CN116121754B - 一种有机体系Al/Mo蚀刻液、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种有机体系Al/Mo蚀刻液、其制备方法及应用，有机体系Al/Mo蚀刻液以质量份计，包括如下组分：硝基有机酸1‑10份；多羧基有机酸10‑70份；金属盐0.1‑10份；辅助有机酸10‑30份；表面活性剂0.01‑1份；超纯水20‑60份。本发明还公开了有机体系Al/Mo蚀刻液的制备方法。本发明蚀刻液对Al/Mo复合金属层的蚀刻性能优异，同时还具有粘度低，损耗小，安全性佳和环境友好的优点，本发明有机体系Al/Mo蚀刻液能在显示面板Gate、S/D制造领域应用。
Description
技术领域
本发明涉及蚀刻液技术，尤其涉及一种有机体系Al/Mo蚀刻液、其制备方法及应用。
背景技术
传统的Al/Mo蚀刻液呈酸性，多采用磷酸-硝酸-乙酸体系，广泛应用于液晶显示器(TFT-LCD)、发光二极管(LED)、有机发光二极管(OLED)等。缺点是大量的磷酸加入导致蚀刻液粘度过大，易残留在基板上被带出导致蚀刻液消耗量增加，在蚀刻后清洗过程中也需要更大量的纯水冲洗；并且含有大量磷的废液对于环境也有很大影响。
现有技术公开了一些Al/Mo蚀刻液，例如：
CN113529084A公开了一种用于TFT-array基片的蚀刻液，包含酸性成分40％-80％、DIW超纯水10％-30％和Mo蚀刻调节剂10％-30％；Mo蚀刻调节剂为铵盐和碱土金属盐；该蚀刻液以酸为主要成分，通过调节比例，解决了每种金属因蚀刻速度不同而产生的问题，也能有效改善伽伐尼克现象引起的过蚀刻，确保TFT-array基片的均匀性。
CN1760742A公开了一种薄膜晶体管液晶显示器的蚀刻组合物，其包含磷酸、硝酸、醋酸、[H+]离子浓度调节剂以及水的薄膜晶体管液晶显示器的蚀刻组合物。采用蚀刻组合物仅通过湿式工序即可以对Al-Nd、Mo/Al-Nd双重膜，以及Mo单一膜进行蚀刻。
CN102326235A公开了一种被刻蚀溶液组合物，其包括含氟化合物和铁离子。蚀刻液组合物在对上部层积了由铝或铝合金构成的层、下部层积了由钛或钛合金构成的层的金属层积膜进行蚀刻时可以抑制侧面蚀刻，得到良好的截面形状。
目前Al/Mo蚀刻液存在不同程度的粘度高、损耗量大、安全性差、易造成环境污染的问题。因此，需要进一步提高Al/Mo复合金属层的蚀刻性能。
发明内容
本发明的目的在于，针对传统Al/Mo蚀刻液粘度高、损耗量大、安全性差、易造成环境污染的问题，提出一种有机体系Al/Mo蚀刻液，该蚀刻液对Al/Mo复合金属层的蚀刻性能优异，同时还具有粘度低，损耗小，安全性佳和环境友好的优点，本发明有机体系Al/Mo蚀刻液能在显示面板Gate(即栅极，Gate和S/D作为驱动像素电路的基本电极，相当于三极管基极，源极，漏极)、S/D制造领域应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种有机体系Al/Mo蚀刻液，以质量份计，包括如下组分：
进一步地，所述硝基有机酸为2-甲基-4-硝基苯甲酸、硝基对苯二甲酸、马兜铃酸和间硝基苯甲酸中的一种或者两种以上的混合物。
进一步地，所述硝基有机酸优选间硝基苯甲酸。
进一步地，所述硝基有机酸为4-6份。
本发明硝基有机酸中的硝基提供氧化性以氧化金属层中的Al与Mo，配合其他组分提供的氢离子实现对于金属层的刻蚀。苯甲酸根同时也能通过静电吸附作用络合部分溶解的金属离子，防止在蚀刻的过程中有金属析出。
进一步地，所述多羧基有机酸为含有两个及以上羧基的有机酸。
进一步地，所述多羧基有机酸为柠檬酸、丙三酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、水杨酸和咖啡酸中的一种或者两种以上的混合物。
进一步地，所述多羧基有机酸优选为柠檬酸和丙三酸的混合物。
进一步地，所述柠檬酸与丙三酸的重量比为1:1-1:5。
进一步地，所述柠檬酸与丙三酸的优选重量比为1:1。
进一步地，所述多羧基有机酸为25-55份。
本发明多羧基有机酸含有多个羧基，尤其是柠檬酸与丙三酸都有三个羧基，柠檬酸解离常数pK1：3.13，丙三酸解离常数pK1：3.49，通过调节二者比例能够调节蚀刻液酸性，提供大量的氢离子，保证蚀刻效果。
进一步地，所述金属盐为钾盐。
进一步地，所述金属盐为氯化钾、硝酸钾、醋酸钾、谷氨酸钾、门冬氨酸钾镁和山梨酸钾中的一种或两种及以上的混合物。
进一步地，所述金属盐优选为山梨酸钾。
进一步地，所述金属盐为2-5份。
由于金属Mo与Al之间自腐蚀电位相差过大，MoAl电偶中Mo的腐蚀速率远大于Al，加入山梨酸钾后能够逆转MoAl电偶的自腐蚀电位，防止出现Mo内缩。
进一步地，所述辅助有机酸为pH缓冲剂，所述pH缓冲剂为提供酸性环境的有机酸。
进一步地，所述辅助有机酸为3-叔丁基己二酸、4-叔丁基苯甲酸、4-叔丁基苯乙酸、Fmoc-O-叔丁基-D-酪氨酸、5-叔丁基-1,3苯二羧酸和三甲基乙酸中的一种或两种及以上的混合物。
进一步地，所述辅助有机酸优选为三甲基乙酸。
所述辅助有机酸如三甲基乙酸具有独特的空间结构，由于立体的空间阻碍，使羧基受到保护，对于蚀刻液起到良好的缓冲作用。
进一步地，所述辅助有机酸为15-25份。
进一步地，所述表面活性剂为离子型表面活性剂。
进一步地，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、月桂基硫酸钠、全氟辛酸铵和全氟辛烷磺酸中的一种或两种及以上的混合物。
进一步地，所述表面活性剂优选月桂基硫酸钠。
进一步地，所述表面活性剂为0.1-0.2份。
本发明所述表面活性剂如月桂基硫酸钠易溶于水，具有乳化、发泡作用，生物降解度大于90％。
进一步地，所述超纯水为30-50份。
本发明的另一个目的还公开了一种有机体系Al/Mo蚀刻液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照质量份分别称取各组份；
步骤2：将所有组份加入容器中，并搅拌下加热至30-40℃，直至所有物料溶解完全，制备得到有机体系Al/Mo蚀刻液，所述有机体系Al/Mo蚀刻液为透明。
本发明的另一个目的还公开了一种有机体系Al/Mo蚀刻液在蚀刻Al/Mo复合金属层领域的应用。
进一步地，采用本发明有机体系Al/Mo蚀刻液蚀刻Al/Mo复合金属层的方法，包括如下步骤：
步骤a：将镀有Al/Mo复合金属层的基板浸没在所述有机体系Al/Mo蚀刻液中，进行蚀刻；
步骤b：蚀刻时间为60-110s，蚀刻完成后，基板上金属层截面锥角为40-60°。
进一步地，步骤b蚀刻时间为80-90s。
进一步地，步骤b基板上金属层截面锥角为50-55°。
本发明有机体系Al/Mo蚀刻液、其制备方法及应用，与现有技术相比较具有以下优点：
1、本发明有机体系Al/Mo蚀刻液能够有效完成Al/Mo复合金属层的蚀刻，形成台阶形貌，其坡度角(taper角)与关键尺寸偏差(CD-loss，即刻蚀完的金属线条宽度与光刻胶图形宽度的差值)等指标达到传统磷酸-硝酸-乙酸蚀刻液水平。
2、传统蚀刻液的主要成分硝酸属于强氧化性化学品，本发明使用硝基有机酸替代硝酸，显著提高了有机体系Al/Mo蚀刻液的安全性。
3、本发明有机体系Al/Mo蚀刻液粘度小于25mPa*s，且低于传统磷硝醋体系的粘度35-40mPa*s，杜绝了传统磷酸体系蚀刻液粘度过大的问题，Mo Al样片传输过程损耗小，清洗过程需要水量更少，可以节约成本。
4、使用现有的含有磷酸、硝酸、乙酸的蚀刻液，磷酸与硝酸废液需要进行特殊处理，否则易引起环境污染，且成本升高；含有高磷量的废水易引起水域富磷，导致藻类疯长，危害环境，而本申请的蚀刻液不含有磷酸、硝酸或者乙酸，不会造成环境污染。
综上，本发明将传统蚀刻液中的磷硝醋组分全部替换成有机组分，不使用硝酸能够提高蚀刻液稳定性；不使用磷酸能够有效降低蚀刻液粘度，降低使用过程中的蚀刻液损耗。因此，本发明有机体系Al/Mo蚀刻液在显示面板领域，尤其是蚀刻Al/Mo复合金属领域具有非常良好的应用前景和大规模工业化推广潜力。
附图说明
图1是对比例1蚀刻液蚀刻后的Mo-Al-Mo堆叠金属层断面形貌。
图2是实施例1有机体系Al/Mo蚀刻液蚀刻后的Mo-Al-Mo堆叠金属层断面形貌。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1-14
本实施例公开了多种有机体系Al/Mo蚀刻液，其包含的组分及质量份如表1所示。
实施例1-14所述多种有机体系Al/Mo蚀刻液的制备方法相同，包括以下步骤：
步骤1：按照质量份分别称取各组份。
步骤2：将所有组份加入容器中，并搅拌下加热至40℃，直至所有物料溶解完全，制备得到有机体系Al/Mo蚀刻液，所述蚀刻液为透明。
表1实施例1-14有机体系Al/Mo蚀刻液的组分及质量份
对比例1-5
对比例1-5所述蚀刻液包含的组分及质量份如表2所示。其制备方法与实施例1相同。
表2对比例1-5蚀刻液的组分及质量份
图1是对比例1蚀刻液蚀刻后的Mo-Al-Mo堆叠金属层断面形貌。图2是实施例1蚀刻液蚀刻后的Mo-Al-Mo堆叠金属层断面形貌。对比实施例1和对比例1蚀刻液处理后SEM结果，可以确认本发明有机体系Al/Mo蚀刻液能够实现与传统蚀刻液相同的刻蚀形貌，并且本发明的蚀刻液损耗量小，具有更高的安全性，更易清洗干净。
实施例1-14和对比例1-5所述蚀刻液的性能测试数据如表3所示，可见实施例1-14的蚀刻液粘度均明显低于对比例1-5，并且实施例1-14的蚀刻液均含有金属盐，能够有效抑制金属层原电池反应，平衡腐蚀速率，更利于截面锥角形成，提升蚀刻效果。
表3性能测试数据
其中：
性能1刺激性气味的测试方法为：
开盖闻蚀刻液气味。
性能2清洗效果的测试方法为：
使用本发明的上述实施例和对比例的蚀刻液对Al/Mo样片进行蚀刻，清洗处理方法包括如下步骤：
步骤1：将所述蚀刻液按实施例中的比例配置，水浴加热至40℃，将样片浸没入蚀刻液并震荡直至样片透光代表深度方向蚀刻完成，最终蚀刻时间为蚀刻完成时间(EPD)延长50％。
步骤2：将所述Al/Mo样片放入超纯水中冲洗至少两次，并使用氮气吹干。
步骤3：在SEM下观察样片形貌。
在所述步骤1和2中使用的超纯水均为电阻至少为18MΩ的去离子水。
性能3粘度的测试方法为：
将蚀刻液水浴加热至40℃后，使用粘度计对蚀刻液的粘度进行测试。
性能4金属腐蚀速率的测试方法为：
使用本发明的上述实施例和对比例的蚀刻液对纯Al与纯Mo样片进行蚀刻，蚀刻后进行清洗，具体步骤如下：
步骤1：将所述蚀刻液按实施例中的比例配置，水浴加热至40℃，将样片浸没入蚀刻液并震荡，以10s为梯度，直至样片表面金属被完全刻蚀。
步骤2：将所述样片放入超纯水中冲洗至少两次，并使用氮气吹干。
步骤3：在SEM下测量样片厚度，计算求得平均蚀刻速率。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (3)
1.一种有机体系Al/Mo蚀刻液，其特征在于，以质量份计，由如下组分组成：
硝基有机酸 1-10份；
多羧基有机酸 10-70份；
金属盐 0.1-10份；
辅助有机酸 10-30份；
表面活性剂 0.01-1份；
超纯水 20-60份；
所述硝基有机酸为2-甲基-4-硝基苯甲酸、硝基对苯二甲酸、马兜铃酸和间硝基苯甲酸中的一种或者两种以上的混合物；
所述多羧基有机酸为柠檬酸和丙三酸的混合物，所述柠檬酸与丙三酸的重量比为1:1-1:5；
所述金属盐为钾盐；
所述辅助有机酸为3-叔丁基己二酸、4-叔丁基苯甲酸、4-叔丁基苯乙酸、Fmoc-O-叔丁基-D-酪氨酸、5-叔丁基-1,3苯二羧酸和三甲基乙酸中的一种或两种及以上的混合物；
所述表面活性剂为离子型表面活性剂。
2.一种权利要求1所述有机体系Al/Mo蚀刻液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按照质量份分别称取各组份；
步骤2：将所有组份加入容器中，并搅拌下加热至30-40℃，直至所有物料溶解完全，制备得到有机体系Al/Mo蚀刻液。
3.一种权利要求1所述有机体系Al/Mo蚀刻液在蚀刻Al/Mo复合金属层领域的应用。
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