CN116143664A - 一种清洁生产克利夫酸的制备方法 - Google Patents
一种清洁生产克利夫酸的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116143664A CN116143664A CN202110927925.0A CN202110927925A CN116143664A CN 116143664 A CN116143664 A CN 116143664A CN 202110927925 A CN202110927925 A CN 202110927925A CN 116143664 A CN116143664 A CN 116143664A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- cleavac
- reaction
- producing
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M sodium hydrosulfide Chemical compound [Na+].[SH-] HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 6
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims abstract description 5
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000004537 pulping Methods 0.000 claims abstract description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 16
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 claims description 13
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- KVBGVZZKJNLNJU-UHFFFAOYSA-N naphthalene-2-sulfonic acid Chemical compound C1=CC=CC2=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C21 KVBGVZZKJNLNJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000001546 nitrifying effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 7
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000003916 acid precipitation Methods 0.000 claims description 3
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims description 3
- IQFVPQOLBLOTPF-HKXUKFGYSA-L congo red Chemical compound [Na+].[Na+].C1=CC=CC2=C(N)C(/N=N/C3=CC=C(C=C3)C3=CC=C(C=C3)/N=N/C3=C(C4=CC=CC=C4C(=C3)S([O-])(=O)=O)N)=CC(S([O-])(=O)=O)=C21 IQFVPQOLBLOTPF-HKXUKFGYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 3
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ZAPHEIOXULZTDR-UHFFFAOYSA-N 5-nitronaphthalene-2-sulfonic acid Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC2=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C21 ZAPHEIOXULZTDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RLCVDUBXMVTRQZ-UHFFFAOYSA-N 8-nitronaphthalene-2-sulfonic acid Chemical compound C1=CC=C([N+]([O-])=O)C2=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C21 RLCVDUBXMVTRQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N Magnesium ion Chemical compound [Mg+2] JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- -1 ammonium ions Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 2
- 229910001425 magnesium ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 29
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 abstract description 11
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 abstract description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- SVNJXPBVKWRAGO-UHFFFAOYSA-N N(=O)O.C1=CC=CC2=CC=CC=C12 Chemical class N(=O)O.C1=CC=CC2=CC=CC=C12 SVNJXPBVKWRAGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- GBBJCSTXCAQSSJ-XQXXSGGOSA-N clevudine Chemical compound O=C1NC(=O)C(C)=CN1[C@@H]1[C@H](F)[C@@H](O)[C@H](CO)O1 GBBJCSTXCAQSSJ-XQXXSGGOSA-N 0.000 description 1
- 229960005338 clevudine Drugs 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- AAJBNRZDTJPMTJ-UHFFFAOYSA-L magnesium;dinitrite Chemical class [Mg+2].[O-]N=O.[O-]N=O AAJBNRZDTJPMTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 150000002826 nitrites Chemical class 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- QTTDXDAWQMDLOF-UHFFFAOYSA-J tetrasodium 3-[[4-[[4-[(6-amino-1-hydroxy-3-sulfonatonaphthalen-2-yl)diazenyl]-6-sulfonatonaphthalen-1-yl]diazenyl]naphthalen-1-yl]diazenyl]naphthalene-1,5-disulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].Nc1ccc2c(O)c(N=Nc3ccc(N=Nc4ccc(N=Nc5cc(c6cccc(c6c5)S([O-])(=O)=O)S([O-])(=O)=O)c5ccccc45)c4ccc(cc34)S([O-])(=O)=O)c(cc2c1)S([O-])(=O)=O QTTDXDAWQMDLOF-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
- C07C303/04—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups
- C07C303/06—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups by reaction with sulfuric acid or sulfur trioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/32—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of salts of sulfonic acids
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供一种清洁生产克利夫酸的制备方法，原料经磺化、硝化反应后，采用氨水进行中和反应后，浓缩结晶，并利用DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)对浓缩后的体系进行打浆过滤，滤饼得到硫酸铵盐，滤液经蒸馏回收DMF后与氧化镁产生置换反应，用Mg2+置换体系中的NH4 +，置换后，再经过硫氢化钠还原得到1,6‑及1,7‑克利夫酸，与传统工艺相比本发明无硫酸钙固废及铁泥固废产生，降低污染的环境压力，节省了处理大量固废的成本，同时反应过程中产生的硫酸铵盐可以用作其他产品的原料，作为副产品出售，极大提高了经济效益。
Description
技术领域
本发明属于染料中间体合成技术领域，尤其是涉及一种清洁生产克利夫酸的制备方法。
背景技术
1,6、1,7混合克利夫酸是生产直接混纺染料中重要的中间体，可以用于制造直接耐晒蓝B2R、RGL、BGL、灰LBN、棕RTL、藏青D-R、直接黑FF以及硫化盐CD等很多产品，需求量大，经济价值高。
传统的混合克利夫酸生产过程中用白云石粉中和硫酸，会产生大量的硫酸钙固废，据估算，生产1吨的1,7-克利夫酸可产生18吨左右的硫酸钙固废，且在还原萘硝化物时用铁粉还原，直接产生大量铁泥，对环境造成重大负担，企业处理固废的成本也非常大。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种无硫酸钙固废及铁泥固废产生、降低环境压力、提高经济效益的清洁生产克利夫酸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种清洁生产克利夫酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：磺化反应：使精萘与硫酸发生磺化反应得到2-萘磺酸；
步骤二：硝化反应:使步骤一种得到的2-萘磺酸与硫酸、硝酸进行硝化反应，得到1-硝基-6-萘磺酸和1-硝基-7-萘磺酸混合物；
步骤三：中和反应：向步骤二中得到的混合物中加入水，并升温至95摄氏度，赶硝2小时，赶硝结束后，用氨水调节PH值至7；
步骤四：蒸发浓缩：将步骤三中的混合液置于85摄氏度下蒸发结晶至呈糊状；
步骤五：洗涤分离:将步骤四中的糊状物用DMF对其打浆洗涤抽滤处理，滤饼为硫酸铵盐，滤液为硝化物铵盐的DMF溶液，对滤液蒸馏回收DMF溶液；
步骤六：置换反应：将步骤五中的滤液升温至75摄氏度至90摄氏度之间，加入氧化镁粉，将铵根离子置换为镁离子；
步骤七：还原反应：向步骤六反应后的溶液中加入硫氢化钠的水溶液，升温至40摄氏度至90摄氏度之间，直至液相检测无硝化物为止，并将反应后的溶液蒸馏浓缩，得到克利夫酸镁盐浓缩液；
步骤八：酸析反应：将步骤七中的克利夫酸镁盐浓缩液调节至不同的酸度，析出1,6-克利夫酸和1,7-克利夫酸。
进一步地，步骤一中精萘与硫酸添加量的摩尔比为1:1.05-1:1.3，硫酸的浓度在92％-98％之间，磺化温度在120摄氏度至160摄氏度之间。
进一步地，步骤二中2-萘磺酸、硝酸和硫酸添加量的摩尔比为1:0.9：0.9-1:1.2：2.5,,硝化温度在25摄氏度至60摄氏度之间。
进一步地，步骤三中所用氨水的质量浓度为25％。
进一步地，步骤七中硫氢化钠的水溶液的质量浓度为20％-50％之间。
进一步地，步骤七中得到的克利夫酸镁盐浓缩液的质量浓度为60g/L-120g/L之间。
进一步地，步骤八中将克利夫酸镁盐浓缩液加热至30摄氏度，搅拌2小时，过滤滤饼为1,6-克利夫酸镁盐，经调酸后即为1,6-克利夫酸湿品；将滤液升温至80摄氏度，加入质量浓度为50％-60％的硫酸至刚果红试纸变兰，降温过滤，滤饼即为1,7-克利夫酸湿品。
与现有技术相比，本发明具有的优点和有益效果是：
本发明的清洁生产1,6-及1,7-混合克利夫酸的工艺，原料经磺化、硝化反应后，采用氨水进行中和反应后，浓缩结晶，并利用DMF(N,N-二甲基甲酰胺)对浓缩后的体系进行打浆过滤，滤饼得到硫酸铵盐，滤液经蒸馏回收DMF后与氧化镁产生置换反应，用Mg2+置换体系中的NH4 +，置换后，再经过硫氢化钠还原得到1,6-及1,7-克利夫酸，与传统工艺相比本发明无硫酸钙固废及铁泥固废产生，降低污染的环境压力，节省了处理大量固废的成本，同时反应过程中产生的硫酸铵盐可以用作其他产品的原料，作为副产品出售，极大提高了经济效益。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的技术方案及技术方案中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体技术方案的限制。
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行描述，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，基于本发明所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明提供一种清洁生产克利夫酸的制备方法，具体地，1,6-克利夫酸和1,7-克利夫酸制备方法，包括如下步骤：
步骤一：磺化反应：
在三口瓶中投入150克精萘，加热使其融化，当瓶内环境升温至120摄氏度时开始滴加148.5克硫酸(质量浓度为96.5％)，边加边升温至160摄氏度，滴加完成后保温1小时继续补加24克精萘，再保温反应1小时，得到2-萘磺酸。
步骤二：硝化反应：
将步骤一中所得的2-萘磺酸溶液液降温至100摄氏度以下，滴加228克硫酸(质量浓度为96.5％)稀释，滴加完成后降温至36摄氏度至40摄氏度之间，并缓慢滴加35.9克硝酸(质量浓度为67％)，加完后在36摄氏度至40摄氏度下保温反应2小时。
步骤三：中和反应：
向反应瓶缓慢加入690毫升水并将体系升温至95摄氏度赶硝2小时，赶硝结束后，用氨水(质量浓度为25％)调节PH至7。
步骤四：蒸发浓缩：
将步骤三中得到的混合液置于85摄氏度下蒸发结晶至呈糊状。
步骤五：洗涤分离：
将步骤四中得到的糊状物用3升DMF(N,N-二甲基甲酰胺)对其打浆洗涤抽滤处理,滤饼为硫酸铵盐，此无机盐可作为副产品出售，滤液为硝化物铵盐的DMF溶液，滤液蒸馏回收DMF溶液。
步骤六：置换反应：
检测体系内NH4 +含量，用等摩尔量的氧化镁置换体系内的NH4 +，将硝化物以硝化物镁盐的形式存在。
步骤七：还原反应：
向步骤五得到的滤液中加入2当量的质量浓度为20％-50％的硫氢化钠水溶液，升温至在40摄氏度至90摄氏度之间，至液相检测无硝化物为止。并将反应后的溶液蒸馏浓缩，得到质量浓度在60g/L-120g/L之间的克利夫酸镁盐浓缩液。
步骤八：酸析反应：
将步骤七得到的克利夫酸镁盐浓缩液加热至30摄氏度搅拌2小时，过滤滤饼即为1,6-克利夫酸镁盐，此镁盐经调酸后即为1,6-克利夫酸湿品，滤液升温至80摄氏度，加入50％-60％的硫酸至刚果红试纸明显变蓝，降温过滤，滤饼即为1,7-克利夫酸湿品。
具体的反应过程方程式如下所示：
综上所述，检测1,6-克利夫酸的纯度为96％，1,7-克利夫酸的纯度为92％，并计算1,6-克利夫酸的收率为37％，1,7-克利夫酸的收率为40％，硫酸铵盐的产率为75％，本发明的清洁生产克利夫酸的制备方法，产品纯度高，品质好，并且具有高收率，同时产生的副产品可作为原料出售，提高经济效益。
以上为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种清洁生产克利夫酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：磺化反应：使精萘与硫酸发生磺化反应得到2-萘磺酸；
步骤二：硝化反应:使步骤一种得到的2-萘磺酸与硫酸、硝酸进行硝化反应，得到1-硝基-6-萘磺酸和1-硝基-7-萘磺酸混合物；
步骤三：中和反应：向步骤二中得到的混合物中加入水，并升温至95摄氏度，赶硝2小时，赶硝结束后，用氨水调节PH值至7；
步骤四：蒸发浓缩：将步骤三中的混合液置于85摄氏度下蒸发结晶至呈糊状；
步骤五：洗涤分离:将步骤四中的糊状物用DMF对其打浆洗涤抽滤处理，滤饼为硫酸铵盐，滤液为硝化物铵盐的DMF溶液，对滤液蒸馏回收DMF溶液；
步骤六：置换反应：将步骤五中的滤液升温至75摄氏度至90摄氏度之间，加入氧化镁粉，将铵根离子置换为镁离子；
步骤七：还原反应：向步骤六反应后的溶液中加入硫氢化钠的水溶液，升温至40摄氏度至90摄氏度之间，直至液相检测无硝化物为止，并将反应后的溶液蒸馏浓缩，得到克利夫酸镁盐浓缩液；
步骤八：酸析反应：将步骤七中的克利夫酸镁盐浓缩液调节至不同的酸度，析出1,6-克利夫酸和1,7-克利夫酸。
2.根据权利要求1所述的一种清洁生产克利夫酸的制备方法，其特征在于：步骤一中精萘与硫酸添加量的摩尔比为1:1.05-1:1.3，硫酸的浓度在92％-98％之间，磺化温度在120摄氏度至160摄氏度之间。
3.根据权利要求1所述的一种清洁生产克利夫酸的制备方法，其特征在于：步骤二中2-萘磺酸、硝酸和硫酸添加量的摩尔比为1:0.9：0.9-1:1.2：2.5,硝化温度在25摄氏度至60摄氏度之间。
4.根据权利要求1所述的一种清洁生产克利夫酸的制备方法，其特征在于：步骤三中所用氨水的质量浓度为25％。
5.根据权利要求1所述的一种清洁生产克利夫酸的制备方法，其特征在于：步骤七中硫氢化钠的水溶液的质量浓度为20％-50％之间。
6.根据权利要求1所述的一种清洁生产克利夫酸的制备方法，其特征在于：步骤七中得到的克利夫酸镁盐浓缩液的质量浓度为60g/L-120g/L之间。
7.根据权利要求1所述的一种清洁生产克利夫酸的制备方法，其特征在于：步骤八中将克利夫酸镁盐浓缩液加热至30摄氏度，搅拌2小时，过滤滤饼为1,6-克利夫酸镁盐，经调酸后即为1,6-克利夫酸湿品；将滤液升温至80摄氏度，加入质量浓度为50％-60％的硫酸至刚果红试纸变兰，降温过滤，滤饼即为1,7-克利夫酸湿品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110927925.0A CN116143664A (zh) | 2021-08-12 | 2021-08-12 | 一种清洁生产克利夫酸的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110927925.0A CN116143664A (zh) | 2021-08-12 | 2021-08-12 | 一种清洁生产克利夫酸的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116143664A true CN116143664A (zh) | 2023-05-23 |
Family
ID=86337540
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110927925.0A Pending CN116143664A (zh) | 2021-08-12 | 2021-08-12 | 一种清洁生产克利夫酸的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116143664A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102936214A (zh) * | 2011-08-15 | 2013-02-20 | 中国中化股份有限公司 | 一种清洁制备h酸的方法 |
| CN104086430A (zh) * | 2014-07-18 | 2014-10-08 | 中国人民解放军防化学院 | 一种1-氨基蒽醌的合成方法 |
| CN104592063A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-05-06 | 青岛奥盖克化工股份有限公司 | 一种h酸的环保生产工艺 |
| CN107602422A (zh) * | 2017-09-11 | 2018-01-19 | 吴江梅堰三友染料化工有限公司 | 一种清洁型产品1,6、1,7混合克利夫酸的制备方法 |
| CN109535040A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-29 | 吴江梅堰三友染料化工有限公司 | 一种清洁型产品氨基c酸的制备方法 |
| CN109970581A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-07-05 | 石家庄阮蔻贸易有限公司 | 2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺 |
| CN111848459A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-10-30 | 中国天辰工程有限公司 | 一种清洁高效的1,6和1,7-克利夫酸制备方法 |
-
2021
- 2021-08-12 CN CN202110927925.0A patent/CN116143664A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102936214A (zh) * | 2011-08-15 | 2013-02-20 | 中国中化股份有限公司 | 一种清洁制备h酸的方法 |
| CN104086430A (zh) * | 2014-07-18 | 2014-10-08 | 中国人民解放军防化学院 | 一种1-氨基蒽醌的合成方法 |
| CN104592063A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-05-06 | 青岛奥盖克化工股份有限公司 | 一种h酸的环保生产工艺 |
| CN107602422A (zh) * | 2017-09-11 | 2018-01-19 | 吴江梅堰三友染料化工有限公司 | 一种清洁型产品1,6、1,7混合克利夫酸的制备方法 |
| CN109535040A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-29 | 吴江梅堰三友染料化工有限公司 | 一种清洁型产品氨基c酸的制备方法 |
| CN109970581A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-07-05 | 石家庄阮蔻贸易有限公司 | 2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺 |
| CN111848459A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-10-30 | 中国天辰工程有限公司 | 一种清洁高效的1,6和1,7-克利夫酸制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101200439B (zh) | 工业废硫酸的综合利用工艺 | |
| CN110194729B (zh) | 一种间硝基-β-羟乙基砜的制备方法 | |
| CN101671285B (zh) | 双苯磺酰亚胺的制备方法 | |
| CN110330439A (zh) | 一种不引入杂质离子的甘氨酸锌络合物及其制备方法 | |
| CN107602422B (zh) | 一种清洁型产品1,6、1,7混合克利夫酸的制备方法 | |
| CN110256238B (zh) | 一种长链混合二元酸的精制方法 | |
| CN116143664A (zh) | 一种清洁生产克利夫酸的制备方法 | |
| CN110304639B (zh) | 一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法 | |
| CN112174858A (zh) | 一种β-萘磺酸及其精制方法和滤液与应用 | |
| CN104557517A (zh) | 一种废柠檬酸钠母液综合处理工艺 | |
| CN107162935A (zh) | 废化学抛光剂中含磷化合物的回收方法 | |
| CN102503810A (zh) | 一种回收和循环使用l-酒石酸的方法 | |
| CN1413961A (zh) | 由制盐母液(苦卤)或咸水制取化学肥料的方法 | |
| CN111807386B (zh) | 一种试剂级硫酸钾的制备方法 | |
| CN106995380B (zh) | 一种2-氨基-4-硝基苯酚的合成方法 | |
| CN109534369A (zh) | 一种膜集成制备氯化锂设备及其方法 | |
| CN102936213B (zh) | 一种1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸的清洁制备方法 | |
| CN111732506B (zh) | 一种分离提取高纯度苹果酸的方法 | |
| CN1034067C (zh) | 硫酸铵氯化钾循环复分解生产硫酸钾的方法 | |
| CN109928871B (zh) | 一种高纯度合成蒽醌联产硫酸铵的方法 | |
| CN113501532A (zh) | 一种硫氰酸钾的合成方法 | |
| CN111039811A (zh) | 壬二酰氨基酸盐的制备方法 | |
| CN109836344B (zh) | 一种有机溶剂生产甘氨酸的方法 | |
| CN105439173A (zh) | 一种通氨精制氯化铵制取硫酸钾的方法 | |
| CN111170894A (zh) | 一种用湿法磷酸和磷酸脲母液循环生产磷酸脲的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |