CN116121567B - 去除金属Mn中杂质元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供的去除金属Mn中杂质元素S的方法，本发明采用真空感应熔炼的方法，金属Mn放置在容器中，容器的材质为氧化钙；氧化钙吸附金属Ca和金属Mn中的S生成的硫化物，使反应持续进行；且首先将普通的金属Mn放置在氧化钙坩埚中，抽真空至真空度≤5Pa，然后通入氩气：压力0.4‑0.7atm，加热融化。待金属Mn全部融化后，加入Ca颗粒，同时对熔融态金属Mn进行搅拌，搅拌时间5‑30分钟强化Ca和S反应。采用真空冶炼，避免空气中的O与Ca颗粒反应，导致Ca颗粒失效，同时避免O、N进入金属液，且一定的负压避免Mn的挥发；反应生产的熔渣不会与氧化钙坩埚反应，避免杂质元素进入金属Mn，根据本申请的去除金属Mn中杂质元素S的方法，能够有效去除金属Mn中杂质元素S。

Description

去除金属Mn中杂质元素的方法
技术领域
本申请为材料技术领域，具体涉及一种去除金属Mn中杂质元素的方法。
背景技术
目前，奥氏体不锈钢作为一种含有多种微合金元素的铬镍型不锈钢，在多种腐蚀介质中具有优异的耐腐蚀性能，且综合力学性能良好，因此在航空、核电、火电等工业中得到了广泛的应用。而且根据服役环境，往往对奥氏体不锈钢的杂质元素控制水平提出了非常高的要求，多要求奥氏体不锈钢中O、S杂质元素含量分别小于15ppm，甚至更低，极大的增加了真空感应冶炼技术的难度。尤其是对于一些含Mn元素的奥氏体不锈钢，要在精确控制Mn含量的同时控制杂质元素含量，更加提高了冶炼技术的难度。这主要是因为Mn元素具有较高的挥发倾向，故在合金的冶炼终末期加入。但是该阶段合金中O、S杂质元素已基本脱除，如果这时添加Mn原料中含有较高的O、S元素势必导致合金污染，甚至会使整炉钢水报废。
Mn是一种非常重要的合金元素，也是一种奥氏体形成的元素，Mn元素具有很强的稳定奥氏体组织的作用。在节镍型奥氏体不锈钢中，其与氮、镍等奥氏体形成元素复合作用，节约奥氏体不锈钢中的镍。Mn还可以改善奥氏体不锈钢的热塑性，在含量为1.5wt.％时就可以有明显的效果。而且Mn与S具有较强的亲和力，形成MnS，有利于消除钢中的残余S的有害作用。因此，在一些重要、高端奥氏体不锈钢中，Mn元素往往是关键元素之一。
但是，在工业应用中原料金属Mn中的S杂质元素含量基本无法有效去除，真空感应冶炼为避免大量增S等问题需要在大量批料中择优选用。虽然该办法在一定程度可解决问题，但操作难度较大，且挑选原料耗时过长，对工业生产的有序进行造成影响。
因此，如何提供一种能够有效去除金属Mn中杂质元素的去除金属Mn中杂质元素的方法成为本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
因此，本申请要解决的技术问题在于提供一种去除金属Mn中杂质元素的方法，能够有效去除金属Mn中杂质元素。
为了解决上述问题，本申请提供一种去除金属Mn中杂质元素的方法，金属Mn中的杂质元素包括S元素，去除金属Mn中杂质元素的方法包括如下步骤：
步骤(1)：将金属Mn放置在容器中，容器的材质为氧化钙；氧化钙能够吸附金属Ca和金属Mn中的S生成的硫化物，使反应持续进行。
进一步地，容器为CaO坩埚；
和/或，将金属Mn放置在容器中之前还包括如下步骤：对金属Mn进行破碎，获得金属Mn碎块，金属Mn碎块的直径尺寸为30mm-50mm。
进一步地，去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤：
步骤(2)：将放置有金属Mn的容器放置于真空感应炉中进行第一次冶炼，以消除金属Mn中的元素偏析。
进一步地，其特征在于在步骤(2)中，第一次冶炼的温度为1300-1350℃；
和/或，在步骤(1)之后，步骤(2)之前还包括如下步骤：抽空真空感应炉中的空气，并充入氩气，以减少金属Mn溶液的挥发；进一步地，充入氩气的压力为0.4-0.7atm；
和/或，在步骤(2)中，在行第一次冶炼过程中，对容器内金属Mn进行第一次搅拌；进一步地，第一次搅拌时间为5-20分钟。
进一步地，去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤：
步骤(3)：在步骤(2)中的金属Mn完全融化后，在金属Mn中加入金属Ca进行第二次冶炼；以使得金属Ca中的Ca元素与金属Mn中的S元素反应，进而除去金属Mn中的S元素；进一步地，金属钙的颗粒尺寸为5-15mm。
进一步地，在步骤(3)中，加入金属Ca后，进行第二次搅拌；进一步地，第二次搅拌时间5-30分钟；
和/或，在步骤(3)中，除去S元素的反应式为：Ca+S→CaS，生成的CaS以浮渣形式在金属液表面存在，并不断被坩埚所吸附，保证反应的顺利进行，进而除去金属Mn中的S元素。
进一步地，去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤：
步骤(4)：对经过步骤(3)中冶炼后的金属Mn液体进行浇注。
进一步地，在步骤(4)之前，对经过步骤(3)处理后的金属Mn液体进行静置，以使得金属Mn液面的浮渣散开；进一步地，静置时间为1-5分钟。
进一步地，重复步骤(2)-步骤(3)；进一步地，重复次数为至少一次。
进一步地，金属Mn包括如下重量百分比的元素：C：<0.002％；Si：0.3-0.4％；Mn：97-98％；S：0.08-0.12％；O：1.0-4.0％；P：<0.003％；Cu：<0.03％；Fe：1.8-2.1％。
本申请提供的去除金属Mn中杂质元素的方法，本申请能够有效的去除金属Mn中的S元素，且本申请方法简单、有效；本申请能够有效去除金属Mn中杂质元素。
具体实施方式
本申请公开了一种去除金属Mn中杂质元素的方法，金属Mn中的杂质元素包括S元素，去除金属Mn中杂质元素的方法包括如下步骤：
步骤(1)：将金属Mn放置在容器中，容器的材质为氧化钙；氧化钙吸附金属Ca和金属Mn中的S生成的硫化物，使反应持续进行。
本申请中采用的容器的材质为CaO，主要用于捕捉在金属Ca和金属Mn中的S生成的硫化物，使反应持续进行。而且所述CaO非常稳定，以保证所述金属Mn中不会掺入其他杂质元素。本申请能够有效的去除金属Mn中的S元素，且本申请方法简单、有效。
本申请还公开了一些实施例，容器为CaO坩埚；CaO主要用于捕捉在金属Ca和金属Mn中的S生成的硫化物，使反应持续进行；
本申请还公开了一些实施例，将金属Mn放置在容器中之前还包括如下步骤：对金属Mn进行破碎，获得金属Mn碎块，金属Mn碎块的直径尺寸为30mm-50mm。即，对金属Mn进行破碎，破碎后等效直径尺寸约为30mm-50mm，可以使得金属Mn能够更快融化，提升提纯效率。
本申请还公开了一些实施例，去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤：
步骤(2)：将放置有金属Mn的容器放置于真空感应炉中进行第一次冶炼，以消除金属Mn中的元素偏析。
本申请还公开了一些实施例，其特征在于在步骤(2)中，第一次冶炼的温度为1300-1350℃；
本申请还公开了一些实施例，在步骤(1)之后，步骤(2)之前还包括如下步骤：抽空真空感应炉中的空气，并充入氩气，以减少金属Mn溶液的挥发；进一步地，充入氩气的压力为0.4-0.7atm；
本申请还公开了一些实施例，在步骤(2)中，在第一次冶炼过程中，对容器内金属Mn进行第一次搅拌；进一步地，第一次搅拌时间为5-20分钟。以使得Ca元素和金属Mn中余量的S元素反应，进而除去金属Mn中的S元素。通过CaO坩埚对普通金属Mn进行提纯冶炼，脱除金属Mn中较高含量的S元素，制备高质量的金属Mn，可有效提高需要Mn合金化的高端合金的纯度，降低冶炼过程中S杂质元素含量。相比于现有技术，本申请方法，能够使得普通金属Mn中的S杂质元素明显降低。S由原始的800ppm以上降低至10ppm以下，而且在冶炼之后不会加入其他杂质元素，可以满足一些高端合金S含量分别≤10ppm的要求。可有效降低需要Mn合金化的高端合金中S杂质元素含量。
本申请还公开了一些实施例，去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤：
步骤(3)：在步骤(2)中的金属Mn完全融化后，在金属Mn中加入金属Ca进行第二次冶炼；以使得金属Ca中的Ca元素与金属Mn中的S元素反应，进而除去金属Mn中的S元素；进一步地，金属钙的颗粒尺寸为5-15mm。
本申请还公开了一些实施例，在步骤(3)中，加入金属Ca后，进行第二次搅拌；进一步地，第二次搅拌时间5-30分钟；
和/或，在步骤(3)中，除去S元素的反应式为：Ca+S→CaS，生成的CaS以浮渣形式在金属液表面存在，并不断被坩埚所吸附，保证反应的顺利进行，进而除去金属Mn中的S元素。
本申请还公开了一些实施例，去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤：
步骤(4)：对经过步骤(3)中冶炼后的金属Mn液体进行浇注。
本申请还公开了一些实施例，在步骤(4)之前，对经过步骤(3)处理后的金属Mn液体进行静置，以使得金属Mn液面的浮渣散开；进一步地，静置时间为1-5分钟。一是使得金属Mn液面的浮渣散开,被CaO坩埚所吸附，二是避免反应后的浮渣滞留在金属液中。
本申请还公开了一些实施例，重复步骤(2)-步骤(3)；进一步地，重复次数为至少一次。
本申请还公开了一些实施例，金属Mn包括如下重量百分比的元素：C：
<0.002％；Si：0.3-0.4％；Mn：97-98％；S：0.08-0.12％；O：1.0-4.0％；P：<0.003％；Cu：<0.03％；Fe：1.8-2.1％。
在本申请中，原料选择：选用市场上购买的普通金属Mn。
坩埚选择：选用CaO坩埚。
装料方法：将金属锰破碎成小块，装入到CaO坩埚内压实。
熔炼：在氩气0.4-0.7atm保护状态下熔化金属Mn，并在1300-1350℃加大功率，进行第一次搅拌，时间5-10分钟，其主要目的在于使金属Ca溶液充分搅拌，消除偏析。
加入金属Ca颗粒：第一次搅拌后，在合金液中加入金属Ca颗粒，再次进行第二次搅拌5-10分钟，目的在于使金属Mn中的S元素与Ca充分反应，去除S杂质。第二次搅拌结束后，在1300℃静置1-5分钟左右，然后浇注。如果购买的金属Mn原材料中S含量偏高，根据取样分析结果，重复加入CaO颗粒这一步骤。
本申请提供一种去除金属Mn中杂质元素S的方法，本发明采用真空感应熔炼的方法，金属Mn放置在容器中，所述容器的材质为氧化钙；所述氧化钙吸附金属Ca和金属Mn中的S生成的硫化物，使反应持续进行；且首先将普通的金属Mn放置在氧化钙坩埚中，抽真空至真空度≤5Pa，然后通入氩气：压力0.4-0.7atm，加热融化。待金属Mn全部融化后，加入Ca颗粒，同时对熔融态金属Mn进行搅拌，搅拌时间5-30分钟强化Ca和S反应。采用真空冶炼，可有效避免空气中的O与Ca颗粒反应，导致Ca颗粒失效，同时避免O、N进入金属液，而且一定的负压也避免了Mn的挥发；反应生产的熔渣不会与氧化钙坩埚反应，避免杂质元素进入金属Mn，根据本申请的去除金属Mn中杂质元素S的方法，能够有效去除金属Mn中杂质元素S。
实施例
原材料准备：选用市场上购买的普通金属Mn，实验前先对原料金属锰中的S杂质含量进行检测分析，取样位置分别在金属锰表面与中心两处，结果如表1所示。可见普通金属Mn中的S杂质元素含量很高，这对合金配料计算造成了很大的困难。
表1普通金属锰杂质元素含量(ppm)
元素 S
金属锰浅表面 780
金属锰芯部 750
实施例1：
使用设备：50KG真空感应熔炼炉，CaO坩埚；
原料准备：采用市场上购买的普通金属Mn，对尺寸较大的金属块进行破碎，尺寸约为3cm左右小块，将破碎后的金属Mn块放入CaO坩埚中；
冶炼：将装有金属块的CaO坩埚中放入真空感应炉中，采用真空感应炉进行冶炼，抽空后充入0.4atm氩气，真空感应熔炼温度为1300℃，同时打开搅拌功能，对CaO坩埚中的金属Mn进行第一次搅拌，冶炼的时间为10分钟；
加入金属Ca颗粒冶炼：金属Mn全部融化后，在CaO坩埚中加入金属Ca颗粒，冶炼的温度为1300℃，同时打开搅拌功能，对CaO坩埚中的金属Ca颗粒和金属Mn进行第二次搅拌；第二次冶炼时间的为10分钟；
浇注：浇注前降低功率，减弱搅拌功能，并在1300℃下，对CaO坩埚中的金属Mn溶液进行静置1min，待金属Mn液面浮渣散开后，将金属Mn液体浇注如铸铁模具中。
实施例2：
使用设备：50KG真空感应熔炼炉，CaO坩埚；
原料准备：采用市场上购买的普通金属Mn，对尺寸较大的金属块进行破碎，尺寸约为4-5cm左右小块，将破碎后的金属块放入CaO坩埚中；
冶炼：将装有金属块的CaO坩埚中放入真空感应炉中，采用真空感应炉进行冶炼，抽空后充入0.6atm氩气，真空感应冶炼温度为1350℃，同时打开搅拌功能，对CaO坩埚中的金属Mn，进行第一次搅拌，冶炼时间为10分钟；
加入金属Ca颗粒冶炼：金属Mn全部融化后，在CaO坩埚中加入金属Ca颗粒，冶炼的温度为1350℃，同时打开搅拌功能，对CaO坩埚中的金属Ca颗粒和金属Mn溶液进行第二次搅拌；第二次冶炼时间的为10分钟；
浇注：浇注前降低功率，减弱搅拌功能，并在1300℃下，对CaO坩埚中的金属Mn溶液进行静置5min，待金属Mn液面浮渣散开后，将金属Mn液体浇注如铸铁模具中。
实施例3：
使用设备：500KG真空感应熔炼炉，CaO坩埚；
原料准备：采用市场上购买的普通金属Mn，将金属Mn放入CaO坩埚中；
冶炼：将装有金属块的CaO坩埚中放入真空感应炉中，采用真空感应炉进行第一次冶炼，抽空后充入0.7atm氩气，第一次熔炼温度为1320℃，同时打开搅拌功能，对CaO坩埚中的金属Mn进行第一次搅拌，第一次冶炼的时间为20分钟；
加入金属Ca颗粒冶炼：金属Mn全部融化后，在CaO坩埚中加入金属Ca颗粒，所述真空感应冶炼的温度提升至1330℃，同时打开搅拌功能，对CaO坩埚中的金属Ca颗粒和金属Mn进行第二次搅拌；第二次冶炼时间的为20分钟；
浇注：浇注前降低功率，减弱搅拌功能，并在1330℃下，对CaO坩埚中的金属Mn溶液进行静置10min，待金属Mn液面浮渣散开后，将金属Mn液体浇注如铸铁模具中。
对比例1：
使用设备：50KG真空感应熔炼炉，CaO坩埚；
原料准备：采用市场上购买的普通金属Mn，对尺寸较大的金属块进行破碎，尺寸约为3cm左右小块；
冶炼：直接采用真空感应炉对金属Mn进行冶炼，抽空后充入0.6atm氩气，熔炼温度为1350℃，打开搅拌功能，对真空感应炉中的金属Mn冶炼时间10分钟；
浇注：浇注前降低功率，减弱搅拌功能，静置1分钟，待金属Mn液面浮渣散开后，将金属Mn液体浇注如铸铁模具中。
对比例2：
使用设备：50KG真空感应熔炼炉，CaO坩埚；
原料准备：采用市场上购买的普通金属Mn，对尺寸较大的金属块进行破碎，尺寸约为4-5cm左右小块；
冶炼：直接采用真空感应炉对金属Mn进行第一次冶炼，抽空后充入0.4atm氩气，熔炼温度为1250℃，同时打开搅拌功能，对真空感应炉中的金属Mn进行搅拌，且第一次冶炼的时间为10分钟；
加入金属Ca颗粒冶炼：金属Mn全部融化后，在CaO坩埚中加入金属Ca颗粒，所述真空感应冶炼的温度提升至1250℃，同时打开搅拌功能，对CaO坩埚中的金属Ca颗粒和金属Mn进行第二次搅拌；第二次冶炼时间的为10分钟；
浇注：浇注前降低功率，减弱搅拌功能，静置3分钟，待金属Mn液面浮渣散开后，将金属Mn液体浇注如铸铁模具中。
对比例3：
使用设备：50KG真空感应熔炼炉，MgO坩埚；
原料准备：采用市场上购买的普通金属Mn，对尺寸较大的金属块进行破碎，尺寸约为4-5cm左右小块；
冶炼：直接采用真空感应炉对金属Mn进行第一次冶炼，抽空后充入0.6atm氩气，熔炼温度为1300℃，同时打开搅拌功能，对真空感应炉中的金属Mn进行搅拌，冶炼的时间为10分钟；
加入金属Ca颗粒冶炼：金属Mn全部融化后，在CaO坩埚中加入金属Ca颗粒，所述真空感应冶炼的温度提升至1300℃，同时打开搅拌功能，对CaO坩埚中的金属Ca颗粒和金属Mn进行第二次搅拌；冶炼时间的为10分钟；
浇注：浇注前降低功率，减弱搅拌功能，静置5分钟，待金属Mn液面浮渣散开后，将金属Mn液体浇注如铸铁模具中。
对实施例1-3和对比例1-3制备出的金属Mn铸锭破碎后取样进行化学分析，S分析结果如表2所示。
表2
S(ppm)
实施例1 5.0
实施例2 7.0
实施例3 5.0
对比例1 680
对比例2 560
对比例3 150
本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各有利方式可以自由地组合、叠加。
以上仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。以上仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本申请的保护范围。

Claims (15)

1.一种去除金属Mn中杂质元素的方法，其特征在于，所述金属Mn中的杂质元素包括S元素，所述去除金属Mn中杂质元素的方法包括如下步骤：
步骤（1）：将金属Mn放置在容器中，所述容器的材质为氧化钙；所述氧化钙吸附金属Ca和金属Mn中的S生成的硫化物，使反应持续进行；所述容器为CaO坩埚；
步骤（2）：将放置有所述金属Mn的所述容器放置于真空感应炉中进行第一次冶炼，以消除所述金属Mn中的元素偏析；
步骤（3）：在步骤（2）中的所述金属Mn完全融化后，在所述金属Mn中加入金属Ca进行第二次冶炼；以使得所述金属Ca中的Ca元素与所述金属Mn中的S元素反应，进而除去所述金属Mn中的S元素；其中，所述金属Ca的颗粒尺寸为5-15mm；
其中，采用真空冶炼，可有效避免空气中的O与Ca颗粒反应，导致Ca颗粒失效，同时避免O、N进入金属液，而且一定的负压也避免了Mn的挥发；反应生产的熔渣不会与氧化钙坩埚反应，避免杂质元素进入金属Mn。
2.根据权利要求1中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法，其特征在于，所述将金属Mn放置在容器中之前还包括如下步骤：对所述金属Mn进行破碎，获得金属Mn碎块，所述金属Mn碎块的直径尺寸为30mm-50mm。
3.根据权利要求1中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，所述第一次冶炼的温度为1300-1350℃。
4.根据权利要求1中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法，其特征在于，
在所述步骤（1）之后，所述步骤（2）之前还包括如下步骤：抽空所述真空感应炉中的空气，并充入氩气，以减少所述金属Mn溶液的挥发。
5.根据权利要求4中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法，其特征在于，
所述充入氩气的压力为0.4-0.7atm。
6.根据权利要求1中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法，其特征在于，
在所述步骤（2）中，在所述第一次冶炼过程中，对所述容器内金属Mn进行第一次搅拌。
7.根据权利要求6中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法，其特征在于，
所述第一次搅拌时间为5-20分钟。
8.根据权利要求1中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，加入所述金属Ca后，进行第二次搅拌。
9.根据权利要求8中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法，其特征在于，所述第二次搅拌时间5-30分钟。
10.根据权利要求1中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，除去S元素的反应式为：Ca+S→CaS，生成的CaS以浮渣形式在金属液表面存在，并不断被坩埚所吸附，保证反应的顺利进行，进而除去所述金属Mn中的S元素。
11.根据权利要求1中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法，其特征在于，所述去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤：
步骤（4）：对经过所述步骤（3）中冶炼后的金属Mn液体进行浇注。
12.根据权利要求11中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法，其特征在于，在所述步骤（4）之前，对经过所述步骤（3）处理后的所述金属Mn液体进行静置，以使得所述金属Mn液面的浮渣散开。
13.根据权利要求12中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法，其特征在于，所述静置时间为1-5分钟。
14.根据权利要求1中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法，其特征在于，重复所述步骤（2）-步骤（3）；其中，所述重复次数为至少一次。
15.根据权利要求1中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法，其特征在于，所述金属Mn包括如下重量百分比的元素：C：<0.002％；Si：0.3-0.4％；Mn：97-98％；S：0.08-0.12％；O：1.0-4.0％；P：<0.003％；Cu：<0.03％；Fe：1.8-2.1%。
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