CN116148140A - 一种水解晶种质量原位在线检测的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水解晶种质量原位在线检测的方法及应用，针对外加晶种制备工序，水解晶种熟化过程中测试反应体系的pH值，以pH判断水解晶种的稳定性。本发明针对外加晶种水解工序，提供了原位在线检测晶种稳定性的方法，通过pH值量化晶种稳定性可以有效避免人工判稳由于操作工判别蓝相的偏差而引起晶种稳定性的偏差，省时省力的同时保证相同操作条件下多批次操作晶种质量的一致性，进而得到质量一致的偏钛酸和最终钛白产品。
Description
技术领域
本发明属于硫酸法钛白技术领域，尤其是涉及一种水解晶种质量原位监测的方法及应用。
背景技术
钛白粉学名二氧化钛(TiO2)，是世界第三大无机化学品和性能最优的白色颜料，广泛应用于国民经济生产多个领域。我国的钛白粉生产主要以硫酸法工艺为主，该工艺以钛铁矿或酸溶性钛渣等为原料，经硫酸分解、水浸后得到硫酸氧钛溶液，然后通过水解制备偏钛酸(水合二氧化钛)，过滤洗涤后经煅烧及后处理得到钛白粉。水解是该工艺的核心工序，其包括结晶中心的形成、晶核的成长、偏钛酸析出并凝聚沉淀与沉淀物组成改变三个阶段。硫酸法主要包括外加晶种和自生晶种两种工艺路径，与自生晶种水解工艺相比，外加晶种水解因具有操作简单、晶种质量稳定、批次间质量波动不大，硫酸氧钛浓度要求不高等优点，被国内大部分钛白生产公司采用。外加晶种诱导硫酸氧钛水解制备偏钛酸是一种外延生长过程，即水解偏钛酸沿着晶种表面向外扩展，是一种界面过程，因此在反应体系中提供足够大晶种表面来消耗过饱和度可避免自发成核生成较细的颗粒。此外，水解晶种表面特性(晶种活性)也会影响最终偏钛酸形态和生长习性以及偏钛酸初级粒子的生长速率。可见外加晶种质量影响着最终偏钛酸的质量，最终影响钛白质量。晶种稳定性是判断晶种质量的唯一指标，其判定方法主要是采用均是人工判定法：量取10ml熟化过程中的晶种，缓慢加入适量蒸馏水，并摇动，如果液体不出现蓝相，则继续加蒸馏水，直到出现蓝相为止。将此时液体总体积作为晶种的稳定性。该方法的缺点是受检测人员的主观影响较大，由于人眼对蓝相判别有差异，而使得稳定性的判断偏差较大因而晶种活性也出现相应偏差，导致水解产物波动较大；上述检测过程通常需要2～5分钟完成，检测的同时，生产中的晶种体系依然在进行熟化，使得水解晶种质量有一定的时间滞后性。
因此，本领域急需提供一种操作方便、省时省力、能够准确量化的硫酸法钛白外加晶种质量的检测方法，以有效解决晶种制备过程晶种稳定性的量化表征和精准监控方法。
发明内容
本发明提供一种水解晶种质量原位在线检测的方法，在水解晶种熟化过程中检测pH值变化情况，以此来判断水解晶种稳定性。外加晶种是硫酸氧钛溶液经不完全中和而制得的胶体氢氧化钛溶液，因此随着熟化反应的进行，反应体系中pH会随之发生变化。
为了实现上述目的，本发明提供了以下的技术方案：
一种水解晶种质量原位在线检测的方法，针对外加晶种制备工序，在水解晶种熟化过程中测试反应体系的pH值，以pH判断晶种的稳定性。
一种水解晶种质量原位在线检测的方法，具体包括如下步骤：
(1)测定水解晶种反应体系达到稳定性合格时的pH值
制备水解晶种并对晶种反应体系进行熟化，取水解晶种熟化过程中不同时间点的水解晶种，采用人工判稳的方式测试，稳定性指标为出现蓝相时液体总体积/晶种体积，稳定性合格的指标为11-13，同时记录对应取样时间点的pH值；
(2)重复上述水解晶种制备过程，并以相同的反应条件进行熟化，利用pH计在线检测，当pH值达到上述(1)的数值时，得到稳定性合格的水解晶种。
pH范围为-0.25～-0.15，对应的水解晶种为稳定性合格时的pH值。
进一步的，所述(1)步骤中，水解晶种制备过程是：分别预热晶种钛液和氢氧化钠溶液至82-90℃，晶种钛液中以TiO2计，浓度为160-200g/L，氢氧化钠溶液的质量浓度7～12wt％；将预热好的晶种钛液加入到预热的氢氧化钠溶液中，升温至95～98℃得到水解晶种，其中氢氧化钠溶液按照碱钛比(氢氧化钠溶液中NaOH质量与晶种钛液中TiO2的质量之比)1:8～1:12加入。
进一步的，所述(1)步骤中，人工判稳的方式为量取熟化过程中的晶种，缓慢加入适量蒸馏水，并摇动，如果液体不出现蓝相，则继续加蒸馏水，直到出现蓝相为止。将此时液体总体积/晶种体积作为水解晶种的稳定性指标。为避免不同操作人员对蓝相判断的差异，本申请中稳定性判断为同一人操作。
进一步的，所述(1)步骤中，水解晶种熟化过程中pH值测试采用的是温度补偿pH计。
本发明还提供所述通过水解晶种质量在线检测的方法得到的稳定性合格的水解晶种在水解反应中的应用，包括如下步骤：将稳定性合格的水解晶种加入到预热至95～100℃的待水解钛液中，搅拌8～12min，升温至沸腾并加热至变灰点，停止加热和搅拌，进行熟化；熟化结束后，恢复加热和搅拌，再次加热至沸腾，保持微沸60～80min后加入水稀释，使得水解体系中最终TiO2浓度在150-170g/L，继续沸腾240min，水解结束；待水解浆料冷却至60℃后过滤，依次加入稀硫酸和蒸馏水洗涤滤饼，抽干后得到偏钛酸二次团聚体。
待水解钛液中以TiO2计，浓度为160-200g/L；稳定性合格的水解晶种中TiO2与待水解钛液中TiO2的质量比为0.02～0.05。
所述熟化时间为30～35min。
本发明的有益效果是本发明针对外加晶种水解工序，提供了原位在线检测晶种稳定性的方法，通过pH值量化晶种稳定性可以有效避免人工判稳由于操作工判别蓝相的偏差而引起晶种稳定性的偏差，省时省力的同时保证相同操作条件下多批次操作晶种质量的一致性，进而得到质量一致的偏钛酸和最终钛白产品。
附图说明
图1实施例2中不同方法判断稳定性的晶种诱导得到的偏钛酸SEM图：(a)pH值判稳，(b)传统方法；
图2实施例3中不同方法判断稳定性的晶种诱导得到的偏钛酸SEM图：(a)pH值判稳，(b)传统方法；
具体实施方式
实施例1
(1)分别预热钛液晶种(按TiO2计，浓度为195g/L)和氢氧化钠溶液(质量浓度10wt％)至85℃；将预热好的晶种钛液加入到预热的氢氧化钠溶液中，升温至96℃得到水解晶种钛液，其中氢氧化钠溶液按照碱钛比(氢氧化钠溶液中NaOH质量含量与晶种钛液中TiO2的质量含量之比)1:10加入；在不同熟化时间取样同时测定晶种稳定性(量取熟化过程中的晶种，缓慢加入适量蒸馏水，并摇动，如果液体不出现蓝相，则继续加蒸馏水，直到出现蓝相为止，液体总体积/晶种体积作为水解晶种的稳定性指标)，同时测定晶种体系的pH值，晶种稳定性指标为12时(120ml/10ml)测得的pH值为-0.25；
(2)重新制备晶种，取晶种反应体系为-0.25时的晶种(其TiO2占待水解钛液中TiO2质量的2wt％)加入预热至96℃的水解钛液(按TiO2计，浓度为195g/L)，升温至沸腾并加热至变灰点，停止加热和搅拌，开始熟化，熟化时间为30min，熟化结束后，恢复加热和搅拌，体系再次加热至沸腾，保持微沸60min后加入稀释水，使得水解体系最终TiO2浓度在160g/L，沸腾240min后水解结束；待水解浆料冷却至60℃后过滤，依次加入稀硫酸和蒸馏水洗涤滤饼，之后抽干得到相应的偏钛酸。
(3)测试采用pH值监测的水解晶种诱导的偏钛酸的粒径和粒径分布，D50为2.1μm，径距为1.50，水解率为94.8％，与采用人工判稳(晶种稳定性为12时)得到的偏钛酸粒径和水解率一致。
实施例2
(1)分别预热钛液晶种(按TiO2计，浓度为185g/L)和氢氧化钠溶液(质量浓度10wt％)至85℃；将预热好的晶种钛液加入到预热的氢氧化钠溶液中，升温至96℃得到水解晶种钛液，其中氢氧化钠溶液按照碱钛比(氢氧化钠溶液中NaOH质量含量与晶种钛液中TiO2的质量含量之比)1:10加入；在不同熟化时间时取样同时测定晶种稳定性(量取熟化过程中的晶种，缓慢加入适量蒸馏水，并摇动，如果液体不出现蓝相，则继续加蒸馏水，直到出现蓝相为止，液体总体积/晶种体积作为水解晶种的稳定性指标)，同时测定晶种体系的pH值，晶种稳定性指标为11时(110ml/10ml)测得的pH值为-0.20；
(2)重新制备晶种，取晶种反应体系为-0.20时的晶种(其TiO2占待水解钛液中TiO2质量的2wt％)加入预热至96℃的水解钛液(按TiO2计，浓度为195g/L)，升温至沸腾并加热至变灰点，停止加热和搅拌，开始熟化，熟化时间为30min，熟化结束后，恢复加热和搅拌，体系再次加热至沸腾，保持微沸60min后加入稀释水，使得水解体系最终TiO2浓度在160g/L，沸腾240min后水解结束；待水解浆料冷却至60℃后过滤，依次加入稀硫酸和蒸馏水洗涤滤饼，之后抽干得到相应的偏钛酸。
(3)测试采用pH值监测的水解晶种诱导钛液水解的水解率为96.2％，得到的偏钛酸的SEM如图1所示，与采用人工判稳(晶种稳定性为11时)的水解率一致，得到的偏钛酸粒径也一致。
实施例3
(1)分别预热钛液晶种(按TiO2计，浓度为160g/L)和氢氧化钠溶液(质量浓度10wt％)至85℃；将预热好的晶种钛液加入到预热的氢氧化钠溶液中，升温至96℃得到水解晶种钛液，其中氢氧化钠溶液按照碱钛比(氢氧化钠溶液中NaOH质量含量与晶种钛液中TiO2的质量含量之比)1:8加入；在不同熟化时间时取样同时测定晶种稳定性(量取熟化过程中的晶种，缓慢加入适量蒸馏水，并摇动，如果液体不出现蓝相，则继续加蒸馏水，直到出现蓝相为止，液体总体积/晶种体积作为水解晶种的稳定性指标)，同时测定晶种体系的pH值，晶种稳定性指标为13时(130ml/10ml)测得的pH值为-0.15；
(2)重新制备晶种，取晶种反应体系为-0.15时的晶种(其TiO2占待水解钛液中TiO2质量的2wt％)加入预热至96℃的水解钛液(按TiO2计，浓度为195g/L)，升温至沸腾并加热至变灰点，停止加热和搅拌，开始熟化，熟化时间为30min，熟化结束后，恢复加热和搅拌，体系再次加热至沸腾，保持微沸60min后加入稀释水，使得水解体系最终TiO2浓度在160g/L，沸腾240min后水解结束；待水解浆料冷却至60℃后过滤，依次加入稀硫酸和蒸馏水洗涤滤饼，之后干燥得到相应的偏钛酸。
(3)测试采用pH值监测的水解晶种诱导的偏钛酸的SEM如图2所示，与采用人工判稳(晶种稳定性为13时)得到的偏钛酸粒径一致。
Claims (6)
1.一种水解晶种质量原位在线检测的方法，其特征在于：针对外加晶种制备工序，水解晶种熟化过程中测试反应体系的pH值，以pH判断水解晶种的稳定性。
2.根据权利要求1所述的一种水解晶种质量原位在线检测的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)测定水解晶种反应体系达到稳定性合格时的pH值
制备水解晶种并对水解晶种反应体系进行熟化，取水解晶种熟化过程中不同时间点的水解晶种，采用人工判稳的方式测试，稳定性指标为出现蓝相时液体总体积/晶种体积；稳定性合格的指标为11-13，同时记录对应取样时间点的pH值；
(2)重复上述水解晶种制备过程，并以相同的反应条件进行熟化，利用pH计在线检测，当pH值达到上述(1)的数值时，得到稳定性合格的水解晶种。
3.根据权利要求1所述的一种水解晶种质量原位在线检测的方法，其特征在于：所述(1)步骤中，水解晶种制备过程是：分别预热晶种钛液和氢氧化钠溶液至82-90℃，晶种钛液中以TiO2计，浓度为160-200g/L，氢氧化钠溶液的质量浓度7～12wt％；将预热好的晶种钛液加入到预热的氢氧化钠溶液中，升温至95～98℃得到水解晶种，其中氢氧化钠溶液按照碱钛比(氢氧化钠溶液中NaOH质量与晶种钛液中TiO2的质量之比)1:8～1:12加入。
4.根据权利要求1所述的一种水解晶种质量原位在线检测的方法，其特征在于：所述(1)步骤中，人工判稳的方式为量取熟化过程中的晶种，缓慢加入蒸馏水，并摇动，如果液体不出现蓝相，则继续加蒸馏水，直到出现蓝相为止。
5.一种根据权利要求2所述的水解晶种质量原位在线检测的方法得到的稳定性合格的水解晶种在水解反应中的应用，其特征在于：包括如下步骤：将稳定性合格的水解晶种加入到预热至95～100℃的待水解钛液中，搅拌8～12min，升温至沸腾并加热至变灰点，停止加热和搅拌，进行熟化；熟化结束后，恢复加热和搅拌，再次加热至沸腾，保持微沸60～80min后加入水稀释，使得水解体系中最终TiO2浓度在150-170g/L，继续沸腾240min，水解结束；待水解浆料冷却至60℃后过滤，依次加入稀硫酸和蒸馏水洗涤滤饼，抽干后得到偏钛酸二次团聚体。
6.根据权利要求5所述的稳定性合格的水解晶种在水解反应中的应用，其特征在于：待水解钛液中以TiO2计，浓度为160-200g/L；稳定性合格的水解晶种中TiO2与待水解钛液中TiO2的质量比为0.02～0.05。
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| CN202310051392.3A Pending CN116148140A (zh) | 2023-02-02 | 2023-02-02 | 一种水解晶种质量原位在线检测的方法及应用 |
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-
2023
- 2023-02-02 CN CN202310051392.3A patent/CN116148140A/zh active Pending
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