CN116137347A - 二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐的应用及其电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐的应用及其电解液，所述应用包括：将下式(I)所示的二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐以(10wt％,30wt％]范围内的添加量用于锂离子电池电解液中：

Description

二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐的应用及其电解液
技术领域
本发明涉及电池电解液领域，尤其是锂离子电池电解液，特别涉及一种二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐的应用，及含所述二氟磷酸基氟硼酸锂的锂离子电池电解液。
背景技术
电解质体系是锂离子电池不可或缺的组成部分，其性质决定着锂离子电池性能的好坏，如电解质的分解电压限制了电池的最高电压，其电导率限制了电池的放电电流大小等。目前大部分的电解质体系是将电解质盐溶解在有机非质子溶剂中组成的，商业上采用的典型电解质盐为六氟磷酸锂(LiPF6)。尽管LiPF6基电解质具有较好的电导率以及可以钝化铝集流体等优点，但LiPF6稳定性差，易水解产生HF、PF5等加速电解液副反应的发生，加速电解液变色、分解等，从而导致电池性能下降。
除了六氟磷酸锂之外，现有技术还提及双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、二氟双草酸磷酸锂(LiDFOP)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)等可作为主锂盐应用，但这些物质或由于电导率、或由于溶解度、或由于与铝集流体兼容性、或由于安全性等因素，均不能在产业化生产中替代六氟磷酸锂作为主锂盐使用，仅能作为添加剂使用，或需要配合六氟磷酸锂共同作为主锂盐使用。
双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲磺酰亚胺锂作为主锂盐的稳定性优于LiPF6，且不容易产生HF。但其在电势超过3.6V vs.Li+/Li时，会与Al集流体形成(CF3SO2)2N]3Al，该物质稳定且非常易溶，会不断腐蚀铝集流体，造成电池内短路加剧、电池性能衰减。
四氟硼酸锂具有较好的稳定性、不易水解产生HF，且不存在腐蚀Al集流体的现象，但LiBF4在电解液中的电导率较低，循环性能和倍率性能较差，一般仅作为添加剂使用，作为主锂盐使用无法满足电池循环性能。
双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟双草酸磷酸锂等具有较好的电极/电解液界面成膜效果，能改善电池电化学性能。但这类盐溶解性较差，且阴离子中含有草酸根受热易分解产生CO2等气体加剧电池膨胀，所以仅能作为电解液添加剂使用，无法加大添加量作为主锂盐使用。
高氯酸锂易爆安全性差，六氟砷酸锂(LiAsF6)毒性较大，这些缺陷限制了它们作为电解液主锂盐的使用。
因此，寻求一种稳定性好、溶解性好、电导率高，不会劣化电池各项性能的主锂盐，且可完全替代六氟磷酸锂在产业化生产中应用，是非常必要的。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐的应用及含所述二氟磷酸基氟硼酸锂的锂离子电池电解液。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐的应用，包括：将下式(I)所示的二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐以(10wt％,30wt％]的添加量用于锂离子电池电解液中：
Figure BDA0003358209110000031
式中，x+y＝4，x≥0且y≥1，x、y为正整数。
具体地，所述二氟磷酸基氟硼酸锂选自下式结构中的至少一种：
Figure BDA0003358209110000032
作为优选，所述二氟磷酸基氟硼酸锂选自下式(I)和/或(II)所示结构：
Figure BDA0003358209110000033
本发明上述(10wt％,30wt％]的添加量为半开半闭区间，表示二氟磷酸基氟硼酸锂的添加量在10wt％～30wt％之间，但不包含10wt％，包含30wt％。
作为优选，二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐以[12wt％,20wt％]的添加量用于锂离子电池电解液中，也即，二氟磷酸基氟硼酸锂的添加量为12wt％～20wt％。
更为优选地，二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐以[12wt％,16wt％]的添加量用于锂离子电池电解液中，也即，二氟磷酸基氟硼酸锂的添加量为12wt％～16wt％。
本发明所述二氟磷酸基氟硼酸锂可替代六氟磷酸锂用于锂离子电池电解液中，使得电解液中无需加入六氟磷酸锂，提高电解液的稳定性，也不易产生HF、PF5等物质加速电池使用过程中的副反应。
本发明还提供一种锂离子电池电解液，包括主锂盐、非水溶剂，以及上述任一所述的二氟磷酸基氟硼酸锂，且所述二氟磷酸基氟硼酸锂在电解液中的添加量为(10wt％,30wt％]，优选添加量为[12wt％,20wt％]，更优选添加量为[12wt％,16wt％]。
为了提高电池的综合性能，所述电解液中还包括基础添加剂，所述基础添加剂选自磺酸酯类化合物、硫酸酯类化合物、氟代碳酸酯类化合物、不饱和碳酸酯类化合物或含氟锂盐类化合物的至少一种，用量占电解液总量的0.1wt％～5.0wt％，所述基础添加剂及其添加量的选择，可根据不同的电解液配方性能需求进行选择，在此不做具体限定。
所述磺酸酯类化合物选自1,3-丙磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯、1,4-丁磺酸内酯或甲烷二磺酸亚甲酯中的至少一种；
所述硫酸酯类化合物选自硫酸乙烯酯、4-甲基硫酸乙烯酯、4-氟代硫酸乙烯酯或4,4'-联硫酸乙烯酯中的至少一种；
所述氟代碳酸酯类化合物选自氟代碳酸乙酯、双氟代碳酸乙烯酯或三氟甲基碳酸丙烯酯中的至少一种；
所述不饱和碳酸酯类化合物选自碳酸亚乙烯酯和/或乙烯基碳酸乙烯酯；
所述含氟锂盐类化合物选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、四氟草酸磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、三草酸磷酸锂中至少一种。
本发明所述非水溶剂采用电解液中常用溶剂即可。作为优选，所述非水溶剂选自C3～C6碳酸酯类化合物、C3～C8羧酸酯类化合物、砜类化合物或醚类化合物中的至少一种。
其中：所述C3～C6碳酸酯类化合物选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、氟代碳酸乙烯酯或二氟代碳酸乙烯酯中的至少一种；
所述C3～C8羧酸酯类化合物选自γ-丁内酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯或氟代乙酸乙酯中的至少一种；
所述砜类化合物选自环丁砜、二甲基亚砜、二甲基砜或二乙基砜中的至少一种；
所述醚类化合物选自三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚或1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚中的至少一种。
本发明还提供一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜，以及上述任一所述的锂离子电池电解液。
所述正极的活性材料选自镍钴锰三元材料或镍钴铝三元材料或钴酸锂材料或磷酸铁锂材料；其中，所述镍钴锰三元材料为Li(NixCoyMnz)O2，x≥0.5，y>0，z>0，x+y+z＝1；所述镍钴铝三元材料为Li(NixCoyAlz)O2，x≥0.8，y>0，z>0，x+y+z＝1。
所述负极的活性材料为石墨、硅碳、氧化亚硅、硅、锡、金属锂或其复合材料材料。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果包括：
本发明采用二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐应用于锂离子电池电解液中，不仅具有良好稳定性、溶解度、电导率，不存在腐蚀铝集流体、劣化电池性能等现象，更在其完全替代六氟磷酸锂作为主锂盐使用时，可以在电池正负极界面形成良好的SEI/CEI膜，保护电池正负极界面，增加电池界面稳定性，显著抑制电池高温存储产气，且具有与六氟磷酸锂相当的循环性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
一、电解液的制备
实施例1
在充满氩气的手套箱(水分＜5ppm，氧分＜10ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按质量比为EC：EMC：DEC＝3:5:2均匀混合，向混合溶液中缓慢加入单取代二氟磷酸基氟硼酸锂(化合物1)至质量百分含量为10.5％，然后加入占电解液质量含量1.0％的碳酸亚乙烯酯(VC)，得到本实施例的电解液。
实施例2
本实施例的操作同实施例1，区别仅在于：单取代二氟磷酸基氟硼酸锂(化合物1)的质量含量为12.5％，碳酸亚乙烯酯(VC)的质量含量为1.0％，得到本实施例的电解液。
实施例3
本实施例的操作同实施例1，区别仅在于：单取代二氟磷酸基氟硼酸锂(化合物1)的质量含量为14.5％，碳酸亚乙烯酯(VC)的质量含量为1.0％，得到本实施例的电解液。
实施例4
本实施例的操作同实施例1，区别仅在于：单取代二氟磷酸基氟硼酸锂(化合物1)的质量含量为16.0％，碳酸亚乙烯酯(VC)的质量含量为1.0％，得到本实施例的电解液。
实施例5
本实施例的操作同实施例1，区别仅在于：单取代二氟磷酸基氟硼酸锂(化合物1)的质量含量为20.0％，碳酸亚乙烯酯(VC)的质量含量为1.0％，得到本实施例的电解液。
实施例6
本实施例的操作同实施例3，区别仅在于：采用硫酸乙烯酯(DTD)代替碳酸亚乙烯酯(VC)，且硫酸乙烯酯(DTD)的质量含量为1.0％，得到本实施例的电解液。
实施例7
本实施例的操作同实施例3，区别仅在于：采用氟代碳酸乙烯酯(FEC)代替碳酸亚乙烯酯(VC)，且氟代碳酸乙烯酯(FEC)的质量含量为1.0％，得到本实施例的电解液。
实施例8
本实施例的操作同实施例3，区别仅在于：采用双取代二氟磷酸基氟硼酸锂(化合物2)代替单取代二氟磷酸基氟硼酸锂，且双取代二氟磷酸基氟硼酸锂的质量含量为14.5％，碳酸亚乙烯酯(VC)的质量含量为1.0％，得到本实施例的电解液。
实施例9
本实施例的操作同实施例3，区别仅在于：采用三取代二氟磷酸基氟硼酸锂(化合物3)代替单取代二氟磷酸基氟硼酸锂，且三取代二氟磷酸基氟硼酸锂的质量含量为14.5％，碳酸亚乙烯酯(VC)的质量含量为1.0％，得到本实施例的电解液。
实施例10
本对比例的操作同实施例3，区别仅在于：采用四取代二氟磷酸基氟硼酸锂(化合物4)代替单取代二氟磷酸基氟硼酸锂，且四取代二氟磷酸基氟硼酸锂的质量含量为14.5％，碳酸亚乙烯酯(VC)的质量含量为1.0％，得到本实施例的电解液。
对比例1
本对比例的操作同实施例1，区别仅在于：采用六氟磷酸锂(LiPF6)代替单取代二氟磷酸基氟硼酸锂，且六氟磷酸锂(LiPF6)的质量含量为12.5％，碳酸亚乙烯酯(VC)的质量含量为1.0％，得到本对比例的电解液。
对比例2
本对比例的操作同实施例1，区别仅在于：采用六氟磷酸锂(LiPF6)代替单取代二氟磷酸基氟硼酸锂，且六氟磷酸锂(LiPF6)的质量含量为14.5％，碳酸亚乙烯酯(VC)的质量含量为1.0％，得到本对比例的电解液。
对比例3
本对比例的操作同实施例2，区别仅在于：在实施例2的基础上，进一步添加质量含量为12.5％的六氟磷酸锂(LiPF6)。
对比例4
本对比例的操作同对比例1，区别仅在于：在对比例1的基础上，进一步添加质量含量为1.0％的单取代二氟磷酸基氟硼酸锂。
二、性能测试
将四种二氟磷酸基氟硼酸锂溶于碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)的混合溶剂(EC：DMC的质量比为50：50)中，在25℃下进行电导率测试，测试结果如下表1所示。
表1二氟磷酸基氟硼酸锂电导率测试结果表
Figure BDA0003358209110000091
由上表1可知，以二氟磷酸基氟硼酸锂作为主盐的电解液具有相对良好的电导率，且随着添加量的增加，电解液的电导率增加，当添加量为16.0％时电导率与LiPF6基本相当。
将上述实施例和对比例的锂离子电池电解液分别制作成软包容量1500mAh锂离子动力电池，所述锂离子动力电池包括正极极片、负极极片、隔膜、电解液以及电池辅料，所述正极活性材料为镍钴锰三元材料或镍钴铝三元材料或钴酸锂材料或磷酸铁锂材料；其中所述正极活性材料为高镍三元正极LiNi0.83Co0.07Mn0.2O2，负极活性材料为高容量石墨。制备过程如下：将正极极片、隔膜和负极极片一起卷绕成卷芯，用铝塑膜进行密封后进行烘烤使得电极水分满足要求，烘烤后电芯进行电解液注液，经静置、化成、分容、老化工序得成品软包电芯。
对制备获得的锂离子动力电池(软包电芯)进行性能测试，具体测试项目及方法如下：
(1)60℃高温存储测试：将电池充电至100％SOC，在60±2℃烘箱中存储28天，测试存储前后的体积，得到单体电池60℃存储前后的体积膨胀率；在室温下测试存储结束后的DCR值，并计算与初始DCR的百分比值，记为放电DCR变化率；
(2)45℃高温循环测试：电池在45±1℃烘箱中以1C/1C的充放电电流进行循环，计算每周的放电容量，循环至500周，循环停止，计算循环后的容量保持率。
测试结果如下表2所示。
表2电池性能测试结果
Figure BDA0003358209110000101
由上表2可知，以二氟磷酸基氟硼酸锂作为电解液主盐可以保证电池的正常运行，通过比较实施例2、3和对比例1、2可以发现，采用二氟磷酸基氟硼酸锂替代LiPF6，锂电池在保证循环性能相当的情况下，可以显著抑制电池在高温存储中的产气。通过比较实施例1-5可以发现，随着二氟磷酸基氟硼酸锂含量的增加，其抑制电池高温存储产气的效果增强，而对比例1、2中LiPF6由于热稳定较差，随着含量增加，电池产气加剧。此外，通过比较实施例3、8～10可以发现，随着二氟磷酸基氟硼酸锂中取代程度的增加，可能化合物的稳定性下降，所以抑制电池高温存储产气的效果逐渐降低，说明单取代二氟磷酸基氟硼酸锂的性能相对最优。

Claims (10)

1.二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐的应用，其特征在于：将下式(I)所示的二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐以(10wt％,30wt％]范围内的添加量用于锂离子电池电解液中：
Figure FDA0003358209100000011
式中，x+y＝4，x≥0且y≥1，x、y为正整数。
2.根据权利要求1所述的二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐的应用，其特征在于：所述二氟磷酸基氟硼酸锂选自下式结构中的至少一种：
Figure FDA0003358209100000012
3.根据权利要求1或2所述的二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐的应用，其特征在于：二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐以12.0wt％～20wt％的添加量用于锂离子电池电解液中。
4.根据权利要求1所述的二氟磷酸基氟硼酸锂作为主锂盐的应用，其特征在于：所述二氟磷酸基氟硼酸锂替代六氟磷酸锂用于锂离子电池电解液中。
5.一种锂离子电池电解液，包括主锂盐、非水溶剂，其特征在于：所述主锂盐为权利要求1-4任一所述的二氟磷酸基氟硼酸锂，在电解液中的添加量为(10wt％,30wt％]。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述二氟磷酸基氟硼酸锂在电解液中的添加量为12.0wt％～20wt％。
7.根据权利要求5所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述电解液中还包括基础添加剂，所述基础添加剂选自磺酸酯类化合物、硫酸酯类化合物、氟代碳酸酯类化合物、不饱和碳酸酯类化合物或含氟锂盐类化合物的至少一种，用量占电解液总量的0.1wt％～5.0wt％；
所述磺酸酯类化合物选自1,3-丙磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯、1,4-丁磺酸内酯或甲烷二磺酸亚甲酯中的至少一种；
所述硫酸酯类化合物选自硫酸乙烯酯、4-甲基硫酸乙烯酯、4-氟代硫酸乙烯酯或4,4'-联硫酸乙烯酯中的至少一种；
所述氟代碳酸酯类化合物选自氟代碳酸乙酯、双氟代碳酸乙烯酯或三氟甲基碳酸丙烯酯中的至少一种；
所述不饱和碳酸酯类化合物选自碳酸亚乙烯酯和/或乙烯基碳酸乙烯酯；
所述含氟锂盐类化合物选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、四氟草酸磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、二氟草酸硼酸锂或三草酸磷酸锂中至少一种。
8.根据权利要求5所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述非水溶剂选自C3～C6碳酸酯类化合物、C3～C8羧酸酯类化合物、砜类化合物或醚类化合物中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池电解液，其特征在于：
所述C3～C6碳酸酯类化合物选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、氟代碳酸乙烯酯或二氟代碳酸乙烯酯中的至少一种；
所述C3～C8羧酸酯类化合物选自γ-丁内酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯或氟代乙酸乙酯中的至少一种；
所述砜类化合物选自环丁砜、二甲基亚砜、二甲基砜或二乙基砜中的至少一种；
所述醚类化合物选自三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚或1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚中的至少一种。
10.一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜，其特征在于：所述锂离子电池还包括权利要求5-9任一所述的锂离子电池电解液。
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