CN116130248B - 一种高稳定性铝电解电容器工作电解液及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高稳定性铝电解电容器工作电解液及其制备工艺。取主溶剂、辅助溶剂、主溶质、副溶质混合均匀，升温至100‑120℃，搅拌40‑50min；在60‑70℃下，加入消氢剂、缓蚀剂，搅拌40‑50min；在25‑27℃下，加入二氧化硅‑聚乙烯醇，搅拌20‑40min，得到高稳定性铝电解电容器工作电解液。其中二氧化硅为负载磷酸的纳米二氧化硅，具有缓释磷酸根，修复氧化膜损伤，提高闪火电压的效果。制备氨基化聚乙烯醇，使用端氨基超支化聚合物对聚乙烯醇进行改性，制得了含有大量氨基基团的氨基化聚乙烯醇，改善了聚乙烯醇的性能，提高了电解液的稳定性以及闪火电压。
Description
技术领域
本发明涉及电解液技术领域，具体为一种高稳定性铝电解电容器工作电解液及其制备工艺。
背景技术
电解液由溶剂、溶质、添加剂三部分组成，是铝电解电容器的阴极，关系着电容器的化学性能。电解液提供氧负离子修复氧化膜损伤，影响着铝电解电容器的使用寿命、电容量、损耗值等参数。电解液需要具备高闪火电压以及较高的电导率，使得电容器工作稳定、使用寿命增长。现有的电解液通常使用聚乙烯醇、聚乙二醇、磷酸复配，提升电解液的闪火电压，但是聚乙烯醇、聚乙二醇、磷酸相容性不好，过多的磷酸添加还会腐蚀电容器中的铝元素，使得电容器的使用寿命减短，工作不稳定。
为了解决上述问题，本发明提供了一种高稳定性铝电解电容器工作电解液及其制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高稳定性铝电解电容器工作电解液及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种高稳定性铝电解电容器工作电解液的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：取主溶剂、辅助溶剂、主溶质、副溶质混合均匀，升温至100-120℃，搅拌40-50min；
步骤二：在60-70℃下，加入消氢剂、缓蚀剂，搅拌40-50min；
步骤三：在25-27℃下，加入二氧化硅-聚乙烯醇，搅拌20-40min，得到高稳定性铝电解电容器工作电解液。
较为优化地，所述主溶剂为乙二醇，辅助溶剂为丙三醇，主溶质为壬二酸铵、癸二酸铵中的一种或多种，副溶质为十二双酸铵。
较为优化地，所述消氢剂为对硝基苯甲醇、对硝基苯乙酮、对硝基苯酚、间硝基苯酚中的一种或者多种。
较为优化地，所述缓蚀剂为磷酸单丁酯。
较为优化地，所述高稳定性铝电解电容器工作电解液包括以下成分：按照重量计，主溶剂60-80份、辅助溶剂8-12份、主溶质10-15份、副溶质2-4份、消氢剂0.5-1.5份、缓蚀剂0.1-0.3份、二氧化硅-聚乙烯醇7-12份。
较为优化地，所述二氧化硅-聚乙烯醇的制备方法为包括以下步骤：
S1：取次磷酸铵、去离子水，搅拌均匀，加入介孔纳米二氧化硅、乙醇，搅拌6-8h，加入磷酸铵，搅拌4-6h，加入氨水，升温至56-58℃，加入正硅酸乙酯，反应1.5-2.5h，降温至25-27℃，得到负载磷酸的纳米二氧化硅；
S2：取氨基化聚乙烯醇，加入负载磷酸的纳米二氧化硅，在90-100℃下反应10-12min，离心，洗涤，干燥，研磨，制得二氧化硅-聚乙烯醇。
较为优化地，所述磷酸铵、次磷酸铵、介孔纳米二氧化硅、正硅酸乙酯的质量比为（12-16）：（8-12）：1：（1.5-4）。
较为优化地，S2中，氨基化聚乙烯醇的制备方法为：取聚乙烯醇、二甲基亚砜，在55-65℃下搅拌16-30min，加入三乙胺、丁二酸酐，反应1.5-2.5h，加入N-羟基琥珀酰亚胺、1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在25-27℃下反应30-40min，滴加端氨基超支化聚合物，搅拌22-24h，制得氨基化聚乙烯醇。
较为优化地，S1中，介孔纳米二氧化硅的制备方法为：取十六烷基三甲基溴化铵、去离子水，搅拌均匀，加入乙醇、乙醚、氨水，搅拌25-45min，滴加正硅酸乙酯、3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌3.5-4.5h，离心，洗涤，干燥，得到介孔纳米二氧化硅。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
（1）制备负载磷酸的纳米二氧化硅，在介孔纳米二氧化硅表面包覆二氧化硅壳层，达到缓释磷酸化合物的效果。
壳层纳米二氧化硅先吸附在阳极氧化膜上，起到修复氧化膜损伤，提高闪火电压的效果。当所述磷酸铵、次磷酸铵、介孔纳米二氧化硅、正硅酸乙酯的质量比为（12-16）：（8-12）：1：（1.5-4）时，通过控制加入正硅酸乙酯的量，控制壳层的厚度，使得负载在介孔纳米二氧化硅上的磷酸化合物达到一个缓释的效果，在电解液体系中缓释的次磷酸根离子会被氧化成磷酸根离子，避免刚开始电解液体系中磷酸根离子过多，对铝造成侵蚀，使得电解液长期保持适当量的磷酸根离子，起到防水合的作用，提高闪火电压。
由于次磷酸的体积小于磷酸，吸附能力更强，刚开始次磷酸释放量过多会对铝造成侵蚀，所以本发明采用介孔二氧化硅。介孔二氧化硅的孔径由内到外逐渐增大，可以负载两种不同体积的磷酸。在缓释过程中，先释放体积较大的磷酸铵，再释放体积较小的次磷酸铵，防止刚开始电解液体系中次磷酸根离子过多，对铝造成侵蚀，增强防水合的作用，提高闪火电压。
（2）制备氨基化聚乙烯醇，使用端氨基超支化聚合物对聚乙烯醇进行改性，制得了含有大量氨基基团的氨基化聚乙烯醇，改善了聚乙烯醇的性能，提高了电解液的闪火电压，同时氨基化聚乙烯醇可以更好地溶解在电解液体系中，提升聚乙烯醇和电解液之间的相容性。
（3）纳米二氧化硅上的硅羟基可以与氨基化聚乙烯醇上的氨基反应，加强二氧化硅-聚乙烯醇在电解液体系中的稳定性，提高电解液的稳定性以及闪火电压。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一：氨基化聚乙烯醇的制备：
端氨基超支化聚合物的制备：取55mL二亚乙基三胺冷却至1℃，在氮气保护下滴加100mL甲醇、45mL丙烯酸甲酯混合液，在26℃下反应3.7h，升温至148℃减压反应3.9h，制得端氨基超支化聚合物。
取5g聚乙烯醇、100mL二甲基亚砜，在60℃下搅拌22min，加入0.2mL三乙胺、0.7g丁二酸酐，反应2h，加入0.6gN-羟基琥珀酰亚胺、1g1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在25℃下反应35min，滴加25mL端氨基超支化聚合物，搅拌23h，制得氨基化聚乙烯醇。
步骤二：负载磷酸的纳米二氧化硅的制备：
取1.2g十六烷基三甲基溴化铵、100mL去离子水，搅拌均匀，加入10mL乙醇、30mL乙醚、2mL氨水，搅拌25-45min，滴加5mL正硅酸乙酯、0.18mL3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌3.5-4.5h，离心，洗涤，干燥，得到介孔纳米二氧化硅。
取5g次磷酸铵、10mL去离子水，搅拌均匀，加入0.5g介孔纳米二氧化硅、20mL乙醇，搅拌7h，加入7g磷酸铵，搅拌5h，加入5mL氨水，升温至57℃，加入1.5g正硅酸乙酯，反应2h，降温至26℃，得到负载磷酸的纳米二氧化硅。
磷酸铵、次磷酸铵、介孔纳米二氧化硅、正硅酸乙酯的质量比为14：10：1：3。
步骤三：二氧化硅-聚乙烯醇的制备：
取30mL氨基化聚乙烯醇，加入5g负载磷酸的纳米二氧化硅，在95℃下反应11min，离心，洗涤，干燥，研磨，制得二氧化硅-聚乙烯醇。
步骤四：取主溶剂乙二醇、辅助溶剂丙三醇、主溶质壬二酸铵、副溶质十二双酸铵混合均匀，升温至110℃，搅拌45min，在65℃下，加入消氢剂对硝基苯甲醇、缓蚀剂磷酸单丁酯，搅拌45min，在26℃下，加入二氧化硅-聚乙烯醇，搅拌30min，得到高稳定性铝电解电容器工作电解液。
所述高稳定性铝电解电容器工作电解液包括以下成分：按照重量计，主溶剂乙二醇70份、辅助溶剂丙三醇10份、主溶质壬二酸铵13份、副溶质十二双酸铵3份、消氢剂对硝基苯甲醇1份、缓蚀剂磷酸单丁酯0.2份、二氧化硅-聚乙烯醇9份。
实施例2
步骤一：氨基化聚乙烯醇的制备：
端氨基超支化聚合物的制备：取55mL二亚乙基三胺冷却至0℃，在氮气保护下滴加100mL甲醇、45mL丙烯酸甲酯混合液，在25℃下反应3.5h，升温至146℃减压反应3.8h，制得端氨基超支化聚合物。
取5g聚乙烯醇、100mL二甲基亚砜，在55℃下搅拌16min，加入0.2mL三乙胺、0.7g丁二酸酐，反应1.5h，加入0.6gN-羟基琥珀酰亚胺、1g1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在25℃下反应30min，滴加25mL端氨基超支化聚合物，搅拌22h，制得氨基化聚乙烯醇。
步骤二：负载磷酸的纳米二氧化硅的制备：
取1.2g十六烷基三甲基溴化铵、100mL去离子水，搅拌均匀，加入10mL乙醇、30mL乙醚、2mL氨水，搅拌25-45min，滴加5mL正硅酸乙酯、0.18mL3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌3.5-4.5h，离心，洗涤，干燥，得到介孔纳米二氧化硅。
取4g次磷酸铵、10mL去离子水，搅拌均匀，加入0.5g介孔纳米二氧化硅、20mL乙醇，搅拌6h，加入6g磷酸铵，搅拌6h，加入5mL氨水，升温至56℃，加入0.75g正硅酸乙酯，反应1.5h，降温至25℃，得到负载磷酸的纳米二氧化硅。
磷酸铵、次磷酸铵、介孔纳米二氧化硅、正硅酸乙酯的质量比为12：8：1：1.5。
步骤三：二氧化硅-聚乙烯醇的制备：
取30mL氨基化聚乙烯醇，加入5g负载磷酸的纳米二氧化硅，在90℃下反应10min，离心，洗涤，干燥，研磨，制得二氧化硅-聚乙烯醇。
步骤四：取主溶剂乙二醇、辅助溶剂丙三醇、主溶质壬二酸铵、癸二酸铵、副溶质十二双酸铵混合均匀，升温至100℃，搅拌40min，在60℃下，加入消氢剂对硝基苯乙酮、缓蚀剂磷酸单丁酯，搅拌40min，在25℃下，加入二氧化硅-聚乙烯醇，搅拌20min，得到高稳定性铝电解电容器工作电解液。
所述高稳定性铝电解电容器工作电解液包括以下成分：按照重量计，主溶剂乙二醇60份、辅助溶剂丙三醇8份、主溶质癸二酸铵10份、副溶质十二双酸铵2份、消氢剂对硝基苯乙酮0.5份、缓蚀剂磷酸单丁酯0.1份、二氧化硅-聚乙烯醇7份。
实施例3
步骤一：氨基化聚乙烯醇的制备：
端氨基超支化聚合物的制备：取55mL二亚乙基三胺冷却至2℃，在氮气保护下滴加100mL甲醇、45mL丙烯酸甲酯混合液，在27℃下反应4h，升温至152℃减压反应4h，制得端氨基超支化聚合物。
取5g聚乙烯醇、100mL二甲基亚砜，在65℃下搅拌30min，加入0.2mL三乙胺、0.7g丁二酸酐，反应2.5h，加入0.6gN-羟基琥珀酰亚胺、1g1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在27℃下反应40min，滴加25mL端氨基超支化聚合物，搅拌24h，制得氨基化聚乙烯醇。
步骤二：负载磷酸的纳米二氧化硅的制备：
取1.2g十六烷基三甲基溴化铵、100mL去离子水，搅拌均匀，加入10mL乙醇、30mL乙醚、2mL氨水，搅拌25-45min，滴加5mL正硅酸乙酯、0.18mL3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌3.5-4.5h，离心，洗涤，干燥，得到介孔纳米二氧化硅。
取6g次磷酸铵、10mL去离子水，搅拌均匀，加入0.5g介孔纳米二氧化硅、20mL乙醇，搅拌8h，加入8g磷酸铵，搅拌4h，加入5mL氨水，升温至58℃，加入2g正硅酸乙酯，反应2.5h，降温至27℃，得到负载磷酸的纳米二氧化硅。
磷酸铵、次磷酸铵、介孔纳米二氧化硅、正硅酸乙酯的质量比16：12：1：4。
步骤三：二氧化硅-聚乙烯醇的制备：
取30mL氨基化聚乙烯醇，加入5g负载磷酸的纳米二氧化硅，在100℃下反应12min，离心，洗涤，干燥，研磨，制得二氧化硅-聚乙烯醇。
步骤四：取主溶剂乙二醇、辅助溶剂丙三醇、主溶质壬二酸铵、癸二酸铵、副溶质十二双酸铵混合均匀，升温至120℃，搅拌50min，在70℃下，加入消氢剂对硝基苯酚、缓蚀剂磷酸单丁酯，搅拌50min，在27℃下，加入二氧化硅-聚乙烯醇，搅拌40min，得到高稳定性铝电解电容器工作电解液。
所述高稳定性铝电解电容器工作电解液包括以下成分：按照重量计，主溶剂乙二醇80份、辅助溶剂丙三醇12份、主溶质壬二酸铵15份、副溶质十二双酸铵4份、消氢剂对硝基苯酚1.5份、缓蚀剂磷酸单丁酯0.3份、二氧化硅-聚乙烯醇12份。
对比例1：不制备氨基化聚乙烯醇，其余与实施例1相同。
步骤一：负载磷酸的纳米二氧化硅的制备：
取1.2g十六烷基三甲基溴化铵、100mL去离子水，搅拌均匀，加入10mL乙醇、30mL乙醚、2mL氨水，搅拌25-45min，滴加5mL正硅酸乙酯、0.18mL3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌3.5-4.5h，离心，洗涤，干燥，得到介孔纳米二氧化硅。
取5g次磷酸铵、10mL去离子水，搅拌均匀，加入0.5g介孔纳米二氧化硅、20mL乙醇，搅拌7h，加入7g磷酸铵，搅拌5h，加入5mL氨水，升温至57℃，加入1.5g正硅酸乙酯，反应2h，降温至26℃，得到负载磷酸的纳米二氧化硅。
步骤二：二氧化硅-聚乙烯醇的制备：
取30mL聚乙烯醇，加入5g负载磷酸的纳米二氧化硅，在95℃下反应11min，离心，洗涤，干燥，研磨，制得二氧化硅-聚乙烯醇。
步骤三：取主溶剂乙二醇、辅助溶剂丙三醇、主溶质壬二酸铵、副溶质十二双酸铵混合均匀，升温至110℃，搅拌45min，在65℃下，加入消氢剂对硝基苯甲醇、缓蚀剂磷酸单丁酯，搅拌45min，在26℃下，加入二氧化硅-聚乙烯醇，搅拌30min，得到高稳定性铝电解电容器工作电解液。
所述高稳定性铝电解电容器工作电解液包括以下成分：按照重量计，主溶剂乙二醇70份、辅助溶剂丙三醇10份、主溶质壬二酸铵13份、副溶质十二双酸铵3份、消氢剂对硝基苯甲醇1份、缓蚀剂磷酸单丁酯0.2份、二氧化硅-聚乙烯醇9份。
对比例2：不制备负载磷酸的纳米二氧化硅，其余与实施例1相同。
步骤一：氨基化聚乙烯醇的制备：
端氨基超支化聚合物的制备：取55mL二亚乙基三胺冷却至1℃，在氮气保护下滴加100mL甲醇、45mL丙烯酸甲酯混合液，在26℃下反应3.7h，升温至148℃减压反应3.9h，制得端氨基超支化聚合物。
取5g聚乙烯醇、100mL二甲基亚砜，在60℃下搅拌22min，加入0.2mL三乙胺、0.7g丁二酸酐，反应2h，加入0.6gN-羟基琥珀酰亚胺、1g1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在25℃下反应35min，滴加25mL端氨基超支化聚合物，搅拌23h，制得氨基化聚乙烯醇。
步骤二：二氧化硅-聚乙烯醇的制备：
取30mL氨基化聚乙烯醇，加入5g纳米二氧化硅GBW13910、5g磷酸铵、5g次磷酸铵，在95℃下反应11min，离心，洗涤，干燥，研磨，制得二氧化硅-聚乙烯醇。
步骤三：取主溶剂乙二醇、辅助溶剂丙三醇、主溶质壬二酸铵、副溶质十二双酸铵混合均匀，升温至110℃，搅拌45min，在65℃下，加入消氢剂对硝基苯甲醇、缓蚀剂磷酸单丁酯，搅拌45min，在26℃下，加入二氧化硅-聚乙烯醇，搅拌30min，得到高稳定性铝电解电容器工作电解液。
所述高稳定性铝电解电容器工作电解液包括以下成分：按照重量计，主溶剂乙二醇70份、辅助溶剂丙三醇10份、主溶质壬二酸铵13份、副溶质十二双酸铵3份、消氢剂对硝基苯甲醇1份、缓蚀剂磷酸单丁酯0.2份、二氧化硅-聚乙烯醇9份。
对比例3：磷酸铵、次磷酸铵、介孔纳米二氧化硅、正硅酸乙酯的质量比为14：10：1：1，其余与实施例1相同。
步骤一：氨基化聚乙烯醇的制备：
端氨基超支化聚合物的制备：取55mL二亚乙基三胺冷却至1℃，在氮气保护下滴加100mL甲醇、45mL丙烯酸甲酯混合液，在26℃下反应3.7h，升温至148℃减压反应3.9h，制得端氨基超支化聚合物。
取5g聚乙烯醇、100mL二甲基亚砜，在60℃下搅拌22min，加入0.2mL三乙胺、0.7g丁二酸酐，反应2h，加入0.6gN-羟基琥珀酰亚胺、1g1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在25℃下反应35min，滴加25mL端氨基超支化聚合物，搅拌23h，制得氨基化聚乙烯醇。
步骤二：负载磷酸的纳米二氧化硅的制备：
取5g次磷酸铵、10mL去离子水，搅拌均匀，加入0.5g介孔纳米二氧化硅、20mL乙醇，搅拌7h，加入7g磷酸铵，搅拌5h，加入5mL氨水，升温至57℃，加入0.5g正硅酸乙酯，反应2h，降温至26℃，得到负载磷酸的纳米二氧化硅。
磷酸铵、次磷酸铵、介孔纳米二氧化硅、正硅酸乙酯的质量比为14：10：1：1。
步骤三：二氧化硅-聚乙烯醇的制备：
取30mL氨基化聚乙烯醇，加入5g负载磷酸的纳米二氧化硅，在95℃下反应11min，离心，洗涤，干燥，研磨，制得二氧化硅-聚乙烯醇。
步骤四：取主溶剂乙二醇、辅助溶剂丙三醇、主溶质壬二酸铵、副溶质十二双酸铵混合均匀，升温至110℃，搅拌45min，在65℃下，加入消氢剂对硝基苯甲醇、缓蚀剂磷酸单丁酯，搅拌45min，在26℃下，加入二氧化硅-聚乙烯醇，搅拌30min，得到高稳定性铝电解电容器工作电解液。
所述高稳定性铝电解电容器工作电解液包括以下成分：按照重量计，主溶剂乙二醇70份、辅助溶剂丙三醇10份、主溶质壬二酸铵13份、副溶质十二双酸铵3份、消氢剂对硝基苯甲醇1份、缓蚀剂磷酸单丁酯0.2份、二氧化硅-聚乙烯醇9份。
对比例4：不制备二氧化硅-聚乙烯醇，其余与实施例1相同。
步骤一：氨基化聚乙烯醇的制备：
端氨基超支化聚合物的制备：取55mL二亚乙基三胺冷却至1℃，在氮气保护下滴加100mL甲醇、45mL丙烯酸甲酯混合液，在26℃下反应3.7h，升温至148℃减压反应3.9h，制得端氨基超支化聚合物。
取5g聚乙烯醇、100mL二甲基亚砜，在60℃下搅拌22min，加入0.2mL三乙胺、0.7g丁二酸酐，反应2h，加入0.6gN-羟基琥珀酰亚胺、1g1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在25℃下反应35min，滴加25mL端氨基超支化聚合物，搅拌23h，制得氨基化聚乙烯醇。
步骤二：负载磷酸的纳米二氧化硅的制备：
取5g次磷酸铵、10mL去离子水，搅拌均匀，加入0.5g介孔纳米二氧化硅、20mL乙醇，搅拌7h，加入7g磷酸铵，搅拌5h，加入5mL氨水，升温至57℃，加入1.5g正硅酸乙酯，反应2h，降温至26℃，得到负载磷酸的纳米二氧化硅。
步骤三：取主溶剂乙二醇、辅助溶剂丙三醇、主溶质壬二酸铵、副溶质十二双酸铵混合均匀，升温至110℃，搅拌45min，在65℃下，加入消氢剂对硝基苯甲醇、缓蚀剂磷酸单丁酯，搅拌45min，在26℃下，加入负载磷酸的纳米二氧化硅、氨基化聚乙烯醇，搅拌30min，得到高稳定性铝电解电容器工作电解液。
所述高稳定性铝电解电容器工作电解液包括以下成分：按照重量计，主溶剂乙二醇70份、辅助溶剂丙三醇10份、主溶质壬二酸铵13份、副溶质十二双酸铵3份、消氢剂对硝基苯甲醇1份、缓蚀剂磷酸单丁酯0.2份、负载磷酸的纳米二氧化硅3份、氨基化聚乙烯醇7份。
对比例5：使用普通介孔纳米二氧化硅GBW13910代替介孔纳米二氧化硅，其余与实施例1相同。
实验
取实施例1至实施例3、对比例1至对比例5制备得到的电解液进行性能测试，使用电导率测试仪测量电解液电导率。使用闪火电压用电解液闪火测试仪测试电解液闪火电压。将电解液用于16V、1000µF的电容器中，在105℃、100KHz频率施加波纹电流1650mA，5000h，测试铝电解电容器的使用寿命，得到的数据如下表所示：
| 电导率/(ms/cm) | 闪火电压/V | 外观 | |
| 实施例1 | 1.54 | 556 | 正常 |
| 实施例2 | 1.55 | 554 | 正常 |
| 实施例3 | 1.55 | 557 | 正常 |
| 对比例1 | 1.57 | 528 | 轻微鼓底鼓胶粒、水合 |
| 对比例2 | 1.58 | 514 | 中度鼓底鼓胶粒、水合 |
| 对比例3 | 1.56 | 526 | 轻微鼓底鼓胶粒、水合 |
| 对比例4 | 1.54 | 544 | 正常 |
| 对比例5 | 1.55 | 519 | 中度鼓底鼓胶粒、水合 |
结论：由表上数据可知，对比例1不制备氨基化聚乙烯醇，聚乙烯醇不可以很好地溶解在电解液体系中，相容性变差，影响电解液闪火电压。对比例2不制备负载磷酸的纳米二氧化硅，分开添加次磷酸铵，缓释性能受到影响，电容器寿命变短，会发生水合现象。对比例3中磷酸铵、次磷酸铵、介孔纳米二氧化硅、正硅酸乙酯的质量比为14：10：1：1，二氧化硅壳层薄，缓释速度快，电解液体系中的二氧化硅含量少，闪火电压低。对比例4不制备二氧化硅-聚乙烯醇，负载磷酸的纳米二氧化硅、氨基化聚乙烯醇在水解液中的稳定性不佳，闪火电压变低。对比例5使用普通介孔纳米二氧化硅GBW13910代替介孔纳米二氧化硅，缓释性能受到影响，电容器寿命变短，会发生水合现象。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高稳定性铝电解电容器工作电解液的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：取主溶剂、辅助溶剂、主溶质、副溶质混合均匀，升温至100-120℃，搅拌40-50min；
步骤二：在60-70℃下，加入消氢剂、缓蚀剂，搅拌40-50min；
步骤三：在25-27℃下，加入二氧化硅-聚乙烯醇，搅拌20-40min，得到高稳定性铝电解电容器工作电解液；
所述二氧化硅-聚乙烯醇的制备方法为包括以下步骤：
S1：取次磷酸铵、去离子水，搅拌均匀，加入介孔纳米二氧化硅、乙醇，搅拌6-8h，加入磷酸铵，搅拌4-6h，加入氨水，升温至56-58℃，加入正硅酸乙酯，反应1.5-2.5h，降温至25-27℃，得到负载磷酸的纳米二氧化硅；
S2：取氨基化聚乙烯醇，加入负载磷酸的纳米二氧化硅，在90-100℃下反应10-12min，离心，洗涤，干燥，研磨，制得二氧化硅-聚乙烯醇；
S1中，磷酸铵、次磷酸铵、介孔纳米二氧化硅、正硅酸乙酯的质量比为（12-16）：（8-12）：1：（1.5-4）；
S2中，氨基化聚乙烯醇的制备方法为：取聚乙烯醇、二甲基亚砜，在55-65℃下搅拌16-30min，加入三乙胺、丁二酸酐，反应1.5-2.5h，加入N-羟基琥珀酰亚胺、1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在25-27℃下反应30-40min，滴加端氨基超支化聚合物，搅拌22-24h，制得氨基化聚乙烯醇；
S1中，介孔纳米二氧化硅的制备方法为：取十六烷基三甲基溴化铵、去离子水，搅拌均匀，加入乙醇、乙醚、氨水，搅拌25-45min，滴加正硅酸乙酯、3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌3.5-4.5h，离心，洗涤，干燥，得到介孔纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性铝电解电容器工作电解液的制备工艺，其特征在于：所述主溶剂为乙二醇，辅助溶剂为丙三醇，主溶质为壬二酸铵、癸二酸铵中的一种或多种，副溶质为十二双酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定性铝电解电容器工作电解液的制备工艺，其特征在于：所述消氢剂为对硝基苯甲醇、对硝基苯乙酮、对硝基苯酚、间硝基苯酚中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定性铝电解电容器工作电解液的制备工艺，其特征在于：所述缓蚀剂为磷酸单丁酯。
5.根据权利要求1所述的一种高稳定性铝电解电容器工作电解液的制备工艺，其特征在于：所述高稳定性铝电解电容器工作电解液包括以下成分：按照重量计，主溶剂60-80份、辅助溶剂8-12份、主溶质10-15份、副溶质2-4份、消氢剂0.5-1.5份、缓蚀剂0.1-0.3份、二氧化硅-聚乙烯醇7-12份。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的一种高稳定性铝电解电容器工作电解液的制备工艺制备得到的一种高稳定性铝电解电容器工作电解液。
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| GR01 | Patent grant | ||
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