CN116159562A - 一种适用于流化床甲烷化的高效双金属催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及甲烷化催化反应技术领域，特别是涉及一种适用于流化床甲烷化的高效双金属催化剂制备方法。本发明以铁矿石作为催化剂载体，其内含的金属Fe为第一活性组分，金属Mg为结构稳定性助剂，额外添加金属Ni提高催化剂的活性。将焙烧后的铁矿石催化剂载体与硝酸镍溶液共同浸渍，搅拌，烘干，煅烧，还原。最终形成以Fe为第一活性组分，以Ni为第二活性组分，以Mg为助剂的新型催化剂。这种新型催化剂在催化效率、生产成本和活性保持方面都表现良好，有望实现廉价高效的目标。
Description
技术领域
本发明涉及甲烷化催化反应技术领域，特别是涉及一种适用于流化床甲烷化的高效双金属催化剂制备方法。
背景技术
甲烷化催化剂往往由三部分构成，分别是活性组分、助剂和载体。活性组分是催化剂的主要成分，其活性位点是催化某种化学反应的关键部位；助剂定义为加入的少量某种物质，其可以显著改善催化剂的诸如活性、选择性、稳定性和寿命等效能；对于载体，它在催化剂中起着分散和支撑活性组分的作用，是整个催化剂的骨架。
活性组分在催化剂中起主要的催化作用，具有高甲烷化催化活性的活性组分主要为过渡金属，以Ni、Fe、Co、Ru等为活性组分制备的甲烷化催化剂已经得到了深入研究。Fe基催化剂价格低廉、制备简单，不少学者对其催化的甲烷化反应进行了研究。Ni基催化剂具有良好的甲烧化活性和选择性，且积碳少、无液态烃生成问题，因此Ni基催化剂为甲烷化催化剂的主要研究方向。相比于单金属催化剂，双金属催化剂表现出更好的催化活性。不同金属的搭配大大丰富了甲烷化催化剂的广阔分布，而通过合理的搭配降低催化剂的获得成本是一直以来的发展方向。
载体又称为担体，本身一般不具备催化活性，用于支撑活性组分从而使催化剂具有特定的物理形状、尺寸和机械强度。此外，载体可使活性组分均匀分散在其表面以提高单位质量活性组分的催化活性。甲烷化反应中常用载体为Al2O3、SiO2、TiO2及ZrO2以及天然矿石产物等。
催化剂助剂是一类本身活性很小或者没有活性但能帮助催化剂提高性能且添加量较活性组分少的物质。助剂在催化过程中起到的积极作用总结为以下4个方面:①改变催化剂活性组分的电子性质；②稳定催化剂的结构；③调变催化剂的选择性；④提高金属的分散度从而提高活性。同催化剂活性组分选取的原则一样，优先考虑普通过渡金属，其次再考虑稀土金属和过渡金属。CO甲烷化催化剂中常见的助剂包括碱土金属(如Na、Mg)、稀土金属(如La、Ce)和过渡金属(如Mo、Zr)及它们的氧化物。
目前甲烷化催化剂的制备工艺都比较复杂，成本都相应较高。中国专利CN114345351A公布了一种甲烷化催化剂载体的制备方法，铝源、镁源和钙源按比例混合后加水进行捏合，捏合过程中通过滴加硝酸溶液调节pH＝3-4；捏合后混合浆液呈溶胶状，溶胶静置24h，浆液面沉降小于10％；捏合后，取出物料，喷雾干燥，打片成型，惰性气氛下，分段焙烧至850-900℃，保温4-6h，自然冷却，形成催化剂载体。CN 102527395A公布了催化剂载体以及新型甲烷化催化。该催化剂载体是对快脱法工艺生产球形活性氧化铝进行改进，使其变成球形锌铝尖晶石载体，然后将该载体饱和等量浸渍硝酸镍和硝酸镧的混合液，继而干燥、煅烧。再重复一次以上的浸渍、干燥、煅烧工序，制得NiO-La2O3/ZnAl2O4甲烷化催化剂。
然而，流化床中催化剂的磨损比较厉害，这导致催化剂的使用成本更加高。因此充分利用利用天然矿石机械强度大的特点，制备适用于流化床的耐磨催化剂。同时，利用矿石中原有的过渡金属作为催化剂的活性组分，这种制备方法非常有应用前景。这将大幅节约金属资源，并降低催化剂制造成本，实现高效与廉价的兼顾。
发明内容
本发明目的是针对背景技术中存在的问题，提出一种适用于流化床甲烷化的高效双金属催化剂制备方法。
本发明的技术方案，一种适用于流化床甲烷化的高效双金属催化剂制备方法，包括以下具体步骤：
S1、对铁矿石进行预处理得到催化剂载体；
S2、将预处理后的催化剂载体浸渍于0.75-1mol/L硝酸镍溶液中，将金属Ni负载于催化剂载体上；
S3、对浸渍后的催化剂载体进行过滤、干燥、焙烧和还原得到Fe-Ni双金属催化剂颗粒。
优选的，对铁矿石进行预处理包括以下步骤：
S11、铁矿石破碎并筛选20-40目粒径；
S12、破碎并经过筛选后的铁矿石置于马弗炉中以450-500℃焙烧4.5-5h。
优选的，每100g催化剂载体浸渍于200ml硝酸镍溶液中。
优选的，S2中对催化剂载体浸渍前，将其放入烘箱中105-120℃干燥1-2h。
优选的，硝酸镍固体放入去离子水中充分溶解。
优选的，浸渍一开始在磁力搅拌机中搅拌30-60min以实现溶液的均质；浸渍的时间为10-12h。
优选的，S3中对浸渍后的催化剂载体烘干过程烘箱的温度为120-150℃，干燥时间为12-15h。
优选的，S3中对烘干后的催化剂载体在马弗炉中焙烧，焙烧温度为450-500℃，焙烧时间为4.5-5h焙烧过程；
优选的，S3中对焙烧后的催化剂载体在H2氛围中深度还原煅烧后的催化剂，还原时间为2-3h。
优选的，Fe-Ni双金属催化剂颗粒以铁矿石中的金属Fe为第一活性组分，铁矿石中的碱金属Mg为助剂，负载金属Ni为第二活性组分；
成品催化剂中，以氧化态计，第一活性组分Fe的质量百分比为40-42％；
成品催化剂中，以氧化态计，第二活性组分Ni的质量百分比为12-14％；
成品催化剂中，以氧化态计，助剂Mg的质量百分比为2-3％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益的技术效果：
本发明通过将铁矿石先进行预处理，然后将经过预处理的铁矿石浸渍于特定浓度的硝酸镍溶液中，可以将金属Ni负载于铁矿石上，Fe-Ni双金属活性组分提高了载氧体反应活性和载氧量，天然铁矿石降低载氧体制备成本。获得的催化剂活性负载均匀，反应活性佳。
附图说明
图1为本发明制备Fe-Ni双金属催化剂的流程示意图。
具体实施方式
实施例1
(1)催化剂载体的制备
①称取20g研磨后粒径为20-40目的铁矿石，②将铁矿石放入450℃的马弗炉中焙烧5h，得到催化剂载体。
(2)浸渍溶液的制备
①称取29.1g硝酸镍固体溶于100ml的去离子水中，②充分搅拌得到硝酸镍浸渍溶液。
(3)催化剂的制备
①将催化剂载体放入烘箱中105℃干燥2h，②将步骤(1)所得的催化剂载体浸渍于步骤(2)所得到的硝酸镍溶液中，并在磁力搅拌机中搅拌30min以实现溶液的均质，室温下浸渍12h，③将步骤②所得到的溶液体系过滤，在温度为120℃的烘箱干燥15h，在温度为450℃马弗炉中焙烧5h，在H2氛围中深度还原3h，得到目的产物1。
实施例2
(1)催化剂载体的制备
①称取20g研磨后粒径为20-40目的铁矿石，②将铁矿石放入450℃的马弗炉中焙烧5h，得到催化剂载体。
(2)浸渍溶液的制备
①称取25.6g硝酸镍固体溶于100ml的去离子水中，②充分搅拌得到硝酸镍浸渍溶液。
(3)催化剂的制备
①将催化剂载体放入烘箱中105℃干燥2h，②将步骤(1)所得的催化剂载体浸渍于步骤(2)所得到的硝酸镍溶液中，并在磁力搅拌机中搅拌30min以实现溶液的均质，室温下浸渍12h，③将步骤②所得到的溶液体系过滤，在温度为120℃的烘箱干燥15h，在温度为450℃马弗炉中焙烧5h，在H2氛围中深度还原3h，得到目的产物2。
实施例3
(1)催化剂载体的制备
①称取20g研磨后粒径为20-40目的铁矿石，②将铁矿石放入450℃的马弗炉中焙烧5h，得到催化剂载体。
(2)浸渍溶液的制备
①称取21.8g硝酸镍固体溶于100ml的去离子水中，②充分搅拌得到硝酸镍浸渍溶液。
(3)催化剂的制备
①将催化剂载体放入烘箱中105℃干燥2h，②将步骤(1)所得的催化剂载体浸渍于步骤(2)所得到的硝酸镍溶液中，并在磁力搅拌机中搅拌30min以实现溶液的均质，室温下浸渍12h，③将步骤②所得到的溶液体系过滤，在温度为120℃的烘箱干燥15h，在温度为450℃马弗炉中焙烧5h，在H2氛围中深度还原3h，得到目的产物3。
实施例4
(1)催化剂载体的制备
①称取20g研磨后粒径为20-40目的铁矿石，②将铁矿石放入450℃的马弗炉中焙烧5h，得到催化剂载体。
(2)浸渍溶液的制备
①称取25.6g硝酸镍固体溶于100ml的去离子水中，②充分搅拌得到硝酸镍浸渍溶液。
(3)催化剂的制备
①将催化剂载体放入烘箱中105℃干燥2h，②将步骤(1)所得的催化剂载体浸渍于步骤(2)所得到的硝酸镍溶液中，并在磁力搅拌机中搅拌30min以实现溶液的均质，室温下浸渍12h，③将步骤②所得到的溶液体系过滤，在温度为120℃的烘箱干燥15h，在温度为450℃马弗炉中焙烧5h，在H2氛围中深度还原2.5h，得到目的产物4。
实施例5
(1)催化剂载体的制备
①称取20g研磨后粒径为20-40目的铁矿石，②将铁矿石放入450℃的马弗炉中焙烧5h，得到催化剂载体。
(2)浸渍溶液的制备
①称取25.6g硝酸镍固体溶于100ml的去离子水中，②充分搅拌得到硝酸镍浸渍溶液。
(3)催化剂的制备
①将催化剂载体放入烘箱中105℃干燥2h，②将步骤(1)所得的催化剂载体浸渍于步骤(2)所得到的硝酸镍溶液中，并在磁力搅拌机中搅拌30min以实现溶液的均质，室温下浸渍12h，③将步骤②所得到的溶液体系过滤，在温度为120℃的烘箱干燥15h，在温度为450℃马弗炉中焙烧5h，在H2氛围中深度还原2h，得到目的产物5。
对目的产物1-5进行催化实验得到数据如下表：
表1甲烷催化剂CO转化率及选择性能表
| 甲烷化催化剂 | CO转化率 | 选择性 |
| 实施例1 | 97.5％ | 98％ |
| 实施例2 | 98.5％ | 99.6％ |
| 实施例3 | 94.5％ | 98.8％ |
| 实施例4 | 96.7％ | 98.3％ |
| 实施例5 | 95.8％ | 97.9％ |
本发明将金属Ni负载于铁矿石上，Fe-Ni双金属活性组分提高了载氧体反应活性和载氧量，与背景技术中提及的两种催化剂相比，使用天然铁矿石降低载氧体制备成本，同时天然矿石机械强度大，催化剂更加耐磨；根据表1中CO转化率以及催化剂选择性的实验数据可知，本发明制备得到的催化剂活性负载均匀，反应活性佳。
Claims (10)
1.一种适用于流化床甲烷化的高效双金属催化剂制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1、对铁矿石进行预处理得到催化剂载体；
S2、将预处理后的催化剂载体浸渍于0.75-1mol/L硝酸镍溶液中，将金属Ni负载于催化剂载体上；
S3、对浸渍后的催化剂载体进行过滤、干燥、焙烧和还原得到Fe-Ni双金属催化剂颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种适用于流化床甲烷化的高效双金属催化剂制备方法，其特征在于，对铁矿石进行预处理包括以下步骤：
S11、铁矿石破碎并筛选20-40目粒径；
S12、破碎并经过筛选后的铁矿石置于马弗炉中以450-500℃焙烧4.5-5h。
3.根据权利要求1所述的一种适用于流化床甲烷化的高效双金属催化剂制备方法，其特征在于，每100g催化剂载体浸渍于200ml硝酸镍溶液中。
4.根据权利要求1所述的一种适用于流化床甲烷化的高效双金属催化剂制备方法，其特征在于，S2中对催化剂载体浸渍前，将其放入烘箱中105-120℃干燥1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种适用于流化床甲烷化的高效双金属催化剂制备方法，其特征在于，硝酸镍固体放入去离子水中充分溶解。
6.根据权利要求1所述的一种适用于流化床甲烷化的高效双金属催化剂制备方法，其特征在于，浸渍一开始在磁力搅拌机中搅拌30-60min以实现溶液的均质；浸渍的时间为10-12h。
7.根据权利要求1所述的一种适用于流化床甲烷化的高效双金属催化剂制备方法，其特征在于，S3中对浸渍后的催化剂载体烘干过程烘箱的温度为120-150℃，干燥时间为12-15h。
8.根据权利要求7所述的一种适用于流化床甲烷化的高效双金属催化剂制备方法，其特征在于，S3中对烘干后的催化剂载体在马弗炉中焙烧，焙烧温度为450-500℃，焙烧时间为4.5-5h焙烧过程。
9.根据权利要求8所述的一种适用于流化床甲烷化的高效双金属催化剂制备方法，其特征在于，S3中对焙烧后的催化剂载体在H2氛围中深度还原煅烧后的催化剂，还原时间为2-3h。
10.根据权利要求1所述的一种适用于流化床甲烷化的高效双金属催化剂制备方法，其特征在于，Fe-Ni双金属催化剂颗粒以铁矿石中的金属Fe为第一活性组分，铁矿石中的碱金属Mg为助剂，负载金属Ni为第二活性组分；
成品催化剂中，以氧化态计，第一活性组分Fe的质量百分比为40-42％；
成品催化剂中，以氧化态计，第二活性组分Ni的质量百分比为12-14％；
成品催化剂中，以氧化态计，助剂Mg的质量百分比为2-3％。
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