CN116144170A - 一种低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玻纤增强聚酰胺，尤其是涉及一种低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物及其制备方法，包括如下重量份的组分：聚酰胺树脂30‑90；聚酮树脂5‑45；相容剂0.2‑3；玻璃纤维5‑40；抗氧剂0.1‑1；润滑剂0.3‑2；黑色色粉0.05‑1.5。将除玻璃纤维以外的组分按配比搅拌混匀，随后加入双螺杆挤出机，并将玻璃纤维由侧喂口加入双螺杆挤出机，通过剪切和塑化将物料混合均匀后，通过造粒得到组合物。与现有技术相比，本发明的组合物具有较低的吸水性和水蒸气透过率，既不会明显降低材料的力学性能，又具有较高激光焊接强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻纤增强聚酰胺，尤其是涉及一种低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物及其制备方法。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙，是一种用途非常广泛的高性能工程塑料，具有高强度、耐腐蚀、耐磨性好等特点。通过玻璃纤维、碳纤维或矿物填充后明显提高聚酰胺的力学性能和耐热性。但是尼龙分子结构中含有大量的酰胺键，容易与水分子形成氢键，因此其吸水性较高，吸水后尺寸膨胀，强度和耐热性能明显下降。
塑料激光焊接工艺是一种利用激光加热塑胶零件界面使其融化焊接在一起的工艺，要求上层材料具有透激光、下层材料具有吸激光的效果。激光焊接工艺原理：激光透过上层材料照射到下层材料表面，使下层材料吸收激光能量受热并带动上层透光材料一起融化，材料冷却固化后即形成一个整体。相比传统的塑料震动摩擦焊接、超声波焊接、热板焊接、螺丝紧固等方式，激光焊接具有高精度、高效率、低污染、焊接应力小而均匀、外观美观等特点，被广泛应用于精密零件的焊接。随着汽车、家电等设备电子化、智能化的程度提高，对相关的传感器的防水防尘的需求越来越多，玻纤增强聚酰胺材料在汽车传感器外壳中扮演者着重要角色，但传统的玻纤增强聚酰胺材料不具有激光透过性或因玻纤的加入大幅度降低了透过率，无法使用激光焊接工艺或焊接时容易烧焦上层零件，且因为尼龙吸水性较大导致零件长期使用时内部会出现水珠凝露，增加电子元器件短路损坏的风险，因此对玻纤增强激光焊接尼龙材料进行水蒸气透过性改善对设备使用安全性具有积极的意义。
专利CN104910620A公布了一种玻纤增强高透光可激光焊接的尼龙复合材料及其制备方法。该专利通过添加无定型尼龙或半芳香族尼龙改善了聚酰胺对激光的透过性，但仍然存在尼龙吸水率高的问题。
专利CN101302337A公开了一种耐高温低吸水聚酰胺66复合材料及其制备方法。该专利通过添加耐热助剂、硅酸铝、阻燃剂等制备了UL94 V0级别的玻纤增强PA66材料，但专利未提及该组合物的水蒸气透过率，且不具有激光焊接的可行性。
专利CN111117224A公布了一种低吸水玻纤增强聚酰胺材料。该专利中通过添加芳香族无定型尼龙PA6I/6T和聚丙烯树脂来降低PA66材料吸水率，但会明显降低材料的耐热性，且PP与PA66折光指数差异较大，可能会导致材料丧失激光透过的特性，只能采用超声波等其它方式焊接。
综上，缺少一种具有较低的吸水性和水蒸气透过率，且既不会明显降低材料的力学性能，又具有较高激光焊接强度的玻纤增强聚酰胺组合物。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题至少其一而提供一种低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物及其制备方法，该组合物具有较低的吸水性和水蒸气透过率，既不会明显降低材料的力学性能，又具有较高激光焊接强度。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明第一方面公开了一种低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物，包括如下重量份的组分：
优选地，所述的组合物，包括如下重量份的组分：
优选地，所述的聚酰胺树脂选自PA6、PA66和PA66/6中的一种或多种，所述的聚酰胺树脂的相对粘度指数为2.0-3.5。
优选地，所述的聚酮树脂为一氧化碳-乙烯-丙烯共聚物。
优选地，所述的相容剂为以乙氧化季戊四醇为核心，2,2-二羟甲基丙酸为重复单元的超支化聚合物；所述的相容剂的重均分子量为1000-10000g/mol。相容剂中的羟基和羧基与聚酰胺中的酰胺键可以形成氢键、共价键，脂肪主链与聚酮中的乙烯-丙烯具有良好的相容性，从而起到增容的作用.
优选地，所述的玻璃纤维的直径为7-20μm，截面形状选自圆形、三角形、椭圆形和矩形中的一种或多种。
优选地，所述的抗氧剂选自抗氧剂Irganox 1010、Irganox 1076、Irganox1098、Irganox B900和Irganox 168中的一种或几种。
优选地，所述的润滑剂选自硅油、白矿油、脂肪酸酰胺、硬脂酸钡、硬脂酸镁、芥酸酰胺、油酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡和乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或几种。
优选地，所述的黑色色粉为苯胺黑。
本发明第二方面公开了一种制备如上任一所述的低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物的方法，将除玻璃纤维以外的组分按配比搅拌混匀，随后加入双螺杆挤出机，并将玻璃纤维由侧喂口加入双螺杆挤出机，通过剪切和塑化将物料混合均匀后，通过造粒得到所述的组合物。
优选地，所述的双螺杆挤出机的机筒温度为220-240℃，螺杆转速300-600rpm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过添加一氧化碳-乙烯-丙烯共聚物，即聚酮，利用聚酮本身具有低吸水、低水蒸气透过率的特性，降低了玻纤增强聚酰胺材料的水蒸气透过率；所添加的超支化相容剂结构中的乙氧结构与聚酮具有良好的相容性，且支链中具有大量的羟基能够与聚酮的碳基以及聚酰胺中的酰胺结构形成大量的氢键，此外相容剂中的羧基也能够与聚酰胺中的酰胺键发生化学反应接枝，因此该超支化相容剂能够明显提高组分之间的界面粘结力、细化分散相的相畴尺寸，有利于激光透过，使得材料具有较高的力学强度和激光透过率，保证了材料具有足够的焊接强度，降低了长期使用时因水蒸气渗入导致元器件短路的风险。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但绝不是对本发明的限制。
以下例子中若未作特别说明，则可采用本领域技术人员能够常规购得的市售产品。
实施例1
一种低水蒸气透过、可激光焊接黑色玻纤增强聚酰胺组合物，该组合物包括以下成分，并通过如下步骤制备：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂口加入，机筒温度设定为180-200-210-220-230-240-240-240-230-220℃(机筒温度顺序与机筒分区顺序对应，下同)，螺杆转速为400rpm，通过剪切、塑化，将物料混合均匀，然后造粒制得所需组合物。
步骤(1)中聚酰胺树脂为日本东丽公司的PA6 CM1017；
步骤(1)中聚酮树脂为晓星M330A；
步骤(1)中相容剂为2-2-二羟甲基丙酸为重复单元，乙氧化季戊四醇为核心合成的超支化聚合物，市售；
步骤(1)玻璃纤维为ECS 301HP，重庆玻纤；
步骤(1)中抗氧剂为汽巴公司的Irganox 1098；
步骤(1)中润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺，市售；
步骤(1)中黑色色粉为苯胺黑，市售。
实施例2
一种低水蒸气透过、可激光焊接黑色玻纤增强聚酰胺组合物，该组合物包括以下成分，并通过如下步骤制备：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂口加入，机筒温度设定为220-240-180-200-210-220-230-240-240-240-230-220℃，螺杆转速为400rpm，通过剪切、塑化，将物料混合均匀，然后造粒制得所需组合物。
步骤(1)中聚酰胺树脂为日本东丽公司的PA6 CM1017；
步骤(1)中聚酮树脂为晓星M330A；
步骤(1)中相容剂为2-2-二羟甲基丙酸为重复单元，乙氧化季戊四醇为核心合成的超支化聚合物，市售；
步骤(1)玻璃纤维为ECS 301HP，重庆玻纤；
步骤(1)中抗氧剂为汽巴公司的Irganox 1098；
步骤(1)中润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺，市售；
步骤(1)中黑色色粉为苯胺黑，市售。
实施例3
一种低水蒸气透过、可激光焊接黑色玻纤增强聚酰胺组合物，该组合物包括以下成分，并通过如下步骤制备：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂口加入，机筒温度设定为220-240-180-200-210-220-230-240-240-240-230-220℃，螺杆转速为400rpm，通过剪切、塑化，将物料混合均匀，然后造粒制得所需组合物。
步骤(1)中聚酰胺树脂为日本东丽公司的PA6 CM1017；
步骤(1)中聚酮树脂为晓星M330A；
步骤(1)中相容剂为2-2-二羟甲基丙酸为重复单元，乙氧化季戊四醇为核心合成的超支化聚合物，市售；
步骤(1)玻璃纤维为ECS 301HP，重庆玻纤；
步骤(1)中抗氧剂为汽巴公司的Irganox 1098；
步骤(1)中润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺，市售；
步骤(1)中黑色色粉为苯胺黑，市售。
实施例4
一种低水蒸气透过、可激光焊接黑色玻纤增强聚酰胺组合物，该组合物包括以下成分，并通过如下步骤制备：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂口加入，机筒温度设定为220-240-180-200-210-220-230-240-240-240-230-220℃，螺杆转速为400rpm，通过剪切、塑化，将物料混合均匀，然后造粒制得所需组合物。
步骤(1)中聚酰胺树脂为日本东丽公司的PA6 CM1017；
步骤(1)中聚酮树脂为晓星M330A；
步骤(1)中相容剂为2-2-二羟甲基丙酸为重复单元，乙氧化季戊四醇为核心合成的超支化聚合物，市售；
步骤(1)玻璃纤维为ECS 301HP，重庆玻纤；
步骤(1)中抗氧剂为汽巴公司的Irganox 1098；
步骤(1)中润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺，市售；
步骤(1)中黑色色粉为苯胺黑，市售。
实施例5
一种低水蒸气透过、可激光焊接黑色玻纤增强聚酰胺组合物，该组合物包括以下成分，并通过如下步骤制备：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂口加入，机筒温度设定为220-240-180-200-210-220-230-240-240-240-230-220℃，螺杆转速为400rpm，通过剪切、塑化，将物料混合均匀，然后造粒制得所需组合物。
步骤(1)中聚酰胺树脂为神马公司的PA66 ERP24；
步骤(1)中聚酮树脂为晓星M330A；
步骤(1)中相容剂为2-2-二羟甲基丙酸为重复单元，乙氧化季戊四醇为核心合成的超支化聚合物，市售；
步骤(1)玻璃纤维为ECS 301HP，重庆玻纤；
步骤(1)中抗氧剂为汽巴公司的Irganox 1098；
步骤(1)中润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺，市售；
步骤(1)中黑色色粉为苯胺黑，市售。
对比例1
一种常规聚酰胺树脂组合物，该组合物包括以下成分，并通过如下步骤制备：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂口加入，机筒温度设定为220-240-180-200-210-220-230-240-240-240-230-220℃，螺杆转速为400rpm，通过剪切、塑化，将物料混合均匀，然后造粒制得所需组合物。
步骤(1)中聚酰胺树脂为日本东丽公司的PA6 CM1017；
步骤(1)中聚酮树脂为晓星M330A；
步骤(1)玻璃纤维为ECS 301HP，重庆玻纤；
步骤(1)中抗氧剂为汽巴公司的Irganox 1098；
步骤(1)中润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺，市售；
步骤(1)中黑色色粉为苯胺黑，市售。
对比例2
一种常规聚酰胺树脂组合物，该组合物包括以下成分，并通过如下步骤制备：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂口加入，机筒温度设定为220-240-180-200-210-220-230-240-240-240-230-220℃，螺杆转速为400rpm，通过剪切、塑化，将物料混合均匀，然后造粒制得所需组合物。
步骤(1)中聚酰胺树脂为日本东丽公司的PA6 CM1017；
步骤(1)玻璃纤维为ECS 301HP，重庆玻纤；
步骤(1)中抗氧剂为汽巴公司的Irganox 1098；
步骤(1)中润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺，市售；
步骤(1)中黑色色粉为苯胺黑，市售。
对比例3
一种常规聚酰胺树脂组合物，该组合物包括以下成分，并通过如下步骤制备：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
(2)将上述原料除玻纤外按以上配比混入高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置加入双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂口加入，机筒温度设定为220-240-180-200-210-220-230-240-240-240-230-220℃，螺杆转速为400rpm，通过剪切、塑化，将物料混合均匀，然后造粒制得所需组合物。
步骤(1)中聚酰胺树脂为日本东丽公司的PA6 CM1017；
步骤(1)玻璃纤维为ECS 301HP，重庆玻纤；
步骤(1)中抗氧剂为汽巴公司的Irganox 1098；
步骤(1)中润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺，市售；
步骤(1)中黑色色粉为炭黑，市售。
物理性能测试方法：
将上述实施例1～5和对比例1～3制备聚酰胺组合物颗粒按照ISO 75和ISO 527标准注塑成热变形温度和拉伸样条并进行测试。
水蒸气透过率测试：按照GB/T 31355-2014制样并测试，样品厚度为1.5mm，测试温度为38±0.5℃，相对湿度为90±2％，水蒸气透过率单位为克每天(g/d)；
激光透过率和焊接强度测试：
将上述实施例和对比例制备的聚酰胺组合物颗粒在240℃，模温60℃条件下注塑成60mm*60mm*2mm尺寸样板，在23℃，50％湿度环境下放置24h后备用，使用激光透过率测试仪测试其透过率，设备为乐普科TMG3，激光波长为980nm。将上述样板与对比例中的样品配对，在同一条件下焊接后，使用万能试验机进行拉拔力测试。
实施例1～5和对比例1～3组分比例如下表1，所制备的组合物的物理性能、水蒸气和激光透过率测试结果总结如下表2。
表1各实施例和对比例的配方(重量份)
表2各实施例和对比例的机械性能、水蒸气和激光透过率比较
由表2可以得出以下结论：
A)通过对比实施例1～5和对比例2可以看出，随着聚酮树脂的比例的增加，聚酰胺组合物的水蒸气透过率明显下降，得益于玻璃纤维的阻隔性，较高玻纤含量的组合物的水蒸气透过率也相对较低，但玻纤与树脂的界面对激光有一定的阻碍作用，使得组合物激光透过率略有下降；虽然聚酮的引入可以明显降低组合的水蒸气透过率，但聚酮树脂本身强度较低影响组合物最终的焊接强度，为保证组合物具有较优的综合性能，玻纤含量应控制在30重量份以内，聚酮的加入量优选15-30重量份；
B)通过对比实施例1、对比例1和对比例2、对比例3可以看出，炭黑的加入会阻碍激光透过，导致组合物无法实现激光焊接；实施例1中因加入了超支化的相容剂，降低了聚酮在聚酰胺中分散相的尺寸，增强了组分间的界面粘接性，激光透过率有所提高，因此具有更高的力学性能和焊接强度。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物，其特征在于，包括如下重量份的组分：
2.根据权利要求1所述的一种低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述的聚酰胺树脂选自PA6、PA66和PA66/6中的一种或多种，所述的聚酰胺树脂的相对粘度指数为2.0-3.5。
3.根据权利要求1所述的一种低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述的聚酮树脂为一氧化碳-乙烯-丙烯共聚物。
4.根据权利要求1所述的一种低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述的相容剂为以乙氧化季戊四醇为核心，2,2-二羟甲基丙酸为重复单元的超支化聚合物；所述的相容剂的重均分子量为1000-10000g/mol。
5.根据权利要求1所述的一种低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述的玻璃纤维的直径为7-20μm，截面形状选自圆形、三角形、椭圆形和矩形中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述的抗氧剂选自抗氧剂Irganox 1010、Irganox1076、Irganox 1098、Irganox B900和Irganox 168中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述的润滑剂选自硅油、白矿油、脂肪酸酰胺、硬脂酸钡、硬脂酸镁、芥酸酰胺、油酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡和乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述的黑色色粉为苯胺黑。
9.一种制备如权利要求1-8任一所述的低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物的方法，其特征在于，将除玻璃纤维以外的组分按配比搅拌混匀，随后加入双螺杆挤出机，并将玻璃纤维由侧喂口加入双螺杆挤出机，通过剪切和塑化将物料混合均匀后，通过造粒得到所述的组合物。
10.根据权利要求9所述的一种低水蒸气透过、可激光焊接的黑色玻纤增强聚酰胺组合物的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机的机筒温度为220-240℃。
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