CN110195229A - 一种钨和氮化钛金属薄膜的蚀刻液及其使用方法 - Google Patents

一种钨和氮化钛金属薄膜的蚀刻液及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钨和氮化钛金属薄膜的蚀刻液及使用方法，主要成分包括磷酸、硝酸、醋酸、氟化合物、多元羧酸以及超纯水。首先，利用硝酸将钨和氮化钛氧化；醋酸是为了抑制硝酸的电离，提高体系的氧化能力（硝酸）；磷酸作为缓冲溶液，起到提供氢离子的作用，在蚀刻过程中保持蚀刻速率的稳定；氟化合物和多元羧酸胺作为钛离子和钨离子的络合剂，平衡氮化钛和钨的蚀刻速率。本发明的蚀刻液能同时蚀刻钨和氮化钛，并使钨和氮化钛的蚀刻速率差≤0.01 nm/min，基本保持一致。

Description

一种钨和氮化钛金属薄膜的蚀刻液及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种钨和氮化钛金属薄膜的蚀刻液及其配制方法，该蚀刻液能以相同的蚀刻速率蚀刻钨和氮化钛，用来在集成电路制造工艺中形成金属互连线。
背景技术
集成电路制造工艺流程在形成金属互连线的步骤中，通过淀积氮化钛和钨作为导电层(如图1)，为了保证蚀刻表面平整，需要控制氮化钛和钨的蚀刻速率一致，二者的蚀刻速率差尽可能小。
现有的金属蚀刻液一般仅用于钨或氮化钛层的蚀刻，如果用于钨和氮化钛的同时蚀刻，则蚀刻速率差距大(一般>0.5nm/min)，不能保证蚀刻一致。例如，专利文献1使用N-甲基吗啉N-氧化物和水用于钨层的蚀刻溶液组合物，该蚀刻溶液组合物仅选择性蚀刻钨基金属而不会蚀刻基于氮化钛的金属。专利文献2使用以重量计75％-95％的选自硫酸和烷基磺酸中的至少一种化合物、以重量计0.3％-10％的过氧化物、以重量计0.0001％-3％的无机铵盐以及水用于TiN层的蚀刻剂组合物，该蚀刻剂组合物用于选择地蚀刻TiN层，TiN层的蚀刻速率远远高于W的蚀刻速率，二者蚀刻速率差距大，不能满足新型存储芯片要求的TiN和W的蚀刻速率一致的蚀刻要求。专利文献3使用包含氧化剂(其为选自由高锰酸钾、过二硫酸铵、过二硫酸钾和过二硫酸钠组成的组中的至少一种)、氟化合物、钨防腐蚀剂，且pH值为0～4的液体组合物，同样是用于选择新去除氮化钛而不腐蚀钨和低介电常数层间绝缘膜。
专利文献1：申请公布号CN 106868511A
专利文献2：申请公布号CN 105936822A
专利文献3：申请公布号CN 105981136A
综上所述，由于TiN和W的蚀刻差异过大，现有的针对TiN或W等金属蚀刻液文献报道，都是选择性地蚀刻单一的TiN层或者W层，不能满足调控二者蚀刻速率一致的目的，需要开发新的蚀刻液。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能同时蚀刻钨和氮化钛，并使钨和氮化钛的蚀刻速率保持一致的蚀刻液。
本发明涉及一种钨和氮化钛的蚀刻液及其配制方法，所述蚀刻液的组成包括：占蚀刻液总重量50-80％的磷酸、0.1-5％的硝酸、5-15％的醋酸、0.01-3％的氟化合物、0.01-1％的多元羧酸以及1-40％的水。
进一步地，本发明涉及上述蚀刻液，磷酸的含量优选为65-75％。
进一步地，本发明涉及上述蚀刻液，硝酸的含量优选为0.5-3％。
进一步地，本发明涉及上述蚀刻液，醋酸的含量优选为8-12％。
进一步地，本发明涉及上述蚀刻液，所述的氟化合物为选自氢氟酸、氟化铵、氟硼酸中的至少一种，优选其含量为0.01-1％；多元羧酸为选自乙二酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、丁烷四羧酸、衣康酸等多元羧酸中的至少一种，其含量优选为0.01-0.5％。
进一步地，本发明涉及上述蚀刻液，水的含量优选为10-20％.
采用本发明的蚀刻液对钨和氮化钛进行蚀刻，该蚀刻液的配制方法为：先根据蚀刻液中各成分的重量百分比计算各成分所需量，然后在PFA瓶中分别按顺序称取磷酸、多元羧酸、醋酸、硝酸、氟化合物，最后加入水将蚀刻液调至配制总量。配制完成后采用搅拌或超声分散的方式将蚀刻液混合均匀后待用。
采用本发明的蚀刻液对钨和氮化钛进行蚀刻，蚀刻温度为50-80℃，蚀刻时间为30-100min。
采用本发明的蚀刻液对钨和氮化钛进行蚀刻，蚀刻方式为静置浸泡蚀刻。
本发明的蚀刻液是用于蚀刻钨和氮化钛金属薄膜，钨和氮化钛金属薄膜结构为在硅基底上钨、氮化钛横向交错排列，如图1所示。
为了便于检测钨和氮化钛的蚀刻速率，本发明使用仅淀积了钨金属薄膜晶圆样片(厚度约为)，以及淀积了氮化钛金属薄膜晶圆样片(厚度约为)。将钨样片和氮化钛样片分别切割成小片，采用超纯水清洗吹干后，利用椭圆偏振光谱仪对蚀刻前钨和氮化钛层的厚度进行测量。将装有蚀刻液的PFA瓶放入恒温水浴锅中加热，待加热到蚀刻温度后，放入钨和氮化钛样片进行蚀刻。蚀刻完后，取出样片采用超纯水进行清洗吹干后，使用椭圆偏振光谱仪对蚀刻后钨和氮化钛层的厚度进行测量。根据公式①计算钨和氮化钛的蚀刻速率。
本发明的配方中，所述的磷酸作为缓冲溶液，起到提供氢离子的作用，在蚀刻过程中保持蚀刻速率的稳定，所述的硝酸作为氧化剂，将钨和氮化钛氧化成各自的氧化物；再利用水合氢离子将生成的氧化物溶解。钨和氮化钛的反应机理如下：
W+2HNO3+6H+(Acid)+2H2O→[W(H2O)6]6++2NO，
TiN+HNO3+3H+(Acid)+4H2O→[Ti(H2O)6]3++NO+1/2N2。
所述的醋酸是为了抑制硝酸的电离，提高体系的氧化能力(硝酸)；所述的氟化合物和多元羧酸可以与钛离子和钨离子络合，从而影响并平衡二者的溶解速率，使二者的蚀刻速率一致。
本发明在现有技术仅能选择性蚀刻钨或氮化钛金属层的不足上，提供一种能够同时蚀刻钨和氮化钛金属层，并实现钨和氮化钛蚀刻速率差≤0.01nm/min，基本保持一致。
附图说明
图1为钨和氮化钛金属薄膜结构，其中，1.硅基底、2.钨金属薄膜，3.氮化钛金属薄膜。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。对本发明做进一步详细的说明，但不限于这些实施例。
原料浓度：磷酸选择89％的磷酸水溶液，硝酸选择70％的硝酸水溶液，醋酸选择99％的醋酸水溶液，氢氟酸选择50％的氢氟酸水溶液，氟化铵为40％的氟化铵水溶液，柠檬酸含量选择99.95％，但不限于上述各浓度值。
实施例1
蚀刻液1的组成：70wt％磷酸、2wt％硝酸、12wt％醋酸、1.0wt％氢氟酸、0.3wt％柠檬酸、14.7wt％水。
蚀刻温度和蚀刻时间分别为70℃和60min。
按蚀刻液1的组成在PFA瓶中进行配制，混合均匀后将盛有蚀刻液1的PFA瓶放入恒温水浴锅中加热至70℃，待温度稳定一段时间后将钨和氮化钛样片放入70℃的蚀刻液1中蚀刻60min；蚀刻前后均利用超纯水清洗吹干钨和氮化钛样片，并使用椭圆偏振光谱仪测试蚀刻前后钨和氮化钛样片的厚度；采用公式①计算钨和氮化钛的蚀刻速率。
实施例2
蚀刻液2的组成：70wt％磷酸、2wt％硝酸、10wt％醋酸、2.22wt％氟化铵、0.3wt％柠檬酸、17.48wt％超纯水。
蚀刻温度和蚀刻时间分别为70℃和70min。
按蚀刻液2的组成在PFA瓶中进行配制，混合均匀后将盛有蚀刻液2的PFA瓶放入恒温水浴锅中加热至70℃，待温度稳定一段时间后将钨和氮化钛样片放入70℃的蚀刻液2中蚀刻70min；蚀刻前后均利用超纯水清洗吹干钨和氮化钛样片，并使用椭圆偏振光谱仪测试蚀刻前后钨和氮化钛样片的厚度；采用公式①计算钨和氮化钛的蚀刻速率。
实施例3
蚀刻液3的组成：70wt％磷酸、2wt％硝酸、12wt％醋酸、1wt％氢氟酸、0.74wt％氟化铵、0.3wt％柠檬酸、13.96wt％水。
蚀刻温度和蚀刻时间分别为60℃和60min。
按蚀刻液3的组成在PFA瓶中进行配制，混合均匀后将盛有蚀刻液3的PFA瓶放入恒温水浴锅中加热至60℃，待温度稳定一段时间后将钨和氮化钛样片放入60℃的蚀刻液3中蚀刻60min；蚀刻前后均利用超纯水清洗吹干钨和氮化钛样片，并使用椭圆偏振光谱仪测试蚀刻前后钨和氮化钛样片的厚度；采用公式①计算钨和氮化钛的蚀刻速率。
实施例4
蚀刻液4的组成：70wt％磷酸、3wt％硝酸、10wt％醋酸、1wt％氢氟酸、0.5wt％柠檬酸、15.5wt％水。
蚀刻温度和蚀刻时间分别为70℃和60min。
按蚀刻液4的组成在PFA瓶中进行配制，混合均匀后将盛有蚀刻液4的PFA瓶放入恒温水浴锅中加热至70℃，待温度稳定一段时间后将钨和氮化钛样片放入70℃的蚀刻液4中蚀刻60min；蚀刻前后均利用超纯水清洗吹干钨和氮化钛样片，并使用椭圆偏振光谱仪测试蚀刻前后钨和氮化钛样片的厚度；采用公式①计算钨和氮化钛的蚀刻速率。
实施例5
蚀刻液5的组成：71wt％磷酸、2wt％硝酸、12wt％醋酸、1wt％氢氟酸、0.5wt％柠檬酸、13.5wt％超纯水。
蚀刻温度和蚀刻时间分别为70℃和60min。
按蚀刻液5的组成在PFA瓶中进行配制，混合均匀后将盛有蚀刻液5的PFA瓶放入恒温水浴锅中加热至70℃，待温度稳定一段时间后将钨和氮化钛样片放入70℃的蚀刻液5中蚀刻60min；蚀刻前后均利用超纯水清洗吹干钨和氮化钛样片，并使用椭圆偏振光谱仪测试蚀刻前后钨和氮化钛样片的厚度；采用公式①计算钨和氮化钛的蚀刻速率。
比较例1
比较例1的组成：70wt％磷酸、2wt％硝酸、12wt％醋酸、16wt％水。
蚀刻温度和蚀刻时间分别为70℃和60min。
按比较例1的组成在PFA瓶中进行配制，混合均匀后将盛有比较例1的PFA瓶放入恒温水浴锅中加热至70℃，待温度稳定一段时间后将钨和氮化钛样片放入70℃的比较例1中蚀刻60min；蚀刻前后均利用超纯水清洗吹干钨和氮化钛样片，并使用椭圆偏振光谱仪测试蚀刻前后钨和氮化钛样片的厚度；采用公式①计算钨和氮化钛的蚀刻速率。
比较例2
比较例2的组成：70wt％磷酸、2wt％硝酸、12wt％醋酸、2％氢氟酸、14wt％水。
蚀刻温度和蚀刻时间分别为70℃和60min。
按比较例2的组成在PFA瓶中进行配制，混合均匀后将盛有比较例2的PFA瓶放入恒温水浴锅中加热至70℃，待温度稳定一段时间后将钨和氮化钛样片放入70℃的比较例2中蚀刻60min；蚀刻前后均利用超纯水清洗吹干钨和氮化钛样片，并使用椭圆偏振光谱仪测试蚀刻前后钨和氮化钛样片的厚度；采用公式①计算钨和氮化钛的蚀刻速率。
比较例3
比较例3的组成：70wt％磷酸、2wt％硝酸、10wt％醋酸、3％氟化铵、15wt％水。
蚀刻温度和蚀刻时间分别为70℃和60min。
按比较例3的组成在PFA瓶中进行配制，混合均匀后将盛有比较例3的PFA瓶放入恒温水浴锅中加热至70℃，待温度稳定一段时间后将钨和氮化钛样片放入70℃的比较例3中蚀刻60min；蚀刻前后均利用超纯水清洗吹干钨和氮化钛样片，并使用椭圆偏振光谱仪测试蚀刻前后钨和氮化钛样片的厚度；采用公式①计算钨和氮化钛的蚀刻速率。
比较例4
比较例4的组成：70wt％磷酸、2wt％硝酸、12wt％醋酸、1％柠檬酸、15wt％水。
蚀刻温度和蚀刻时间分别为70℃和60min。
按比较例4的组成在PFA瓶中进行配制，混合均匀后将盛有比较例4的PFA瓶放入恒温水浴锅中加热至70℃，待温度稳定一段时间后将钨和氮化钛样片放入70℃的比较例4中蚀刻60min；蚀刻前后均利用超纯水清洗吹干钨和氮化钛样片，并使用椭圆偏振光谱仪测试蚀刻前后钨和氮化钛样片的厚度；采用公式①计算钨和氮化钛的蚀刻速率。
实验结果见下表1。
表1
由表1的评价结果表明，实施例的蚀刻液组合物均能以相同的蚀刻速率蚀刻钨和氮化钛。

Claims (6)

1.一种钨和氮化钛金属薄膜的蚀刻液，其特征在于，所述的蚀刻液成分包括占蚀刻液总重量50-80%的磷酸、0.1-5%的硝酸、5-15%的醋酸、0.01-3%的氟化合物、0.01-1%的多元羧酸以及1-40%的水。
2.根据权利要求1所述的钨和氮化钛金属薄膜的蚀刻液，其特征在于，所述的蚀刻液主要成分包括占蚀刻液总重量65-75%的磷酸、0.5-3%的硝酸、8-12%的醋酸、0.01-1%的氟化合物、0.01-0.5%的多元羧酸以及10-20%的水。
3.根据权利要求1所述的钨和氮化钛金属薄膜的蚀刻液，其特征在于，所述的磷酸浓度为≥85%。
4.根据权利要求1所述的钨和氮化钛金属薄膜的蚀刻液，其特征在于，所述的多元羧酸包括乙二酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、丁烷四羧酸、衣康酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的钨和氮化钛金属薄膜的蚀刻液，其特征在于，所述的氟化合物为选自氢氟酸、氟化铵、氟氢化铵、氟硼酸、氟硅酸、氟硫酸、氟磷酸中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的钨和氮化钛金属薄膜的蚀刻液的使用方法，其特征在于，该蚀刻液的配制方法为，在PFA瓶中分别按顺序添加磷酸、多元羧酸、醋酸、硝酸、氟化合物，最后加入水将蚀刻液调至配制总量，采用搅拌或超声分散得到蚀刻液；将钨和氮化钛金属薄膜浸泡于蚀刻液中，在50-80℃下蚀刻30-100min即可完成蚀刻。
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