CN116143409A - 一种陶瓷器具表面用砂石釉的配方及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷器具表面用砂石釉的配方及制备方法，包括如下重量份原料：20‑35份钾长石，3‑5份高岭土，10‑12份碳酸钙，7‑10份滑石粉，5‑10份白云土，25‑50份石英砂，5‑8份碳酸钡，2‑5份硅酸锆，1‑3.5份氧化铝，5‑10份复合粉体；钾长石、高岭土、碳酸钙和滑石粉等作为原料，制备出的釉料具有类似哑光的效果，可以根据客户需求选择添加不同金属，形成特殊光泽外观，添加石英砂为釉料带来粗糙的手感，而且本发明添加了复合粉体，为釉料赋予抗菌性能。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷生产技术领域，具体地，涉及一种陶瓷器具表面用砂金石釉的配方及制备方法。
背景技术
釉是覆盖在陶瓷制品表面的无色或有色的玻璃质薄层，是用矿物原料(长石、石英、滑石、高岭土等)和其他矿物原料按一定比例配合(部分原料可先制成熔块)经过研磨制成釉浆，施于坯体表面，经一定温度的煅烧而成。能增加制品的机械强度、热稳定性和电介强度，还有美化器物、便于拭洗、不被尘土腥秽侵蚀等特点。釉的种类很多，按坯体类分，有瓷釉、陶釉及火石器釉；按烧成温度可分高温釉、中温釉、低温釉；按外表特征可分透明釉、乳浊釉、颜色釉、有光釉、无光釉、裂纹釉(开片)、磨砂釉、结晶釉等；按釉料组成可分为石灰釉、长石釉、铅釉、无铅釉、硼釉、铅硼釉等。
陶瓷材料显微结构由晶相、玻璃相和气孔组成，其最终产品存在5％～10％的气孔率，这些孔洞如果暴露在外面，会粘附大量的菌。这些菌在范德华力、毛细管力、氢键等多种物理或化学力的作用下，容易积聚在表面的凹凸处或进入微孔中，使陶瓷的表面发生变色，严重影响了陶瓷表面的清洁和美观，家庭使用的餐具和杯类制品是生活中使用最多的陶瓷制品，大量的菌附着在家用陶瓷制品的表面上，对人身体会造成一定的伤害，威胁人身体健康，因此亟需一种具有抗菌功效的釉料，达到增强陶瓷釉面抗菌的效果。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种陶瓷器具表面用砂石釉的配方及制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种陶瓷器具表面用砂石釉的配方，包括如下重量份原料：20-35份钾长石，3-5份高岭土，10-12份碳酸钙，7-10份滑石粉，5-10份白云土，25-50份石英砂，5-8份碳酸钡，2-5份硅酸锆，1-3.5份氧化铝，5-10份复合粉体；
该陶瓷器具表面用砂石釉包括如下步骤制成：
按配方将各组分原料混合后加入研磨罐中，形成干粉，加入干粉重量45-50％水研磨10-12h，研磨过程中控制料、球、水比为1∶1.2∶0.5，研磨结束后形成浆料，除铁过筛，浓度调至真比重52-54度，之后涂覆在陶瓷器具表面，凉干后送入窑内氧化烧成，自然冷却后出窑，制得砂石釉。
进一步地，氧化烧成分为三个阶段，第一个阶段：常温至650℃，控制升温速率3℃/min；第二个阶段：650-850℃，控制升温速率3.5℃/min，第三个阶段：850-1100℃，控制升温速率2℃/min，最高温度保温15min。
进一步地，控制涂覆厚度为1-2.5mm。
进一步地，所述复合粉体包括如下步骤制成：
步骤S1、将尿素加入去离子水中，搅拌并加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加入浓度0.01-0.1mol/L氯化钠溶液(优选为0.05mol/L氯化钠溶液)，搅拌均匀后加入消泡剂，边搅拌边缓慢滴加浓度为0.01-0.1mol/L的硝酸银溶液(优选为0.05mol/L硝酸银溶液)，滴加结束后匀速搅拌并反应(优选为1-3h)，反应结束后加入质量分数5-15％(优选为10％)硫酸氧钛和质量分数10-20％(优选为15％)硫酸锆溶液，制得混合液，控制尿素、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠溶液、消泡剂、硝酸银溶液和去离子水的用量比为3-5g∶0.1-0.2g∶20-22mL∶0.05-0.08g∶20mL∶100mL；
步骤S2、将混合液升温至70-95℃(优选为90℃)，保温反应(优选4h)，反应结束后冷却至室温，缓慢滴加质量分数6-10％(优选为8％)磷酸氢二钠水溶液，匀速搅拌并反应(优选反应2h)，反应结束后真空抽滤，用去离子水和无水乙醇依次洗涤滤饼三次，洗涤后干燥、煅烧，制得复合粉体，控制磷酸氢二钠水溶液的用量为混合液体积的8-12％。
步骤S1中尿素作为沉淀剂，通过均匀沉淀和共沉淀结合法将银离子和氯离子反应生成氯化银沉淀，将形成的氯化银作为晶种，硫酸氧钛在碱性条件下水解形成氢氧化钛沉积在氯化银晶体表面，之后加入磷酸根离子来沉淀锆离子和钛离子，最后煅烧，形成复合粉体，其为一种载银二氧化钛复合粉体，通过负载银离子，为最终的釉料提供抗菌性能。
一种陶瓷器具表面用砂石釉的制备方法，包括如下步骤：
按配方将各组分原料混合后加入研磨罐中，形成干粉，加入干粉重量45-50％水研磨10-12h，研磨过程中控制料、球、水比为1∶(1-1.4)∶(0.4-0.6)，优选为1∶1.2∶0.5，研磨结束后形成浆料，除铁过筛，浓度调至真比重52-54度，之后涂覆在陶瓷器具表面，凉干后送入窑内氧化烧成，自然冷却后出窑，制得砂石釉。
本发明的有益效果：
本发明制备出一种陶瓷器具表面用砂石釉的，以钾长石、高岭土、碳酸钙和滑石粉等作为原料，制备出的釉料具有类似哑光的效果，可以根据客户需求选择添加不同金属，形成特殊光泽外观，添加石英砂为釉料带来粗糙的手感，而且本发明添加了复合粉体，制备过程中以尿素作为沉淀剂，通过均匀沉淀和共沉淀结合法将银离子和氯离子反应生成氯化银沉淀，将形成的氯化银作为晶种，硫酸氧钛在碱性条件下水解形成氢氧化钛沉积在氯化银晶体表面，之后加入磷酸根离子来沉淀锆离子和钛离子，最后煅烧，形成复合粉体，其为一种载银二氧化钛复合粉体，通过负载银离子，为最终的釉料提供抗菌性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种陶瓷器具表面用砂石釉的配方，包括如下重量份原料：20份钾长石，3份高岭土，10份碳酸钙，7份滑石粉，5份白云土，25份石英砂，5份碳酸钡，2份硅酸锆，1份氧化铝，5份复合粉体；
该陶瓷器具表面用砂石釉包括如下步骤制成：
按配方将各组分原料混合后加入研磨罐中，形成干粉，加入干粉重量45％水研磨10h，研磨过程中控制料、球、水比为1∶1.2∶0.5，研磨结束后形成浆料，除铁过筛，浓度调至真比重52度，之后涂覆在陶瓷器具表面，控制涂覆厚度为1mm，凉干后送入窑内氧化烧成，自然冷却后出窑，制得砂石釉。
氧化烧成分为三个阶段，第一个阶段：常温至650℃，控制升温速率3℃/min；第二个阶段：650-850℃，控制升温速率3.5℃/min，第三个阶段：850-1100℃，控制升温速率2℃/min，最高温度保温15min。
所述复合粉体包括如下步骤制成：
步骤S1、将尿素加入去离子水中，匀速搅拌并加入聚乙烯吡咯烷酮，匀速搅拌5min后加入浓度为0.05mol/L氯化钠溶液，以200r/min的转速搅拌5min后加入消泡剂，边搅拌边缓慢滴加浓度0.05mol/L硝酸银溶液，滴加结束后匀速搅拌并反应2h，反应结束后加入质量分数10％硫酸氧钛和质量分数15％硫酸锆溶液，制得混合液，控制尿素、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠溶液、消泡剂、硝酸银溶液和去离子水的用量比为3g∶0.1g∶20mL∶0.05g∶20mL∶100mL；
步骤S2、将混合液升温至90℃，保温反应4h，反应结束后取出置于冰水浴中冷却至室温，缓慢滴加质量分数8％磷酸氢二钠水溶液，匀速搅拌并反应2h，反应结束后真空抽滤，用去离子水和无水乙醇依次洗涤滤饼三次，洗涤后干燥、煅烧，制得抗菌粉体，控制磷酸氢二钠水溶液的用量为混合液体积的8％。
实施例2
一种陶瓷器具表面用砂石釉的配方，包括如下重量份原料：25份钾长石，4份高岭土，11份碳酸钙，8份滑石粉，8份白云土，35份石英砂，6份碳酸钡，4份硅酸锆，2.5份氧化铝，8份复合粉体；
该陶瓷器具表面用砂石釉包括如下步骤制成：
按配方将各组分原料混合后加入研磨罐中，形成干粉，加入干粉重量45-50％水研磨10-12h，研磨过程中控制料、球、水比为1∶1.2∶0.5，研磨结束后形成浆料，除铁过筛，浓度调至真比重53度，之后涂覆在陶瓷器具表面，控制涂覆厚度为2mm，凉干后送入窑内氧化烧成，自然冷却后出窑，制得砂石釉。
氧化烧成分为三个阶段，第一个阶段：常温至650℃，控制升温速率3℃/min；第二个阶段：650-850℃，控制升温速率3.5℃/min，第三个阶段：850-1100℃，控制升温速率2℃/min，最高温度保温15min。
所述复合粉体包括如下步骤制成：
步骤S1、将尿素加入去离子水中，匀速搅拌并加入聚乙烯吡咯烷酮，匀速搅拌5min后加入浓度为0.05mol/L氯化钠溶液，以200r/min的转速搅拌5min后加入消泡剂，边搅拌边缓慢滴加浓度0.05mol/L硝酸银溶液，滴加结束后匀速搅拌并反应2h，反应结束后加入质量分数10％硫酸氧钛和质量分数15％硫酸锆溶液，制得混合液，控制尿素、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠溶液、消泡剂、硝酸银溶液和去离子水的用量比为4g∶0.1g∶22mL∶0.06g∶20mL∶100mL；
步骤S2、将混合液升温至90℃，保温反应4h，反应结束后取出置于冰水浴中冷却至室温，缓慢滴加质量分数8％磷酸氢二钠水溶液，匀速搅拌并反应2h，反应结束后真空抽滤，用去离子水和无水乙醇依次洗涤滤饼三次，洗涤后干燥、煅烧，制得抗菌粉体，控制磷酸氢二钠水溶液的用量为混合液体积的10％。
实施例3
一种陶瓷器具表面用砂石釉的配方，包括如下重量份原料：35份钾长石，5份高岭土，12份碳酸钙，10份滑石粉，10份白云土，50份石英砂，8份碳酸钡，5份硅酸锆，3.5份氧化铝，10份复合粉体；
该陶瓷器具表面用砂石釉包括如下步骤制成：
按配方将各组分原料混合后加入研磨罐中，形成干粉，加入干粉重量50％水研磨12h，研磨过程中控制料、球、水比为1∶1.2∶0.5，研磨结束后形成浆料，除铁过筛，浓度调至真比重52-54度，之后涂覆在陶瓷器具表面，控制涂覆厚度为2.5mm，凉干后送入窑内氧化烧成，自然冷却后出窑，制得砂石釉。
氧化烧成分为三个阶段，第一个阶段：常温至650℃，控制升温速率3℃/min；第二个阶段：650-850℃，控制升温速率3.5℃/min，第三个阶段：850-1100℃，控制升温速率2℃/min，最高温度保温15min。
所述复合粉体包括如下步骤制成：
步骤S1、将尿素加入去离子水中，匀速搅拌并加入聚乙烯吡咯烷酮，匀速搅拌5min后加入浓度为0.05mol/L氯化钠溶液，以200r/min的转速搅拌5min后加入消泡剂，边搅拌边缓慢滴加浓度0.05mol/L硝酸银溶液，滴加结束后匀速搅拌并反应2h，反应结束后加入质量分数10％硫酸氧钛和质量分数15％硫酸锆溶液，制得混合液，控制尿素、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠溶液、消泡剂、硝酸银溶液和去离子水的用量比为5g∶0.2g∶22mL∶0.08g∶20mL∶100mL；
步骤S2、将混合液升温至90℃，保温反应4h，反应结束后取出置于冰水浴中冷却至室温，缓慢滴加质量分数8％磷酸氢二钠水溶液，匀速搅拌并反应2h，反应结束后真空抽滤，用去离子水和无水乙醇依次洗涤滤饼三次，洗涤后干燥、煅烧，制得抗菌粉体，控制磷酸氢二钠水溶液的用量为混合液体积的8-12％。
对比例1
本对比例为市售某公司生产的抗菌陶瓷。
实施例1-3和对比例1制备出的陶瓷釉料的抗菌性进行检测，结果如下表1所示：
实验菌为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌。取菌种第3代营养琼脂培养基斜面新鲜培养物(18h-24h)，洗去菌苔，振敲混匀，用灭菌生理盐水将菌液浓度稀释到105-106cfu/mL备用，将上述得到的不同的陶瓷产品取3cm×3cm大小的样品放入250mL的三角烧瓶中，分别加入95mL PBS和5mL菌液，将三角烧瓶固定于振荡摇床上，以270rpm的速度振摇12h后，取出用PBS冲洗3次，之后将冲洗过后的陶瓷样品放入50mL的PBS中，利用超声震荡，将陶瓷样品表面附着的细菌冲洗掉；最后之后将含有表面黏附细菌的PBS溶液取5mL，均匀铺在培养基板上观察、计数。
表1
从上表1中能够看出本发明实施例1-3制备出的釉料能够赋予器皿优异的抗菌性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种陶瓷器具表面用砂石釉的配方，其特征在于所述配方包括如下重量份的原料：20-35份钾长石，3-5份高岭土，10-12份碳酸钙，7-10份滑石粉，5-10份白云土，25-50份石英砂，5-8份碳酸钡，2-5份硅酸锆，1-3.5份氧化铝，5-10份复合粉体；
所述陶瓷器具表面用砂石釉的制备方法包括如下步骤：
按配方将各组分原料混合后加入研磨罐中，形成干粉，加入水研磨10-12h，研磨结束后形成浆料，除铁过筛，之后涂覆在陶瓷器具表面，凉干后送入窑内氧化烧成，自然冷却后出窑，制得砂石釉。
2.根据权利要求1所述的陶瓷器具表面用砂石釉的配方，其特征在于，氧化烧成分为三个阶段，第一个阶段：常温至650℃，控制升温速率3℃/min；第二个阶段：650-850℃，控制升温速率3.5℃/min，第三个阶段：850-1100℃，控制升温速率2℃/min，最高温度保温15min。
3.根据权利要求1所述的陶瓷器具表面用砂石釉的配方，其特征在于，控制涂覆厚度为1-2.5mm。
4.根据权利要求1所述的陶瓷器具表面用砂石釉的配方，其特征在于，研磨过程中控制料、球、水比为1∶(1-1.4)∶(0.4-0.6)。
5.根据权利要求1所述的陶瓷器具表面用砂石釉的配方，其特征在于，所述复合粉体包括如下步骤制成：
步骤S1、将尿素加入去离子水中，搅拌并加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加入浓度为0.01-0.1mol/L氯化钠溶液，搅拌均匀后加入消泡剂，边搅拌边缓慢滴加浓度0.01-0.1/L硝酸银溶液，滴加结束后匀速搅拌并反应2h，反应结束后加入质量分数5-15％硫酸氧钛和质量分数10-20％硫酸锆溶液，制得混合液；
步骤S2、将混合液升温至70-95℃，保温反应，反应结束后冷却至室温，缓慢滴加质量分数6-10％的磷酸氢二钠水溶液，匀速搅拌并反应，反应结束后真空抽滤，用去离子水和无水乙醇依次洗涤滤饼三次，洗涤后干燥、煅烧，制得复合粉体。
6.根据权利要求5所述的陶瓷器具表面用砂石釉，其特征在于，步骤S1中控制尿素、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠溶液、消泡剂、硝酸银溶液和去离子水的用量比为3-5g∶0.1-0.2g∶20-22mL∶0.05-0.08g∶20mL∶100mL。
7.根据权利要求5所述的一种陶瓷器具表面用砂石釉的配方，其特征在于，步骤S2中控制磷酸氢二钠水溶液的用量为混合液体积的8-12％。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷器具表面用砂石釉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按配方将各组分原料混合后加入研磨罐中，形成干粉，加入水，研磨10-12h，研磨过程中控制料、球、水比为1∶(1-1.4)∶(0.4-0.6)，研磨结束后形成浆料，除铁过筛，之后涂覆在陶瓷器具表面，凉干后送入窑内氧化烧成，自然冷却后出窑，制得砂石釉。
9.根据权利要求8所述的一种陶瓷器具表面用砂石釉的制备方法，其特征在于，水的用量为干粉重量45-50％。
10.根据权利要求8所述的一种陶瓷器具表面用砂石釉的制备方法，其特征在于，浆料的浓度调至真比重52-54度。
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