CN116143522A - 一种气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,属于碳化硼复合陶瓷技术领域,所述制备方法由以下步骤组成:制备烧结助剂,混合,压制成型,冷等静压,烧结;所述混合,将碳化硼、氮化硅、氧化锆、烧结助剂、处理后的珍珠岩、硬脂酸置于球磨机中进行球磨,球磨结束得到混合料;本发明能够在降低碳化硼复合陶瓷的烧结温度,提高碳化硼复合陶瓷的强度、断裂韧性、致密度的同时,提高碳化硼复合陶瓷的耐低温性能和耐化学性。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硼复合陶瓷技术领域,具体涉及一种气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硼陶瓷是陶瓷中重要的耐磨损和高硬度结构陶瓷材料,由于硼与碳都为非金属元素,且原子半径接近,其结合方式不同于一般化合物,因此碳化硼陶瓷具有高熔点、高硬度、低密度,耐磨损和耐腐蚀等许多独特的优异性能,广泛应用于国防、核能、航空航天、工业、耐磨技术等多个领域。但是由于碳化硼陶瓷具有较低的断裂韧性、过高的烧结温度,而且存在抗氧化能力较差、对金属的稳定性较差等缺点,限制了其在工业上的进一步应用,为了克服碳化硼陶瓷的缺陷,最常用的方法为将碳化硼陶瓷与其他陶瓷复合,制成碳化硼复合陶瓷。
由于碳化硼陶瓷的烧结温度较高,在与其他陶瓷材料进行烧结时,如果按照碳化硼陶瓷的烧结温度进行烧结,则会导致碳化硼复合陶瓷的强度和断裂韧性降低,如果低于碳化硼陶瓷的烧结温度进行烧结,则会导致致密度下降,为了提高碳化硼复合陶瓷的致密度的同时降低烧结温度,目前最常用的方法为采用气压烧结法进行烧结,但是在气压烧结中需要加入助烧结剂,例如Al2O3和MgO等金属氧化物,助烧结剂的加入会影响碳化硼复合陶瓷的耐低温性能和耐化学性。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提供了一种气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,能够在降低碳化硼复合陶瓷的烧结温度,提高碳化硼复合陶瓷的强度、断裂韧性、致密度的同时,提高碳化硼复合陶瓷的耐低温性能和耐化学性。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,由以下步骤组成:制备烧结助剂,混合,压制成型,冷等静压,烧结。
所述制备烧结助剂,将质量分数为5.4-5.6%的氯化铝水溶液加入反应容器内,将反应容器的温度控制至55-60℃,开启搅拌并将搅拌速度控制至80-100rpm,然后将质量浓度为1.6-1.8%的氢氧化钠水溶液滴加至反应容器内,控制滴加速度为0.8-1mL/min,滴加结束后停止搅拌,静置35-37h,得到聚羟基铝柱撑剂;将膨润土、聚羟基铝柱撑剂、三氧化二钇、氧化铝混合后,置于55-60℃下以80-100rpm的搅拌速度搅拌2-2.5h,冷却至室温,抽滤,将滤饼置于50-55℃下干燥至重量不发生变化,然后粉碎至400-600目后,置于球磨机中进行球磨,控制球磨时的球料比为10-12:1,转速为340-360rpm,时间为40-45min,球磨结束得到烧结助剂;
所述制备烧结助剂中,质量分数为5.4-5.6%的氯化铝水溶液与质量浓度为1.6-1.8%的氢氧化钠水溶液的重量比为1:2.4-2.7;
所述制备烧结助剂中,膨润土、聚羟基铝柱撑剂、三氧化二钇、氧化铝的重量比为10-12:5-6:3-4:2-4。
所述混合,将碳化硼、氮化硅、氧化锆、烧结助剂、处理后的珍珠岩、硬脂酸置于球磨机中进行球磨,控制球磨时的球料比为18-20:1,转速为400-420rpm,时间为3-3.5h,球磨结束得到混合料;
所述混合中,碳化硼、氮化硅、氧化锆、烧结助剂、处理后的珍珠岩、硬脂酸的重量比为50-55:10-13:8-10:2-3:7-10:0.8-1;
所述处理后的珍珠岩的制备方法为:将珍珠岩、十二烷基苯磺酸钠、酒石酸钾混合后加入密闭反应容器中,将密闭反应容器的温度控制至50-55℃,开启搅拌并将搅拌速度控制至180-200rpm,搅拌40-45min后,向密闭反应容器中加入凝胶液,然后将密闭反应容器抽真空至真空度为0.07-0.08MPa,温度升至70-75℃,继续搅拌10-12min,通入氮气至密闭反应容器内的压力为1.7-1.9MPa,继续搅拌40-45min,得到反应混合物,将反应混合物置于70-75℃下干燥2-2.5h,得到处理后的珍珠岩;
所述处理后的珍珠岩的制备中,珍珠岩、十二烷基苯磺酸钠、酒石酸钾、凝胶液的重量比为60-62:2-3:4-6:3-4;
所述凝胶液的制备方法为:将聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、黄原胶加入去离子水中,于40-45℃下以100-120rpm的搅拌速度搅拌20-22min,然后加入纳米氮化硼后进行高压均质,控制高压均质的均质压力为30-40MPa,均质次数为3-4次,高压均质结束后进行离心,控制离心时的转速为6000-8000rpm,时间为6-7min,取上清液作为凝胶液;
所述凝胶液的制备中,聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、黄原胶、去离子水、纳米氮化硼的重量比为12-14:1-1.2:3-5:80-82:0.7-1;
所述凝胶液的制备中,所述纳米氮化硼的粒径为40-60nm。
所述压制成型,将混合料置于油压机上进行初步成型,得到坯体。
所述冷等静压,将坯体置于冷等静压机中进行加压,控制加压时的压力为150-180MPa,时间为20-22min,得到冷等静压后的坯体。
所述烧结,将冷等静压后的坯体装入气压烧结炉中,将气压烧结炉抽真空至真空度为0.07-0.08MPa,将气压烧结炉以4-4.5℃/min的升温速度进行升温,待升温至1200-1220℃,向气压烧结炉内通入氮气至气体压力为0.5-0.6MPa,然后以11-12℃/min的升温速度进行升温,待升温至1500-1530℃,继续通入氮气至气体压力为4-4.2MPa,然后以1.7-2℃/min的升温速度升温至1680-1700℃,保温45-50min,将气压烧结炉冷却至室温,得到碳化硼复合陶瓷。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,通过加入本发明制备的烧结助剂及对珍珠岩进行处理,能够降低烧结温度,将最高烧结温度降低至1680-1700℃;
(2)本发明气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,通过加入本发明制备的烧结助剂及对珍珠岩进行处理,能够提高制备的碳化硼复合陶瓷的强度、断裂韧性及致密度,制备的碳化硼复合陶瓷的抗拉强度为345-352MPa,抗弯强度为472-479MPa,抗压强度为2150-2200MPa,断裂韧性为4.9-5.4 MPa•m1/2,致密度为99.1-99.5%;
(3)本发明气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,通过加入本发明制备的烧结助剂及对珍珠岩进行处理,能够提高制备的碳化硼复合陶瓷的耐低温性能,将本发明制备的碳化硼复合陶瓷置于-5℃下静置50d,抗拉强度为340-348MPa,抗弯强度为467-472MPa,抗压强度为2120-2170MPa,断裂韧性为4.7-5.3 MPa•m1/2;
(4)本发明气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,通过加入本发明制备的烧结助剂及对珍珠岩进行处理,能够提高制备的碳化硼复合陶瓷的耐化学性,将本发明制备的碳化硼复合陶瓷置于20%硫酸水溶液中,于30℃下浸泡50d后重量损失率为2.18-2.40%,将本发明制备的碳化硼复合陶瓷置于20%氢氧化钠水溶液中,于30℃下浸泡50d后重量损失率为1.82-2.03%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,具体为:
1.制备烧结助剂:将质量分数为5.4%的氯化铝水溶液加入反应容器内,将反应容器的温度控制至55℃,开启搅拌并将搅拌速度控制至80rpm,然后将质量浓度为1.6%的氢氧化钠水溶液滴加至反应容器内,控制滴加速度为0.8mL/min,滴加结束后停止搅拌,静置35h,得到聚羟基铝柱撑剂;将膨润土、聚羟基铝柱撑剂、三氧化二钇、氧化铝混合后,置于55℃下以80rpm的搅拌速度搅拌2h,冷却至室温,抽滤,将滤饼置于50℃下干燥至重量不发生变化,然后粉碎至400目后,置于球磨机中进行球磨,控制球磨时的球料比为10:1,转速为340rpm,时间为40min,球磨结束得到烧结助剂;
其中,质量分数为5.4%的氯化铝水溶液与质量浓度为1.6%的氢氧化钠水溶液的重量比为1:2.4;
其中,膨润土、聚羟基铝柱撑剂、三氧化二钇、氧化铝的重量比为10:5:3:2。
2.混合:将碳化硼、氮化硅、氧化锆、烧结助剂、处理后的珍珠岩、硬脂酸置于球磨机中进行球磨,控制球磨时的球料比为18:1,转速为400rpm,时间为3h,球磨结束得到混合料;
其中,碳化硼、氮化硅、氧化锆、烧结助剂、处理后的珍珠岩、硬脂酸的重量比为50:10:8:2:7:0.8;
所述处理后的珍珠岩的制备方法为:将珍珠岩、十二烷基苯磺酸钠、酒石酸钾混合后加入密闭反应容器中,将密闭反应容器的温度控制至50℃,开启搅拌并将搅拌速度控制至180rpm,搅拌40min后,向密闭反应容器中加入凝胶液,然后将密闭反应容器抽真空至真空度为0.07MPa,温度升至70℃,继续搅拌10min,通入氮气至密闭反应容器内的压力为1.7MPa,继续搅拌40min,得到反应混合物,将反应混合物置于70℃下干燥2h,得到处理后的珍珠岩;
其中,珍珠岩、十二烷基苯磺酸钠、酒石酸钾、凝胶液的重量比为60:2:4:3;
所述凝胶液的制备方法为:将聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、黄原胶加入去离子水中,于40℃下以100rpm的搅拌速度搅拌20min,然后加入纳米氮化硼后进行高压均质,控制高压均质的均质压力为30MPa,均质次数为3次,高压均质结束后进行离心,控制离心时的转速为6000rpm,时间为6min,取上清液作为凝胶液;
其中,聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、黄原胶、去离子水、纳米氮化硼的重量比为12:1:3:80:0.7;
所述纳米氮化硼的粒径为40nm。
3.压制成型:将混合料置于油压机上进行初步成型,得到坯体。
4.冷等静压:将坯体置于冷等静压机中进行加压,控制加压时的压力为150MPa,时间为20min,得到冷等静压后的坯体。
5.烧结:将冷等静压后的坯体装入气压烧结炉中,将气压烧结炉抽真空至真空度为0.07MPa,将气压烧结炉以4℃/min的升温速度进行升温,待升温至1200℃,向气压烧结炉内通入氮气至气体压力为0.5MPa,然后以11℃/min的升温速度进行升温,待升温至1500℃,继续通入氮气至气体压力为4MPa,然后以1.7℃/min的升温速度升温至1680℃,保温45min,将气压烧结炉冷却至室温,得到碳化硼复合陶瓷。
实施例2
一种气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,具体为:
1.制备烧结助剂:将质量分数为5.5%的氯化铝水溶液加入反应容器内,将反应容器的温度控制至57℃,开启搅拌并将搅拌速度控制至90rpm,然后将质量浓度为1.7%的氢氧化钠水溶液滴加至反应容器内,控制滴加速度为0.9mL/min,滴加结束后停止搅拌,静置36h,得到聚羟基铝柱撑剂;将膨润土、聚羟基铝柱撑剂、三氧化二钇、氧化铝混合后,置于57℃下以90rpm的搅拌速度搅拌2.2h,冷却至室温,抽滤,将滤饼置于52℃下干燥至重量不发生变化,然后粉碎至500目后,置于球磨机中进行球磨,控制球磨时的球料比为11:1,转速为350rpm,时间为42min,球磨结束得到烧结助剂;
其中,质量分数为5.5%的氯化铝水溶液与质量浓度为1.7%的氢氧化钠水溶液的重量比为1:2.6;
其中,膨润土、聚羟基铝柱撑剂、三氧化二钇、氧化铝的重量比为11:5.5:3.5:3。
2.混合:将碳化硼、氮化硅、氧化锆、烧结助剂、处理后的珍珠岩、硬脂酸置于球磨机中进行球磨,控制球磨时的球料比为19:1,转速为410rpm,时间为3.2h,球磨结束得到混合料;
其中,碳化硼、氮化硅、氧化锆、烧结助剂、处理后的珍珠岩、硬脂酸的重量比为52:11:9:2.5:8:0.9;
所述处理后的珍珠岩的制备方法为:将珍珠岩、十二烷基苯磺酸钠、酒石酸钾混合后加入密闭反应容器中,将密闭反应容器的温度控制至52℃,开启搅拌并将搅拌速度控制至190rpm,搅拌42min后,向密闭反应容器中加入凝胶液,然后将密闭反应容器抽真空至真空度为0.075MPa,温度升至72℃,继续搅拌11min,通入氮气至密闭反应容器内的压力为1.8MPa,继续搅拌42min,得到反应混合物,将反应混合物置于72℃下干燥2.2h,得到处理后的珍珠岩;
其中,珍珠岩、十二烷基苯磺酸钠、酒石酸钾、凝胶液的重量比为61:2.5:5:3.5;
所述凝胶液的制备方法为:将聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、黄原胶加入去离子水中,于42℃下以110rpm的搅拌速度搅拌21min,然后加入纳米氮化硼后进行高压均质,控制高压均质的均质压力为35MPa,均质次数为3次,高压均质结束后进行离心,控制离心时的转速为7000rpm,时间为6.5min,取上清液作为凝胶液;
其中,聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、黄原胶、去离子水、纳米氮化硼的重量比为13:1.1:4:81:0.8;
所述纳米氮化硼的粒径为50nm。
3.压制成型:将混合料置于油压机上进行初步成型,得到坯体。
4.冷等静压:将坯体置于冷等静压机中进行加压,控制加压时的压力为160MPa,时间为21min,得到冷等静压后的坯体。
5.烧结:将冷等静压后的坯体装入气压烧结炉中,将气压烧结炉抽真空至真空度为0.075MPa,将气压烧结炉以4.2℃/min的升温速度进行升温,待升温至1210℃,向气压烧结炉内通入氮气至气体压力为0.55MPa,然后以11.5℃/min的升温速度进行升温,待升温至1510℃,继续通入氮气至气体压力为4.1MPa,然后以1.8℃/min的升温速度升温至1690℃,保温47min,将气压烧结炉冷却至室温,得到碳化硼复合陶瓷。
实施例3
一种气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,具体为:
1.制备烧结助剂:将质量分数为5.6%的氯化铝水溶液加入反应容器内,将反应容器的温度控制至60℃,开启搅拌并将搅拌速度控制至100rpm,然后将质量浓度为1.8%的氢氧化钠水溶液滴加至反应容器内,控制滴加速度为1mL/min,滴加结束后停止搅拌,静置37h,得到聚羟基铝柱撑剂;将膨润土、聚羟基铝柱撑剂、三氧化二钇、氧化铝混合后,置于60℃下以100rpm的搅拌速度搅拌2.5h,冷却至室温,抽滤,将滤饼置于55℃下干燥至重量不发生变化,然后粉碎至600目后,置于球磨机中进行球磨,控制球磨时的球料比为12:1,转速为360rpm,时间为45min,球磨结束得到烧结助剂;
其中,质量分数为5.6%的氯化铝水溶液与质量浓度为1.8%的氢氧化钠水溶液的重量比为1:2.7;
其中,膨润土、聚羟基铝柱撑剂、三氧化二钇、氧化铝的重量比为12:6:4:4。
2.混合:将碳化硼、氮化硅、氧化锆、烧结助剂、处理后的珍珠岩、硬脂酸置于球磨机中进行球磨,控制球磨时的球料比为20:1,转速为420rpm,时间为3.5h,球磨结束得到混合料;
其中,碳化硼、氮化硅、氧化锆、烧结助剂、处理后的珍珠岩、硬脂酸的重量比为55:13:10:3:10:1;
所述处理后的珍珠岩的制备方法为:将珍珠岩、十二烷基苯磺酸钠、酒石酸钾混合后加入密闭反应容器中,将密闭反应容器的温度控制至55℃,开启搅拌并将搅拌速度控制至200rpm,搅拌45min后,向密闭反应容器中加入凝胶液,然后将密闭反应容器抽真空至真空度为0.08MPa,温度升至75℃,继续搅拌12min,通入氮气至密闭反应容器内的压力为1.9MPa,继续搅拌45min,得到反应混合物,将反应混合物置于75℃下干燥2.5h,得到处理后的珍珠岩;
其中,珍珠岩、十二烷基苯磺酸钠、酒石酸钾、凝胶液的重量比为62:3:6:4;
所述凝胶液的制备方法为:将聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、黄原胶加入去离子水中,于45℃下以120rpm的搅拌速度搅拌22min,然后加入纳米氮化硼后进行高压均质,控制高压均质的均质压力为40MPa,均质次数为4次,高压均质结束后进行离心,控制离心时的转速为8000rpm,时间为7min,取上清液作为凝胶液;
其中,聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、黄原胶、去离子水、纳米氮化硼的重量比为14:1.2:5:82:1;
所述纳米氮化硼的粒径为60nm。
3.压制成型:将混合料置于油压机上进行初步成型,得到坯体。
4.冷等静压:将坯体置于冷等静压机中进行加压,控制加压时的压力为180MPa,时间为22min,得到冷等静压后的坯体。
5.烧结:将冷等静压后的坯体装入气压烧结炉中,将气压烧结炉抽真空至真空度为0.08MPa,将气压烧结炉以4.5℃/min的升温速度进行升温,待升温至1220℃,向气压烧结炉内通入氮气至气体压力为0.6MPa,然后以12℃/min的升温速度进行升温,待升温至1530℃,继续通入氮气至气体压力为4.2MPa,然后以2℃/min的升温速度升温至1700℃,保温50min,将气压烧结炉冷却至室温,得到碳化硼复合陶瓷。
对比例1
采用实施例1所述的气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,其不同之处在于:省略第1步制备烧结助剂步骤,并在第2步混合步骤中使用三氧化二钇和氧化铝的混合物代替烧结助剂的加入;
其中,三氧化二钇和氧化铝的重量比为3:2;
其中,碳化硼、氮化硅、氧化锆、烧结助剂、处理后的珍珠岩、硬脂酸的重量比为50:10:8:0.5:7:0.8。
对比例2
采用实施例1所述的气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,其不同之处在于:第2步混合步骤中使用珍珠岩代替处理后的珍珠岩;
其中,碳化硼、氮化硅、氧化锆、烧结助剂、处理后的珍珠岩、硬脂酸的重量比为50:10:8:2:6.1:0.8。
对比例3
采用对比例1所述的气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,其不同之处在于:将第5步烧结步骤改为:
将冷等静压后的坯体装入气压烧结炉中,将气压烧结炉抽真空至真空度为0.07MPa,将气压烧结炉以4℃/min的升温速度进行升温,待升温至1400℃,向气压烧结炉内通入氮气至气体压力为0.5MPa,然后以11℃/min的升温速度进行升温,待升温至1700℃,继续通入氮气至气体压力为4MPa,然后以1.7℃/min的升温速度升温至1880℃,保温45min,将气压烧结炉冷却至室温,得到碳化硼复合陶瓷。
对比例4
采用对比例2所述的气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,其不同之处在于:将第5步烧结步骤改为:
将冷等静压后的坯体装入气压烧结炉中,将气压烧结炉抽真空至真空度为0.07MPa,将气压烧结炉以4℃/min的升温速度进行升温,待升温至1400℃,向气压烧结炉内通入氮气至气体压力为0.5MPa,然后以11℃/min的升温速度进行升温,待升温至1700℃,继续通入氮气至气体压力为4MPa,然后以1.7℃/min的升温速度升温至1880℃,保温45min,将气压烧结炉冷却至室温,得到碳化硼复合陶瓷。
试验例1
对实施例1-3和对比例1-2制备的碳化硼复合陶瓷的抗拉强度、抗弯强度、抗压强度、断裂韧性、致密度进行测试,测试结果如下:
由上述结果可知,实施例1-3和对比例3-4制备的碳化硼复合陶瓷的强度、断裂韧性及致密度较高,对比例1-2制备的碳化硼复合陶瓷的强度、断裂韧性及致密度较低;因为加入本发明制备的烧结助剂及对珍珠岩进行处理,能够降低烧结温度。
烧结助剂的原理主要在于将三氧化二钇和氧化铝与插层膨润土进行结合,增加了颗粒表面能,从而增加了烧结推动力,从而降低了烧结温度;而对珍珠岩进行处理,主要是通过添加凝胶对珍珠岩内部孔隙进行填充,从而起到了辅助剂的作用,能够促进烧结。
试验例2
分别将实施例1-3和对比例1-2制备的碳化硼复合陶瓷置于-5℃下静置50d,然后对抗拉强度、抗弯强度、抗压强度、断裂韧性进行测试,测试结果如下:
由上述结果可知,经过低温处理后,实施例1-3制备的碳化硼复合陶瓷的强度、断裂韧性及致密度仍然较高,对比例1-4的强度、断裂韧性及致密度下降比较明显,因为在将三氧化二钇和氧化铝与插层膨润土结合后,增加了颗粒表面能,耐低温性也随之增加,如果不加入本发明制备的烧结助剂,就算是提高烧结温度,耐低温性能也低于实施例1-3制备的碳化硼复合陶瓷;对珍珠岩进行处理后,珍珠岩内部孔隙内填充的凝胶同样能够起到耐低温的效果。
试验例3
取实施例1-3和对比例1-2制备的碳化硼复合陶瓷作为测试试样,分别对每个测试试样的重量进行称重作为初始重量,然后置于20%硫酸水溶液中,于30℃下浸泡50d后,对每个测试试样的重量进行称重作为酸处理后重量,然后计算酸处理后的重量损失率,计算公式及计算结果如下所示:
酸处理后的重量损失率=(初始重量-酸处理后重量)/初始重量*100%
试验例4
取实施例1-3和对比例1-2制备的碳化硼复合陶瓷作为测试试样,分别对每个测试试样的重量进行称重作为初始重量,然后置于20%氢氧化钠水溶液中,于30℃下浸泡50d后,对每个测试试样的重量进行称重作为碱处理后重量,然后计算碱处理后的重量损失率,计算公式及计算结果如下所示:
碱处理后的重量损失率=(初始重量-碱处理后重量)/初始重量*100%
由上述结果可知,实施例1-3制备的碳化硅复合陶瓷的耐化学性较好,对比例3-4次之,这是因为加入烧结助剂和对珍珠岩进行处理,能够对陶瓷内部进行改性,提高陶瓷内部的致密性的同时,提高了陶瓷的稳定性,对比例3-4能够通过提高烧结问题提高陶瓷的致密性,所以对比例3-4制备的碳化硅复合陶瓷耐化学性要高于对比例1-2制备的碳化硅复合陶瓷,但是却不能提高陶瓷的稳定性,所以对比例3-4制备的碳化硅复合陶瓷耐化学性要低于实施例1-3制备的碳化硅复合陶瓷。
另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:制备烧结助剂,混合,压制成型,冷等静压,烧结;
所述制备烧结助剂,将氯化铝水溶液加入反应容器内,搅拌,然后将氢氧化钠水溶液滴加至反应容器内,控制滴加速度为0.8-1mL/min,滴加结束后停止搅拌,静置,得到聚羟基铝柱撑剂;将膨润土、聚羟基铝柱撑剂、三氧化二钇、氧化铝混合后,搅拌,冷却至室温,抽滤,对滤饼进行干燥和粉碎,然后置于球磨机中进行球磨,球磨结束得到烧结助剂;
所述混合,将碳化硼、氮化硅、氧化锆、烧结助剂、处理后的珍珠岩、硬脂酸置于球磨机中进行球磨,球磨结束得到混合料;
所述处理后的珍珠岩的制备方法为:将珍珠岩、十二烷基苯磺酸钠、酒石酸钾混合后加入密闭反应容器中,搅拌,向密闭反应容器中加入凝胶液,然后将密闭反应容器抽真空至真空度为0.07-0.08MPa,继续搅拌,通入氮气至密闭反应容器内的压力为1.7-1.9MPa,继续搅拌,得到反应混合物,将反应混合物置于70-75℃下干燥2-2.5h,得到处理后的珍珠岩;
所述凝胶液的制备方法为:将聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、黄原胶加入去离子水中,搅拌,然后加入纳米氮化硼后进行高压均质,高压均质结束后进行离心,取上清液作为凝胶液。
2.根据权利要求1所述的气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,其特征在于,所述制备烧结助剂中,氯化铝水溶液的质量分数为5.4-5.6%;
氢氧化钠水溶液的质量浓度为1.6-1.8%;
氯化铝水溶液与氢氧化钠水溶液的重量比为1:2.4-2.7。
3.根据权利要求1所述的气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,其特征在于,所述制备烧结助剂中,膨润土、聚羟基铝柱撑剂、三氧化二钇、氧化铝的重量比为10-12:5-6:3-4:2-4。
4.根据权利要求1所述的气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,其特征在于,所述混合中,碳化硼、氮化硅、氧化锆、烧结助剂、处理后的珍珠岩、硬脂酸的重量比为50-55:10-13:8-10:2-3:7-10:0.8-1。
5.根据权利要求1所述的气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,其特征在于,所述处理后的珍珠岩的制备中,珍珠岩、十二烷基苯磺酸钠、酒石酸钾、凝胶液的重量比为60-62:2-3:4-6:3-4。
6.根据权利要求1所述的气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,其特征在于,所述凝胶液的制备中,聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、黄原胶、去离子水、纳米氮化硼的重量比为12-14:1-1.2:3-5:80-82:0.7-1。
7.根据权利要求1所述的气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,其特征在于,所述凝胶液的制备中,所述纳米氮化硼的粒径为40-60nm。
8.根据权利要求1所述的气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,其特征在于,所述压制成型,将混合料置于油压机上进行初步成型,得到坯体。
9.根据权利要求1所述的气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,其特征在于,所述冷等静压,将坯体置于冷等静压机中进行加压,控制加压时的压力为150-180MPa,时间为20-22min,得到冷等静压后的坯体。
10.根据权利要求1所述的气压烧结碳化硼复合陶瓷的制备方法,其特征在于,所述烧结,将冷等静压后的坯体装入气压烧结炉中,将气压烧结炉抽真空至真空度为0.07-0.08MPa,将气压烧结炉以4-4.5℃/min的升温速度进行升温,待升温至1200-1220℃,向气压烧结炉内通入氮气至气体压力为0.5-0.6MPa,然后以11-12℃/min的升温速度进行升温,待升温至1500-1530℃,继续通入氮气至气体压力为4-4.2MPa,然后以1.7-2℃/min的升温速度升温至1680-1700℃,保温45-50min,将气压烧结炉冷却至室温,得到碳化硼复合陶瓷。
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