在6.8。以模拟太阳光为光源，进行暗反应30分钟，再进行光反应50分钟，期间每10分钟测一次罗丹明B溶液含量，得山梨酸碳量子点光催化反应动力学曲线。对比实验将山梨酸碳量子点改为商用TiO2，其余条件不变。
图4为本发明所制备的山梨酸碳量子点与商用TiO2光催化反应动力学对比图，由图4可知，山梨酸碳量子点表现出良好的光催化特性，其反应速率和降解污染物效果明显优于商用TiO2，这表明山梨酸碳量子点对太阳光更加敏感，其光子利用率更高，有更好的应用前景。
本发明利用多步合成法制备的山梨酸碳量子点，具有优异的物理化学性质，无需与其他半导体材料复合，自身具有良好的光催化特性。其光催化反应动力学显示在催化效果和催化速率上明显优于现有的经典商用TiO2光催化剂P25，可作为新型碳量子点光催化剂。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请保护的范围之内。
Claims (4)
1.一种山梨酸碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
前处理：称取山梨酸，放入干燥坩埚中，转移到鼓风干燥箱中预热处理，得山梨酸碳量子点前驱体，预热反应温度为160℃，预热反应时间为2小时；
合成反应：将山梨酸碳量子点前驱体转移至微波反应器中进行微波反应，反应结束后，待坩埚冷却至常温，加入乙醇，搅拌至固体完全溶解，得山梨酸碳量子点，微波功率为700瓦，反应时间为3分钟；
后处理：将山梨酸碳量子点溶液转移至高速离心机中离心后，再过滤、透析、烘干得山梨酸碳量子点固态粉末。
2.如权利要求1所述的山梨酸碳量子点的制备方法，其特征在于：在后处理步骤中，离心分离的速度为11000 转/分钟，离心的时间为20分钟。
3.如权利要求2所述的山梨酸碳量子点的制备方法，其特征在于：在后处理步骤中，透析的时间为12小时，期间更换3次蒸馏水。
4.如权利要求3所述的山梨酸碳量子点的制备方法，其特征在于：在后处理步骤中，烘干温度为60℃。
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